ESTUDO DA HIDRODINÂMICA DE COLUNA DE EXTRAÇÃO PULSADA APLICADO AO SISTEMA TBP-HNO 3

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1 ESTUDO DA HIDRODINÂMICA DE COLUNA DE EXTRAÇÃO PULSADA APLICADO AO SISTEMA TBP-HNO 3 C.E. Silva 1, J.S. Beneetto 2, M.B. Mansur 3, R.R. Dengo 4, D.A.P. Nunes Departamento e Hiráulica e Saneamento, Centro e Tecnologia, Universiae Feeral e Santa Maria Campus Universitário, Préio 10 Camobi Santa Maria RS Brasil Teleone: (0xx55) Fax: (0xx55) Supervisão e Processos, Centro e Desenvolvimento a Tecnologia Nuclear, CNEN Rua Pro. Mário Werneck, s/n - Pampulha Belo Horizonte - MG Brasil Teleone: (0xx31) Fax: (0xx31) Departamento e Engenharia Química, Escola e Engenharia, Universiae Feeral e Minas Gerais Rua Espírito Santo, 35 6 o anar Centro Belo Horizonte - MG Brasil Teleone: (0xx31) Fax: (0xx31) Acaêmicos o curso e Engenharia Química, Bolsistas o Dep. e Hiráulica e Saneamento/CT/UFSM Campus Universitário, Préio 10 Camobi Santa Maria RS Brasil RESUMO - No presente trabalho oi investigao o comportamento hiroinâmico experimental e uma coluna e extração pulsaa e pratos peruraos com iâmetro interno e 0,0254 m e comprimento eetivo e 0,90 m. Foram eterminaas a região e operação, as características e inunação a coluna e a ração e retenção a ase ispersa (hol-up) em unção as seguintes variáveis operacionais: reqüência e pulsação (0,5-2,0 Hz), vazão e alimentação a ase aquosa contínua (5-20 ml/min) e vazão e alimentação a ase orgânica ispersa (10-40 ml/min), manteno-se constante a amplitue (0,08 m). O estuo, realizao contactano-se uma solução aquosa e ácio nítrico com uma ase orgânica composta o extratante tributilosato (TBP) 75% v/v iluío em Exxsol D. 225/275 (relação e ases O/A = 2), oi utilizao na ientiicação as conições operacionais mais avoráveis para o tratamento o sistema em questão. PALARAS-CHAE: colunas pulsaas; extração por solventes; hiroinâmica. ABSTRACT - The experimental hyroynamic behaviour o a pulse perorate plate extraction column with an internal iameter o m an 0.90 m lenght was investigate in this stuy. It has been etermine the operation regime, the looing point o the column an the hol-up o the isperse phase accoring to the ollowing operational variables: pulse requency ( Hz), ee low-rate o the aqueous continuous phase (5-20 ml/min) an ee low-rate o the organic isperse phase (10-40 ml/min) at constant amplitue (0.008 m). The stuy, carrie out by contacting a nitric aci solution with an organic solution o tributyl phosphate (TBP) 75% v/v ilute in Exxsol D. 225/275 (phase ratio O/A = 2), has been use in orer to ientiy most avourable operational conitions to treat the liqui system uner investigation. 1. INTRODUÇÃO A técnica e extração líquio-líquio é reqüentemente usaa na inústria química para separar componentes e uma ase líquia através a aição e um seguno líquio, imiscível ou parcialmente miscível com relação ao primeiro, no qual tais componentes possuem maior ainiae. A corrente carregaa

2 no componente e interesse após a extração é enominaa e extrato, enquanto que a ase a qual se extraiu tal espécie é enominaa e reinao. No caso particular a puriicação e ácio nítrico, objeto este trabalho, a ase orgânica ou solvente carregao constitui o extrato. De orma a completar o processo e separação, toa extração necessariamente comporta uma etapa e reextração a espécie extraía promoveno, ao mesmo tempo, a regeneração o solvente para uma nova extração. A regeneração o solvente poe necessitar e uma etapa aicional enominaa lavagem. As etapas e extração e reextração se processam pela ispersão e uma ase na outra, sob a orma e pequenas gotas que avorecem a transerência e massa. A ispersão poe ser promovia e iversas maneiras, por exemplo, através e agitação mecânica ou por pulsos na corrente e alimentação a ase ispersa. Logo, a seleção o tipo e extrator mais aequao para uma aa separação poe ser complicaa evio à varieae e contactaores isponíveis e ao número e variáveis e projeto a serem especiicaos (REISSINGER et al., 1978). BLASS et al. (1986) veriicaram que existem mais e 25 ierentes tipos e extratores e uso inustrial. Seguno BAIRD (1991), colunas e extração são mais apropriaas no tratamento e sistemas que requerem um elevao número e estágios teóricos, bem como no processamento e granes volumes e solução, por apresentarem menor requisito com relação à área em comparação aos misturaores-ecantaores. De uma maneira geral, os equipamentos e maior importância inustrial poem ser classiicaos em uas categorias principais: extratores em estágios e extratores ierenciais. Os extratores em estágios são constituíos por uma série e compartimentos ormaos por misturaores-ecantaores one as ases são contactaas até o equilíbrio, ou na proximiae o equilíbrio, seno, em seguia, separaas e enviaas aos estágios seguintes. Estes geralmente apresentam altas eiciências para caa um os estágios, o que acilita o scale-up estes equipamentos. Porém, como as ases evem ser separaas após algum tempo e contato, os compartimentos e ecantação evem ser relativamente granes. Os extratores ierenciais são mais compactos e normalmente ocupam menos espaço, quano comparaos aos extratores em estágios. Nestes equipamentos, o luxo em contracorrente é processao em unção a ierença e ensiae entre os luios. Esta categoria e extratores poe ser iviia em três classes principais: extratores com apenas a ação a graviae, extratores mecanicamente agitaos, e extratores agitaos por pulsação. As colunas e luxo pulsao e e pratos recíprocos exibem ois regimes istintos e operação: mistura-ecantação e emulsão. A operação em regime e emulsão é mais apropriaa para operações com transerência e massa pois menores gotas são obtias, entretanto, operações e separação em ambos os regimes tem sio apresentaos na literatura (KUMAR et al, 1986). Inepenente o tipo e coluna a ser estuao, a quantiicação a ração e retenção a ase ispersa (hol-up) e a velociae e inunação a coluna são parâmetros importantes no imensionamento e colunas. Este último etermina a capaciae total e operação a coluna. GAYLER & PRATT (1951), em estuo com colunas e recheio, introuziu o conceito e velociae e escorregamento ( slip ) que, seguno os autores, inepene o tipo e coluna e é einia para o escoamento em contracorrente como a soma as velociaes supericiais e ambas as ases na ispersão.

3 A seguinte correlação proposta por THORNTON (1957) oi baseaa na velociae característica as gotas ( 0 ), a partir as consierações propostas por GAYLER & PRATT (1951): x c + = slip = 0(1 x ) (1) (1 x ) Na conição e hol-up essencialmente nulo, tem-se que slip 0 corresponeno à velociae e uma única gota sob as restrições impostas pela agitação e pela geometria interna a coluna. Portanto, 0 está, e alguma orma, relacionaa à velociae terminal as gotas e é única para caa tipo e coluna. Pelo uso a Equação 1, a velociae característica poe ser eterminaa pela inclinação os aos experimentais plotaos sob a orma [ + x c /(1-x )] versus x (1- x ). Os valores e 0 poem ser utilizaos para estimar o hol-up em qualquer razão e vazão e ases ese que x < 0,2. Quanto maior or o volume e ases a serem trataos, melhor economicamente se mostra o processo. No entanto, o limite e operação é ao pelo ponto e inunação a coluna, atingio quano o hol-up torna-se grane suiciente para que a ase ispersa coalesça em algum ponto a coluna e se torne contínua. O enômeno é ocasionao pela incapaciae as gotas em sobrepor a velociae contrária a ase contínua, provocano a ormação e uma seguna interace no interior a coluna, além a interace controlaa no topo. THORNTON (1957) emonstrou que as velociaes e inunação poem ser calculaas através as equações: 2 = 2 x (1 x ) (2) 0 one: x 2 c 0(1 2x )(1 x ) = (3) 2 1/ 2 (R + 8R) 3R = (4) 4(1 R) R = (5) c obtias por ierenciação a Equação 1 com relação ao hol-up. Por razões e segurança, as colunas operam entre 50-80% a velociae no ponto e inunação (CUSACK & FREMEAUX, 1991). A inunação em colunas pulsaas operaas em regime e mistura-ecantação é causaa pela insuiciência e pulsação, enquanto que no regime e emulsão, a inunação resulta a emulsiicação intensiva a ase ispersa (PILHOFER, 1979). Neste contexto, com o intuito e ientiicar as conições operacionais mais avoráveis ao processo e extração e ácio nítrico, um estuo a hiroinâmica a operação em coluna pulsaa é apresentao a seguir. Quanto maior or a área interacial entre as ases, maior eve ser a taxa e transerência e massa, no entanto, gotas muito pequenas poem não ascener aequaamente e inunar a coluna, eterminano o limite e operação. 2. EXPERIMENTAL 2.1. Montagem Experimental A uniae experimental utilizaa neste trabalho é mostraa esquematicamente na Figura 1. A seção principal (1) a coluna pulsaa consiste e um tubo e viro pirex com 0,90 m e comprimento e 0,0254 m e iâmetro interno. No interior esta seção oi instalao um arranjo conteno 18 pratos

4 peruraos em aço inoxiável, com espaçamento entre os mesmos e 0,05 m, suportaos por uma haste e 0,003 m. O iâmetro os uros é e 0,0032 m, proporcionano uma área livre e 23%. Os ecantaores e topo (2) e e uno (3) consistem e um tubo e viro pirex com 0,075 m e iâmetro e volumes e acumulação e 400 e 1000 ml, respectivamente. D C (1) (2) (5) A B A ase orgânica é alimentaa a partir o tanque estoque (A), através a seção o uno a coluna por um istribuior situao 5 cm abaixo o prato inerior. A saía esta ase situa-se na seção o topo, 15 cm acima o prato superior, seno irecionaa para o tanque e extrato (B). A ase aquosa é alimentaa a partir o tanque estoque (C), através a seção o topo por um istribuior situao 5 cm acima o prato superior. A saía esta ase é instalaa no uno a coluna, seno escarregaa no tanque e reinao (D). As correntes líquias são alimentaas em contracorrente a partir os tanques e estocagem meiante bombas peristálticas Masterlex - Moelo (F). O nível a interace no topo a coluna é controlao hirostaticamente pelo posicionamento aequao o controlaor e nível acoplao à saía a ase aquosa. A agitação o sistema é obtia através e bomba e iaragma FNB- UBIR - Moelo UB (E) que permite o controle a amplitue e reqüência o pulso, e orma a aequar a conição e mistura as ases Sistema e Líquio A ase aquosa consistiu e uma solução e ácio nítrico a uma concentração e 100 g/l. A ase orgânica consistiu o extratante tributilosato (TBP), iluío em solvente aliático (Exxsol D. 225/275) a uma concentração volumétrica e 75 % v/v. Toas as corrias oram realizaas com a ase aquosa seno a ase contínua e a ase orgânica como a ase ispersa. F (3) E F A: Tanque estoque ase orgânica B: Tanque estoque extrato C: Tanque estoque ase aquosa D: Tanque estoque reinao E: Bomba e iaragma F: Bombas peristálticas Figura 1 Diagrama esquemático a uniae com a coluna pulsaa Metoologias No estuo a hiroinâmica e colunas, as seguintes metoologias experimentais oram aotaas: Hol-up: Meio meiante rápia renagem e uma alíquota e 20 ml o conteúo a coluna, no ponto e amostragem localizao na parte central a seção principal (5). A amostra era eixaa em repouso para a separação as ases e em seguia veriicava-se o volume as mesmas. Após caa coleta e aos, a coluna era eixaa operar por no mínimo 30 minutos para que o sistema voltasse ao estao e equilíbrio. Inunação a coluna: As características e inunação a coluna oram estuaas variano-se a requência e pulsação o sistema, manteno-se constantes as emais conições operacionais. A coluna era operaa por 30 minutos para permitir a estabiliae a operação. Dois ierentes proceimentos experimentais para eterminação o ponto e inunação a coluna oram utilizaos. O primeiro métoo é baseao na observação visual a ocorrência ou não a inunação. Quano ocorre o enômeno e inunação,

5 veriica-se a acumulação a ase ispersa em pontos iniviuais a coluna que bloqueiam o escoamento em contracorrente as ases líquias com conseqüente reversão os luxos as correntes. O outro métoo consistiu na meia as vazões as correntes e saía a coluna. No estao estacionário, o luxo as correntes e saías é constante. Entretanto, se o escoamento é perturbao pela inunação, o luxo e saía a ase ispersa é reuzio e o luxo e saía a ase contínua aumentao até que, inalmente, a ase ispersa é escarregaa junto com a ase contínua. Estas meias permitem uma inicação sensível a inunação. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1. Regime e Operação a Coluna O regime e operação a coluna em ierentes níveis e agitação e vazões as ases oi avaliao nas seguintes conições: - Amplitue (A): 0,008 m - Freqüência (): 0,5-2,0 Hz - azão ase contínua (Q c ): 5-20 ml/min - azão ase ispersa (Q ): ml/min O regime e operação e misturaecantação oi observao para toa a aixa e vazão estuaa, nível e reqüência e 0,50 Hz. Tal regime também oi veriicao para a reqüência e 0,75 e vazão total e 60 ml/min. O regime e emulsão preominou nos emais níveis e agitação o sistema e vazão e alimentação as ases. Esses resultaos estão e acoro com o esperao, pois quanto maior a energia inseria, maior é a ragmentação a ase ispersa, promoveno, assim, uma melhor ispersão o sistema. O regime e operação e misturaecantação permite uma maior capaciae e carga a coluna. Entretanto, este regime é caracterizao por uma ase ispersa constituía e gotas e iâmetros maiores, com conseqüente reução na área interacial. O regime e operação e emulsão, por outro lao, é caracterizao pelo pequeno iâmetro e gota a ase ispersa que ocorre a níveis elevaos e agitação o sistema. Isto torna este tipo e operação mais eiciente pois maiores taxas e transerência e massa poem ser obtias Holup As Figuras 3 e 4 mostram o eeito a reqüência e a vazão total e alimentação as ases no hol-up (x ) a ase ispersa em ierentes conições operacionais a coluna. Pontos representam aos experimentais enquanto as curvas oram calculaas pelas expressões propostas por THORNTON (1957). eriica-se que o hol-up aumenta com a elevação o nível e agitação o sistema. Este comportamento poe ser interpretao em termos a energia e pulsação inseria ao sistema. Esta energia epene ortemente a amplitue e a reqüência o pulso, cujo prouto representa a velociae e pulsação. Quanto maior esta velociae, maior é a energia transeria ao sistema, resultano em gotas menores. Contuo, a absorção essa energia na ragmentação a ase ispersa não é ilimitaa e, portanto, eve existir uma conição acima a qual o ornecimento essa energia não mais aeta a ispersão. Em regime e operação estável, o hol-up é iretamente proporcional à vazão e alimentação a ase ispersa, conorme mostrao na Figura 4. Convém salientar que esta tenência e comportamento, entretanto, é limitaa pela capaciae e alimentação a coluna. Em operações em contracorrente, o escoamento e uma ase eve impor certa restrição ao escoamento a outra, seno o limite essa restrição a inunação total o equipamento.

6 x (%) ,00 1,00 2,00 3,00 requência (Hz) Qt = 15 ml/min Qt = 45 ml/min Qt = 30 ml/min Qt = 60 ml/min Figura 3 Eeito a requência no hol-up (A= 0,8 cm). x (%) ,00 20,00 40,00 60,00 80,00 azão total (ml/min) velociae e pulsação o sistema. Consierano que nestes níveis e agitação a coluna opera em regime e emulsão, sugere-se que o aumento a agitação promove uma maior ragmentação a ase ispersa em gotas e iâmetros menores, as quais são mais acilmente arrastaas pela ase contínua, promoveno uma instabiliae hiroinâmica no sistema, propiciano a inunação a coluna. Tabela 1 Resultaos experimentais e inunação a coluna (A= 0,8 cm). (Hz) Q c (ml/min) Q (ml/min) 1,00 20,00 40,00 1,25 15,00 30,00 1,50 10,00 20,00 2,00 5,00 10,00 A Tabela 2 apresenta os resultaos a velociae e inunação a ase ispersa ( ) e velociae e inunação a ase aquosa ( c ), nos ierentes níveis e requência aotaos (amplitue constante). A Tabela 3 apresenta os respectivos resultaos em termos os valores as vazões e inunação as ases ispersa (Q ) e contínua (Q c ). = 0,50 Hz = 0,75 Hz = 1,00 Hz = 1,25 Hz Figura 4 Eeito a vazão total no hol-up (A= 0,8 cm) Inunação a Coluna As conições e inunação a coluna oram eterminaas experimentalmente através e ensaios contínuos na coluna. Na Tabela 1 são apresentaos os valores as vazões e inunação para ierentes valores e reqüência, manteno-se constante as vazões e alimentação as ases (O/A = 2). eriica-se que a capaciae e carga a coluna iminui com o aumento a As conições e inunação a coluna oram calculaas a partir a eterminação a velociae característica o sistema, obtia através a inclinação as retas apresentaas na Figura 5. Esses valores oram utilizaos nas equações 2-5 para a estimação as velociaes e inunação a coluna. Comparano-se os valores calculaos aos experimentais veriica-se que a correlação proposta por THORNTON (1957) superestima as vazões e inunação a coluna em torno e 37,5 e 34,2 %, para um nível e agitação o sistema e 1,00 e 1,25 Hz, respectivamente. Entretanto, eve-se ressaltar as iiculaes e incertezas associaas à eterminação experimental o ponto e inunação a coluna,

7 como citao por GOTTLIEBSEN et al. (2000), quanto às exigências ao tamanho excessivo as seções e coalescência a coluna. + c (x /1-x ) 0,20 0,16 0,12 0,08 0,04 0,00 y = 1,5477x y = 1,0526x y = 0,7976x y = 0,5839x 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 x (1-x ) = 0,50 Hz = 0,75 Hz = 1,00 Hz = 1,25 Hz Figura 5 Determinação gráica a velociae característica (A= 0,8 cm). Tabela 2 elociaes e inunação a coluna calculaas (A = 0,8 cm). (Hz) o (cm/s) c (cm/s) (cm/s) 0,50 1,5477 0,1755 0,3510 0,75 1,0526 0,1194 0,2387 1,00 0,7976 0,0904 0,1809 1,25 0,5839 0,0662 0,1324 Tabela 3 azões e inunação a coluna calculaas (A = 0,8 cm). (Hz) Q c (ml/min) Q (ml/min) 0,50 53,36 106,72 0,75 36,29 72,58 1,00 27,50 55,00 1,25 20,13 40,26 Convém salientar que o uso a expressão e GAYLER & PRATT (1951) é clássica no estuo e hiroinâmica em colunas, entretanto, como apontao por GODFREY & SLATER (1991), um also valor e 0 poe vir a ser obtio ao se orçar um ajuste linear os aos, sugerino que os aos são mais bem representaos pela expressão: m slip 0 (1 x ) = (6) one m é um parâmetro e ajuste que epene o tipo e coluna. A Equação 6 é baseaa na ormulação e RICHARDSON & ZAKI (1954) para a seimentação e partículas uniormes e vália para x < 0,3. Como se observa pela Tabela 4, apenas no limite superior e reqüência ( = 1,25 Hz) é que se veriica uma melhora signiicativa no ajuste os aos experimentais pelo uso a Equação 6 em comparação com a Equação 1. Contuo, um valor negativo para m oi obtio. Tabela 4. Comparação entre estimativas para 0 meiante ierentes teorias. (Hz) Equação Equação 6 m Ajuste (%) (cm/s) (cm/s) 0,50 1,261 1,266 1,06-0,56 0,75 0,798 0,996 0,71 0,71 1,00 0,753 0,765 1,14-2,60 1,25 0,541 0,176-5,24 91,70 Portanto, os resultaos obtios através a correlação e GAYLER & PRATT (1951) oram aotaos neste trabalho, mas utilizaos com restrita segurança, na impossibiliae a eterminação experimental a inunação. Os valores as vazões e inunação a coluna são e unamental importância no estabelecimento os limites e vazões as correntes e alimentação e uma coluna.

8 4. CONCLUSÃO A correlação e THORNTON (1957) mostrou-se apropriaa na eterminação as características e inunação a coluna pulsaa, quano comparaas aos valores eterminaos experimentalmente para o sistema estuao. A ientiicação as regiões e operação e o hol-up permitiram estabelecer as conições operacionais a coluna pulsaa avoráveis a um melhor esempenho e extração na existência e transerência e massa. 5. NOMENCLATURA A amplitue e pulsação (m) reqüência e pulsação (Hz) Q vazão e alimentação (ml/min) velociae e alimentação (cm/s) x hol-up a ase ispersa (%) 0 velociae característica (cm/s) slip velociae e escorregamento (cm/s) Subscritos c t ase contínua ase ispersa no ponto e inunação ase contínua e ase ispersa 6. BIBLIOGRAFIA the extractor. Chem. Eng., v. 3, p , GAYLER, R., PRATT, H.R.C. Hol-up an pressure rop in packe columns. Trans. Inst. Chem. Eng., v. 29, p , GODFREY, J.C., SLATER, M.J. Slip velocity relationships or liqui-liqui extraction columns. Trans. IChemE., v. 69(A), p , GOTTLIEBSEN, K., GRINBAUM, B., CHEN, D., STEENS, G.W. The Use o Pulse Perorate Plate Extraction Column or Recovery o Sulphuric Aci rom Cooper Tank House Eletrolyte Blees, Hyrometallurgy, v. 58, p , KUMAR, A., STEINER, L., HARTLAND, S., Capacity an Hyroynamics o Agitate Extraction Column, In. Eng. Proc. Des. Dev., v. 25, p , REISSINGER, K.H., SCHRÖTER, J. Selection Criteria or Liqui-Liqui Extractors, Chem. Eng., v. 85, p , RICHARDSON, J., ZAKI, W. Seimentation an luiisation. Part I. Trans. IChemE., v. 32, p , PILHOFER, T. Limiting Loas o Dierent Countercurrent Extraction Column, Ger. Chem. Eng., v. 4, p , THORNTON, J.D., Liqui-Liqui Extraction. Part XIII: The Eect o Pulse Wave Form an Plate Geometry on Perormance an Throughput o a Pulse Column, Trans. Inst. Chem. Eng., v. 35, p , AGRADECIMENTOS BAIRD, M.H.I., Solvent Extraction The Challenges o a Mature Technology. Can. J. Chem. Eng., v. 69, p , BLASS, E., GOLDMANN, G., HIRSCHMANN, K., MIKAILOWITSCH, P., PIETZSCH, W. Progress in Liqui/Liqui Extraction, Ger. Chem. Eng., v. 9, p , CUSACK, R., FREMEAUX, P. A resh look at liqui-liqui extraction. Part 2: Insie Os autores agraecem à Funação e Amparo à Pesquisa o Estao o Rio Grane o Sul (FAPERGS) pelo suporte recebio na realização o presente trabalho.

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