3 - PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO I

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1 UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA Instituto de Química ARARAQUARA / SP 3 - PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO I Discentes: Grupo 23 Guilherme Tobias Brahim Vinicius de Oliveira Leme Profº. Dr. José Eduardo de Oliveira Profº. Dr. Leonardo Pezza Profª. Dr Juliana Rodrigues

2 Solventes Compostos que intervêm em processos químicos e físicos; São líquidos ou mistura de compostos orgânicos líquidos ou aquosos; Dissolvem outras substâncias sem se alterarem quimicamente nem modificar as substâncias dissolvidas;

3 Solventes Voláteis e inflamáveis; Maioria com elevado grau de toxidade; Ampla faixa de polaridade

4 Aplicações de Solventes Produção farmacêutica ; Produção química ; Produção de tintas ; Limpeza a seco; Limpeza de superfícies metálicas; Desengordurantes; Tintas, Vernizes e lacas; Impressão Gráfica,etc.

5 Afinal de contas......por que purifcar Solventes?

6 O Solvente Puro O Solvente Puro possui um alto valor comercial, inviabilizando a sua venda. O Solvente puro possui um maior rendimento experimental Quantidade de impurezas presentes é inaceitável para para emprego reações orgânicas, extrações ou recristalizações

7 A escolha do solvente Devem apresentar baixa solubilidade na água Devem solubilizar a substância que se deseja extrair. Os solventes utilizados devem ser inertes Os solventes devem apresentar uma volatilidade razoável (baixo ponto de ebulição) Tais solventes devem ainda apresentar baixo custo e toxidez desprezível

8 Solventes mais utilizados

9 Procedimentos comuns de purificação lavagem com soluções específicas ou solventes; refluxo com reagentes específicos que eliminam impurezas; agentes secantes, peneiras moleculares ; destilação simples e fracionada (mais empregada);

10 Éter Etílico Fórmula Molecular: C 4 H 10 O Função Éter

11 Características do éter Aspecto: Líquido incolor, de odor penetrante; Solubilidade: Solúvel em cerca de 12 volumes de água;

12 Aplicações do éter O éter é muito utilizado: Como solventes como resinas e graxas; como agente extrativo de alcalóides e matérias orgânicas na fabricação de pólvoras sem fumaça sedas artificiais plásticos análises químicas

13 Preparação do éter É preparado por reação do álcool etílico com ácido sulfúrico em uma espécie de desidratação : 2CH 3 CH 2 -OH + H 2 SO 4 (140 C) CH 3 CH 2 -O-CH 2 CH 3 + H 2 O

14 Impurezas encontradas no éter Água e álcool: o éter deve estar absolutamente isento de vestígios de água e álcool. Peróxidos: em contato prolongado com o ar, o éter etílico transforma-se lentamente em hidroperóxidos

15 Peróxidos São compostos químicos extremamente instáveis; São explosivas em determinadas circunstâncias; Tem uma meia-vida específica, ou um grau de decomposição que varia com as condições de estocagem;

16 Eliminando o Peróxido Formação: CH 3 CH 2 OCH 2 CH 3 + O 2 H 3 CH(OOH)OCH 2 CH 3 Identificação do Peróxido: KI + HCl + Peróxido Eliminação do Peróxido R-O-O-H + 2Fe H + I 2 (Amarelo Castanho) R-O-H + 2 Fe 3+ + H 2 O

17 Eliminação da Água e do Álcool Eliminação da água: Com Cloreto de Cálcio: CaCl H 2 O Com Sódio Metálico CaCl 2.6H2O Na H 2 O 2 NaOH + H 2 Eliminação do álcool: Com Sódio Metálico 2 Na EtOH 2 NaOEt + H2

18 Secagem por ação de agentes secantes minerais Na purificação do solvente, a fase orgânica sempre arrastará uma pequena fase aquosa Alternativa rápida e prática é reagir seletivamente a água com uma substância sólida, inerte ao solvente e ao produto da reação, seguida de uma filtração

19 Não ocorre uma reação química com a água: Sólido anidro + n H 2 O Sólido n H 2 O (hidratado)

20 O secante (desidratante) deve satisfazer algumas condições: Não reagir com nenhum dos componentes da mistura; Não se dissolver apreciavelmente no produto; Não provocar, por catálise, reações do composto entre si: polimerização, condensação ou autooxidação, nem com os demais componentes da mistura; Possuir capacidade de secagem rápida e efetiva; Ser facilmente removível do solvente a ser seco; Ser de fácil aquisição e por preço vantajoso.

21 Aplicabilidade dos Agentes Secantes

22 Nome Fórmula Velocidade Efetividade Comentários Peneira Molecular Muito rápida Muito alto Fácil utilização, mas muito caro Cloreto de Cálcio Sulfato de Magnésio Carbonato de Potássio Sulfato de Cálcio CaCl 2 rápido alta MgSO 4 moderado alta K 2 CO 3 moderado moderado CaSO 4 rápido baixo Forma complexo com oxigênio e compostos com nitrogênio, tal como álcoois, aminas,cetonas, e ac. Carboxílico, mas contêm CaO como impurezas Melhor filtrado, não decanta, devido o tamanho das finas partículas Básico reações com compostos ácidos tal como fenóis e ác. carboxílicos Sulfato de Sódio Na 2 SO 4 rápido baixo Fácil utilização

23 Parte Experimental

24 Éter Etílico Aparência: liquido aquoso, sem coloração, odor suave, flutua em água, inflamável, produz vapor irritante. Medidas preventivas imediatas: evitar contato com o líquido e o vapor. Manter as pessoas afastadas. Chamar os bombeiros. Parar o vazamento, se possível. Isolar e remover o material derramado. Desligar as fontes de ignição. Ficar contra o vento neblinad água para baixar o vapor. Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas e roupas de borracha butílica ou natural, pvc ou neoprene e mascara de respiração autônoma Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão:extinguir com pó químico seco, espuma ou dióxido de carbono. Esfriar os recipientes expostos, com água. O vapor pode explodir, se a ignição for em área fechada. Neutralização e disposição final: queimar em um incinerador químico, equipado com pós-queimador e lavador de gases. Tomar os devidos cuidados na ignição, pois o produto é altamente inflamável. Para pequenas quantidades: depositar no chão, em uma área aberta. Evaporar ou queimar, por ignição, de uma distância segura. Recomenda-se o acompanhamento por um especialista do órgão ambiental.

25 Ácido Clorídrico Aparência: líquido aquoso ; sem coloração ; odor irritante ; mais denso e mistura-se com água ; produz vapores irritantes. Medidas preventivas imediatas: evitar contato com o líquido e o vapor. Manter as pessoas afastadas. Parar o vazamento, se possível. Isolar e remover o material derramado. Ficar contra o vento e usar neblina d'água para baixar o vapor Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas e roupas de borracha butílica, pvc ou polietileno clorado e máscara de respiração de autônoma. Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão: não é inflamável. Pode produzir gás inflamável em contato com metais. Neutralização e disposição final: para pequenas quantidades: adicionar cuidadosamente excesso de água, sob agitação. Ajustar o ph para neutro. Separar quaisquer sólidos insolúveis ou líquidos e enviá-los para disposição em um aterro para produtos químicos. Drenar a solução aquosa para o esgoto com muita água. Recomenda-se o acompanhamento por um especialista do órgão ambiental.

26 Iodeto de Potássio Aparência: cristais sólidos ; branco ; sem odor ; afunda e mistura com a água. Medidas preventivas imediatas: manter as pessoas afastadas. Parar o vazamento, se possível. Isolar e remover o material derramado. Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas e roupas de proteção, máscara contra pó e óculos de acrílico com proteção lateral. Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão: não é inflamável Neutralização e disposição final: para pequenas quantidades : adicionar, cautelosamente, com grande agitação, água em excesso. Ajustar o ph para neutro. Separar quaisquer sólidos ou líquidos insolúveis e acondicioná-los para disposição como resíduo perigoso. Drenar a solução aquosa para o esgoto, com muita água. As reações de hidrólise e neutralização podem produzir calor e fumos, os quais podem ser controlados pela velocidade de adição.

27 Sulfato ferroso Aparência: sólido; verde; sem odor; afunda e mistura com água. Medidas preventivas imediatas: isolar e remover o material derramado. Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas e roupas de borracha butílica ou natural, pvc ou neoprene, máscara contra pó e óculos de acrílico com proteção lateral. Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão: não é inflamável. Neutralização e disposição final: o material deve ser dissolvido em: 1) água, 2) solução ácida ou 3) oxidado a um estado solúvel em água. Precipitar o material como sulfeto, ajustando o ph da solução para 7, até completa precipitação. Filtrar os insolúveis e enterrar em um aterro para produtos químicos. Destruir qualquer excesso de sulfeto com hipoclorito de sódio. Neutralizar a solução e drenar para o esgoto com muita água. Recomenda-se o acompanhamento por um especialista do órgão ambiental

28 Cloreto de Cálcio Aparência: sólido ou solução aquosa; branco a incolor; sem odor;afunda e mistura com água. Medidas preventivas imediatas: evitar contato com o líquido e o sólido. Manter as pessoas afastadas. Parar o vazamento se possível. Isolar e remover o material derramado. Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas e roupas de borracha butílica ou natural, pvc ou neoprenee máscara contra pó e óculos de acrílico com proteção lateral. Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão: não é inflamável. Neutralização e disposição final:para pequenas quantidades: adicionar cuidadosamente bastante água, sob agitação. ajustar o ph para neutro. Separar quaisquer sólidos e líquidos insolúveis e acondicioná-los para disposição em aterro de resíduos perigosos. Drenar a solução aquosa para o esgoto com muita água. As reações de neutralização e hidrólise podem gerar calor e fumos, que podem ser controlados pela velocidade de adição.

29 Sódio Metálico Aparência: sólido mole em querosene; prateado a branco acinzentado; sem odor;flutua e reage violentamente com água; produz gás inflamável. Medidas preventivas imediatas: evitar contato com o sólido. Manter as pessoas afastadas. Equipamentos de proteção individual (EPI): usar roupa de encapsulamento de pvc e máscara de respiração autônoma. Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão: Extinguir com pó de grafite, carbonato de sódio, cloreto de sódio em pó, ou outro pó seco apropriado. Neutralização e disposição final: sob uma atmosfera inerte adicionar cautelosamente o material em butanol seco em um solvente apropriado. Deve-se tomar providências para dar, seguramente, vazão a grandes volumes de gases hidrogênio altamente inflamável e/ou hidrocarboneto. Neutralizar a solução com ácido aquoso. Filtrar qualquer resíduo sólido para disposição como resíduo perigoso. Queimar a porção líquida em um incinerador químico, equipado com pós-queimador e lavador de gases.

30 Fluxograma

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33 Filtração Simples

34 Bibliografia FESSENDEM R., FESSENDEM J.S., OrganicLaboratoryTechniques, D.L. PAVIA, G.M. LAMPMAN andg.s. KRIZ JR. -lndroductionto LaboratoryTechniques, 2nd ed., Saunders, 1995 MORRISON & BOYD, Química Orgânica, 14 ed., Fundação CalousteGulbenkian, GONÇALVES D.,WAL E., ALMEIDA R.R., Química Orgânica Experimental, 2 ed WILCOX C.F., Experimental OrganicChemistry, 1 ed