CINZA. É o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO 2, H 2 O e NO 2.

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2 CINZA É o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO 2, H 2 O e NO 2.

3 A cinza é constituída principalmente de: Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg; Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn; Traços: Ar, I, Fe e outros elementos.

4 CINZA: não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento Perda por volatilização ou alguma interação entre os constituintes da amostra.

5 ELEMENTOS MINERAIS Óxidos; Sulfatos; Fosfatos; Silicatos; Cloretos.

6 Composto Carbonato de potássio Carbonato de sódio Hg Cd Zn e Pb T de volatização 900 o C 900 o C 100 o C-550 o C >450 o C 300 o C-1000 o C

7 Composição da Cinza Depende da natureza do alimento e do método de determinação utilizado.

8 Ca Altas concentrações: produtos lácteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais. Baixas concentrações: todos os alimentos, exceto açúcar, amido e óleo. P Altas concentrações: produtos lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e legumes.

9 Fe Alta concentração: grãos, farinhas, produtos farináceos, cereais assados e cozidos, nozes, carnes, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes. Baixa concentração: produtos lácteos, frutas e vegetais. Na: sal é a principal fonte, e em quantidade média em produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e vegetais.

10 Mg: nozes, cereais e legumes. Cu: frutos do mar, cereais e vegetais. S: alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais. Co: vegetais e frutas. Zn: frutos do mar e em pequena quantidade na maioria dos alimentos.

11 Conteúdo de Cinza no Alimentos Cereais: 0,3%-3,3%; Produtos lácteos: 0,7%-6,0%; Peixes e produtos marinhos: 1,2%-3,9%; Frutas frescas: 0,3%-2,1%; Vegetais frescos: 0,4%-2,1%; Carnes e produtos cárneos: 0,5%-6,7%; Aves: 1,0%-1,2%; Nozes: 1,7%-3,6%; Óleos e gorduras: 0,0% (óleos e gorduras vegetais)-2,5% (manteiga e margarina); Leguminosas: 2,2%-4,0%; Açúcares e xaropes: 0,0-1,2%

12 Determinação dos Constituintes Minerais Determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel) Determinação dos componentes individuais da cinza

13 CINZA TOTAL É utilizada como indicativo de várias propriedades: Índice de refinação de açúcares e farinhas. Açúcares: uma cinza muito alta dificultará a cristalização e a descolarização.

14 Indicativo das propriedades funcionais de alguns produtos alimentícios (gelatina). Geléias de frutas e doces em massa: estimar o conteúdo de frutas. Verificação nutricional de alguns alimentos. Alto nível de cinza insolúvel em ácido indica presença de areia.

15 Componentes Individuais da Cinza Indispensáveis para o metabolismo normal: elementos indispensáveis da dieta essencial. Não tem nenhuma função conhecida ou até podem ser prejudiciais à saúde (Pb e Hg)

16 Caracterização da pureza e a verificação da adulteração das amostras: Cinza solúvel e insolúvel em água Utilizado para a determinação da quantidade de frutas em geléias e conservas.

17 Alcalinidade da cinza Frutas e vegetais são alcalinas. Produtos cárneos e certos cereais são ácidos. Presença de sais de ácidos fracos, como o cítrico, o tartárico e o málico, que na incineração são convertidos nos carbonatos correspondentes. Utilizada para verificar adulteração em alimentos de origem vegetal ou animal.

18 Cinza insolúvel em ácido É importante para a verificação da adição de matéria mineral a alimentos, como sujeira e areia em temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas.

19 CINZA TOTAL Cinza Seca Cinza úmida Cinza seca versus cinza úmida

20 CINZA SECA Procedimento 1. Pesar cerca de 5 g de amostra num cadinho de porcelana, o qual deve ter sido previamente incinerado, esfriado e tarado. 2. O conjunto deve ser incenerado numa mufla, inicialmente a uma temperatura mais baixa e depois a 500 o C-600 o C. 3. Quando a cinza estiver pronta, isto é, não restar nenhum resíduo preto de matéria orgânica, o conjunto é retirado da mufla, colocado num dessacador para esfriar e pesado quando atingir a temperatura ambiente. 4. A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho vazio dá a quantidade de cinza na amostra.

21 Preparação da amostra Cereais, queijos e leite: 3 g-5g; Açúcar, carnes, legumes, vinhos: 5g-10g; Sucos, frutas secas, frutas enlatadas: 25 g; Geléias, xaropes, doces em massa: 10 g. Amostras líquidas ou úmidas: devem ser secas em estufa. Produtos com grande quantidade de matéria volátil: devem ser aquecidos vagarosamente.

22 Amostras líquidas ou úmidas: devem ser secas em estufa. Produtos com grande quantidade de matéria volátil: devem ser aquecidos vagarosamente. Produtos ricos em gordura: aquecidos cuidadosamente, para evitar excesso de chama. Peixes e produtos marinhos gordurosos: deve-se fazer uma incineração prévia a baixa temperatura, de modo que a gordura comece a fumegar sem incendiar-se.

23 Queijos gordurosos: adiciona-se uma pequena quantidade de algodão absorvente e incinerar cuidadosamente. Manteiga: é necessário fazer extração da gordura da amostra já seca com algum solvente orgânico Produtos açucarados: tendem a formar espuma. Adição de vaselina ou azeite de oliva.

24 Tipos de Cadinhos A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado. Quartzo: resistente a halogênio, soluções neutras e ácidas. Estável a altas temperaturas (até o C). Vycor: é fabricado com um vidro especial. Pode ser utilizado a temperaturas acima de 900 o C e é resistente a maioria dos compostos químicos, menos a bases.

25 Porcelana: resistência até o C. É bastante utilizado por manter seu peso constante e pelo baixo preço. É suscetível a álcalis e pode rachar com mudanças bruscas de temperatura. Aço: é utilizado para amostras grandes. Tem baixo preço e alta resistência a ácidos e álcalis. Platina: é o melhor de todos em vários aspectos, mas é muito caro. Tem alta resistência ao calor (1.773 o C), boa condutividade térmica e é quimicamente inerte.

26 Tempo de Incineração na Mufla 525 o C: frutas e produtos de frutas, carnes e produtos cárneos, açúcar e produtos açucarados e produtos de vegetais. 550 o C: produtos de cereais, produtos lácteos (com exceção da manteiga, que utiliza 500 o C), peixes e produtos marinhos, temperos e condimentos e vinho. 600 o C: grãos e ração.

27 Tempo de Incineração Varia com o produto e com o método. Grãos e ração: 2 horas. A carbonização está terminada quando o material se torna completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante. COSTUMA LEVAR MUITAS HORAS

28 Pesagem da Cinza Cuidado com o manuseio do cadinho com a cinza: muito leve e pode voar facilmente. Para a determinação dos minerais individualmente, não se deve utilizar a determinação de cinza seca, pois com esse método vai haver muita perda de certos elementos, dependendo da temperatura utilizada (máxima de 500 o C).

29 CINZA ÚMIDA É utilizada na determinação de elementos em traços, que podem ser perdidos na cinza seca, e também de metais tóxicos. Digestão: com um único ácido.

30 Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte e a completa decomposição pode demorar, mas para acelerar o processo pode-se adicionar um sal, como o sulfato de potássio, que vai aumentar o PE do ácido, acelerando assim o processo. Ácido nítrico: é um bom agente oxidante, mas pode ser evaporado antes da oxidação terminar e também pode causar a formação de óxidos insolúveis. Mais utilizado: H 2 SO 4 -HNO 3

31 CINZA SECA CINZA SECA x CINZA ÚMIDA Utilizada para a determinação de cinza total, determinação de cinza solúvel em água, insolúvel em água e insolúvel em ácido. É útil na determinação dos metais mais comuns que aparecem em maiores quantidades. Técnica simples e útil para análise de rotina. É demorada, mas pode-se deixar durante a noite a temperaturas mais baixas. Limitação do uso: altas temperaturas, reações entre os metais e os componentes da amostra, ou entre estes e o material do cadinho.

32 Temperaturas mais altas com maior volatilização. Geralmente mais sensível para amostras naturais. Necessita menor supervisão. Podem-se utilizar amostras grandes. Menos brancos para os reagentes.

33 CINZA ÚMIDA É mais comumente utilizada para determinação da composição individual da cinza. Podem-se utilizar baixas temperaturas, que evitam perdas por volatilização. É mais rápida. Utiliza reagentes muito corrosivos. Necessidade de brancos para os reagentes. Não é prática como método de rotina. Exige maior supervisão. Não serve para amostras grandes.

34 ANÁLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para a análise individual de cada elemento mineral nela contido. Absorção atômica; Emissão de chama; Colorimetria; Turbidemetria; Titulometria.

35 Regras para a obtenção de resultados precisos e exatos: 1. Todo material utilizado deve ser o mais puro e inerte possível. 2. A limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de vapor é muito importante para diminuir as interferências e a adsorção dos elementos. 3. Utilização de microtécnicas com pequenos equipamentos e cadinhos. 4. Os reagentes e o material de laboratório devem ser o mais puros possível. 5. Evitar a contaminação do ar no laboratório. 6. Restringir as manipulações e etapas de trabalho. 7. Todo o procedimento deve ser verificado por análises comparativas interlaboratoriais.

36 CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM ÁGUA A partir da cinza total, as cinzas solúvel e insolúvel em água são obtidas da seguinte maneira: 1. Juntar 25 ml de água ao cadinho. 2. Cobrir com vidro de relógio para evitar respingos para fora e aquecer até começar a ferver. 3. Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água quente. 4. Carbonizar o papel filtro com o resíduo. 5. Deixar esfriar e pesar. A cinza pesada é a cinza insolúvel,e a cinza solúvel será a diferença entre a total e a insolúvel.

37 CINZA TOTAL ALCALINIDADE DA CINZA 1. Juntar no cadinho com a cinza uma quantidade em excesso e medida de HCl 0,1 M (ou ácido sulfúrico). 2. Adicionar água quente e aquecer em banho-maria. 3. Deixar esfriar e adicionar alguma gotas de alaranjado de metila com indicador. 4. Titular o excesso de ácido com NaOH 0,1 M. 5. Calcular a alcalinidade como o número de ml do ácido 0,1M requerido para neutralizar a cinza em 100 g de amostra.

38 CINZA SOLÚVEL EM ÁGUA 1. Titular o filtrado com HCl 0,1 M (pode ser ácido sulfúrico), usando alaranjado de metila como indicador. 2. Expressar a alcalinidade como o número de ml do HCl 0,1 M necessário para neutralizar a cinza em 100 g de amostra.

39 CINZA INSOLÚVEL EM ÁGUA A determinação é igual à da cinza total, só que é utilizadas a cinza retida no filtro (cinza insolúvel).

40 CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO 1. Adicional 25 ml de HCl 10% no cadinho com a cinza Cobrir com vidro de relógio e aquecer por 5 minutos. 3. Filtrar num papel sem cinza e lavar com água quente. 4. Colocar o filtro com o resíduo no cadinho e incinerar até a cinza ficar clara 5. Esfriar e pesar.

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