AVALIAÇÃO DO EFEITO DO MÉTODO DE BUSCA UTILIZADO NA ESTIMAÇÃO DE PARÂMETROS SOBRE A CAPACIDADE PREDITIVA DO MODELO DE OCUPAÇÃO DE MÚLTIPLOS SÍTIOS

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1 AVALIAÇÃO DO EFEITO DO MÉTODO DE BUSCA UTILIZADO NA ESTIMAÇÃO DE PARÂMETROS SOBRE A CAPACIDADE PREDITIVA DO MODELO DE OCUPAÇÃO DE MÚLTIPLOS SÍTIOS A. D. LIMA 1, S. ARVELOS 1 e L. L. ROMANIELO 1 1 Unversdade Federal de Uberlânda, Faculdade de Engenhara Químca E-mal para contato: lucenne@ufu.br RESUMO Os modelos de sotermas sem-teórcos, apesar de possuírem uma fundamentação teórca, não dspensam o uso de dados expermentas, os quas são utlzados para a estmação dos parâmetros. Um dos modelos dsponíves na lteratura que se mostrou de grande vala na descrção da adsorção de msturas com comportamento altamente não deal é o modelo de ocupação de múltplos sítos (MSOM) modfcado. Uma vez que a capacdade dos modelos de predzer o comportamento adsortvo de msturas está ntrnsecamente lgada à qualdade da estmação dos parâmetros dos componentes puros, o presente trabalho nvestga a nfluênca do uso de três métodos de busca de mínmos aplcados à estmação de parâmetros. Quas sejam: os métodos de Quase-Newton, de Hooe-Jeeves e de Rosenbroc. Observou-se que as dferenças obtdas nos valores dos parâmetros de componentes puros estmados embora não produzam dferenças sgnfcatvas na correlação dos dados das sotermas de puros levam a uma consderável dferença na predção de msturas. Os resultados ndcam que os desvos obtdos na predção de msturas, o método Quase-Newton fo seleconado por ser o método que fez com que o MSOM apresentasse melhor predção da quantdade total adsorvda. 1. INTRODUÇÃO Muto utlzada na ndústra químca, a adsorção é uma mportante operação untára. Em termos prátcos, os processos de adsorção envolvem o tratamento de msturas multcomponentes, as quas mutas vezes exbem comportamento não deal. Modelos semteórcos constantemente são desenvolvdos para consegur predzer este comportamento, mas anda há uma dfculdade de descrevê-los. Recentemente, Romanelo et al. (2014) apresentaram uma modfcação do modelo de ocupação de múltplos sítos de Ntta et al. (1984). Este novo modelo (MSOM) fo capaz de representar, com superordade ao modelo orgnal, o equlíbro de adsorção para uma gama de msturas bnáras e ternáras com comportamento altamente não deal. Város são também os métodos de busca de mínmos de funções que podem ser utlzados como ferramenta na estmação de parâmetros. O presente trabalho teve como objetvo avalar a nfluênca de alguns destes métodos sobre a capacdade predtva do modelo MSOM. Os métodos de busca avalados foram: os métodos Quase- Newton, Hooe-Jeeves e Rosenbroc.

2 1.1. O Método de Ocupação de Múltplos Sítos A premssa do modelo MSOM é que as moléculas podem ser adsorvdas em um ou mas sítos em um sóldo homogêneo. A modfcação do modelo MSOM de Ntta et al. (1984), apresentada por Romanelo et al. (2014), está assocada ao uso da aproxmação de Guggenhem para contablzar o número de estados confguraconas. A soterma do modelo na forma multcomponente é dada pela Equação 1: 1 y PK r 1 r r 1 r exp Z 2 2 r Z 2 Z u r Z exp 2 RT 2 r 2 u RT (1) Na qual: = fração de cobertura (=r N /M); = um parâmetro do modelo (2(r -1)/Z/r ); M = parâmetro relatvo à capacdade máxma de adsorção; r = o número de sítos ocupados; N = quantdade adsorvda por massa de sóldo; u =o parâmetro de nteração ntermolecular; K =parâmetro relatvo à nteração adsorvente-adsorvato. Observa-se que o modelo tem em prncípo 4 parâmetros, relatvos aos componentes puros () para serem determnados que são: M, r, K e u,e. Para o cálculo de M, o procedmento adotado fo a regressão dos dados expermentas de adsorção da menor molécula do sstema, a qual arbtra-se r =1. O número de coordenação (Z) utlzado neste trabalho fo METODOLOGIA A escolha dos métodos de mnmzação fo motvada pela smplcdade dos mesmos e o seu amplo uso em problemas de estmação de parâmetros. Uma pequena descrção dos métodos pode ser obtda em Brandão (2010). Para avalação dos métodos foram seleconados dados expermentas de algumas msturas, dsponíves na lteratura. A Tabela 1 apresenta a relação das msturas testadas bem como as respectvas referêncas. Nesta Tabela, N p representa o número de dados expermentas. Os parâmetros dos componentes puros foram estmados va software Statstca 7, utlzando como função objetvo a mnmzação da soma do quadrado dos desvos relatvos na pressão. Para o cálculo da precsão dos dados estmados e apresentação dos resultados fo utlzado o desvo médo relatvo ( DMR ) percentual. Tabela 1 Referêncas bblográfcas e sstemas estudados com suas prncpas característcas Referênca Sóldo T [ºC] Componentes puros [N p ] Sstema (1) + (2) [N p ] Talu e Zebel (1986) Mordenta 30 Propano [34] CO 2 [41], H 2 S [22] Propano-CO 2 [5] Propano-H 2 S [4]; CO 2 -H 2 S [4] Hyun e Danner (1982) Zeólta 13X 25 (T 1 ) 50 (T 2 ) Isobutano a T 1 e T 2 [16] Etleno a T 1 e T 2 [30 e 25] CO 2 a T 1 e T 2 [20 e 17] Etano a T 1 e T 2 [31 e 20] Isobutano-Etano a T 1 e T 2 [10 e 7] Isobutano-Etleno a T 1 e T 2 [10 e 8] Etleno-CO 2 T 1 e T 2 [6 e 5] Yu e Neretnes (1990) Carvão atvado 25 Metlcclohexano(MCH) [15] Tolueno [14] Isobutlmetlcetona(IBMC)[14] MCH-tolueno [11] Tolueno- IBMC [10] MCH-IBMC [10]

3 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1. Correlação de Componentes Puros A Fgura 1 mostra os resultados típcos da correlação dos dados expermentas, apresentados pelo modelo MSOM com os três métodos de estmação de parâmetros. Fgura 1 Isotermas de adsorção de sobutano, etleno, etano e dóxdo de carbono em zeólta 13X a 25 C (dados de Hyun e Danner, 1982) Salvo algumas exceções, o método de Hooe-Jeeves necesstou de um menor número de terações dentre todos os sstemas avalados. A Tabela 2 apresenta o número de terações para as moléculas MCH, IBMC e tolueno, consderando a função objetvo de 0,0001. O método Quase-Newton, de modo geral, apresentou os maores números de terações. Esta constatação é um ndcatvo que dervar o modelo MSOM para busca de mínmo da função objetvo pode ncrementar o número de terações necessáras a um método de mnmzação. Contudo, apesar de os modelos vararem bastante no questo número de terações, as estmações são realzadas em poucos segundos, sendo este questo, portanto, um crtéro de pouca mportânca na seleção do melhor método de busca. Tabela 2 Número de terações necessáras para convergênca Método de busca Número de terações IBMC MCH Tolueno Quase-Newton Hooe-Jeeves Rosenbroc A Tabela 3 apresenta os parâmetros do modelo MSOM em função de cada método de busca de parâmetros avalado. A avalação desta Tabela 3, assm também como da Fgura 1, permte notar que os modelos de estmação fazem com que o MSOM apresente desvos médos relatvos smlares, apesar da flutuação dos valores dos parâmetros estmados. O parâmetro u é o mas afetado pela mudança do método de busca.

4 Espéce químca Tabela 3 Parâmetros para o MSOM estmados para os gases puros e DMR(%) Método Quase-Newton Método Hooe-Jeeves Método Rosenbroc r [-] K [P -1 ] u /R [K] DMR r [-] K [P -1 ] u /R [K] DMR r [-] K [P -1 ] u /R [K] DMR CO 2 1,00 0,01-2, ,12 1,00 0,05-5, ,32 1,00 0,02-1, ,45 Propano 19,82 0,03 1, ,20 6,30 0,15-1, ,72 12,53 0,06 5, ,02 H 2 S 1,80 0,27-1, ,83 2,01 1,07-2, ,14 1,55 0,49-9, ,92 Isobutano a 2,87 14,80-5, ,84 2,88 14,48-5, ,83 2,86 14,92-5, ,31 Etleno a 1,80 0,30-3, ,03 1,81 0,30-3, ,04 1,79 0,30-3, ,65 CO a 2 1,00 0,38-1, ,54 1,00 0,38-1, ,55 1,00 0,38-1, ,53 Etano a 2,10 0,01 3, ,90 2,10 0,01 3, ,02 2,07 0,01 3, ,49 Isobutano b 3,43 0,75 1, ,01 3,99 0,53 2, ,32 3,43 0,75 1, ,91 Etleno b 1,70 0,08-4, ,93 1,93 0,07-3, ,98 1,80 0,07-2, ,68 CO b 2 1,00 0,09-1, ,90 1,00 0,08-1, ,12 1,00 0,09-1, ,67 Etano b 1,39 0,01 3, ,29 2,25 0,01 2, ,55 2,00 0,01 2, ,03 Tolueno 1,03 0,02-2, ,25 1,12 0,35-1, ,33 1,10 0,20-1, ,26 IBMC 1,00 0,01-2, ,41 1,00 0,18-1, ,81 1,00 0,18-1, ,77 MCH 1,09 0,01-3, ,48 1,38 0,28-1, ,55 1,82 0,17-1, ,68 Méda DMR (%) 15,41 Méda DMR (%) 15,59 Méda DMR (%) 14,53 a a 25 C; b a 50 C; Modernta (M com Quase-Newton=54,62; M com Hooe-Jeeves=12,46; M com Rosenbroc=29,93 mmol/g ); Zeólta (M a 25 C com Quase-Newton=6,26; M a 50 C com Quase-Newton=6,29; M a 25 C K com Hooe- JeevesJ=6,29; M a 30 C com Hooe-Jeeves =7,44; M a 25 C com Rosenbroc=6,23 ; M a 50 C com Rosenbroc =6,28 ); Carvão atvado (M com Quase-Newton= 590,27; M com Hooe-Jeeves=30,27; M com Rosenbroc=49,1) Avalação dos Parâmetros Estmados Sobre a Predção de Msturas Os parâmetros estmados para as substâncas puras foram utlzados para predzer a adsorção de msturas bnáras. A Tabela 4 apresenta os resultados (DMRs) obtdos. A Fgura 2 apresenta alguns destes resultados na forma gráfca. Tabela 4 Desvos médos relatvos na fração molar adsorvda do componente 1 (x 1 ) e na quantdade total adsorvda (n ads ) das msturas bnáras avaladas DMR Mstura (1)-(2) Quase-Newton Hooe-Jeeves Rosenbroc x 1 n ads x 1 n ads x 1 n ads Propano-CO 2 8,06 19,38 15,69 8,30 14,69 9,44 Propano-H 2 S 5,20 5,02 26,49 6,68 1,11 15,73 CO 2 -H 2 S 23,65 7,77 31,83 10,05 9,51 5,33 Méda dos DMRs em mordenta 12,30 10,72 24,67 8,34 8,44 10,17 Isobutano-Etleno a 25 C 13,41 2,98 13,40 2,99 13,38 3,02 Isobutano-Etano a 25 C 33,49 5,31 33,21 5,26 33,33 5,08 Etleno-CO 2 a 25 C 7,91 6,66 8,00 6,74 7,82 6,52 Isobutano-Etleno a 50 C 5,76 3,66 5,19 3,77 4,31 3,03 Isobutano-Etano a 50 C 18,20 2,76 30,06 6,63 29,66 6,42 Etleno-CO 2 a 50 C 6,11 5,87 8,92 8,63 7,62 6,40 Méda dos DMRs em zeólta 13X 14,15 4,54 16,46 5,67 16,02 5,08 MCH-tolueno 22,27 14,78 13,86 19,52 10,15 24,20 Tolueno-IBMC 19,91 11,65 19,25 12,94 11,61 13,98 MCH-IBMC 44,91 17,16 63,76 20,44 63,21 29,37 Méda dos DMRs em carvão atvad. 29,03 14,53 32,29 17,63 28,32 22,52 Méda geral dos DMRs 17,41 8,58 22,47 9,33 17,20 10,71

5 (a) (b) (c) (d) Fgura 2 Dados expermentas e resultados predtos no equlíbro de adsorção da mstura: (a) e (b) sobutano-etleno a 25 C K em zeólta. (c) e (d) propano-co 2 a 30 C em mordenta. Pela Tabela 4, nota-se que as dferenças de parâmetros observadas para os componentes puros que resultaram em sotermas predtas com DMRs bastantes smlares, não mantveram os desvos smlares para as msturas predtas. Os métodos de Hooe-Jeeves e Rosenbronc, apesar de terem a mesma base matemátca de busca de mínmos, apresentam resultados dferentes. O método Quase-Newton se manteve mas estável na predção de msturas e alcançou, na méda, o melhor desempenho dos métodos avalados. Na Fgura 2, nota-se que a nversão de seletvdade fo predta pelo modelo MSOM para as msturas de sobutano-etleno e de propano-dóxdo de carbono, ndependente do método de regressão dos parâmetros das substâncas puras. É nteressante prvlegar a nformação de que apesar dos DMRs aparentemente altos e da descrção qualtatva dos dados, tas sstemas estudados confguram-se em sstemas complexos que apresentam adsorção não-deal e na maora dos casos eles apresentam azeótropo de adsorção. O modelo é superor ao modelo

6 orgnal de ocupação de Múltplos Sítos (Ntta et al., 1984) e ao modelo de Solução de Vazos (Suwanayuen e Danner, 1980) como fo apresentado por Romanelo e colaboradores (2014). No referdo trabalho, o MSOM fo capaz de predzer o maor número de azeótropos dentre as msturas avaladas e apresentou, na méda, os menores DMRs. É mportante salentar que o desvo médo relatvo (DMR) mostra o desvo pautado na ordem de grandeza da varável medda. No caso das substâncas puras, este se refere, neste trabalho, à pressão (P) e no caso de msturas, o DMR refere-se à fração molar adsorvda do componente 1 (x 1 ) e à quantdade total adsorvda (n ads ). Para pequenos módulos destas varáves, o desvo relatvo pode ser alto apesar da função objetvo atngr o seu valor meta de 0,0001. Neste trabalho, apresentou-se o DMR em detrmento da função objetvo, pos é desejável que o modelo seja precso para predzer tanto baxos quanto altos módulos das varáves de nteresse. Um próxmo passo nesta pesqusa sera a avalação de outras funções objetvo que prvlegem tanto as regões de alta como de baxa pressão. 4. CONCLUSÃO Quanto à predção do comportamento dos adsorvatos puros os métodos Quase- Newton, Hooe-Jeeves e Rosenbroc apresentaram desempenho bastante smlar. Para regressões futuras, o método Quase-Newton fo seleconado por ser o método que fez com que o MSOM apresentasse melhor predção na quantdade total adsorvda. A função objetvo estudada não prvlega dados expermentas obtdos nas menores pressões e/ou dados com menores frações de cobertura. Novas funções objetvo devem ser estudadas de forma a contornar este mpasse e aprmorar o desvo médo relatvo (DMR). 5. REFERÊNCIAS BRANDÃO, M. A. L. Estudo de alguns métodos determnístcos de otmzação rrestrta. Dssertação. UFU, Programa de Pós-graduação em Matemátca, 82 f, HYUN, S. H. e DANNER, R. P. Equlbrum Adsorpton Of Ethane, Ethylene, Isobutane, Carbon D oxde And Ther Mxtures. J. Chem Eng. Data, v. 27, p , NITTA, T., SHIGETOMI, T; KURO-OKA, M. E; KATAYAMA, T. An Adsorpton Isotherm Of Mult-Ste Occupancy Model For Homogeneous Surface. J. Chem. Eng. Jpn, v. 17, p , ROMANIELO, L. L.; ARVELOS, S.; TAVARES, F. W.; RAJAGOPAL, K. A modefed mult-ste occupancy model: evaluaton of azeotropele behavor n adsorpton. Adsorpton, v. 21, p. 3-6, SUWANAYUEN, S.; DANNER, R. P. A. Gas adsorpton sotherm equaton based on vacancy soluton theory. AICHE J., v. 26, p , TALU, O; ZWIEBEL, I. Multcomponent Adsorpton Equlbra of Nondeal Mxtures. AIChE J., v. 32, p , YU, J.; NERETNIEKSs, I. Sngle Component and Multcomponent Adsorpton Equlbra on Actvated Carbon of Methlcyclohexane, Toluene, and Isobuthyl Methyl Ketone. Ind. Eng. Chem. Res., v. 29, p , 1990.

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