ICTR 2004 CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA EM RESÍDUOS E DESENVOLVIMENTO SUSTENTÁVEL Costão do Santinho Florianópolis Santa Catarina

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1 ICTR 2004 CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA EM RESÍDUOS E DESENVOLVIMENTO SUSTENTÁVEL Costão do Santinho Florianópolis Santa Catarina DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE METAIS PESADOS EM LODOS DE ESTAÇÕES DE TRATAMENTO DE ESGOTOS POR ESPECTROFOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA. Ronaldo Luiz Mincato Cláudia Kelly Vasconcellos PRÓXIMA Realização: ICTR Instituto de Ciência e Tecnologia em Resíduos e Desenvolvimento Sustentável NISAM - USP Núcleo de Informações em Saúde Ambiental da USP

2 DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE METAIS PESADOS EM LODOS DE ESTAÇÃO DE TRATAMENTO DE ESGOTOS, POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA. RONALDO LUIZ MINCATO 2 CLÁUDIA KELLY VASCONCELLOS 3 RESUMO Os processos de tratamento de efluentes, domésticos e industriais, são essenciais, perante o crescimento da demanda, a finitude das reservas e a degradação da qualidade da água. Assim, as Estações de Tratamento de Esgotos (ETE) são fundamentais para o aumento da disponibilidade e melhoria da qualidade dos recursos hídricos, porém produzem como subproduto resíduos sólidos lodos de esgotos. Uma alternativa de disposição desses resíduos é no condicionamento dos solos agrícolas, devido aos teores de macro e micronutrientes e de matéria orgânica. Todavia, esta prática é condicionada pelos teores de metais pesados, de patógenos e de compostos orgânicos. Neste trabalho, foram avaliadas metodologias para determinação de metais pesados (Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn) nos lodos de esgotos da Cia Saneamento de Jundiaí SP (CSJ) pela técnica analítica instrumental de Espectrometria de Absorção Atômica (AAS). Para dissolução e solubilização das amostras de lodos foi adaptado método de digestão ácida da Agência de Proteção Ambiental dos EUA, desenvolvido originalmente para solos. A confiabilidade dos resultados foi checada através da análise das amostras da CSJ e de materiais de referência certificados por Espectrometria de Fluorescência de Raios X (FRX) e por AAS. Os resultados obtidos por FRX, em relação a AAS, ficaram mais próximos aos esperados nos materiais certificados, talvez pela digestão incompleta das amostras para AAS. Os lodos da CSJ apresentaram teores de metais pesados inferiores aos limites máximos estabelecidos pelas normas para aplicação em solos agrícolas. Palavras Chaves: Lodos de esgotos, metais pesados, absorção atômica e fluorescência de raios x. 2 Professor Titular e Pesquisador da Faculdade de Química Centro de Ciências Exatas, Ambientais e de Tecnologias PUC-Campinas. Campus I. Rod. Dom Pedro I, Km 136 Parque das Universidades Campinas (SP). CEP: Graduanda em Química Tecnológica e Bolsista de Iniciação Científica PIBIC-CNPq Faculdade de Química Centro de Ciências Exatas, Ambientais e de Tecnologias PUC-Campinas. Campus I. Rod. Dom Pedro I, Km 136 Parque das Universidades Campinas (SP). CEP:

3 1. INTRODUÇÃO A água é seguramente o mais importante recurso natural e o principal componente dos organismos vivos. Sem ela nós não sobreviveríamos. Outros recursos físicos podem tornar a vida mais confortável, mas a água a torna possível. A quantidade de água necessária só para a sobrevivência é pequena. Entretanto, o volume de água utilizado pela população é variável e dependente do estágio de desenvolvimento dos países. É de 20 a 40 litros diários por pessoa a quantidade utilizada em níveis de subsistência nos países menos desenvolvidos. Já, nos países desenvolvidos a média é de aproximadamente 500 litros diários por pessoa. Muito desta demanda extra é originada pela industria e agricultura, mas parte é devida aos usos domésticos. É estimado que uma pessoa que habite uma casa moderna use cerca de 2 mil litros diários de água. 1 Excluindo os usos da água com transporte, lazer e geração de eletricidade, a Tabela 1 indica a quantidade média de água necessária para diversos usos domésticos, agricultura e manufatura de produtos. Tabela 1: Necessidades médias de água para diversos usos domésticos, cultivo de alimentos e manufatura. Uso ou produto Quantidade de água necessária Uso doméstico descarga de sanitário (por descarga) litros chuveiro (por minuto) 20 litros máquina de lavar (por lavagem) 130 litros molhar o jardim (1 hora) litros Cultivo de alimentos 1 tonelada de trigo m 3 1 tonelada de arroz m 3 1 tonelada de batatas 550 m 3 Manufatura 1 tonelada de tijolos 1 2 m 3 1 tonelada de alumínio m 3 1 tonelada de fertilizante 600 m 3 1 tonelada de óleo cru refinado 15 m 3 1 tonelada de borracha sintética m 3 Adaptada de THE OPEN UNIVERSITY (2000, p. 11). 1 Em muitos locais, a chuva fornece a água para as atividades agrícolas, mas em outros a chuva é insuficiente ou sazonal, e enormes quantidades de águas são necessárias para a irrigação. A água tem ainda usos indiretos, pois os peixes e crustáceos são obtidos a partir dela, assim como outros recursos naturais, como o sal (NaCl) e outros minerais. Assim, os usos da água são divididos em abstrativos, nos quais a água é temporariamente perdida como recurso (usos domésticos e manufatura industrial), e não abstrativos, em que é usada sem desvios de sua trajetória natural e sem perder a qualidade (lazer e navegação). As limitações naturais na oferta de água tornam o gerenciamento dos recursos hídricos essencial para a sustentabilidade da humanidade, desde longa data. A barragem mais antiga conhecida foi construída no Egito, cerca de 5 mil anos atrás, para armazenar água para beber e irrigação. Os antigos gregos já reconheciam a importância da qualidade da água, e Hipocrates alertava sobre a necessidade de filtrá-la e fervê-la antes de beber. Atualmente, o tratamento de 1774

4 esgotos é fundamental para a manutenção e conservação das condições ambientais e para garantir a reutilização das águas para as atividades domésticas, industriais, agropecuárias e de lazer. 2 O tratamento de esgotos envolve a coleta, transporte, tratamento e disposição dos efluentes sanitários e/ou industriais com objetivo de remover as impurezas físicas, químicas e organismos patogênicos. Em síntese, consiste das seguintes etapas: a) Preliminar: remoção do material sólido mais grosso (papéis, madeiras, plásticos, etc.), por meio de grades e telas, e remoção de sólidos descartáveis (cascalho e areia), que são depositados em calhas; b) Primário: passagem do esgoto por tanques de sedimentação, com retenção por várias horas, quando grande parte do material suspenso sedimenta e forma o lodo primário ou lodo cru ; c) Secundário: oxidação biológica e floculação da matéria orgânica diluída, ainda, em suspensão. Os processos são: lagoas de estabilização, filtros biológicos, lodos ativados e digestores anaeróbios e d) Terciário: remoção dos nutrientes minerais (N, P e K), que podem provocar a eutrofização dos corpos hídricos. 3 O tratamento de efluentes nas Estações de Tratamento de Esgotos (ETE) gera volumes bastante apreciáveis de resíduos, denominados de lodos de esgotos ou biossólidos. Em geral, a quantidade de lodo produzida varia de 1 a 2% do volume de esgotos tratados. Porém, o processamento e a disposição final dos lodos atingem 30% a 60% do custo operacional da ETE. 4 Portanto, a adequada disposição final dos resíduos sólidos gerados nas ETEs é decisiva para pleno sucesso do tratamento. As características físico-químicas dos lodos, os tornam, potencialmente, excelentes condicionadores e estruturadores dos solos e, nesta perspectiva, podem ser considerados um biossólido útil para o condicionamento dos solos destinados às práticas agrícolas, devido conterem macronutrientes (N, P, K, Ca, Mg e S) e micronutrientes essenciais (Cu, Fe, Mn, Mo e Zn) e benéficos (Co, Ni e V). Porém, esta alternativa de disposição pode apresentar o inconveniente da toxicidade dos micronutrientes, quando em concentrações elevadas. A aplicação dos lodos de esgotos em solos agrícolas é, de fato, uma das melhores opções de disposição final, tanto do ponto de vista econômico, como do ambiental, quando atende aos requisitos de concentração de compostos orgânicos, de patógenos e de metais pesados. 5 A toxicidade desses elementos depende de sua especiação química e a ação tóxica, em termos bioquímicos, deriva fortemente da afinidade pelo enxofre. 6 Em geral, as concentrações de metais pesados são maiores nos biossólidos do que nos solos e o seu uso indiscriminado na fertilização de solos representa um risco potencial de contaminação das culturas agrícolas. 7 Além dos efeitos negativos que exercem sobre os processos bioquímicos que ocorrem no solo, podem ser tóxicos às diferentes formas de vida, devido ao caráter cumulativo nos solos e aos fenômenos de bioacumulação e de biomagnificação ao longo da cadeia trófica. 6,8 No Brasil, ainda, não existe legislação federal que regule o uso de lodos de esgotos em solos agrícolas. No Estado de São Paulo, todavia, a Norma P da CETESB, (1999) 9 adota, para os metais pesados os mesmos limites estabelecidos pela USEPA CFR 40, Part 503, da agência de proteção ambiental dos Estados Unidos. Tais limites são apresentados na Tabela 2. A quantificação dos metais pesados é, portanto, etapa essencial para definir a disposição final dos lodos. Porém, ainda não há rotinas analíticas bem estabelecidas para este tipo de matriz. Os baixos teores esperados (mg kg -1 ) inviabilizam o uso das técnicas baseadas em titulações ou precipitações. 6 Diante disso, o principal objetivo deste trabalho foi o de desenvolver metodologia de quantificação instrumental de 1775

5 metais pesados (Fe, Cu, Cr, Cd, Zn, Ni, Mn e Pb) em matriz de lodos de esgotos. Tais metais pesados, normalmente, originários das atividades industriais foram selecionados para o estudo, pois as ETEs recebem esgotos sanitários, constituídos de esgotos domésticos, águas de infiltração e efluentes industriais. 8 Tabela 2: Concentrações limites de metais pesados nos lodos para aplicação em solos agrícolas, conforme a Norma P da CETESB (1999). 9 Metal Pesado Limite máximo (mg kg -1 ) Lodo de excepcional qualidade (mg kg -1 ) Limite anual (kg ha -1 ) Limite cumulativo (kg ha -1 ) As ,0 41 Cd ,9 39 Cr Cu Pb Hg ,85 17 Mo ,9 18 Ni Se Zn As análises foram executadas por espectrometria de absorção atômica (AAS) e os resultados validados pela análise pela técnica analítica independente de Fluorescência de Raios X (FRX) e também pela análise simultânea, pelas duas técnicas analíticas instrumentais, de quatro amostras de lodos de referência, com resultados certificados: duas do NIST (National Institute of Standards & Technology), EUA e duas do IRMM (Institute for Reference Materials and Measurements), Bélgica. A técnica de FRX é rápida, versátil e dispensa a abertura química, reduzindo os custos e as possibilidades de contaminação da amostra. 10 Todavia, a sua aplicação em matriz de lodos de esgotos é, ainda, incipiente. Esta técnica exige procedimentos de calibração empírica do equipamento ou a partir dos seus parâmetros fundamentais. A calibração empírica é baseada no uso de amostras padrões (materiais de referência certificados) com matriz similar as de interesse. Na falta destes materiais, o método eficaz para correção dos efeitos de matriz é o baseado nos parâmetros fundamentais associados à absorção de fótons e ao processo de excitação e relaxamento dos raios X. 10 A AAS é baseada no fato de que os átomos de um elemento podem absorver radiação eletromagnética, quando o elemento é atomizado, sendo o comprimento de onda (λ) da luz absorvida específico para cada elemento MATERIAIS e MÉTODOS Para determinação dos metais pesados foram utilizados: 1) Espectrômetro de fluorescência de raios X seqüencial (Philips, PW2404), equipado com tubo de raios X com ânodo de ródio e potência máxima de 4 kw, do Laboratório Geoquímico do Instituto de Geociências da UNICAMP e 2) Espectrômetro de absorção atômica Perkin Elmer AA300, dos Laboratórios da Faculdade de Química PUC-Campinas. Para determinação dos metais pesados por FRX foi usado o aplicativo UniQuant 5.0, que avalia as linhas espectrais em tempos pré-definidos. Nesta análise é feito o reconhecimento preliminar da composição da amostra e para obtenção de resultados acurados são medidas as linhas espectrais por tempos pré- 1776

6 determinados, adequados para estatística de contagem quantitativa. Entretanto, isso nem sempre é possível e depende das características das amostras. Isto ocorre com os lodos de esgotos, em que a matéria orgânica é o principal composto da matriz e não pode ser determinada convencionalmente por FRX. É o mesmo caso de amostras que contenham água. Tais constituintes foram determinados por outras técnicas e os valores introduzidos como informação adicional, antes dos cálculos. A Tabela 3 apresenta as condições operacionais do Espectrômetro de FRX determinadas e adotadas para análise dos elementos em foco nos lodos de esgotos. Tabela 3: Parâmetros analíticos adotados na FRX. Element Linha Cristal Detector kv ma Ângulo 2θ Tempo de contagem (s) o Cd KA LiF220 C ,66 20 Pb KA LiF220 C ,70 20 Zn KA LiF220 Duplex ,56 40 Cu KA LiF220 Duplex ,55 40 Ni KA LiF220 Duplex ,26 40 Fe KA LiF220 Duplex ,74 8 Mn KA LiF220 Duplex ,23 8 Cr KA LiF220 Duplex ,14 30 C = detector de cintilação; Duplex = detector proporcional de fluxo e detector de xenônio selado. Neste trabalho foram analisadas 05 amostras de lodo coletadas, em dezembro de 2001, no pátio da ETE da Cia Saneamento de Jundiaí (CSJ) SP: CSJ-01 na saída do deságüe, após a centrifugação do lodo; CSJ-02 com 5 dias de deposição na pilha. Estas duas amostra haviam sido recém removidas da lagoa de decantação após residência de 3 anos. Amostras CSJ-03 e CSJ-04 respectivamente, base e topo da pilha de lodos com 20 dias de deposição e CSJ-05 lodo com 60 dias de deposição, ao qual foi adicionado calcário, para elevar o ph e eliminar ovos de helmintos. Além destas, foram analisados os materiais certificados 2781 (lodo doméstico) e 2782 (lodo industrial) do NIST (National Institute of Standards & Technology), EUA e CRM 144R (lodo doméstico) e CRM 145R (lodo misto) do IRMM (Institute for Reference Materials and Measurements), Bélgica. O preparo das amostras envolveu: 1) a secagem, homogeneização, quarteamento, moagem e a preparação das pastilhas prensadas para análise por FRX e 2) abertura das amostras através por digestão ácida (HNO 3 + HCl + H 2 O 2 ) para análise por AAS. A abertura foi modificada e adaptada a partir de Radojevic & Bashkin (1999), 12 a partir do método USEPA 3050, desenvolvido originalmente para solos, sedimentos e lodos. Foram utilizados ácidos nítrico e clorídrico p.a. (Merck), peróxido de hidrogênio 30% p.a. e água deionizada MilliQ (Millipore). A perda ao fogo (PF) avalia a quantidade de compostos voláteis (H 2 O e CO 2 ) da amostra e foi realizada em duas etapas: 1) secagem em estufa, a 105 C e 2) calcinação em mufla, a 1000 C, com incremento lento e gradual da temperatura, devido ao elevados teores de matéria orgânica (MO) nos lodos. A análise de carbono orgânico total (TOC) envolveu a oxidação dos compostos orgânicos com dicromato de potássio em presença de H 2 SO 4, sob aquecimento. Após a reação, o dicromato residual foi titulado com sulfato ferroso, tendo o-fenantrolina como indicador. 13 Os parâmetros analíticos adotados na AAS [comprimento de onda (λ) e abertura da fenda (nm)] e as faixas de linearidade [μg ml -1 ] para cada metal são as 1777

7 definidas no manual do equipamento Perkin Elmer. 14 Para as curvas de calibração foram usadas soluções padrões elementares de 1000 ppm (Merck Titrisol). 3. RESULTADOS Os resultados de PF e de TOC (Tabela 4) constituem a matriz da amostra e interferem nos procedimentos de digestão ácida e nas intensidades medidas na FRX. Os teores de MO correspondem aos de TOC multiplicados pelo fator 1, Tabela 4: Resultados PF, TOC e MO determinados nos lodos da CSJ. Amostra PF% TOC% MO% CSJ-01 64,5 32,3 55,7 CSJ-02 63,6 32,0 55,2 CSJ-03 56,2 27,5 47,4 CSJ-04 55,2 27,6 47,6 CSJ-05 54,8 24,3 41,9 A Tabela 5 apresenta os resultados médios obtidos por FRX a partir do UniQuant 5.0, calibrado especificamente para as amostras de lodos, preparadas em duplicata. Dados carbono, na forma de TOC, foram recalculados a compostos orgânicos e introduzidos previamente aos cálculos de obtenção dos teores. Tabela 5: Resultados médios dos lodos da CSJ analisadas por FRX. Amostras CSJ-01 CSJ-02 CSJ-03CSJ-04CSJ # # Fe (%) 2,43 2,54 2,51 2,60 2,84 2,86 2,8±0,1 25,45 26,9±0,7 Cd (ppm) 7,1 6,9 7,3 6,1 5,5 11,8 12,78±0,78 4,4 4,17±0,09 Cr (ppm) , , ± ±6,0 Cu (ppm) 118, , ,4±13, ±52 Mn (ppm) ,5 605, Ni (ppm) 42,5 47, , ,2±2, ,1±3,1 Pb (ppm) , , ,1±6, ±11 Zn (ppm) ± ±196 # valores certificados dos materiais de referência 2781 e A incerteza associada aos valores certificados SEM 2781 e 2782 corresponde ao intervalo de confiança de 95%. Os materiais de referência CRM 144R e 145R foram analisados por FRX, com o mesmo aplicativo e estão listados na Tabela 6. Tabela 6: Teores dos materiais de certificados CRM 144R e 145R, obtidos por FRX. Amostras CRM 144R CRM 145R FRX Valor Certificado FRX Valor Certificado Cd (ppm) nd 1,82 ± 0,1 nd 3,50 ± 0,15 Cr (ppm) 96 ± ± 3 nd -- Cu (ppm) 288 ± ± ± ± 12 Mn (ppm) 194 ± ± ± ± 4 Ni (ppm) 38 ± 5 47,7 ± 1,1 232 ± ± 7 Pb (ppm) 109 ± ± ± ± 5 Zn (ppm) 897 ± ± ± ± 23 nd = não determinado por FRX. 1778

8 Os resultados obtidos das amostras CRM 144R e CRM 145R estão muito próximos dos intervalos de confiança certificados. Para análise por AAS, cada uma das soluções obtidas a partir das digestões ácidas das amostras realizadas em duplicata foi objeto de duas determinações pela técnica instrumental AAS. A média dos resultados dessas determinações são apresentados na Tabela 7, juntamente com as amostras de materiais certificados. Tabela 7: Teores médios obtidos por AAS nos lodos da CSJ e materiais certificados. Amostras CSJ- 01 CSJ- 02 CSJ- 03 CSJ- 04 CSJ # # Cd (ppm) 6,6 7,2 7,1 6,7 5,7 12,0 12,78±0,78 4,6 4,17±0,09 Cr (ppm) ,4 126,8 90,8 143± ±6,0 Cu (ppm) 430, ,3 193,0 578,5 627,4±13, ± 52 Fe (%) 2,7 2,8 2,8 2,8 2,85 2,7 2,8 ± 0,1 26,7 26,9 ± 0,7 Mn (ppm) 573, ,5 514,5 341,8 674,8 745 ± ,8 258 ± 15 Ni (ppm) 34,1 39,5 36,1 36,7 32,4 60,8 80,2 ± 2, ,1±3,1 Pb (ppm) 242,8 259,8 234, ,3 161,5 202,1±6,5 472,5 574±11 Zn (ppm) ,3 1388,5 1370,3 925, ± ±196 # valores certificados das amostras de referência. nd = não determinado por AAS. Tabela 7 (continuação): Teores médios obtidos por AAS nos lodos da CSJ e materiais certificados Amostras CRM 144R CRM 144R# CRM 145R CRM 145R# Cd (ppm) nd 1,82 ± 0,10 nd 3,50 ± 0,15 Cr (ppm) 64,9 104 ± ± 13 Cu (ppm) ± ± 12 Fe (%) nd -- nd -- Mn (ppm) ± 3 146,3 156 ± 4 Ni (ppm) 47,6 47,7± 1,1 195,6 247 ± 7 Pb (ppm) 63,5 106 ± 4 239,7 286 ± 5 Zn (ppm) ± ± 23 # conteúdo total certificado nas amostras de referência. nd = não determinado por AAS. 4. DISCUSSÕES Os valores obtidos de PF (Tabela 4), correspondem aproximadamente ao dobro daqueles de TOC. Na determinação da MO com base nos dados do TOC, nota-se que os valores de PF e MO não são equivalentes. Isto, ocorre devido à volatilização, além do C, de outras espécies, como H, OH, Cl e etc., durante a calcinação, pois na obtenção do TOC só os compostos orgânicos são oxidados. 13 Os teores obtidos para os lodos de esgotos da CSJ por FRX, em relação aos obtidos por AAS, apresentaram-se mais próximos aos valores certificados dos materiais de referência analisados simultaneamente pelas duas técnicas analíticas. A comparação geral dos resultados obtidos apenas por AAS nos lodos da CSJ e das amostras de referência em relação aos resultados certificados e seus intervalos de confiança (95%), mostra para alguns elementos teores bem aquém da expectativa. Porém, deve-se considerar que os valores certificados representam a 1779

9 concentração total do elemento no material de referência e que as digestões ácidas adotadas não foram totais, ou seja, houve apenas uma solubização parcial de alguns cátions metálicos de interesse. 12 Portanto, os resultados de procedimentos analíticos de metais pesados por AAS devem ser avaliados com cautela, pois estão diretamente relacionados à eficiência do processo de digestão ácida das amostras. Como no procedimento adotado neste trabalho, a digestão ácida não foi total, exigese que procedimentos de avaliação da eficácia da método sejam adotados de forma rotineira, seja pela análise independente das amostras por uma técnica analítica independente ou pela análise de materiais de referência com resultados certificados. Os teores de metais pesados obtidos nos lodos de esgotos da CSJ, independentemente da técnica analítica empregada, são maiores do que os comumente verificados em solos agrícolas. 16 Todavia, são significativamente menores do que os limites máximos permitidos pela Norma P As concentrações mais elevadas de alguns micronutrientes das plantas, como Zn, Cu, Fe e Mn indicam que os lodos de esgotos da CSJ podem ser considerados uma excelente fonte desses micronutrientes para as culturas agrícolas 2,8, desde que observe-se as quantidades máximas permitidas (kg ha ano -1 ) e a carga máxima acumulada (kg ha -1 ), em termos dos metais pesados estabelecidos pela legislação CONCLUSÕES A dosagem dos metais pesados nos lodos de esgotos pode ser feita por FRX, com base nos parâmetros fundamentais, de forma rápida, precisa e acurada. A técnica permite uma rápida e eficiente caracterização dos lodos, com vistas à definição de seu potencial para aplicação em solos agrícolas. A utilização do aplicativo nos materiais de referência 2781, 2782, CRM 144R e 145R atesta a confiabilidade do método. Já, a quantificação de metais pesados por AAS em lodos de esgotos depende diretamente da eficiência do procedimento de digestão ácida adotado. Os resultados obtidos, em particular por FRX e por AAS, nos lodos de esgotos da CSJ mostraram concentrações menores do que os limites máximos permitidos pelas normas para aplicação em solos agrícolas. Porém, tais teores refletem apenas as concentrações das pilhas de lodos amostrados e não podem ser extrapolados para os demais lodos gerados na ETE, pois os lodos refletirão sempre as características físicas e químicas particulares de cada esgoto (sanitário e/ou industrial) tratado na ETE. AGRADECIMENTOS À Profa. Dra. Jacinta Enzweiler do Instituto de Geociências da UNICAMP e à Cia Saneamento de Jundiaí. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1 THE OPEN UNIVERSITY. Recursos Hídricos Bloco 4 / Geoff Brown (et al.). Tradução e Adaptação CROSTA, A.P. Campinas SP, Editora da UNICAMP TSUTIYA, M.T. Características de biossólidos gerados em estações de tratamento de esgotos. In: TSUTIYA, M.T.; COMPARINI, J.B.; SOBRINHO, P.A.; HESPANHOL, I.; CARVALHO, P.C.T.; MELFI, A.J.; MELO, W.J.; MARQUES, M.O. (Eds.). Biossólidos na agricultura. São Paulo, ABES/SP, p

10 3 BRAGA, B.; HESPANHOL, I.; CONEJO, J.G.L.; BARROS, M.T.L.; SPENCER, M.; PORTO, M.; NUCCI, N.; JULIANO, N.; EIGER, S. Introdução à Engenharia Ambiental. São Paulo, Prentice Hall PROSAB. Uso e manejo de lodo de esgoto na agricultura. Rio de Janeiro; PROSAB, Programa de Pesquisa em Saneamento Básico BERTI, W.R.; JACOBS, L.W. Distribution of trace elements in soil from repeated sewage sludge application. Journal of Environmental Quality, v. 27, n. 6, p BAIRD, C. Química Ambiental. 2 a ed. Tradução: RECIO, M.A.L.; CARRELA, L.C.M. Porto Alegre, Bookman PLANQUART, P., BONIN, G., PRONE, A.; MASSIANI, C. Distribution, movement and plant availability in soils amended with sewage sludge composts: application to low metal loadings. The Science of Total Environment, v. 241, p TSUTIYA, M.T. Alternativas de disposição final de biossólidos gerados em estações de tratamento de esgotos. In: BETTIOL, W., CAMARGO, O.A. (Eds.) O impacto ambiental do uso agrícola do lodo de esgoto. Jaguariúna, Embrapa Meio Ambiente p CETESB, Norma P 4.230: Aplicação de Lodos de Sistemas de Tratamento Biológico em Áreas Agrícolas - Critérios para Projeto e Operação. São Paulo, FITTON, G. X-ray fluorescence spectrometry. In: GILL, R. (Ed.). Modern analytical geochemistry: an introduction to quantitative chemical analysis for earth, environmental and material scientists. Essex, Longman p ALFASSI, Z.B. Instrumental multi-element chemical analysis. Boston, Kluwer RADOJEVIC, M.; BASHKIN, V.N. Practical Environmental Analysis. Cornwall UK, Royal Society of Chemistry TEDESCO, M.J.; VOLKWEISS, S.J.; BOHNEN, H. Análise de solos, plantas e outros materiais. Porto Alegre, UFRGS, Boletim Técnico n PERKIN ELMER. Atomic Absorption Spectroscopy Analytical Methods. Norwak USA CONCEIÇÃO, M.; MANZATTO, C.V.; ARAÚJO, W.S.; MARTIN NETO, L.; SAAB, S.C.; CUNHA, T.J.F.; FREIXO, A.A. Estudo Comparativo de métodos de determinação do teor de matéria orgânica em organossolos. Rio de Janeiro: Embrapa Solos. Comunicado Técnico, n 2, p LAKE, D.L. Sludge disposal to land. In: LESTER, J.N. (Ed.). Heavy metals treatment processes. Boca Raton, CRC press, Vol. 2: p

11 ABSTRACT The treatment process of municipal and industrial effluents in Wastewater Treatment Plants are essentials to maintain and improve the quality of water resources. The sewage sludge obtained in Wastewater Treatment Plants can be used as fertilizer in agricultural land. Nevertheless, it is necessary to know it load of pathogenic microorganisms, organic compounds and heavy metals. Here, we used X-Ray Fluorescence (XRF) and Atomic Absorption Spectrometry (AAS) to evaluate the load of Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn in sewage sludge obtained from Cia Saneamento de Jundiaí (CSJ) - São Paulo State. Due to the limited number of reference materials with similar matrices of that of interest, we developed an analytical program based on fundamentals parameters of photons absorption and excitation relaxation of X-rays, using pressed pellets. The solutions used in AAS were prepared by modifying a standard method of acid digestion for soils, developed by United States Environmental Protection Agency (USEPA). The validation was done using standard certified materials. The results of AAS are slightly smaller than those obtained by XRF, probably due to the incomplete acid digestion of the samples. The sewage sludge of CSJ showed smaller load of heavy metals than the maximum allowed by the regulations about application of this kind of biossolids in agricultural soils. Key words: sewage sludge, heavy metals, atomic absorption and X-ray fluorescence. 1782

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