PROTOCOLO DO 1º PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

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1 PROTOCOLO DO 1º PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA PROGRAMA DA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL DE CALIBRAÇÃO NA ÁREA DE VOLUME CALIBRAÇÕES REALIZADAS NAS INSTALAÇÕES PERMANENTES Rodada 01 Revisão de JULHO de 2014 Vide alterações em vermelho

2 1. INTRODUÇÃO A QLM Inovações Tecnológica S/S iniciou suas atividades em 2006 com foco na realização de consultorias e treinamentos nas áreas de calibração e ensaio, tendo participado da acreditação de mais de 30 laboratórios por todo Brasil. Durante este período a empresa se deparou com a necessidade que havia em clientes de participar de ensaios de proficiências, pois os ensaios disponíveis eram muito reduzidos, além do número de participantes serem limitados. Com o objetivo de atender estas necessidades, realizamos diversas comparações para estes clientes, como comparações interlaboratoriais e bilaterais. No ano de 2012, visualizando esta necessidade foi que a empresa criou esta área de trabalho buscando o atendimento total das diretrizes da norma NBR ISO/IEC Avaliação de conformidade Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiências. Estes processos iniciais serão utilizados como piloto para nossa acreditação, pois queremos atender nossos objetivos e desenvolver a metrologia por todo o País. 2. OBJETIVO Avaliar e comparar os resultados dos laboratórios para uma mesma calibração; Determinar o desempenho dos laboratórios participantes comparando-os de forma coletiva, além de avaliar o desempenho de forma individual; Avaliar as condições da calibração; Atendimento a norma NBR ISO/IEC vigente; Fornecer subsídios para os laboratórios buscarem melhorias contínuas em seu sistema de gestão e nos serviços contidos neste programa; Abrir possíveis discussões entre os laboratórios participantes, ou em comissões técnicas buscando corrigir falhas comuns, como nas técnicas adotadas para os serviços realizados pelos laboratórios; Fornecer confiança tanto aos clientes do laboratório como aos órgãos acreditadores.

3 3. COORDENAÇÃO A coordenação deste programa é realizada pela QLM Inovações Tecnológicas através de sua equipe especializada descrita a seguir: Coordenação Geral: Marcelo Alves dos Santos, afiliado à QLM Tecnológica. Coordenação Técnica: Marcelo Alves dos Santos, afiliado à QLM Tecnológica; Coordenação Administrativa: Claudinei C. Vasconcelos, afiliado à QLM Tecnológica; Consultor e Apoio Técnico: Rodoval R. Filho, afiliado à Visomes Comercial Metrológica Ltda e. A programação, contatos e esclarecimento de dúvidas com relação ao programa em questão é de responsabilidade da QLM através do telefone: e proficiencia@qlmpro.com.br. 4. PARTICIPANTES A programação está aberta a todos os laboratórios de calibração, na área volume, acreditados, ou postulantes a acreditação ou apenas com rastreabilidade que possuam condições de realizar as calibrações de forma segura e repetitivas. Os mesmos deverão atender na íntegra este programa, respeitando todas as condições técnicas, de logística, cuidados e questões financeiras. Para ocorrer este programa, a coordenação deverá contar com um mínimo de 6 participantes e máximo de 20 participantes, sendo destes ao menos 4 laboratórios acreditados. Os interessados em participar do ensaio de proficiência, deverão efetuar o cadastro da empresa, a inscrição pelo site: e pagar a taxa de inscrição no prazo estabelecido. Dúvidas ligar para o telefone:

4 5. ARTEFATOS DA COMPARAÇÃO 2 Pipetas graduadas com capacidade de 10 ml (calibração nos pontos: 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml e 10 ml). 2 Balões volumétricos com valor nominal de 25 ml. 2 Balões volumétricos com valor nominal de 500 ml. 2 picnômetros Gay Lussac com valor nominal de 100 ml. 6. CRONOGRAMA DA RODADA DO PROGRAMA Encerramento das inscrições: 25 de Julho de 2014; Início das medições dos artefatos: 18 de Agosto de 2014; Término da circulação dos artefatos: de 31 de outubro de 2014*; Apresentação do relatório preliminar: 24 de novembro de 2014*. Envio do relatório final: 22 de dezembro de 2014*. * As datas poderão ser alteradas em função do número de participantes. 7. RESULTADOS E VALORES DE REFERÊNCIAS DA RODADA A avaliação dos resultados obtidos pelos laboratórios participantes do Programa será por comparação com os valores de referência pelos métodos de Erro Normalizado e Elipse de Confiança. O laboratório deverá informar após as calibrações dos artefatos, os resultados referentes a cada ponto calibrado. Caso o laboratório por algum motivo não queira ou não tenha condições de informar os resultados em alguns dos pontos definidos no programa, o mesmo deverá informar os motivos. Os resultados deverão vir acompanhados de suas respectivas incertezas de medição para uma probabilidade de abrangência de 95,45%, conforme devido no documento EA 4-02 do European Corporation Acreditation (NIT DICLA 021 Inmetro Brasil).

5 REFERÊNCIA A referência será estabelecida pelo valor de consenso entre os laboratórios acreditados, participantes. onde: (X) - Valor designado = valor de consenso estabelecido através do algoritmo A (Estatística robusta conforme descrita na ISO 13528:2005). ux - Incerteza padrão do valor designado: ux = Incerteza padrão de consenso; ux = 1,25 pr 1 ui2 pr ui = incerteza padrão de cada laboratório do consenso; pr = números de laboratórios participantes do valor de consenso. UX = 2*uX Nota: Para a redução da incerteza padrão da referência (ux), será utilizado o método Cochran para a exclusão de incertezas de medição que forem discrepantes aos demais participantes. Estudo de estabilidade dos artefatos: O artefato será calibrado no início da comparação por três vezes pelo laboratório acreditado (Visomes Comercial Metrológica) e este processo se repetirá ao término do programa. Caso a variação seja maior que 30% do valor de ux, o mesmo será somado a ux.

6 AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO a. Erro normalizado Este ensaio será avaliado de forma individual, através do cálculo o En (Erro normalizado), conforme equação a seguir: Onde: En = Erro normalizado; xi = Valor do laboratório; X = Valor designado. xi X En = Ui 2 + UX 2 UX = Incerteza padrão do valor designado com um nível de confiança de 95,45%; UXi = Incerteza de medição do laboratório. O resultado será considerado como satisfatório caso o En 1 e insatisfatório En> 1. b. Elipse de Confiança A técnica do gráfico da elipse de confiança será utilizada para verificar a compatibilidade entre os participantes, e seguirá o método de Youden. O planejamento experimental para a construção da elipse de confiança prevê a distribuição de um par de amostras semelhantes, mesmo valor nominal. A elipse será construída para cada par de artefatos, onde cada laboratório será representado por um ponto. Com este gráfico será possível que o participante identifique desvios sistemáticos ou aleatórios, contribuindo na identificação da causa de resultados insatisfatórios. O gráfico da elipse será construído para uma probabilidade de 95% onde para o resultado do laboratório ser considerado satisfatório seu ponto deverá estar dentro da elipse.

7 8. LOGÍSTICA DA RODADA Os artefatos serão encaminhados para os participantes conforme programação prévia que será informada com uma antecedência mínima de 15 dias do início da circulação dos mesmos. Os artefatos serão enviados em uma embalagem própria para garantir a segurança e integridade dos mesmos. Ao receber os artefatos, o laboratório deverá em até 1 dia útil realizar a verificação da integridade física, deficiência, violação e embalagem dos mesmos e preencher o formulário de Controle de chegada dos artefatos disponibilizado no site aos inscritos no programa. Será de responsabilidade dos participantes zelarem pelos artefatos durante a permanência em suas instalações, mantendo sempre em sua embalagem inicial, em local seguro e sendo manuseado apenas por pessoal autorizado pelo laboratório. Todos os artefatos são identificados com uma identificação unívoca. EM NENHUMA HIPÓTESE O ARTEFATO PODERÁ SER REPARADO, OU SUBMETIDO A QUALQUER OUTRO TRATAMENTO QUE NÃO ESTEJA DEFINIDO NO PROGRAMA SEM PRÉVIA AUTORIZAÇÃO DE SEUS RESPONSÁVEIS. O programa deverá ser seguido conforme a definição respeitando o prazo de 4 dias úteis após o dia do recebimento para a conclusão das calibrações. Após o término das calibrações dos artefatos o laboratório deve preencher o formulário de Controle de saída dos artefatos disponibilizado no site aos inscritos no programa. No quinto dia útil o artefato será retirado da empresa por uma transportadora contratada pela organização para o encaminhamento para o outro participante. Nota: As datas da programação deverão ser respeitadas, porém possíveis atrasos devem ser avisados com antecedência, pois caso isto ocorra e seja não justificado, o laboratório participante será multado por dia de atraso. Após o dia previsto para a conclusão dos trabalhos o laboratório terá mais 5 dias úteis para preencher o formulário de Registro dos resultados de forma completa (os pontos deverão ser calibrados conforme definido no programa). Não serão aceitos pontos diferentes. As unidades de medidas deverão estar exatamente conforme definido no formulário Registro dos resultados.

8 Notas: 1) Caso o laboratório danifique ou perca o artefato o mesmo será multado no valor equivalente ao mesmo (vide valor declarado). 2) Caso o grupo consultivo entenda que houve falsificação de resultados ou conluio entre os participantes, os mesmos serão excluídos do PEP. 3) Não será considerado como dia útil feriados regionais e municipais. 9. CONFIDENCIALIDADE DAS INFORMAÇÕES Os organizadores se comprometem a manter sigilo das informações referentes a todo o programa e de forma alguma serão fornecidas informações destes resultados que não seja na forma do relatório final. Consultores utilizados no desenvolvimento do programa, logística, entre outras necessidades da organização, se limitarão a suas participações e não terão acesso aos resultados dos laboratórios participantes. No relatório parcial e no final cada laboratório receberá um número para poder avaliar sua performance e seus resultados, sendo este número informado para cada laboratório de forma individual através do previamente cadastrado. 10. AÇÕES POSTERIORES AO ENSAIO NO ENCERRAMENTO DA RODADA Os artefatos permanecerão na QLM por um período de 6 meses após a emissão do relatório preliminar para que seja possível aos participantes que tenham apresentado problemas no ensaio, possam realizar uma nova comparação após a implementação de suas ações corretivas. 11. CUSTOS DA PARTICIPAÇÃO Até dois pares de artefatos

9 R$ 600,00 (seiscentos reais) + despesas com transporte **, pagos até 10 dias após o dia limite da inscrição; Acima de dois pares de artefatos R$ 750,00 (setecentos e cinquenta reais) + despesas com transporte **, pagos até 10 dias após o dia limite da inscrição; ** transporte: - Grande São Paulo: Grátis - Interior de São Paulo: R$ 150,00 (cento e cinquenta reais) - Demais estados do Brasil: R$ 250,00 (duzentos e cinquenta reais). Multa por programação de data: R$ 100,00 (cem reais) pagos em até 30 dias após a data da infração; Taxa para a realização de nova medição após o encerramento do ensaio de proficiência. R$ 300,00 (trezentos reais), pagos antes da realização do novo ensaio; Quebra do artefato: Será cobrada uma multa de R$ 400,00 (quatrocentos reais) por artefato. Nota: Caso durante o andamento da programação ocorra algum problema como quebra ou alteração nos resultados de algum artefato, os organizadores se reservam o direito de repetir aos ensaios sem a cobrança de taxas extras.

10 12. MÉTODO DE CALIBRAÇÃO O laboratório deve utilizar nesta comparação o método ao qual o mesmo utiliza nos seus trabalhos e gostariam de avaliar a performance utilizada, sendo preferencialmente utilizado um método normalizado ou previamente validado. Este método deve ser informado no certificado de calibração, através do número da norma utilizada (quando aplicável) e uma descrição do método utilizado. O laboratório deve fornecer evidências da rastreabilidade ao Sistema Internacional de Unidade (SI) para todos os artefatos da comparação. Para todos os artefatos: A calibração deve ser realizada pelo método gravimétrico, sendo para cada ponto de calibração realizada cinco repetições. Os resultados serão apresentados em ml. Incerteza de medição (probabilidade de abrangência de 95,45%). Registrar na unidade de medição informada no formulário de Registro. Enviar o certificado de calibração.

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