CENTRO UNIVERSITÁRIO DA FEI DANIEL HIROSHI TAIRA ANESE

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1 CENTRO UNIVERSITÁRIO DA FEI DANIEL HIROSHI TAIRA ANESE ESTUDO DO GRAU DE SENSITIZAÇÃO DO AÇO UNS S31803 ENVELHECIDO A 700ºC POR ENSAIOS DE REATIVAÇÃO POTENCIODINÂMICA DE DUPLO LOOP (DL-EPR) São Bernardo do Campo 2014

2 DANIEL HIROSHI TAIRA ANESE ESTUDO DO GRAU DE SENSITIZAÇÃO DO AÇO UNS S31803 ENVELHECIDO A 700ºC POR ENSAIOS DE REATIVAÇÃO POTENCIODINÂMICA DE DUPLO LOOP (DL-EPR) Relatório apresentado ao Centro Universitário da FEI, como parte dos requisitos estabelecidos pelo Programa de Bolsas de Iniciação Científica (PBIC), orientado pela Profª. Drª. Daniella Caluscio dos Santos. São Bernardo do Campo 2014

3 RESUMO O objetivo desse trabalho consiste no estudo do grau de sensitização do aço UNS S31803 envelhecido a 700ºC por ensaios de reativação potenciodinâmica de duplo loop (DL- EPR). Para isso corpos de prova do aço em estudo foram solubilizados a 1175ºC e envelhecidos a 700ºC em tempos entre 10 min e 360 h e foram posteriormente utilizados para caracterização microestrutural que foi realizada por meio de técnicas de estereologia quantitativa a partir de imagens de elétrons retroespalhados e análises magnéticas usando o ferritoscópio. Os ensaios DL-EPR foram conduzidos em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN à 30ºC em amostras polidas. Observou-se que o comportamento eletroquímico do aço UNS S31803 possui forte influência da microestrutura, já que o grau de sensitização (GS) aumenta com o aumento do tempo de envelhecimento, devido à formação de fases intermetálicas que empobrecem as regiões adjacentes em Cr e Mo. Palavras-chave: Aço Inoxidável Dúplex, Fases Intermetálicas, Grau de Sensitização, DL-EPR.

4 ABSTRACT The aim of this work is the study of the degree of sensitization of UNS S31803 duplex stainless steel aged at 700 C by double loop potentiodynamic reactivation tests (DL - EPR). The samples were solution-treated at 1175ºC and aged at 700ºC between 10 minutes and 360 h. The microestructural characterization was performed by quantitative metalography using backscattered electron images and magnetic analysis with a ferritoscope. The DL-EPR tests were conducted in 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN solution at 30ºC in polished samples. It was observed that the electrochemical behavior of UNS S31803 steel is strongly associated with microstructure. The degree of sensitization increase in parallel of aging time due to the formation of intermetallic phases that promotes the creation of Cr and Mo depleted zones. Key-Words: Duplex Stainless Steel, Intermetallic Phases, Degree of Sensitization, DL-EPR.

5 LISTA DE FIGURAS Figura 1. Seção isotérmica do diagrama ternário Fe-Cr-Ni a 1000ºC Figura 2. Seção isotérmica do diagrama ternário Fe-Cr-Ni a 1100ºC Figura 3. Seção isotérmica do diagrama ternário Fe-Cr-Ni a 1200ºC Figura 4. Seção isotérmica do diagrama ternário Fe-Cr-Ni a 1300ºC Figura 5. Amostra solubilizada a 1120ºC por 20 minutos, ferrita (escura) e austenita (cinza) Figura 6. Amostra solubilizada a 1175ºC por 30 minutos, ferrita (escura) e austenita (cinza) Figura 7. Diagrama Tempo-Temperatura-Precipitação esquemático da formação de fases intermetálicas nos aços inoxidáveis dúplex Figura 8. Evolução do coeficiente de difusão do cromo na ferrita e na austenita com a temperatura Figura 9. Diagrama esquemático mostrando uma sequência de passos durante a: (a) decomposição eutetóide da ferrita para a formação de sigma e (b) precipitação descontínua de sigma Figura 10. Frações volumétricas de ferrita e sigma após envelhecimento a 900ºC Figura 11. Frações volumétricas das fases em função do tempo de envelhecimento a 700 ºC Figura 12. Segundo trecho de envelhecimento a 700ºC entre 2 e 6 horas de tratamento Figura 13. Terceiro trecho de envelhecimento a 700ºC entre 6 e 36 horas de tratamento Figura 14. Fração volumétrica de fases entre 36 a 360 h de envelhecimento a 700 C Figura 15. Imagem obtida pela técnica de elétrons retroespalhados da amostra envelhecida por 12 h a 700ºC Figura 16. Imagem obtida pela técnica de elétrons retroespalhados da amostra envelhecida por 36h a 700ºC Figura 17. Representação esquemática do mecanismo de formação cooperativo de nitretos e austenita de reequilíbrio na interface ferrita/austenita original Figura 18. Curva esquemática de polarização potenciodinâmica cíclica em de um aço inoxidável Figura 19. Curva esquemática típica obtida por DL-EPR

6 Figura 20. Curva de polarização típica de ensaio de DL EPR com velocidade de varredura de 1mV/s Figura 21. Picos de densidade de corrente correspondentes às dissoluções de ferrita e austenita Figura 22. Evolução do grau de sensitização do aço UNS S32750 em função do tempo de envelhecimento Figura 23. Grau de sensitização em solução 1M H2SO4 + 0,25M NaCl + 0,01M KSCN das amostras envelhecidas a 650ºC e solubilizadas: a)amostras envelhecidas até 360 horas; b)amostras envelhecidas até 4 horas Figura 24. Forno tubular Figura 25. Politriz semi-automática Struers Abramin Figura 26. Ferritoscópio FISCHER modelo MP Figura 27. Potenciostato AUTOLAB Figura 28. Amostra solubilizada a 1175ºC por 30 minutos, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento Figura 29. Amostra envelhecida por 10 minutos. 500x de aumento, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento Figura 30. Amostra envelhecida por 30 minutos, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento Figura 31. Amostra envelhecida por 1 hora, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento Figura 32. Amostra envelhecida por 2 horas, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento Figura 33. Amostra envelhecida por 36 horas, ferrita (escura), austenita (clara) e fase intermetálica (branca) (a) 200X e (b) 500x de aumento Figura 34. Amostra envelhecida por 72 horas ferrita (escura), austenita (clara) e fase intermetálica (branca) (a) 200X e (b) 500x de aumento Figura 35. Amostra envelhecida por 360 horas, ferrita (escura), austenita (clara) e fase intermetálica (branca) (a) 200X e (b) 500x de aumento Figura 36. Imagem de elétrons secundários da amostras solubilizadas a 1175 C por 30 min Figura 37. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 10 minutos a 700ºC

7 Figura 38. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 30 minutos a 700ºC Figura 39. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 1 hora a 700ºC Figura 40. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 2 horas a 700ºC.Fase intermetálica indicada por seta Figura 41. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 6 horas a 700ºC. Fases intermetálicas indicadas por seta Figura 42. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 36 horas a 700ºC. Fases intermetálicas indicadas por seta Figura 43. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 72 horas a 700ºC. Fases intermetálicas indicadas por seta Figura 44. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 360 horas a 700ºC Figura 45. Fração volumétrica de ferrita em função do tempo de envelhecimento a 700ºC Figura 46. Fração volumétrica de sigma em função do tempo de envelhecimento a 700ºC Figura 47. Fração volumétrica de chi em função do tempo de envelhecimento a 700ºC Figura 48. Fração volumétrica de austenita em função do tempo de envelhecimento a 700ºC Figura 49. Curva de DL-EPR em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra solubilizada Figura 50. Curva de DL-EPR em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 10 minutos Figura 51. Curva de DL-EPR em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 30 minutos Figura 52. Curva de DL-EPR em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 1 hora Figura 53. Curva de DL-EPR em solução 2M 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 2 hora Figura 54. Curva de DL-EPR em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 6 hora Figura 55. Curva de DL-EPR em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 36 hora Figura 56. Curva de DL-EPR em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 72 horas

8 Figura 57. Curva de DL-EPR em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 360 horas Figura 58. Imagem elétrons secundários, amostra envelhecida a 700ºC por 30 minutos após DL- EPR Figura 59. Imagem elétrons secundários, amostra envelhecida a 700ºC por 6 horas após DL- EPR Figura 60. Imagem elétrons secundários, amostra envelhecida a 700ºC por 36 horas após DL- EPR Figura 61. Imagem elétrons secundários, amostra envelhecida a 700ºC por 360 horas após DL- EPR Figura 62. Região analisada por EDS na amostra envelhecida por 6h a 700 C Figura 63. Espectro de EDS da análise realizada na amostra envelhecida por 6h a 700ºC mostrada na Figura Figura 64. Dados obtidos por EDS amostra envelhecida por 6h, spectrum Figura 65. Fração volumétrica em função do tempo de envelhecimento a 700ºC Figura 66. Amostras envelhecidas a 700ºC por, a) 10minutos. b) 30minutos. c) 1hora. d) 2horas Figura 67. Frações volumétricas de ferrita e austenita em função do tempo de envelhecimento a 700ºC Figura 68. Amostras envelhecidas a 700ºC por, a) 6 horas. b) 36 horas. c) 72 horas. d) 360 horas Figura 69. Curvas (obtidas por DL-EPR das amostras envelhecidas a 700ºC por: a) Solubilizadas. b) 10 minutos. c) 30 minutos. d) 1 hora. e) 2 horas. f) 6 horas. g) 36 horas. h) 72 horas. i) 360 horas Figura 70. Evolução do grau de sensitização em função do tempo de envelhecimento a 700ºC Figura 71. Curvas DL-EPR amostras envelhecidas a) 10 minutos; b) 360 horas com respectivos GS, a) 0, ,00271; b) 1, , Figura 72. Curva DL-EPR amostra envelhecida a 700ºC por 360 horas, destacando a região dos picos de densidade de corrente

9 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Aços Inoxidáveis Dúplex Fases Intermetálicas Fase Sigma ( ) Fase chi ( ) Corrosão em aços inoxidáveis dúplex MATERIAIS E MÉTODOS Tratamentos térmicos Preparação metalográfica Caracterização Microestrutural Ensaios eletroquímicos DL-EPR Caracterização Microestrutural RESULTADOS PARCIAIS Ataque de Behara Modificado Imagens de elétrons Retroespalhados Caracterização Quantitativa da Microestrutura Ensaios de DL EPR Micrografias após DL-EPR DISCUSSÃO DOS RESULTADOS Análise microestrutural Ensaios DL-EPR CONCLUSÕES... 75

10 1 INTRODUÇÃO Os aços inoxidáveis dúplex são aços formados por duas fases, ferrita e austenita com frações volumétricas aproximadamente iguais. Estes aços são considerados inoxidáveis por possuírem no mínimo 12% de cromo, o que permite a formação da película passiva característica desse tipo de material (SOLOMON; DEVINE, 1982). A película passiva é uma película de óxido, aderente, não porosa e auto-regenerativa, que confere ao material uma boa resistência à corrosão (MAGNABOSCO, 2001). Dessa forma esses aços combinam uma boa resistência mecânica e tenacidade e alta resistência à corrosão, sendo aplicados nas indústrias química, petroquímica, off-shore, óleo e gás, fabricação de tubos umbilicais, poços e sistemas de incêndio, plantas de dessalinização, equipamentos para controle de poluição, construção de pontes e papel celulose e mais recentemente umbilicais para extração de petróleo em águas profundas (pré-sal). Quando submetidos a temperaturas entre 600 e 1.000ºC os aços inoxidáveis dúplex podem sofrer transformações de fase no estado sólido formando fases intermetálicas como sigma ( ), chi ( ) e nitretos de cromo (Cr2N), dependendo da sua composição química que são prejudiciais às suas propriedades (NILSSON, 1992). A fase sigma é a mais deletéria dentre as citadas, pois apresenta elevadas frações volumétricas dependendo do tempo de exposição à temperaturas elevadas. Por ser uma fase extremamente frágil, a formação de sigma reduz a tenacidade do material e, além disso, a fase sigma é rica em cromo e molibdênio, fazendo com que sua formação leve a uma diminuição na resistência à corrosão, devido ao empobrecimento das regiões vizinhas à sua formação nesses elementos. A fase chi é mais rica em molibdênio em relação a sigma, e sua formação prejudicaria ainda mais a resistência à corrosão do material. No entanto essa fase é formada em frações volumétricas muito baixas. Já a formação de nitretos de cromo é prejudicial à resistência mecânica do material, por ser uma fase muito frágil, mas também é prejudicial à resistência à corrosão do material por pelo empobrecimento em cromo das regiões vizinhas à sua formação. Para estudar o comportamento eletroquímico em aços inoxidáveis, foi desenvolvido um ensaio eletroquímico conhecido como reativação potenciodinâmica de duplo loop (DL-EPR), que caracteriza o grau de sensitização de um material por meio de ensaios de polarização potenciodinâmica.

11 11 Desse modo o objetivo desse trabalho consiste no estudo do grau de sensitização do aço UNS S31803 envelhecido a 700ºC por ensaios de reativação potenciodinâmica de duplo loop (DL-EPR).

12 12 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Para melhor compreensão do tema proposto, nesse tópico será realizada revisão da literatura sobre os aços inoxidáveis dúplex, a formação de fases intermetálicas nesses materiais, além de revisão sobre o comportamento eletroquímico desse material quando da presença de fases intermetálicas visando comparação posterior com os resultados obtidos e assim validar este estudo. 2.1 Aços Inoxidáveis Dúplex Os primeiros indícios da existência da estrutura dúplex foram mencionados por Bain e Griffith em 1927 enquanto estudavam o sistema Fe-Cr-Ni, que são os principais elementos constituintes dos aços inoxidáveis dúplex. Dessa forma o diagrama ternário Fe-Cr-Ni é o diagrama básico para o estudo desses aços (PADILHA; PLAUT, 2009). Nas Figura 1 a 4 estão apresentadas as seções isotérmicas de 1000ºC até 1300ºC do diagrama ternário Fe-Cr-Ni. O desenvolvimento da estrutura dúplex ferrita-austenita pode ser feito pela correta escolha de composição química e tratamento de solubilização e resfriamento rápido (MAGNABOSCO, 2001). Nota-se que o campo de coexistência das fases ferrita e austenita aumenta com a diminuição da temperatura. Figura 1. Seção isotérmica do diagrama ternário Fe-Cr-Ni a 1000ºC. Fonte: MAGNABOSCO, 2001.

13 13 Figura 2. Seção isotérmica do diagrama ternário Fe-Cr-Ni a 1100ºC Fonte: MAGNABOSCO, Figura 3. Seção isotérmica do diagrama ternário Fe-Cr-Ni a 1200ºC Fonte: MAGNABOSCO, 2001.

14 14 Figura 4. Seção isotérmica do diagrama ternário Fe-Cr-Ni a 1300ºC Fonte: MAGNABOSCO, A estrutura bifásica típica do aço inoxidável dúplex UNS S31803 é apresentada nas Figura 5 e 6 obtidas após ataque com reativo de Behara modificado onde se observa a ferrita escura e austenita clara.

15 15 Figura 5. Amostra solubilizada a 1120ºC por 20 minutos, ferrita (escura) e austenita (cinza). Fonte: MAGNABOSCO, Figura 6. Amostra solubilizada a 1175ºC por 30 minutos, ferrita (escura) e austenita (cinza). Fonte: SANTOS, 2010.

16 Fases Intermetálicas Dentre as fases intermetálicas passíveis de se formar num aço inoxidável dúplex estão as fases sigma ( ), chi ( ) e nitretos de cromo do tipo (Cr2N) que serão descritas neste trabalho. A composição química típica e o intervalo de temperaturas das fases observadas nos aços inoxidáveis dúplex estão descritas na Erro! Fonte de referência não encontrada.. Tabela 1. Fases passíveis de precipitação na estrutura dos aços inoxidáveis dúplex e suas características. Fase Fórmula Química Intervalo de Temperatura (ºC) Fe-Cr-Mo 600 a 1000 Fe 36Cr 12Mo a 900 Nitretos de cromo Cr 2N 700 a 900 Fonte: Karlsson, Ridgal e Lake (2000). A Figura 7 mostra um diagrama Tempo Temperatura Precipitação (TTP) esquemático indicando faixas de tempo e temperatura onde os aços estão passíveis de precipitação de fases intermetálicas. Figura 7. Diagrama Tempo-Temperatura-Precipitação esquemático da formação de fases intermetálicas nos aços inoxidáveis dúplex. Fonte: Totten apud Santos (2013).

17 Fase Sigma ( ) Os primeiros registros da fase sigma se deram em 1927 quando Bain e Griffiths (1927 apud HALL; ALGIE, 1966) estudando ligas Fe-Cr-Ni, notaram o aparecimento de uma fase frágil, não magnética, com caráter intermetálico de estrutura tetragonal. Esta fase foi elucidada somente a partir de 1954 quando foram publicados os primeiros resultados de raios X em monocristais (HALL; ALGIE, 1966). A nucleação da fase sigma se dá preferencialmente nos contornos de grão ferrita/ferrita ou ferrita/austenita. Entretanto seu crescimento ocorre em direção à ferrita, pois essa fase é o sorvedouro de cromo e molibdênio, elementos estabilizadores da ferrita, e principais constituintes da fase sigma (SEDRIKS, 2006). Além disso, a difusão de cromo na ferrita é mais fácil comparada a austenita. A Figura 8 ilustra a variação do coeficiente de difusão do cromo na ferrita e na austenita com a temperatura. Figura 8. Evolução do coeficiente de difusão do cromo na ferrita e na austenita com a temperatura. Fonte: SANTOS, Segundo Magnabosco (2009) existem três mecanismos formadores de sigma em aços inoxidáveis dúplex: a) Decomposição eutetóide da ferrita gerando sigma e austenita secundária (γ2) empobrecida em cromo e molibdênio; b) Nucleação e crescimento a partir da ferrita, formando sigma e ferrita secundária (γ2) empobrecida em cromo e molibdênio;

18 18 c) Crescimento a partir da austenita após o total consumo de ferrita. A Figura 9 esquematiza a formação de fase sigma pela decomposição eutetóide da ferrita e precipitação descontínua lamelar, de sigma a partir da ferrita. Figura 9. Diagrama esquemático mostrando uma sequência de passos durante a: (a) decomposição eutetóide da ferrita para a formação de sigma e (b) precipitação descontínua de sigma. Fonte: Santos, 2013.

19 19 Os mecanismos de formação de sigma apresentados acima se diferem principalmente na nucleação de fases. Enquanto que na precipitação descontínua há a formação de apenas uma fase (sigma), na decomposição eutetóide há formação de duas fases (sigma e austenita). Como já foi mencionado anteriormente, a fase sigma é composta majoritariamente por cromo e molibdênio, portanto durante sua formação as regiões adjacentes ficarão empobrecidas desses elementos. Na precipitação descontínua o empobrecimento de cromo e molibdênio da ferrita, da origem a uma ferrita secundária ( 2), equação (1). Já na decomposição eutetóide o empobrecimento dos elementos alfagênicos desestabiliza a ferrita, dando origem a uma austenita secundária (γ2), equação (2). + (1) + (2) Romana (2009) estudando cinética de formação de fase sigma num aço inoxidável superdúplex UNS S32750 (SAF 2507), relatou a influência do tempo de envelhecimento na formação de sigma. A Figura 10 mostra as frações volumétricas de sigma e ferrita em função do tempo de envelhecimento isotérmico a 900 ºC onde se observa que inicialmente a ferrita é consumida para formação de sigma. No entanto após cerca de 10 horas de envelhecimento a 900ºC não há mais ferrita na estrutura, e sigma continua a crescer, indicando que sua formação continuou a partir da austenita. Esse mecanismo é apresentado na equação (3) Figura 10. Frações volumétricas de ferrita e sigma após envelhecimento a 900ºC. Fonte: ROMANA, 2009.

20 20 γ + (3) Santos (2013) estudando o aço inoxidável dúplex UNS S31803, envelhecido a 700 C mapeou a evolução das frações volumétricas das fases presentes no aço em função do tempo de envelhecimento (Figura 11). Figura 11. Frações volumétricas das fases em função do tempo de envelhecimento a 700 ºC. Fonte: SANTOS, A autora divide o envelhecimento conduzido até 360h em quatro trechos. O primeiro trecho compreende envelhecimentos até duas horas, nessa parte há diminuição na fração de ferrita e aumento na fração de austenita. Entretanto, nota-se que não existe formação de fases intermetálicas nesse trecho. A variação nas frações de austenita e ferrita sugere que após a solubilização as fases não estavam em equilíbrio e com o início do envelhecimento ocorre um reequilíbrio entre as fases ferrita e austenita. A segunda parte compreende o intervalo entre 2 e 6 horas de envelhecimento, percebese a diminuição na fração de ferrita e a manutenção na fração da austenita considerando os desvios padrões. Paralelamente observa-se um aumento nas frações de chi e sigma. Isso sugere que a formação de sigma nesse trecho se dá pela precipitação descontínua a partir da ferrita (Figura 12), já que não há aumento de austenita, característico da decomposição eutetóide da ferrita (equação 2).

21 21 Figura 12. Segundo trecho de envelhecimento a 700ºC entre 2 e 6 horas de tratamento. Fonte: SANTOS, No terceiro trecho que compreende o intervalo entre 6 e 36 horas de envelhecimento, apresentado mais claramente na Figura 13, nota-se um aumento na fração de austenita, uma diminuição na fração da ferrita. Entretanto há manutenção na fração de sigma se considerados os desvios padrões, e o consumo da fase chi. A autora mostra que possivelmente o aumento da austenita está relacionado ao empobrecimento da ferrita em cromo e molibdênio o que provavelmente desestabilizou essa fase, provocando a transformação da ferrita em austenita secundária, elevando os teores de austenita. Levando em conta a manutenção de sigma o aumento de austenita não poderia estar relacionado à decomposição eutetóide. A fase chi provavelmente foi consumida devido a redistribuição dos elementos de liga na matriz (Cr e Mo) (Santos, 2013).

22 22 Figura 13. Terceiro trecho de envelhecimento a 700ºC entre 6 e 36 horas de tratamento. Fonte: SANTOS, O último trecho compreende o intervalo entre 36 e 360 horas de envelhecimento, nele observa-se o consumo da ferrita e da austenita, assim como há aumento na fração de sigma e uma manutenção nos valores de chi. Nessa parte a ferrita já foi quase que totalmente consumida, no entanto sigma continua a crescer, o que sugere que nesse trecho ocorra a formação de sigma tanto a partir da ferrita, quanto a partir da austenita.

23 23 Figura 14. Fração volumétrica de fases entre 36 a 360 h de envelhecimento a 700 C. Fonte: SANTOS, Fase chi ( ) Embora a fase chi seja formada dentro do intervalo de temperatura de formação de sigma (entre 750ºC e 850ºC), esta fase é menos estudada em relação à última. Além de se formar em frações volumétricas menores do que sigma, também é difícil distinguir as duas fases por meio de microscopia óptica. Para tal se faz necessário o uso de imagens de elétrons retroespalhados por meio de microscopia eletrônica de varredura, pois as duas fases possuem pesos atômicos distintos (ESCRIBA et al.,2009; SANTOS; MAGNABOSCO, 2011) e portanto torna-se possível a diferenciação utilizando a técnica de elétrons retroespalhados. A fase chi é rica em cromo, muito embora seu teor de molibdênio seja maior quando comparado à fase sigma, o que permite a sua distinção pelo método descrito.

24 24 Na Figura 15 está apresentada micrografia obtida pela técnica de elétrons retroespalhados, por meio de microscopia eletrônica de varredura, onde se observa a presença de fase chi, mais clara em relação à fase sigma (cinza clara), próxima aos contornos de grão. Figura 15. Imagem obtida pela técnica de elétrons retroespalhados da amostra envelhecida por 12 h a 700ºC mostrando a formação de sigma lamelar e provavelmente a formação de fase chi indicadas por seta. Fonte: Santos, A formação da fase chi precede a formação da fase sigma, podendo assim servir como núcleo heterogêneo para a formação desta fase, e após o crescimento de sigma a fase chi seria consumida pela fase sigma (NILSSON, 1992; ESCRIBA et al.,2009) Nitretos de cromo Em temperaturas entre 700 e 900ºC é possível haver precipitação de nitretos de cromo em aços inoxidáveis dúplex quando envelhecidos isotermicamente ou durante resfriamento a partir da solubilização em regiões onde há supersaturação de nitrogênio na ferrita (SANTOS, 2013). A formação dos nitretos de cromo é prejudicial às propriedades do aço, pois além de ser uma fase frágil pela remoção do nitrogênio de solução sólida intersticial diminuindo assim sua resistência mecânica, a resistência à corrosão também é afetada devido ao empobrecimento de

25 25 cromo da matriz (SANTOS, 2013). No entanto a fração volumétrica de nitretos de cromo é muito baixa quando comparada com as outras fases intermetálicas, por isso não há muitos estudos sobre essa fase. Na Figura 16 é apresentada micrografia obtida por meio de microscopia eletrônica de varredura onde é possível identificar nitretos de cromo. Figura 16. Imagem obtida pela técnica de elétrons retroespalhados da amostra envelhecida por 36h a 700ºC Fonte: Santos, A formação de nitretos de cromo se dá por crescimento cooperativo entre os nitretos e austenita de reequilíbrio, de acordo com a Figura 17 (LO, SHEK, LAI, 2013).

26 26 Figura 17. Representação esquemática do mecanismo de formação cooperativo de nitretos e austenita de reequilíbrio na interface ferrita/austenita original. Fonte: Santos (2013), adaptado de Ramirez, Lippold e Brandi (2003). A partir da interface ferrita/austenita há nucleação heterogênea de nitretos de cromo. Em seguida ocorre o crescimento desses nitretos em direção a ferrita, onde há supersaturação de nitrogênio. A difusão de elementos estabilizantes da austenita como, níquel e cobre, em direção a ferrita faz com que a ferrita se desestabilize e se transforme em austenita (chamada de austenita de reequilíbrio). Com o passar do tempo essa austenita de reequilíbrio cresce numa velocidade maior do que os nitretos de cromo. Para tempos maiores os nitretos de cromo começam a ser dissolvidos na matriz, resultando na dissolução total dessa fase (RAMIREZ; LIPPOLD; BRANDI, apud SANTOS, 2013). 2.3 Corrosão em aços inoxidáveis dúplex A formação de fases intermetálicas é prejudicial à resistência à corrosão, principalmente a formação de sigma devido ao empobrecimento de cromo e molibdênio das regiões vizinhas à sua formação. Da necessidade de estudar da corrosão em aços inoxidáveis é comum realizar ensaios eletroquímicos, como os de polarização, onde o comportamento do aço em determinados meio corrosivo é simulado. A Figura 18 mostra um exemplo de curva de polarização anódica de um aço inoxidável.

27 27 Figura 18. Curva esquemática de polarização potenciodinâmica cíclica em de um aço inoxidável. Fonte: Magnabosco, 1996, p.31 Uma curva de polarização inicia no potencial de circuito aberto (E*), que é o potencial lido assim que a amostra é imersa na solução, tem-se então o início do trecho ativo. Esse trecho é caracterizado por pequenos aumentos do potencial causarem grandes aumentos na densidade de corrente. Ao aumentar ainda mais o potencial ocorre uma queda na densidade de corrente, começa então o trecho passivo, onde a taxa de corrosão do material é mínima. Nessa região o aumento do potencial é seguido por uma variação muito pequena na densidade de corrente, mantendo-se quase constante. Por último, em potenciais elevados ocorre a quebra da película passiva, aumentando a taxa de corrosão do material. Essa quebra pode ser identificada na curva de polarização quando após o trecho passivo há um grande aumento na densidade de corrente. (MAGNABOSCO, 1996) A influência da formação de fases na resistência a corrosão vem sendo muito estudada por meio de curvas de polarização, no entanto ensaios de polarização potenciodinâmica são quase sempre destrutivos, por isso precisam de uma quantidade considerável de material para realizar os estudos (MORAIS, 2012). Da necessidade de realizar ensaios não destrutivos em aços inoxidáveis foi desenvolvido o ensaio de reativação potenciodinâmica de duplo loop (DL- EPR). Essa técnica foi desenvolvida primeiramente para aços inoxidáveis austeníticos e foi baseado na técnica de reativação potenciodinâmica único loop (SL-EPR). Foi proposto inicialmente por Majidi e Streicher (1984) para estudar a sensitização em aços inoxidáveis austeníticos. Os autores destacam as vantagens do ensaio de duplo loop em comparação com o ensaio single-loop, dentre as vantagens destacam-se: melhor reprodutibilidade além de não ser

28 28 necessário ter um acabamento superficial refinado. O ensaio DL-EPR consiste em polarizar o material a partir do potencial de circuito aberto até potencial estabelecido no trecho passivo onde é revertido, sendo a varredura é feita na mesma velocidade pré-determinada de volta ao potencial de circuito aberto (WOLYNEC, 2003). Durante a ativação acontece a formação da película passiva, então a inversão é feita de modo que a amostra ainda apresente tal película. No entanto, na reativação ocorre a quebra parcial da película passiva, que pode estar relacionada a precipitação de fases intermetálicas que prejudicam a resistência a corrosão do aço devido ao empobrecimento de cromo e molibdênio das regiões adjacentes. Desse modo há uma diferença entre o máximo de densidade de corrente de ativação (ia) e o máximo de densidade de corrente de reativação (ir). A razão entre ir e ia é definido como grau de sensitização (GS). A Figura 19 ilustra uma típica curva de polarização obtida por DL-EPR (WOLYNEC, 2003). Figura 19. Curva esquemática típica obtida por DL-EPR. Fonte: Autor. Para aços bifásicos é possível identificar dois picos na densidade de corrente na ativação e/ou na reativação, assim como foi observado por Chavez (2002). A autora investigando a corrosão seletiva do aço inoxidável dúplex UNS S31803 por ensaios DL-EPR, constatou dois picos de densidade de corrente na reativação em duas das três soluções em estudo. Sendo elas designadas por: B (2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN a 30 C) e C (2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M C2H5NS a 30 C) (Figura 20).

29 29 a) b) Figura 20. Curva de polarização típica de ensaio de DL EPR com velocidade de varredura de 1mV/s. a) Solução B, amostra tratada a 750 C por 5 horas. b) Solução C, amostra envelhecida a 850 C por 5 horas. Fonte: Autor, modificado Chavez, Magnabosco e Dos Santos (2008) estudando o efeito da corrosão seletiva em aço UNS S31803 solubilizado a 1200º por 220 minutos e imersos em 1M HCl a 60º em intervalos de tempo de 1 a 240h evidenciaram que após polarização potenciodinâmica há a formação de dois picos de densidade de corrente na ativação. Após ensaios de polarização potenciostática constatou-se que o potencial de dissolução da ferrita (-300±8,7 mvag/agcl) é menor do que o potencial de dissolução da austenita (-241±2,6 mvag/agcl), o que também foi comprovado por Colli e Dos Santos (2013) Isso sugere que o menor pico de densidade de corrente se refere à ferrita, enquanto que o maior pico é referente à austenita, o que foi confirmado por Morais (2012) estudando o grau de sensitização do mesmo aço UNS S31803 envelhecido a 800 C. Esse comportamento é observado na Figura 21.

30 30 Figura 21. Picos de densidade de corrente correspondentes às dissoluções de ferrita e austenita. Fonte: Magnabosco e Dos Santos, Hong et al. (2013) estudou a susceptibilidade a corrosão intergranular em função do tempo de envelhecimento a 900ºC, do aço UNS S32750 usando ensaios DL-EPR. Os autores observaram que o grau de sensitização (GS) obtido por DL-EPR aumenta em função do tempo de envelhecimento. No entanto esse efeito só é observado até 4 horas de envelhecimento a 900ºC e a partir desse tempo os valores de GS diminuíram levemente (Figura 22). Esse fenômeno foi atribuído à redistribuição de cromo para as regiões empobrecidas devido à precipitação de fases intermetálicas, efeito chamado de ''healing effect''.

31 31 Figura 22. Evolução do grau de sensitização do aço UNS S32750 em função do tempo de envelhecimento. Fonte: Hong et al., Mélo (2013) estudando o aço UNS S31803 solubilizado a 1175ºC e envelhecido a 650ºC observou o mesmo efeito que Hong et al. O grau de sensitização do aço aumenta com o tempo de envelhecimento, e também relataram o ''healing effect'' observado por Hong (2013) devido a redistribuição de cromo para as áreas empobrecidas (Figura 23). Arikan (2012) investigando a susceptibilidade a corrosão intergranular do aço UNS S31803 envelhecido a 800ºC chegou a mesma conclusão que Mélo e Hong et al (Tabela 2). Tabela 2: Resultados do ensaio DL-EPR do aço Inicialmente solubilizado a 1050ºC por 30 minutos e então envelhecido a 800ºC. Temperatura (ºC) Tempo (min) DOS(I r/i a x100) Solubilizada 0, , , , , , ,82760 Fonte: Autor adaptado de Arikan (2012).

32 32 É importante lembrar que nem todos os aços inoxidáveis estão sujeitos à precipitação das fases intermetálicas citadas. Figura 23. Grau de sensitização em solução 1M H2SO4 + 0,25M NaCl + 0,01M KSCN das amostras envelhecidas a 650ºC e solubilizadas: a)amostras envelhecidas até 360 horas; b)amostras envelhecidas até 4 horas. Fonte: Autor adaptado de Mélo, 2013.

33 33 Com base na revisão bibliográfica observa-se que a formação de fases intermetálicas, como sigma, é extremamente prejudicial à resistência a corrosão do material, visto que a formação da mesma empobrece as regiões adjacente em cromo e molibdênio, caracterizando a sensitização do material. O ensaio DL-EPR mostrou-se efetivo para quantificar a sensitização do material, desse modo o objetivo desse trabalho é estudar o grau de sensitização do aço inoxidável dúplex UNS S31803 por ensaios de reativação potenciodinâmica de duplo loop (DL- EPR).

34 34 3 MATERIAIS E MÉTODOS O material de estudo é de propriedade do Centro de Desenvolvimento de Materiais Metálicos - CDMatM - FEI - e foi adquirido como chapa de 3 mm de espessura laminada a 1100º e resfriada com jato de água e ar forçado. A composição química está descrita na Tabela 3. Tabela 3: Composição química (% em massa) do aço em estudo Elemento Cr Ni Mo Mn N C Si Cu Co P S Nb Fe % massa 22,48 5,74 3,2 1,42 0,162 0,018 0,35 0,15 0,07 0,019 0,001 0,006 Bal 3.1 Tratamentos térmicos A partir do material como recebido foram selecionadas amostras para o tratamento térmico de solubilização a 1175ºC por 30 minutos, e resfriamento rápido em água para assegurar uma estrutura homogênea de ferrita e austenita. Em seguida as amostras foram envelhecidas a 700ºC por 10 min, 30 min, 1h, 2h, 6h, 36h e 360h em um forno tubular (Figura 24) sob atmosfera de N2 para evitar oxidação excessiva. Figura 24. Forno tubular. Fonte: Morais, 2012.

35 Preparação metalográfica Antes de realizar o embutimento, todas as superfícies das amostras foram lixadas até a granulometria de 100 mesh para remoção a camada de óxido formada durante a solubilização e envelhecimento, o que poderia prejudicar os ensaios eletroquímicos que seriam realizados posteriormente. Após esse processo as amostras foram embutidas em resina termofixa de cura a quente (baquelite), de modo que a área de estudo seja a seção longitudinal do sentido de laminação e tenha aproximadamente 0,5cm² de área. Os corpos de prova foram lixados até 600 mesh e em seguida foram polidos com acabamento final de 1 m, utilizando um equipamento de polimento semiautomático Struers Abramin do CDMatM - FEI (Figura 25). Figura 25. Politriz semi-automática Struers Abramin. Fonte: Morais, Caracterização Microestrutural A fração volumétrica de ferrita (%α) foi obtida com o auxílio de um ferritoscópio FISCHER modelo MP30 do CDMatM - FEI (Figura 26), calibrado com o auxílio de padrões, tendo como limite de detecção 0,1% de ferrita. Vinte medições foram realizadas em cada uma

36 36 das séries de amostras. Já a identificação e a quantificação das fases intermetálicas formadas foi feita a partir de imagens de elétrons retroespalhados obtidas com Microscópio CamScan CS3200. A quantificação das fases foi realizada com auxílio software de análise de imagens Olympus Analysis a partir de 5 imagens de elétrons retroespalhadas para cada condição de envelhecimento, onde foram quantificadas as fases sigma e chi segundo metodologia proposta por SANTOS; MAGNABOSCO; MOURA-NETO (2012). A fração de austenita foi obtida seguindo a equação (3). % = % - % -% (3) Figura 26. Ferritoscópio FISCHER modelo MP30. Fonte: Morais, Ensaios eletroquímicos DL-EPR Os ensaios DL-EPR foram realizados com auxilio do potenciostato AUTOLAB 12 do CDMatM - FEI (Figura 27) usando solução 2M H2SO4 + 0,5NaCl + 0,01 KSCN de acordo com a norma ASTM G Essa solução foi anteriormente testada para o aço em estudo nesse trabalho por Morais (2013) e Lopez et al. (1997). O ensaio foi conduzido a 30ºC.

37 37 Figura 27. Potenciostato AUTOLAB 12. Fonte: Morais, Como eletrodo de referência foi utilizado o eletrodo de calomelano saturado (ECS), como contra eletrodo foi usado uma barra de platina de área exposta de pelo menos três vezes maior do que a do eletrodo de trabalho. O eletrodo de trabalho são as amostras polidas até granulometria de 1 m. Após o polimento as amostras foram lavadas com água destilada e deionizada e secas com álcool etílico absoluto e jato de ar quente. A polarização teve início no potencial de circuito aberto após aproximadamente 3 minutos de imersão, dando início a varredura a uma velocidade de 1,67 mv/s, o sentido de varredura foi invertido quando o potencial atingiu 200 mv, o ensaio foi finalizado quando o no potencial de circuito aberto inicialmente medido. Ao final do ensaio as amostras foram lavadas com água destilada deionizada e secas com álcool etílico absoluto e jato de ar quente para observação posterior em microscópio óptico e eletrônico de varredura. 3.5 Caracterização Microestrutural Para a revelação da microestrutura foi utilizado o reativo Behara modificado, cuja composição é de 10 ml de ácido clorídrico (HCl), 40 ml de água destilada e deionizada; a esta solução de estoque foram adicionados 0,5g de metabissulfito de potássio e 1g de bifluoreto de

38 38 amônio. O ataque é feito imergindo a amostra na solução e agitando-a para eliminação dos gases provenientes das reações químicas formadoras dos óxidos. O tempo de ataque varia de acordo com várias variáveis anteriormente citadas, portanto pode demorar de alguns segundos até 2 minutos. O ataque foi interrompido com água, e a superfície de observação foi seca através de jato de ar comprimido.

39 39 4 RESULTADOS PARCIAIS Nos itens a seguir serão apresentadas as micrografias obtidas por microscópio eletrônico de varredura das amostras solubilizadas e envelhecidas a 700ºC por tempos que variam desde 10 minutos até 360 horas, bem como as análises quantitativas das fases presentes no aço em função do tempo de envelhecimento. Também serão apresentadas as curvas de DL-EPR para todas as condições e a evolução no valor do grau de sensitização (GS). Assim como os gráficos obtidos por EDS e as microestruturas feitas após ataque de behara modificado. 4.1 Ataque de Behara Modificado Nas Figuras 29 a 35, serão apresentadas as micrografias obtidas da amostras envelhecidas a 700ºC atacadas com reagente de behara modificado. Observa-se nessas figuras que até 2 horas (Figura 32) de envelhecimento não se percebe formação considerável de fases intermetálicas, e só a partir de 36 horas (Figura 33) de envelhecimento essas fases são formadas em maior fração volumétrica. Observa-se que a morfologia da fase intermetálica formada é descontínua. Entretanto, para o estudo detalhado dessa morfologia faz-se necessária análise por MEV que será apresentada no item 4.2. desse trabalho.

40 40 (a) Figura 28. Amostra solubilizada a 1175ºC por 30 minutos, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento (b)

41 41 (a) (b) Figura 29. Amostra envelhecida por 10 minutos. 500x de aumento, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento

42 42 (a) (b) Figura 30. Amostra envelhecida por 30 minutos, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento

43 43 (a) (b) Figura 31. Amostra envelhecida por 1 hora, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento

44 44 (a) (b) Figura 32. Amostra envelhecida por 2 horas, ferrita (escura) e austenita (clara) (a) 200X e (b) 500x de aumento

45 45 (a) (b) Figura 33. Amostra envelhecida por 36 horas, ferrita (escura), austenita (clara) e fase intermetálica (branca) (a) 200X e (b) 500x de aumento

46 46 (a) (b) Figura 34. Amostra envelhecida por 72 horas ferrita (escura), austenita (clara) e fase intermetálica (branca) (a) 200X e (b) 500x de aumento

47 47 (a) (b) Figura 35. Amostra envelhecida por 360 horas, ferrita (escura), austenita (clara) e fase intermetálica (branca) (a) 200X e (b) 500x de aumento

48 Imagens de elétrons Retroespalhados A Figura 36 apresenta a microestrutura da amostra solubilizada. Nota-se a presença de duas fases, ferrita e austenita, e ausência de fases intermetálicas. Figura 36. Imagem de elétrons secundários da amostras solubilizadas a 1175 C por 30 min. Nas Figuras 37 a 44 serão apresentadas as imagens obtidas por elétrons retroespalhados das amostras envelhecidas desde 10 minutos até 360 horas. Percebe-se que as fases intermetálicas começam a se formar preferencialmente nos contornos ferrita/ferrita ou nas interfaces ferrita/austenita a partir de 2 horas de envelhecimento (Figura 40), devido à alta quantidade de defeitos e alta energia livre, além de ser um caminho de alta difusividade. A partir da amostra de 2 horas de envelhecimento se observa a formação de duas fases intermetálicas, uma mais clara e outra acinzentada. Essas fases provavelmente correspondem respectivamente à chi e sigma de acordo com as citações de Dos Santos (2013) colocadas na revisão da literatura desse trabalho. A microestrutura de sigma formada é descontínua, com crescimento de sigma ocorre preferencialmente para ferrita, como foi elucidado na revisão da literatura desse trabalho.

49 49 Figura 37. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 10 minutos a 700ºC. Figura 38. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 30 minutos a 700ºC.

50 50 Figura 39. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 1 hora a 700ºC. Figura 40. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 2 horas a 700ºC.Fase intermetálica indicada por seta.

51 51 Figura 41. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 6 horas a 700ºC. Fases intermetálicas indicadas por seta. Figura 42. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 36 horas a 700ºC. Fases intermetálicas indicadas por seta.

52 52 Figura 43. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 72 horas a 700ºC. Fases intermetálicas indicadas por seta. Figura 44. Imagem de elétrons retroespalhados, amostra envelhecida por 360 horas a 700ºC.

53 Fração volumétrica de Ferrita (%) Caracterização Quantitativa da Microestrutura Nas Figura 45 a 48 estão apresentadas as quantificações das fases intermetálicas, ferrita e austenita, obtidas por medidas magnéticas (Figura 45) e estereologia quantitativa (Figura 46 e 47) a partir das imagens de elétrons retroespalhadas recém apresentadas. Nesse trabalho, baseado em resultados de trabalhos anteriores desse grupo de pesquisa (MORAIS, 2013; DOS SANTOS, 2013; MAGNABOSCO; DOS SANTOS, 2010; MAGNABOSCO; DOS SANTOS, 2011), e conforme as citações feitas na revisão bibliográfica deste trabalho, a fase chi provavelmente é relacionada à fase clara (apontada com as setas vermelhas nas figuras 41 a 44), devido ao alto teor de Mo em relação à sigma. A fase cinza (apontada com as setas pretas nas figuras 41 a 44) provavelmente corresponde à fase sigma. Nessas figuras é possível perceber o consumo de ferrita, paralelamente ao aumento se sigma indicando que a última se forme preferencialmente pela primeira. Observa-se ainda o aumento de chi até 6 horas de envelhecimento, seguido de consumo após esse tempo , Tempo de Envelhecimento a 700 C (h) Figura 45. Fração volumétrica de ferrita em função do tempo de envelhecimento a 700ºC

54 Fração volumétrica de chi (%) Fração volumétrica de sigma (%) , Tempo de Envelhecimento a 700 C (h) Figura 46. Fração volumétrica de sigma em função do tempo de envelhecimento a 700ºC 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0, Tempo de envelhecimento a 700 C(h) Figura 47. Fração volumétrica de chi em função do tempo de envelhecimento a 700ºC

55 Fração volumétrica de austenita (%) , Tempo de envelhecimento a 700 C(h) Figura 48. Fração volumétrica de austenita em função do tempo de envelhecimento a 700ºC. 4.4 Ensaios de DL EPR A seguir estão apresentadas as curvas obtidas através de ensaios eletroquímicos DL-EPR. As curvas típicas para cada tempo de envelhecimento estão representadas nas Figura 49 a 57. A solução usada para os ensaios foi 1M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN a 30ºC. Nota-se que conforme os tempos de envelhecimento aumentam, há uma tendência de formação de dois picos de densidade de corrente tanto na ativação quanto na reativação, com exceção da curva de 360 horas.

56 E (mv,ecs) E (mv,ecs) ,0E-07 1,0E-06 1,0E-05 1,0E-04 1,0E-03 1,0E-02 1,0E-01 i (A/cm²) Figura 49. Curva de DL-EPR em solução 2M H 2SO 4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra solubilizada ,0E-07 1,0E-06 1,0E-05 1,0E-04 1,0E-03 1,0E-02 1,0E-01 i (A/cm²) Figura 50. Curva de DL-EPR em solução 2M H 2SO 4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 10 minutos.

57 E (mv,ecs) E (mv,ecs) ,0E-09 1,0E-08 1,0E-07 1,0E-06 1,0E-05 1,0E-04 1,0E-03 1,0E-02 1,0E-01 1,0E+00 i (A/cm²) Figura 51. Curva de DL-EPR em solução 2M H 2SO 4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 30 minutos ,0E-08 1,0E-07 1,0E-06 1,0E-05 1,0E-04 1,0E-03 1,0E-02 1,0E-01 i (A/cm²) Figura 52. Curva de DL-EPR em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 1 hora.

58 E (mv,ecs) E (mv,ecs) ,0E-08 1,0E-07 1,0E-06 1,0E-05 1,0E-04 1,0E-03 1,0E-02 1,0E-01 i (A/cm²) Figura 53. Curva de DL-EPR em solução 2M 2M H 2SO 4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 2 hora ,0E-07 1,0E-06 1,0E-05 1,0E-04 1,0E-03 1,0E-02 1,0E-01 i (A/cm²) Figura 54. Curva de DL-EPR em solução 2M H 2SO 4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 6 hora.

59 E (mv,ecs) E (mv,ecs) ,0E-06 1,0E-05 1,0E-04 1,0E-03 1,0E-02 1,0E-01 i (A/cm²) Figura 55. Curva de DL-EPR em solução 2M H 2SO 4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 36 hora ,0E-07 1,0E-06 1,0E-05 1,0E-04 1,0E-03 1,0E-02 1,0E-01 1,0E+00 i (A/cm²) Figura 56. Curva de DL-EPR em solução 2M H 2SO 4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 72 horas.

60 E (mv,ecs) ,0E-06 1,0E-05 1,0E-04 1,0E-03 1,0E-02 1,0E-01 1,0E+00 i (A/cm²) Figura 57. Curva de DL-EPR em solução 2M H 2SO 4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN amostra envelhecia a 700ºC por 360 horas. 4.5 Micrografias após DL-EPR Após os ensaios eletroquímicos foram feitas imagens das superfícies das amostras envelhecidas por 30 minutos 6, 36 e 360 horas (Figura 58 a 61) usando microscópio eletrônico de varredura (MEV) para a avaliação das regiões empobrecidas em cromo e molibdênio ao longo do envelhecimento. Nota-se que ocorre corrosão preferencial nas regiões adjacentes à formação de fases intermetálicas, particularmente a ferrita.

61 61 Figura 58. Imagem elétrons secundários, amostra envelhecida a 700ºC por 30 minutos após DL-EPR. Figura 59. Imagem elétrons secundários, amostra envelhecida a 700ºC por 6 horas após DL-EPR.

62 62 Figura 60. Imagem elétrons secundários, amostra envelhecida a 700ºC por 36 horas após DL-EPR. Figura 61. Imagem elétrons secundários, amostra envelhecida a 700ºC por 360 horas após DL-EPR

63 63 Nota-se nas amostras envelhecidas que para a amostra envelhecida por 30 min (Figura 58) não há ataque intenso da ferrita e da austenita, pois não há a formação de fases intermetálicas. Já a partir de 6 horas (Figura 59) uma intensa dissolução foi observada na ferrita. Este comportamento confirma a formação da fase sigma preferencialmente a partir da ferrita, tornando a última fase mais empobrecida em Cr e Mo e menos resistente a corrosão devido o empobrecimento nestes elementos. Análises por EDS foram feitas após o ensaio de DL-EPR para identificação das fases que foram consumidas durante o ensaio onde se observa que as fases adjacentes à essas regiões são ricas em cromo e molibdênio. Figura 62. Região analisada por EDS na amostra envelhecida por 6h a 700 C

64 64 Tabela 4. Composição química da região analisada na Figura 62 Elemento Cr Ni Mo Si Mn Fe % Peso 29,20 2,42 16,19 0,86 1,19 50,15 Figura 63. Espectro de EDS da análise realizada na amostra envelhecida por 6h a 700ºC mostrada na Figura 62. Figura 64. Região analisada por EDS na amostra envelhecida por 6h a 700 C

65 65 Tabela 5. Composição química da região analisada na Figura 64 Elemento Si Cr Mn Fe Ni Mo %Peso 0,47 31,02 1,45 55,99 2,65 8,43 Figura 65. Espectro de EDS da análise realizada na amostra envelhecida por 6h a 700ºC mostrada na Figura 64

66 66 5 DISCUSSÃO DOS RESULTADOS Nesse tópico será apresentada a discussão dos resultados desse trabalho. 5.1 Análise microestrutural A partir dos dados das frações das fases é possível se obter o gráfico apresentado na Figura 66. Figura 66. Fração volumétrica em função do tempo de envelhecimento a 700ºC. Na Figura 66 está apresentada a evolução das frações volumétricas de todas as fases presentes no aço UNS S31803 em função do tempo de envelhecimento a 700ºC. Este gráfico foi dividido em 3 partes para melhor compreensão. O primeiro trecho compreende as amostras envelhecidas por até 2 horas. É possível observar que, não há formação de fases intermetálicas até 1 hora de tratamento (Figura 67 (a) (b) (c)). Há apenas a presença de austenita e ferrita, conforme apresentado em detalhes na Figura 68, o que sugere que após a solubilização essas fases estavam em equilíbrio metaestável, sendo assim com o início do envelhecimento há um reequilíbrio entre as fases assim como foi mencionado por Santos (2013). Após 2 horas de envelhecimento a 700ºC se inicia a precipitação de fases intermetálicas em quantidades muito pequenas (0,57+0,13) nas interfaces ferrita/austenita e ferrita/ferrita (Figura 67 (d)). Entretanto, essas fases não são passíveis de serem identificadas por EDS devido à sua baixa fração em volume.

67 67 a) b) c) d) Figura 67. Amostras envelhecidas a 700ºC por, a) 10minutos. b) 30minutos. c) 1hora. d) 2horas. Figura 68. Frações volumétricas de ferrita e austenita em função do tempo de envelhecimento a 700ºC

68 68 O segundo trecho da Figura 66 compreende as amostras envelhecidas entre 2 e 36 horas. A partir de 6 horas de envelhecimento já é possível identificar nas microestruturas indícios de fase sigma (5,08+1,03%), que após nucleação cresce em direção à ferrita, fenômeno que está evidenciado na Figura 69 (a). Nesse trecho nota-se que houve uma expressiva formação de fase sigma (para 15,7+0,87%). Paralelamente observa-se que a fração de ferrita decaiu consideravelmente (de 42,19+4,07% para 10,31+0,46%) enquanto que a fração de austenita também teve um aumento (de 57,25+4,07% para 73,23+0,91%), o que indica que o principal mecanismo de formação de sigma se dá por decomposição eutetóide ( + 2), dando origem a sigma e austenita secundária empobrecida em cromo e molibdênio. No entanto isso não significa que não há precipitação descontínua a partir da ferrita ( + 2). De 2 até 6 horas de envelhecimento há formação de sigma (para 5,08+1,03%) mas não há variações na fração de austenita se considerados os desvios padrão (de 57,25+4,07% para 57,46+1,40%), isso provavelmente descarta que sigma está sendo formada por decomposição eutetóide neste trecho, mas sim por precipitação descontínua lamelar a partir da ferrita similar à apresentada na Figura 69 (b), formando a estrutura conhecida como coral-like, assim como foi mencionado por Santos (2013). O aumento na fração de austenita obervado poderia estar relacionado à desestabilização da ferrita, pobre em elementos alfagênicos (Cr e Mo) para sigma, formando assim austenita secundária que elevaria os teores totais de austenita nas amostras de acordo com a equação (2). A fase chi por sua vez, se considerar desvios padrões, não sofreu grandes alterações na fração volumétrica (de 0,57+0,13% para 0,75+0,10%) neste trecho.

69 69 a) b) c) d) Figura 69. Amostras envelhecidas a 700ºC por, a) 6 horas. b) 36 horas. c) 72 horas. d) 360 horas. O terceiro trecho se refere às amostras envelhecidas entre 36 e 360 horas. Nessa parte há um aumento na fração de sigma (de 15,70+0,87% para 27,04+0,84%) seguido de uma diminuição de ferrita (de 10,31+0,46% para 6,20+0,41%) e de austenita (de 73,23+0,91% para 66,34+0,88%). Desse modo a formação de sigma não está relacionada apenas ao consumo da ferrita, mas também ao consumo de austenita. Isso mostra que a formação a partir da ferrita está sendo substituída pela formação a partir da austenita, provavelmente por causa do empobrecimento a ferrita em elementos como cromo e molibdênio. Chi começou a ser formada depois de apenas 2 horas de envelhecimento a 700ºC precedendo a formação de sigma, e até 6 horas houve um aumento em sua fração volumétrica seguido de uma diminuição até 360 horas, podendo assim ter servido de núcleo heterogêneo para formação de sigma e em seguida foi consumido, assim como foi sugerido por outros autores (NILSSON, 1992; ESCRIBA et al.,2009). Embora tenha sido registrado aumento de até 1% em sua fração em volume, observase nas micrografias indicadas na Figura 69 a formação de fase chi inicialmente associada aos

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