CARACTERIZAÇÃO POR ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO DE UMA RESINA EPÓXI DGEBA COM UM NOVO AGENTE DE CURA DE POLIAMINOAMIDA E AMINA ALIFÁTICA

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1 CARACTERIZAÇÃO POR ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO DE UMA RESINA EPÓXI DGEBA COM UM NOVO AGENTE DE CURA DE POLIAMINOAMIDA E AMINA ALIFÁTICA L. P. Ceron 1, S. M. O. Einloft 1,2, R. A. Ligabue 1,2, N. F. Lopes 2 Rua Barão de Ubá 154 / 303, CEP , Porto Alegre, RS Luciano@rennertextil.com.br 1 PUCRS, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Tecnologia de Materiais 2 PUCRS, Faculdade de Química RESUMO O crescimento da aplicação em engenharia de filtração de materiais termorrígidos a base de epóxi é cada vez mais sofisticado, pois novas condições térmicas e melhorias de desempenho são exigidas em filtros industriais de particulados. Este trabalho tem como objetivo principal o estudo e caracterização por FTIR de uma nova resina epóxi, usando o monômero do tipo diglicidil éter de bisferol-a (DGEBA) com um agente de cura formado por poliaminoamida e amina, para utilizar como adesivo em filtro cartucho plissado. Foi caracterizada individualmente a resina DGEBA e o agente de cura, por espectroscopia FT-MIR, para identificar as formulações dos seus compostos. A mistura de 50% do DGEBA com 50% do agente de cura foi identificada por espectroscopia FT-MIR, que evidencia as alterações espectrométricas ocorridas na reação estudada, identificando o agente de cura de menor proporção na resina epóxi. Palavras-chave: Agente de Cura, DGEBA, Filtro Cartucho, FTIR, Particulados.

2 INTRODUÇÃO Os cartuchos plissados têm sido largamente utilizados no combate a poluição atmosférica e industrial, causada pela dispersão de materiais particulados no ar e que se origina dos mais diversos processos industriais e de extração, tais como: mineração, carvão, cimenteiras, cerâmicas, madeireiras, siderurgias e químicas. Os principais motivos da aplicação de cartuchos em filtros industriais são: custo relativamente baixo de implantação, recuperar filtros de mangas subdimensionados, facilidade de operação e alta eficiência na remoção de particulados (1). A aplicação de resina epóxi vem crescendo significativamente, na engenharia de filtração industrial, devido as suas excelentes propriedades como adesivos para colagem de não-tecidos em cartuchos [2]. A resina epoxídica é um polímero termorrígido bastante utilizado como matriz curada na preparação de materiais compósitos, principalmente devido às suas excelentes propriedades, tais como, estabilidade térmica, resistência a solventes, boa adesão, entre outras. Estas propriedades estão diretamente relacionadas à escolha do agente de cura e do processo de cura (3,4). A resina epóxi à base de diglicidil éter de bisfenol-a, conhecida como DGEBA, escolhida para estudo neste trabalho, é muito usadas devido ao menor custo e maior versatilidade (5). Normalmente chamadas de epóxis epis-bis, devido à formação pela reação de epicloridrina e bisfenol, a DGEBA é uma resina epóxi difuncional, líquida e de baixo peso molecular, mais comumente utilizada por apresentar boa fluidez, baixa retração durante a cura, fácil processamento e boa resistência física (6). A estrutura química da DGEBA é mostrada na Figura 1. Figura 1 - Estrutura química da resina epóxi DGEBA.

3 Os agentes de cura (ou reticulação) são responsáveis pelas características e o desempenho dos sistemas epóxis, pois são empregados para abrir o anel, transformando a resina em sistemas tridimensionais insolúveis e infusíveis, devido à formação de ligações cruzadas durante a cura (7,8). Os agentes de reticulação mais utilizados são aminas alifáticas, aminas cicloalifáticas, aminas aromáticas, anidridos e poliaminas. Polimercaptanas podem ser usadas em compósitos com resinas epoxídicas e como mistura com outros agentes de última geração como amina e poliaminoamida (Figura 2) (9). Figura 2 - Estruturas químicas de uma amina e poliaminoamida. O monitoramento dos grupos formados na reação de cura é importante para estabelecer a relação estrutura-propriedade e otimizar as condições de uso do produto final (10). A espectroscopia no infravermelho (FT-IR), nas regiões espectral 4000 a 400 cm -1 (MIR) e 6500 a 4000 cm -1 (NIR) têm sido utilizadas para avaliação de reações de cura em resinas epoxídicas (11). Assim, com o objetivo de desenvolver uma nova formulação de epóxi com propriedades de alta resistência térmica, avaliou-se por FTIR-MIR a resina epóxi DGEBA com um novo agente de cura de poliaminoamida e amina. MATERIAIS E MÉTODOS A resina epóxi DGEBA foi curada utilizando-se uma razão de 50% de resina : 50% de agente de cura. O agente de cura é uma mistura 90:10 poliaminoamida : amina. A análise de IV foi feita utilizando-se um Espectrômetro FTIR da Perkim- Elmer, modelo Spectrum 100, no modo de transmissão em uma escala entre 4000 a 450 cm -1. A resina epóxi DGEBA e o agente de cura foram analisados puros, aplicados diretamente na placa de ATR. A mistura curada foi analisada em pastilha de KBr.

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO O espectro de infravermelho da resina DGEBA mostrado na Figura 3, apresenta bandas nas regiões de: 3288 cm -1 atribuída a deformação axial de OH; 2922 e 2852 cm -1 atribuída à deformação axial de C-H alifático; 1646 cm -1 identifica a deformação axial de C-C aromático; 1272 cm -1 atribuída a deformação axial da ligação O-C (anel aromático) e em 1124 cm -1 caracteriza a deformação angular da ligação C-O-C do éter alifático (12,13). Figura 3 - Espectro de IV de DGEBA.

5 O espectro infravermelho do agente de cura, formado por 90% de poliamidoamida e 10% de amida, é apresentado na Figura 4 e apresenta bandas nas regiões de: 3504 cm -1 atribuída a deformação axial de N-H livre; 2966 cm -1 atribuída a deformação axial de C-H alifático; 1607 cm -1 atribuída a deformação angular de da ligação N-H de NH 2 ou NH (banda amida II); 1455 cm -1 atribuída a deformação axial de C-N e em 826 cm -1 ocorre a deformação angular simétrica da ligação N-H (14). Figura 4 - Espectro de IV do Agente de Cura.

6 O espectro infravermelho da resina curada DGEBA 50%:50% é mostrado na Figura 5, onde pode-se observar bandas nas regiões de: 3351 cm -1 atribuída a deformação axial de O-H formado a partir da reação de cura; 2925 cm -1 e 2853 cm -1 atribuídas a deformação axial de C-H alifático; 1647 cm -1 atribuída a deformação axial de C-C aromático; 1609 cm -1 atribuída a deformação angular de da ligação N-H de NH 2 ou NH (banda amida II); 1460 cm -1 atribuída a deformação axial de C-N e em 828 cm -1 representa a deformação angular simétrica de N-H (14). Figura 5 - Espectro de IV da mistura DGEBA com Agente de Cura (50%:50%). CONCLUSÕES A técnica de espectroscopia FTIR/MIR mostrou-se uma técnica eficiente para acompanhar o processo de cura de uma resina DGEBA utilizando-se um novo agente de cura à base de poliaminoamida e amina alifática. REFERÊNCIAS 1. KOMATSU, C. E.; ASSUNÇÃO, J. V. Tecnologia de controle da poluição do ar para material particulado, gases, vapores e odores e verificação de sistemas. São Paulo: CETESB, p.

7 2. DIAS, T. A eficiência do filtro cartucho. Meio Filtrante, São Bernando do Campo, v. 5, n. 23, p , BRUS, J.; URBANOVA, M.; STRACHOTA, A. Epoxy networks reinforced with polyhedral oligomeric silsesquioxanes: Structure and segmental dynamics as studied by solid-state NMR. Macromolecules, v. 41, p , OOI, S. K.; COOK, W. D.; SIMON, G. P.; SUCH, C. H. DSC studies of the curing mechanisms and kinetics of DGEBA using imidazole curing agents. Polymer, v. 41, p , CHOUDHARY, V.; JAIN, P.; VARMA, I. K. Effect of structure on thermal behaviour of epoxy resins. European Polymer Jornal, v. 39, p , BIAGINI, A. B.; MARCON, T. G. ; SCHMIDT, T. M. ; AMICO, S. C. ; FORTE, M. M. Avaliação de propriedades físicas, térmicas e mecânicas de formulações epóxi em diferentes condições de cura. In: 17 CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, Foz do Iguaçu, Anais... Foz do Iguaçu, HARPER, C. A. Handbook of Plastics - Elastomers and Composites. 2 ed. New York: McGraw-Hill, JESUS, M. S. Desenvolvimento de um Compósito Polímero-Metal à Base de Resina Epóxi para Aplicações em Moldes Rápidos f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais)-Pós-Graduação em Engenharia de Materiais, UFSC, Florianópolis, ROMÃO, B. M. V.; DINIZ, M. F.; AZEREDO, M. F. P.; LOURENÇO, V. L.; PARDINI, L. C.; DUTRA, R. C. L.; BUREL, F. Caracterização por FT-IR de Agentes de Cura Utilizados em Resinas Epoxídicas-II-Polimercaptana, Poliaminoamida e Amina Modificada. Polímeros: Ciência e Tecnologia. v. 13, n. 3, p , CHERDOUD-CHIBANI, A.; MOUZALI, M.; ABADIE, M. J. M. Jornal Appl. Polym. Sci., n. 69, p. 1167, WEYER. L. G. Applied Spectroscopy Reviews 21, n. 1, p. 1, PIRES, G. Materiais nanoestruturados do sistema epoxídico DGEBA/dietilenotriamina modificado com um éster de silsesquioxano: propriedades mecânicas e térmicas. 156p. Dissertação (Mestrado em Ciências dos Materiais) Departamento de Física e Química, Universidade Estadual Paulista, São Paulo, GONZÁLES-BENITO, J. The nature of the structural gradient in epoxy curing at a glass fiber/epoxy matrix interface using FTIR imaging. Journal Colloid and Interface Science, v. 267, p , SILVERSTEIN, R. M. Identificação Espectrométrica de Compostos Orgânicos. 3 ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, p.

8 CHARACTERIZATION BY INFRARED SPECTROSCOPY OF AN EPOXY RESIN DGEBA WITH A NEW CURING AGENT POLYAMINOAMIDE AND ALIPHATIC AMINE ABSTRACT The growth of engineering applications of filtration material to thermoset epoxy is increasingly sophisticated, as new thermal conditions and performance improvements are required in industrial filters for particulates. This work has as main goal the study and FTIR characterization of a new epoxy resin, using the monomer diglycidyl ether type bisferol-a (DGEBA) with a curing agent formed by poliaminoamida and amine for use as an adhesive in cartridge filter pleated. Was characterized individually to DGEBA resin and curing agent, FT-MIR spectroscopy to identify the formulations of the compounds. A mixture of 50% of DGEBA with 50% of curing agent was identified by FT-MIR, which shows better the spectrometric changes occurring in the reaction studied, identifying the healer of lower proportion in the epoxy resin. Key-words: Curing Agent, DGEBA, Filter Cartridge, FTIR, Particulate.