Utilização de sementes de Jatropha curcas L. provenientes de Cabo Verde para a produção de biodiesel
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- João Victor Amado Schmidt
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1 Mestrado em Energia e Bioenergia Utilização de sementes de Jatropha curcas L. provenientes de Cabo Verde para a produção de biodiesel Eder Shamir Borges Lopes Semedo Orientadora: Doutora Ana Cristina Oliveira (LNEG) Coorientador: Prof. Doutor Nuno Lapa (FCT-UNL) 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 1
2 Índice 1- Objetivos 2- Introdução 3- Metodologia 4- Resultados 5- Conclusões 6- Trabalho futuro 7- Agradecimentos 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 2
3 1- Objetivos Extração de óleo a partir de sementes de variedades da Jatropha curcas de Cabo Verde Produção de biodiesel via catálise enzimática/ otimização do processo Caracterização do biocombustível obtido norma EN Reutilização de uma lipase comercial Imobilização em laboratório de uma lipase comercial 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 3
4 2- Introdução Biodiesel - biocombustível resultante da transesterificação de triglicéridos por um álcool. 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 4
5 2- Introdução Métodos de Produção de Biodiesel Transesterificação: Catalisadores químicos homogéneos (alcalina ou ácida) Catalisadores químicos heterogéneos (alcalina ou ácida) Enzimática (lipases) Ultrassons Micro-ondas Condições supercríticas 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 5
6 2- Introdução Jatropha curcas L. Família: Euphorbiaceae 4 metros de altura Precipitação: a partir de 250 mm Produtividade máxima: 4-5 anos 3,5 kg de sementes por ano 20 anos de vida média 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 6
7 2- Introdução Jatropha curcas L. Toxicidade Cultura não alimentar Terrenos semi-áridos Pouca mão-de-obra 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 7
8 2- Introdução Distribuição mundial da Jatropha curcas 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 8
9 2- Introdução Jatropha curcas em Cabo Verde Introdução após os Descobrimentos Uso medicinal Exploração comercial a partir do século XIX Sabões e iluminação pública na Europa 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 9
10 2- Introdução Jatropha curcas em Cabo Verde Declínio a partir de 1960 competição de outras oleaginosas Reintrodução em 1980 Combate à desertificação Impulso à economia rural Biodiesel? 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 10
11 3- Metodologia Sementes provenientes das ilhas de Santiago e do Fogo Lote de abril Cerca de 3kg Lote de agosto Cerca de 10 kg Teor de água e matérias voláteis 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 11
12 3- Metodologia Extração do óleo Lote de abril Extração em Soxhlet Solvente: hexano 12 g de semente por cartucho Sementes do Fogo: com e sem casca Sementes de Santiago: sem casca 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 12
13 3- Metodologia Extração do óleo Lote de agosto Prensagem mecânica Seletores de pressão com bocas de tubulação diferentes 10 e 14 mm Sedimentação Filtração 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 13
14 3- Metodologia Pré-tratamento do óleo Degomagem Neutralização 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 14
15 3- Metodologia Caracterização do óleo de JC Índice de acidez Índice de saponificação Peso molecular Índice de iodo Teor de fósforo Estabilidade à oxidação Composição em ácidos gordos 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 15
16 3- Metodologia Produção de biodiesel Transesterificação com catalisadores químicos Precedida de neutralização Catálise Alcalina Precedida de catálise ácida Sem pré-tratamento do óleo 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 16
17 3- Metodologia Produção de biodiesel Catálise alcalina 50ºC; 3 horas 1% (m/m) de NaOH Razão molar metanol:óleo de 6:1 Catálise ácida 60ºC; 75 minutos 20% (m/m) de H 2 SO 4 Razão molar metanol:ácidos gordos livres 30:1 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 17
18 3- Metodologia Produção de biodiesel Transesterificação enzimática 10 g de óleo 150 rpm 18 horas 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 18
19 3- Metodologia Produção de biodiesel Transesterificação enzimática Lipozyme TL IM (Thermomyces lanuginosus) Determinação da concentração proteica 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 19
20 3- Metodologia Produção de biodiesel Transesterificação enzimática Otimização Metodologia da superfície de resposta Desenho composto central a 4 variáveis Temperatura Razão molar metanol:óleo Percentagem de água Quantidade de lipase 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 20
21 3- Metodologia Produção de biodiesel Transesterificação enzimática - Otimização Parâmetro Níveis Temperatura (ºC) 20 27, ,5 50 Razão molar metanol:óleo Quantidade de lipase (mg) Quantidade de água (% m/m) 3:1 6:1 9:1 12:1 15:1 48,4 72,6 96,8 121,0 145, de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 21
22 3- Metodologia Produção de biodiesel Efeito do tempo de reação Reutilização da lipase Utilização de outras lipases Novozym 435 e Lipozyme 100 L Imobilização da Lipozyme 100 L em suporte de poliamida 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 22
23 3- Metodologia Caracterização do biodiesel Teor de ésteres metílicos Teor de mono, di e triglicéridos, glicerol livre e total Ponto de inflamação Teor de água Teor de metanol 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 23
24 4- Resultados Extração em Soxhlet (abril) Amostra Teor de água e matérias voláteis (% m/m) Teor de óleo (% m/m) Teor de óleo, b. s. (% m/m) Santiago 4,97 53,7 56,5 Fogo sem casca 4,89 46,6 49,0 Fogo com casca 5,86 29,0 30,9 47,8% de casca 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 24
25 4- Resultados Extração mecânica (agosto) Parâmetro Fogo 14 Fogo 10 Sant. 14 Sant. 10 Óleo extraído (% m/m) 14,8 18,7 14,8 19,3 Bagaço (% m/m) 79,0 71,5 78,0 70,0 Óleo extraído do bagaço (% m/m) Óleo total na amostra (% m/m) 21,6 14,0 21,1 14,5 31,8 28,7 31,2 29,5 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 25
26 4- Resultados Caracterização do óleo de Jatropha curcas Abril Agosto Amostra I. Acidez (mg KOH/g) I. Saponificação (mg KOH/g) Peso molecular (g/mol) Índice de iodo (g I 2 / 100g) Santiago 3,2 194,8 862,40 89,2 Fogo sc 5,2 192,7 871,67 101,9 Fogo - cc 8,1 n.d. n.d. 101,2 Sant. 10 1,6 207,7 808,9 102,0 Sant. 14 1,7 213,1 788,2 100,8 Fogo 10 8,1 192,3 873,5 n.d. Fogo 14 6,3 203,1 827,3 95,3 Transesterificação enzimática Transesterificação alcalina 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 26
27 4- Resultados Caracterização do óleo de Jatropha curcas Teor de fósforo Amostra Teor de fósforo (mg/ kg) Abril Santiago 94,965 Fogo sem casca 181,285 Fogo 14 41,484 Agosto Fogo 14, após degomagem e neutralização (5 M) 0,783 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 27
28 4- Resultados Caracterização do óleo de Jatropha curcas Estabilidade à oxidação do óleo Sant. 10 Não degomado 10, 66 h Degomado 9,24 h EN mín. 6 h 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 28
29 4- Resultados Caracterização do óleo de Jatropha curcas Ésteres metílicos % m/m Sant. 10 Sant. 14 Fogo 14 C16:0 (Palmítico) 16,2 15,7 15,8 C16:1 (Palmitoleico) 0,1 0,0 1,0 C18:0 (Esteárico) 5,1 5,2 6,2 C18:1 (Oleico) 35,1 35,1 40,0 C18:2 (Linoleico) 41,1 40,8 34,6 C18:3 (Linolénico) 0,2 n.d. n.d. C20:0 (Eicosanóico) n.d. n.d. n.d. Saturados 21,4 20,9 22,1 Insaturados 76,5 75,9 75,6 Monoinsaturados 35,2 35,1 41,0 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 29
30 4- Resultados Produção de biodiesel Método Catálise básica precedida de neutralização Catálise básica precedida de catálise ácida Catálise básica sem prétratamento do óleo Ésteres metílicos (% m/m) 99,9 97,2 99,9 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 30
31 4- Resultados Produção de biodiesel Transesterificação enzimática Teor proteico (Lipozyme TL IM) 96,8 mg/g suporte Desenho composto central 27 ensaios Ensaios T (ºC) RM L (g) A (%) Teor de ésteres obtido (%) Teor de ésteres teórico (%) 9 27,5 6:1 72, ,4 99, ,5 6:1 121, , :1 96,8 0 1,6 0,0 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 31
32 4- Resultados Produção de biodiesel Transesterificação enzimática Parâmetro Estimativa do efeito p Água 43,9 0,000 Razão molar metanol:óleo -25,3 0,013 Temperatura -21,6 0,028 Lipase 2,6 0,768 Interação razão molar/lipase 11,5 0,300 Interação lipase/água 9,5 0,390 Interação temperatura/lipase -9,2 0,403 Interação razão molar/água -8,9 0,416 Interação temperatura/razão molar 7,4 0,502 Interação temperatura/água 5,7 0,602 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 32
33 Teor de ésteres (%) 4- Resultados Produção de biodiesel Transesterificação enzimática Temperatura: 35ºC; Quantidade de lipase: 96,8 g Razão molar metanol:óleo Água (%) de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 33
34 4- Resultados Produção de biodiesel Transesterificação enzimática Determinação das melhores condições reacionais Condições reacionais Teor de ésteres (%) Temperatura 20ºC Razão molar metanol:óleo 3:1 Quantidade de Lipase pura 145,2 mg Quantidade de água 24 % (m/m) 68,0 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 34
35 4- Resultados Produção de biodiesel Transesterificação enzimática Determinação das melhores condições reacionais Condições reacionais Teor de ésteres (%) Temperatura 27,5ºC Razão molar metanol:óleo 6:1 Quantidade de Lipase pura 72,6 mg Quantidade de água 18 % (m/m) 97,0 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 35
36 Teor de Ésteres Metílicos (%) 4- Resultados Produção de biodiesel Transesterificação enzimática Tempo (h) 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 36
37 Teor ede Ésteres Metílicos (%) 4- Resultados Produção de biodiesel Transesterificação enzimática ,7 87,9 91,6 87, Número de reutilizações 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 37
38 4- Resultados Produção de biodiesel Transesterificação enzimática Ensaio nas condições ótimas: Santiago 14 98,1% Fogo 14 96,0% Outras lipases comerciais: Novozym 435 (62,8 mg/g suporte) 3,1% Lipozyme 100 L (26,2 mg/ml suspensão) 94,1% Imobilização da Lipozyme 100 L Teor proteico: 24,4 mg/g suporte 59,5% de ésteres metílicos 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 38
39 4- Resultados Caracterização do biodiesel EN 14214: MG 0,80% DG 0,20% TG 0,20% GL 0,02% GT 0,25% Amostra Monoglicéridos (% m/m) Diglicéridos (% m/m) Triglicéridos (% m/m) Glicerol livre (% m/m) Glicerol total (% m/m) Santiago 10 0,27 0,04 0,00 0,01 0,09 Santiago 14 0,22 0,06 0,00 0,00 0,07 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 39
40 4- Resultados Caracterização do biodiesel Parâmetro S14 EN Ponto de inflamação (ºC) >140 >101 Teor de água (ppm) 483 <500 Teor de metanol (% m/m) <0,01 <0,2 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 40
41 5 - Conclusões Processo de extração de óleo por via mecânica deve ser otimizado para evitar a perda de grande quantidade de óleo. Sementes de Santiago serão as mais indicadas para a transesterificação com catalisadores químicos com menores custos. Degomagem, neutralização e catálise ácida são métodos de pré-tratamento eficazes para óleo de JC com elevado índice de acidez. Lipozyme TL IM permite produção de biocombustível a uma baixa temperatura e a quantidade de lipase não é fator preponderante no sistema. A possibilidade de reutilização da lipase sem acentuado decréscimo no teor de ésteres metílicos obtido abona a favor da utilização da Lipozyme TL IM. 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 41
42 6- Trabalho futuro Estudar a variabilidade intrailha e interilhas da Jatropha curcas. Efetuar longas sequências de reutilização da Lipozyme TL IM. Repetir a imobilização da Lipozyme 100L. Estudar a atividade catalítica da Novozym 435 em sistemas com quantidades reduzidas de água. 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 42
43 7- Agradecimentos Doutora Ana Cristina Oliveira Professor Doutor Nuno Lapa Professora Doutora Benilde Mendes e Departamento de Ciências e Tecnologia da Biomassa Investigadores, técnicas, bolseiros e estagiários da Unidade de Bioenergia LNEG Colegas do MEBE Amigos Pais e irmão. 8 de Novembro de 2011 Eder Shamir Semedo 43
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