Demonstração da qualidade do procedimento analítico para a quantificação de césio-134 e césio-137 em amostras de água

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1 Demonstração da qualidade do procedimento analítico para a quantificação de césio-134 e césio-137 em amostras de água T. O. Santos; E. E. G. Farias; C. A. S. Filho; E. J. De França Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste, , Recife, Pernambuco, Brasil. thiago_cbufpe@yahoo.com.br, emersonemiliano@yahoo.com.br, candrade@cnen.gov.br, ejfranca@cnen.gov.br. ABSTRACT Programas de intercomparação são extremamente importantes para atestar a qualidade metrológica de laboratórios, contribuindo para a melhoria da qualidade dos procedimentos analíticos adotados e a validação de novas metodologias de análise. O presente trabalho tem como objetivo demonstrar a qualidade das análises dos radionuclídeos Cs-134 e Cs- 137 por Espectrometria Gama de Alta Resolução em amostras de água do PNI. Previamente ao início das análises, os frascos contendo as amostras concentradas são agitados por cerca de 10 minutos para assegurar a homogeneidade. Transfere-se uma alíquota de 500 ml da solução concentrada para um béquer para diluição com HNO 3 1% (v/v) até 4 litros. Após ser agitada por 30 minutos, 2 litros dessa solução diluída são transferidos para um recipiente Marinelli e, posteriormente, analisadas por Espectrometria Gama de alta resolução (EGAR) utilizando detectores de germânio hiperpuro-hpge. Os resultados obtidos são reportados ao IRD para avaliação de desempenho analítico. Tomando como base as rodadas de intercomparação a partir do ano 2011, o SEAMB participou de oito rodadas do PNI. Todos os resultados situaram-se dentro da faixa de desvio normalizado parâmetro de avaliação calculado pelo IRD. Os resultados obtidos demonstram a capacidade analítica do Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste (CRCN-NE) para análises radiométricas em água. Keywords: Intercomparação, Espectrometria gama, Césio, Água.

2 Santos T.O., et. Al. IJC Radio INTRODUÇÃO A água é uma das principais vias para a transferência de radionuclídeos naturais ao homem, configurando um risco potencial a saúde pública [1]. Por isso, torna-se importante a identificação e determinação radiométrica com qualidade comprovada de radionuclídeos em água. Programas de intercomparação proporcionam aos laborátorios participantes a monitoração da qualidade dos resultados analíticos obtidos, auxiliando o desenvolvimento e aperfeiçoamento de rotinas de análise. No Brasil, o Instituto de Radioproteção e Dosimetria (IRD) promove o Programa Nacional de Intercomparação (PNI), em que são distribuídas três vezes ao ano, nos meses de abril, agosto e dezembro, amostras ambientais contaminadas com quantidades conhecidas de radionuclídeos importantes para a proteção radiológica. Os laboratórios participantes, que analisam as amostras e enviam os resultados para o IRD para avaliação do seu desempenho analítico. A cada rodada, são preparados relatórios individuais para os laboratórios participantes, como forma de certificar a qualidade do procedimento. O Serviço de Monitoração Ambiental do Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste (SEAMB CRCN/NE) participa do PNI promovido pelo IRD desde 2011, reportando os resultados de determinação de radionuclídeos em amostras ambientais de água por Espectrometria Gama por detectores de Germânio Hiperpuro-HPGe. O presente trabalho tem como objetivo demonstrar a qualidade das análises dos radionuclídeos Cs-134 e Cs-137 por Espectrometria Gama de Alta Resolução. 2. MATERIAL E MÉTODOS As amostras de água foram agitadas com bastão de vidro por cerca de 10 min, para assegurar a homogeneidade da solução, a seguir uma alíquota de 500 ml foi transferida para um becker onde foram adicionados 3,5 L de HNO3 1% (v/v) para diluição. Após uma nova homogeneização com bastão de vidro por 30 min 2 L da solução diluída foi transferido para um recipiente Marinelli. A radioatividade foi medida por Espectrometria Gama de Alta Resolução por meio de um detector de germânio hiperpuro modelo GC3018, com resolução de 1,6 kev no fotopico 1.332,5 kev do 60 Co e

3 Santos T.O., et. Al. IJC Radio eficiência relativa de 30%. Para as amostras e os brancos analíticos foram utilizadas contagens de segundos em triplicata. As concentrações de atividade foram quantificadas a partir do software Genie da Canberra, com as correções devido ao branco analítico e calibração em eficiência a partir de curva semi-empírica [2, 3]. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO A Figura 1 demostra os valores de desvio normalizados obtidos nas análises de 2011 até 2016 para os radionuclídeos analisados. Os valores obtidos entre -3 e 3 representam valores aceitáveis, e valores entre -2 e 2 representam bons valores de acordo com o IRD [4]. Figura 1. Desvios normalizados das determinações dos radionuclídeos 134 Cs e 137 Cs nas amostras do PNI.

4 Santos T.O., et. Al. IJC Radio A maioria dos resultados obtidos para os desvios normalizados encontram-se entre os valores de -2 e 2, comprovando a capacidade atual do SEAMB-CRCN/NE na determinação dos radionuclídeos 134 Cs e 137 Cs em água por EGAR. Apenas em maio de 2014 o resultado reportado para o Césio-134 se mostrou fora do limite de controle, entretanto o erro foi identificado e corrigido, como pode ser verificado nos resultados reportados posteriormente a esta data. 4. CONCLUSÃO O laboratório do SEAMB-CRCN/NE tem apresentado níveis adequados para as análises dos radionuclídeos 134 Cs e 137 Cs em água. Os resultados obtidos demonstram a capacidade analítica do Serviço de Monitoração Ambiental do Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste para a determinação dos radionuclídeos 134 Cs e 137 Cs em água por meio da técnica analítica EGAR. 5. AGRADECIMENTOS Ao Instituto de Radioproteção e Dosimetria por promover o Programa Nacional de Intercomparação, iniciativa muito importante para garantia de qualidade dos laboratórios nacionais nas análises de radionuclídeos. Ao Centro Regional de Ciências Nucleares pela disponibilidade dos laboratórios e pelo custeio. Aos técnicos e bolsistas envolvidos nas análises de intercomparação. E a FACEPE e CNPq pelo apoio financeiro. REFERÊNCIAS 1. International Commission on Radiological Protection, Recommendations of the International Commission of Radiological Protection (ICRP 60), Pergamon Press, Oxford, 1990.

5 Santos T.O., et. Al. IJC Radio CANBERRA. Genie Customization tools manual. Meriden: Canberra, p. 3. IAEA - INTERNACIONAL AGENCY ATOMIC ENERGY. Guideline for radioelement mapping using gamma ray spectrometry, p, TAHUATA, L.; VIANNA, M.E.C.M.; OLIVEIRA, A.E.; FERREIRA, A.C.; BRAGANÇA, M.J.C.; CLAIN, A.F.; FARIA, R.Q. The Brazilian National Intercomparation Program (PNI/IRD/CNEN): evaluation of 15 years of data. Journal of Environmental Radioactivity. Vol. 86, Pag , 2006.