QFL Instruções para elaboração dos relatórios 2013

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1 GERAL QFL Instruções para elaboração dos relatórios 2013 Todos os relatórios devem apresentar: 1) Capa contendo os nomes dos alunos, número USP, a turma da qual fazem parte, título e número da experiência, e data em que o experimento foi realizado; 2) Páginas enumeradas 3) Objetivo(s) da experiência 4) Apresentação dos dados experimentais 5) Tratamento dos dados experimentais 6) Discussão crítica dos dados experimentais 7) Conclusões 8) Referências ***Informações importantes*** Todas as figuras e tabelas devem ser enumeradas na sequência em que aparecem e são chamadas no texto e devem ter legenda. Todas as referências devem ser enumeradas na sequência em que aparecem no texto e listadas no final na sequência numeral. Há vários padrões de referências, o aluno pode escolher um deles e usar para todas as referências citadas. Deixamos como sugestões os padrões Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) e da American Chemical Society (ACS). ABNT: ACS Legenda de tabela sempre vem logo acima da tabela. Legenda de figura sempre vem logo abaixo da figura. Todas as equações ou reações devem ser numeradas na sequência em que aparecem e são chamadas no texto. Prestar atenção no número de algarismos significativos e nas incertezas das grandezas medidas ou determinadas. 1

2 Prestar atenção nas unidades. Evitar escalas "poluídas". Procure, sempre que pertinente, reunir todos os dados numa grande tabela. Por exemplo, na experiência de refratometria de substâncias puras, monte uma tabela com várias colunas: nome da substância, índice de refração medido, índice de refração da literatura, massa molar, densidade, refratividade molar calculada a partir do índice de refração, refratividade molar calculada a partir da estrutura da molécula, polarizabilidade calculada e polarizabilidade da literatura. Sugestão: Coloque a tabela numa página separada, em formato paisagem. ***Solicitações específicas para cada um dos experimentos*** Experiência 1 - Tensão superficial e determinação da concentração micelar crítica SDS Apresente as medidas de tensão superficial de cada uma das soluções de SDS, da água e da pinga em uma tabela. Apresente um gráfico das medidas de tensão superficial em função da concentração de SDS e em função do ln da concentração de SDS. Determine a c.m.c. e compare com o valor da literatura. Trate os dados, seguindo a isoterma de adsorção de Gibbs. Determine e a área ocupada por cada molécula na interface líquido-ar e avalie se o valor da área encontrada é razoável ou não. Compare o valor da tensão superficial medida para a pinga com o valor medido para SDS na c.m.c. Discuta suas observações experimentais. Apresente as medidas de condutividade de cada uma das soluções de SDS e da água em uma tabela. Apresente um gráfico das medidas de condutividade em função da concentração de SDS e determine a c.m.c. e o grau de dissociação do contra-íon (Na + ). Compare os valores de c.m.c. obtidos experimentalmente pelas duas técnicas utilizadas com o dado tabelado na literatura. Faça uma análise crítica sobre as duas técnicas utilizadas para determinar a c.m.c. do SDS e discuta as vantagens e desvantagens de cada uma delas. SDS + NaCl Apresente as medidas de tensão superficial de cada uma das soluções de SDS + NaCl e da água em uma tabela. Apresente um gráfico das medidas de tensão superficial em função da concentração de SDS e em função do ln da concentração de SDS. Determine a c.m.c. e compare com o valor encontrado na ausência de sal. Trate os dados, seguindo a isoterma de adsorção de Gibbs. Determine e a área ocupada por cada molécula na interface líquido-ar e compare com o valor determinado na ausência de sal. Discuta o papel do eletrólito forte na formação de micelas e de monocamada na interface líquidoar. 2

3 Experiência 2 Emulsões Discuta o papel do azul de metileno. Apresente as estruturas químicas dos dois tensoativos e calcule os valores de HLB para os dois Descreva as suas observações visuais quanto ao uso dos tensoativos e de nanopartículas de sílica para cada tipo de emulsão. Discuta sobre emulsões comercias que poderiam usar Tween 20 ou Span 40, considerando seus valores de HLB. Qual é o papel de nanopartículas sólidas em emulsões? Para qual tipo de emulsão (O/A ou A/O) as nanopartículas de sílica seriam mais indicadas? Experiência 3 - Determinação de uma constante de equilíbrio de complexação Para a determinação do melhor comprimento de onda ( ) não é necessário fazer ajuste matemático. Os valores de absorbância devem ser apresentados em função de. O melhor valor de deve ser indicado no gráfico. Apresente os cinco valores de constante de equilíbrio, juntamente com a média e seu respectivo desvio padrão. Compare o valor médio com o valor da referência e faça uma discussão crítica. Experiência 4 - Cinética Seguir as recomendações dos roteiros. Preste atenção nas unidades. Experiência 5 - Diagrama de fases ternário Apresente todas as pesagens e cálculos feitos para determinar a composição de cada mistura no ponto de névoa. Apresente uma tabela com as frações em massa de cada componente da mistura. Apresente os pontos no diagrama ternário, indicando as regiões de miscibilidade e imiscibilidade. Comente o resultado com base nas estruturas moleculares e interação entre os solutos e solvente. Para uma dada solução aquosa de uma macromolécula, discuta como o tipo de sal adicionado pode afetar a separação de fases ( salting-out ). Por exemplo, se ao invés de adicionar citrato de sódio, você adicionar cloreto de sódio, a quantidade de sal necessária para causar salting-out seria a mesma? 3

4 Experiência 6 Refratometria e densidade Misturas de etanol e água Apresente as medidas de n em função da composição (na forma de tabela e gráfico) e ajuste os dados experimentais do gráfico à equação matemática que melhor descrever o comportamento observado. A partir deste ajuste, meça n da pinga e determine o teor de etanol na pinga. Compare com o valor do rótulo. Apresente as medidas de densidade feitas no equipamento Anton Paar em função da composição (na forma de tabela e gráfico) e ajuste os dados experimentais do gráfico à equação matemática que melhor descrever o comportamento observado. A partir deste ajuste, meça n da pinga e determine o teor de etanol na pinga. Compare com o valor do rótulo e discuta. Discuta o comportamento da mistura de etanol e água com base nos dados experimentais. Faça uma análise crítica dos dois métodos como métodos de controle de qualidade de bebidas. Substâncias puras Apresente as medidas de n para cada uma das substâncias puras e compare com os valores tabelados. Calcule R m e a partir dos valores experimentais de n. Calcule R m a partir da estrutura química da molécula e compare com os valores determinados a partir dos valores experimentias de n. Monte uma tabela com várias colunas: nome da substância, índice de refração medido, índice de refração da literatura, massa molar, densidade, refratividade molar calculada a partir do índice de refração, refratividade molar calculada a partir da estrutura da molécula, polarizabilidade calculada e polarizabilidade da literatura. Sugestão: Coloque a tabela numa página separada, em formato paisagem. Discuta os valores de n medidos para cada uma das substâncias em função da respectiva estrutura química. Compare as espécies entre si. Experiência 7 - Determinação da densidade de polímeros Gradiente Apresente a tabela e desenho do gradiente com as densidades correspondentes às concentrações de sacarose medidas com o densímetro e tabeladas no Handbook of Chemistry and Physics. Indique onde cada polímero parou na coluna. Picnometria Apresente todas as pesagens e todos os cálculos feitos para determinar a densidade de cada polímero. Monte uma tabela com os valores experimentais e tabelados. Compare os valores obtidos pelos dois métodos com os tabelados na literatura. Discuta as vantagens e desvantagens de cada método. 4

5 Experiência 8 - Determinação da massa molar de um polímero por viscosimetria capilar e formação de gel Determinação da massa molar média viscosimétrica da carboximetil celulose Apresente tabela contendo todos os tempos de escoamento do solvente e de cada uma das 5 soluções. Apresente os dados experimentais e procedimentos para calibrar o viscosímetro. Apresente todos os cálculos para determinar esp e r. Apresente todos os valores calculados na forma de tabela. Apresente, num gráfico, a variação de esp /c em função de c. Calcule a massa molar média viscosimétrica do polímero. Faça uma avaliação crítica do método. Preparo de álcool gel Discuta o valor de ph medido logo após a solubilização do Carbopol em água e após a adição de trietilamina. O que causa a gelificação? Comparando as duas partes da experiência, indique qualitativamente o comportamento (newtoniano ou não-newtoniano) dos sistemas estudados, levando em conta faixa de concentração e consistência. 5