CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA DA ARGILA DE ANGÉLICA/MS. Km 12 Cx. P. 351; CEP Dourados MS;

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1 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 1 CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA DA ARGILA DE ANGÉLICA/MS A.L.ALVES 1, A.A.FERREIRA 1, A.A. ZANFOLIM 1, E.S. SARAIVA 2, A.R. SALVETTI 2 1 Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul UEMS, Rodovia Dourados/Itahum Km 12 Cx. P. 351; CEP Dourados MS; 2 Universidade Federal de Mato Grosso do Sul UFMS, Dpto de Física CCET C P: 549; CEP: 79070; Campo Grande MS. RESUMO Na realização deste trabalho, coletou-se quatro amostras de argilas (A,B,C e D) no município de Angélica-MS. Utilizando-se técnicas de analise térmica diferencial (DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e análise termomecânica (TMA) foi possível identificar a presença de matéria orgânica, argilominerais, quartzo e sulfeto em todas as amostras. Palavras-chaves: caracterização, argila, análise térmica Introdução O município de Angélica está localizado na região sudeste do estado de Mato Grosso do Sul (Figura 1) e faz parte da região do Vale do Rio Ivinhema. Com cerca de 8000 habitantes, a economia de Angélica gira basicamente em torno da agropecuária, porém, centenas de famílias sobrevivem da fabricação de tijolos. O Vale do Ivinhema é uma das regiões mais populadas de Mato Grosso do Sul, sua várzea é ampla e faz parte da bacia do Rio Paraná, seus depósitos argilosos são provenientes de córregos subsidiários denominados Córregos Cereja e São João. No geral, estes depósitos são constituídos por argilas arenosas cinza escuras pouco espessas, muito plásticas e com grande conteúdo de matéria orgânica.

2 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 2 Este trabalho, denominado caracterização térmica da argila de Angélica/MS tem por objetivo, apresentar através das analises térmicas (DTA, DSC, TG, TMA), um emprego mais adequado e racional na utilização desta matéria prima. 53 o 18 o BOLÍVIA Corumbá Planície do Pantanal Planalto Taquari-Itiquira GOIÁS Miranda Planalto da Bodoquena Aquidauana Campo Grande Planalto Maracaju - Campo Grande GASODUTO BOLÍVIA - BRASIL Três Lagoas * Angélica PARAGUAI 56 o 23 o km 5 1- sedimentos aluviais cenozóicos 2- rochas sedimentares paleozóicas e mesozóicas 3- sedimentos da Bacia Bauru 4- basaltos da Formação Serra Geral (Cretáceo Superior) 5- rochas proterozóicas Figura 1 - Esboço geológico e geomorfológico de Mato Grosso do Sul, com destaque para Angélica. A análise térmica é um conjunto de técnicas que permitem medir as mudanças das propriedades físicas ou químicas de uma substância ou material em função da temperatura (6). As curvas térmicas (DTA, DSC, TG e TMA) podem ser modificadas dependendo da composição da argila quer no que se refere aos diversos argilominerais, quer pela presença e quantidade de minerais de argila como quartzo, feldspato, calcário, etc. As curvas do DTA revelam mudanças de energia que ocorrem num material durante o seu aquecimento ou resfriamento (arrefecimento). As mudanças de energia podem resultar de quatro causas principais: transições de fase (fusão, ebulição, sublimação, solidificação, inversões de estrutura cristalina), decomposições no estado sólido, reações com um gás ativo como o oxigênio

3 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 3 (reações geralmente de superfície) e transições de 2ª ordem (mudanças de entropia sem mudanças de entalpia) (5). Os perfis das curvas DTA são funções da estrutura cristalina e da composição química do material, sendo que cada substância corresponde a uma curva DTA específica, a qual pode revelar pequenas variações cristaloquímicas tais como O-D estrutural e substituições isomórficas (5). Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) mede diretamente a variação de energia na amostra, sendo mais adequada que os DTA para medições quantitativas do calor de reação e transição, calor específico, etc. Suas medidas podem ser feitas isotermicamente, ou em razões de aquecimento muito baixo, sem perda de sensibilidade (3). As curvas de variação de massa TG (em geral perda, mais raramente ganho) em função da temperatura obtida, permitem tirar conclusões sobre a estabilidade térmica da amostra, sobre a composição e estabilidade dos compostos intermediários e sobre a composição do resíduo (4). As curvas dilatométricas mostram claramente as variações dimensionais que ocorrem numa amostra, variações relacionadas com o coeficiente de dilatação ou com alguns dos seguintes fenômenos: - Eliminação, de alguns constituintes, podendo originar produtos gasosos; - Reações, e transformações cristaloquímicas; - Sinterização; - Formação, de uma fase vítrea ou líquida. O estudo dilatométrico proporciona informações sobre as dimensões convenientes que o corpo cerâmico deve possuir inicialmente a fim de se obter um produto final com as dimensões desejáveis. Permite também determinar a ocorrência de fissuras, deformações ou tensões residuais e ainda realizar estudos cinéticos de certas transformações, se a temperatura for mantida constante e o registro dilatométrico funcionar com o tempo (5). MATERIAIS E MÉTODOS Quatro amostras A,B,C,D foram coletadas e analisadas neste trabalho. Estas amostras foram obtidas de uma jazida às margens do córrego Cereja. Para a análise térmica, essas amostras foram moídas a seco e seus corpos de prova prensados

4 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 4 manualmente no estado plástico com 3mm de diâmetro e 6mm de comprimento para o DTA e TMA. Utilizamos o DTA 50H e TMA 50H da Shimatzu, com atmosfera de ar, fluxo de ar de 20ml/min, taxa de aquecimento de 10/min e temperaturas máximas de Para o DSC e TG utilizamos 30mg (pó seco) e utilizamos o DSC 50 e TGA-50 da Shimatzu, com atmosfera de ar, fluxo de 20ml/min e taxa de aquecimento de 10/min com temperatura máxima de 600 e 900, respectivamente. RESULTADOS E DISCUSSÕES A perda de água livre que ocorre entre 10 e 120 para todas as amostras, produz reações endotérmicas evidenciadas pelas curvas do DTA (figura 2) e DSC (tabela 1 e figura 3), com perda de massas identificada pelas curvas TG (tabela 2 e figura 4) e com contrações indicadas pelas curvas TMA (tabela 3 e figura 5), com indicação de maior teor na amostra A. Pode-se observar pelas curvas do DSC e DTA de todas as amostras entre 280 e 400, reações exotérmicas, provavelmente devidas à combustão de matéria orgânica e sulfetos, identificadas pelas perdas de massa das curvas TG. A forte reação exotérmica que ocorre entre 340 e 360 nas curvas DTA e DSC na amostra C indica a presença de sulfeto, já para as outras amostras, esta reação ocorre com menor intensidade. Percebemos ainda reações endotérmicas entre aproximadamente 430 e 540 que indicam a desidroxilação dos argilominerais em todas as amostras (curvas DTA e DSC), resultados confirmados pelas perdas de massa nas curvas TG e contrações nas curvas TMA, em maior proporção para a amostra C e em menor proporção para a amostra B. Isto indica uma menor quantidade de argilomineral na amostra B e maior quantidade na amostra C. Em todas as amostras foram observadas reações endotérmicas em torno de 575 (DSC) devido a transição do quartzo livre, que muda sua estrutura cristalina da fase α para a fase β, com dilatação nas curvas TMA, sendo que esta dilatação é maior na amostra D e menor na amostra C. Entre 600 e 900 ocorrem pequenas perdas de massa em todas as amostras, isto ocorre provavelmente em conseqüência da descarbonatação.

5 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 5 Em torno de 990, observa-se reações exotérmicas através das curvas DTA e forte contração no TMA em todas as amostras, isto provavelmente por causa da recristalização dos argilominerais. A partir de 1060 há uma diminuição na taxa de contração. A partir de ll00 inicia-se uma nova contração, em todas as amostras, devida provavelmente à formação de novas fases cristalinas e inicio da sinterização. FIGURA 2 Curvas DTA das amostras A,B,C e D. TABELA 1 Calor por unidade de massa, das curvas DSC, em J/g. Amostra Calor de reação (J/g) Água livre Calor de reação Desidroxilação (J/g) Calor de reação (J/g) Transição do quartzo A -98,20-54,73J/g -0,32 B -24,47-38,03J/g -0,22 C J/g -0,12 D -69,91-76,98J/g -0,41

6 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 6 FIGURA 3 Curvas DSC das amostras A,B,C e D. TABELA 2 Perda de massa em % das curvas TG. Amostra A B C D Água livre (H 2 O) entre 200 e 450 entre 450 e 500-3,24 % -2,83 % -4,67 % -3,93 % -6,49 % -4,58 % -5,29 % -4,70 % -1,92 % -1,43 % -2,86 % -2,49 Total -11,65 % -8,84 % -12,82 % -11,12 %

7 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 7 FIGURA 4 Curvas TG das amostras A,B,C e D. TABELA 3 Coeficiente de dilatação em 10-6 /K, das curvas TMA. Amostra A -9,87 7,67-1,50 3,80-28,56-40,60 B -7,32 5,77-4,43 0,58-26,43-34,49 C -11,47 3,99-10,28 0,06-33,70-52,05 D -13,19 5,98-10,11 3,02-29,86-49,95

8 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 8 Figura 5 - Curvas do TMA das amostras A,B,C e D. CONCLUSÃO As curvas do DSC e DTA de todas as amostras entre 280 e 400, nos indicam a presença de matéria orgânica e sulfetos, confirmadas pelas perdas de massa das curvas TG. As reações endotérmicas entre aproximadamente 430 e 540 indicam a presença de argilominerais em todas as amostras (curvas DTA e DSC), resultados confirmados pelas perdas de massa nas curvas TG e contrações nas curvas TMA, em maior proporção para a amostra C e em menor proporção para a amostra B. As reações endotérmicas em torno de 575 (DSC), indicam a presença do quartzo livre, com dilatação nas curvas TMA. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem a PROPP/UEMS pelo apoio financeiro. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Comité International Pour 1 Estude Des Argiles, T. Daniels Thermal Analysis London, Kogan Page, M. Ionashiro Análise Térmica Diferencial, 1989.

9 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 9 4. C. F. Gomes. Argilas. O que são e para que servem. Lisboa, Fundação Caloustre Gulbenkian, G. W. Brindley. Thermal Reactions of Clay and Clay Minerals. Cerâmica, 24 (1978) pp THERMAL CHARACTERIZATION OF THE CLAY OF ANGÉLICA/MS ABSTRACT In this work was used techniques of differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and analysis thermomechanical (TMA), of four samples A,B,C and D, picked in the municipal district of Angélica/MS. The results of the thermal analyses allowed to identify the presence of organic matter, of clay minerals of the kaolinite group and quartz in all the samples, the sulphite presence in every sample. Key-words: clay, thermal analysis.

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