QUI201 QUÍMICA ANALÍTICA B (Farmácia) Prof. Mauricio X. Coutrim
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- Giovanna Carla Batista Custódio
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1 QUI201 QUÍMICA ANALÍTICA B (Farmácia) Prof. Mauricio X. Coutrim (mcoutrim@iceb.ufop.br)
2 ÁCIDO ETILENODIAMINO TETRACÉTICO (EDTA, H 4 Y) H 4 Y Y 4-2
3 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE TITULAÇÃO Construção da curva de titulação de 50,00 ml de Ca 2+ 5, mol.l -1 com EDTA 0,01000 mol.l -1, tamponada a ph = 10,0 (curva de pca vs Vol. EDTA, ml). Dados: Ca 2+ + Y 4- CaY 2- ; K CaY = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] [Y 4- ]) = 5,0 x ; a 4 = 0,35 (ph = 10) 1) V = 0; Conc. Inicial = [Ca 2+ ] T = 5, mol.l -1 ; pca = 2,30 2) No ponto de equivalência (PE): (Já visto anteriormente) n TCa2+ = n EDTA ; n Ca2+(total) = ([Ca 2+ ] T.V Ca2+ = 5, x 5, = 2, mol. V eq = n EDTA / [EDTA] = 2, / 0,01000 = 2, L = 25,00 ml. CCaY = 2, mol / (5, , ) L = 3, mol.l -1 [CaY 2- ] = CCaY - [Ca 2-2+ ] + ] CCaY ; C 2- T = [Ca 2+ ]. Como [Y 4- ] = a 4.C T, então: substituindo em K CaY : K CaY = [CaY 2- ]/([Ca 2+ ] [Y 4- ]) = 5,0 x = CCaY /([Ca 2-2+ ] 2.a 4 ); [Ca 2+ ] 2 = 3, /0,35. 5,0 x ; [Ca 2+ ] = 4, mol.l -1 ; pca = 6,36. 3
4 CONSTRUÇÃO CURVA DE TITULAÇÃO Construção da curva de titulação de 50,00 ml de Ca 2+ 5, mol.l -1 com EDTA 0,01000 mol.l -1, tamponada da ph = 10,0 (curva de pca vs Vol. EDTA, ml). Dados: Ca 2+ + Y 4- CaY 2- ; K CaY = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] [Y 4- ]) = 5,0 x ; a 4 = 0,35 (ph = 10) 3) V = 5,00 ml (antes do pe): ANTES DO PE SE FAZ A SEGUINTE CONSIDERAÇÃO: Antes do PE todo EDTA forma complexo com Ca 2+. E [Ca 2+ ] Total é igual ao [Ca 2+ ] Excesso (não complexado) mais o [Ca 2+ ] Dissociado do complexo. Porém [Ca 2+ ] Dissociado é igual a C T (C T = [EDTA] não complexado) e essa é uma quantidade muito pequena em relação a [Ca 2+ ] Excesso! Então, [Ca 2+ ] total [Ca 2+ ] excesso. Com adição de 5,00 ml de EDTA. n Ca2+ = n TCa2+ n CaY = n TCa2+ ([EDTA].V EDTA ) = 2, (0,01000 x 5, ) = 2, mol (quantidade de Ca 2+ em excesso). Assim, [Ca 2+ ] = 2, mol / 5, L = 3, mol.l -1 ; pca = 2,44 4
5 CONSTRUÇÃO CURVA DE TITULAÇÃO Construção da curva de titulação de 50,00 ml de Ca 2+ 5, mol.l -1 com EDTA 0,0100 mol.l -1, tamponada da ph = 10,0 (curva de pca vs Vol. EDTA, ml). Dados: Ca 2+ + Y 4- CaY 2- ; K CaY = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] [Y 4- ]) = 5,0 x ; a 4 = 0,35 (ph = 10) 4) Após o ponto de Equivalência (PE): APÓS O PE SE FAZ A SEGUINTE CONSIDERAÇÃO: O EDTA está em excesso! Então, todo Ca 2+ está complexado e [Ca 2+ ] vem da dissociação do complexo. Por exemplo, com adição de 26,00 ml de EDTA (lembrando que V eq = 25,00 ml). nca 2+ (total) = ([Ca 2+ ] T.V Ca2+ = 5, x 5, = 2, mol // nedta (total) = 0,0100 x 0,0260 = 2, mol C CaY2- = 2, mol / (50, ,00).10-3 L = 3, mol.l -1 (concentração analítica de CaY 2- ). C EDTA = (2, mol - 2, mol) / 7, L = 1, mol.l -1 C T. C T (EDTA não complexado) = CEDTA (em excesso) + [Ca 2+ ] (proveniente da dissociação / muito pequeno!) Sendo [Ca 2+ ] << [CaY 2- ]; [CaY 2- ] = 3, [Ca 2+ ] 3, mol.l -1. E [Y 4- ] = a 4.C T. Então, [Y 4- ] = a 4.C T = a 4. 1, mol.l -1 K CaY = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] [Y 4- ]) = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] a 4.C T ) K CaY. a 4 = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] x 1, ) Em ph = 10,0, a 4 = 3, e K CaY = 5, , x 3, = 3, / [Ca 2+ ] x 1, ; [Ca 2+ ] = 3, / 2, = 1, mol.l -1 ; pca = 8,85 5
6 CONSTRUÇÃO CURVA DE TITULAÇÃO Construção da curva de titulação de 50,00 ml de Ca 2+ 5, mol.l -1 com EDTA 0,0100 mol.l -1, tamponada da ph = 10,0 (curva de pca vs Vol. EDTA, ml). Dados: Ca 2+ + Y 4- CaY 2- ; K CaY = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] [Y 4- ]) = 5,0 x ; a 4 = 0,35 (ph = 10) 4) Após o ponto de Equivalência (PE): Por exemplo, com adição de 30,00 ml de EDTA (lembrando que V eq = 25,00 ml). nca 2+ (total) = ([Ca 2+ ] T.V Ca2+ = 5, x 5, = 2, mol // nedta (total) = 0,0100 x 0,0300 = 3, mol C CaY2- = 2, mol / (50, ,00).10-3 L = 3, mol.l -1 C EDTA = (3, mol - 2, mol) / 8, L = 6, mol.l -1 = C T Sendo [Ca 2+ ] << [CaY 2- ]; [CaY 2- ] = 3, [Ca 2+ ] 3, mol.l -1. E [Y 4- ] = a 4.C T. Então, [Y 4- ] = a 4.C T = a 4. 6, mol.l -1 K CaY = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] [Y 4- ]) = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] a 4.C T ) K CaY. a 4 = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] x 6, ) Em ph = 10,0, a 4 = 0,350 e K CaY = 5, Então, substituindo: 5, x 0,35 = 3, / [Ca 2+ ] x 6, ; [Ca 2+ ] = 3, / 1, = 2, mol.l -1 ; pca = 9,54 6
7 CURVA DE TITULAÇÃO Construção da curva de titulação de 50,00 ml de Ca 2+ 5, mol.l -1 com EDTA 0,0100 mol.l -1, tamponada da ph = 10,0 (curva de pca vs Vol. EDTA, ml). Dados: Ca 2+ + Y 4- CaY 2- ; K CaY = [CaY 2- ] / ([Ca 2+ ] [Y 4- ]) = 5,0 x ; a 4 = 0,35 (ph = 10) 7
8 CURVAS DE TITULAÇÃO COM EDTA INFLUÊNCIA DO ph PARA DIVERSOS CÁTIONS A ph = 6 8
9 EXERCÍCIOS 1) Por que os ligantes multidentados são preferidos a ligantes unidentados em titulações complexométricas? Ligantes multidentados formam complexos mais estáveis e quase sempre somente complexos 1:1 com o cátion, simplificando suas curvas de titulação e facilitando a detecção do ponto final. 2) Demonstre que a fração dissociada (a 1 ) do ácido acético pode ser expressa como: (Sugestão: escreva a equação da reação e da constante de equilíbrio e considere a concentração inicial como C T ) HAc H + + Ac - ; K 1 = [H + ] [Ac - ] / [HAc] C T a 1.C T a 1.C T (mas, C T a 1.C T = C T (1 a 1 ) Então, K 1 = [H + ] x a 1.C T / C T (1 a 1 ) = [H + ] x a 1 / (1 a 1 ) ; (1 a 1 ) x K 1 = [H + ] x a 1 ; (K 1 K 1 x a 1 ) = [H + ] x a 1 ; K 1 = ([H + ] x a 1 ) + (K 1 x a 1 ) ; K 1 = a 1 x ([H + ] + K 1 ) ; a 1 = K 1 / ([H + ] + K 1 ), CQD. 9
10 EXERCÍCIOS Veja que a 0 = [HAc] / C T e a 1 = [Ac - ] / C T. Então, conforme visto no exercício anterior, [HAc] = C T a 1.C T = C T (1 a 1 ). Então, a 0 = C T (1 a 1 ) / C T, ou seja, a 0 = (1 a 1 ). 2) Encontre as equações para a 0, a 1 e a 2 para o ácido oxálico (H 2 C 2 O 4 ) em função do ph. H 2 Ox H + + HOx - ; K a1 = [H + ] [HOx - ] / [H 2 Ox] // HOx - H + + Ox 2- ; K a2 = [H + ] [Ox 2- ] / [HOx - ] Somando as duas: H 2 Ox 2 H + + Ox 2- ; K a1 K a2 = [H + ] 2 [Ox 2- ] / [H 2 Ox] a 0 + a 1 + a 2 = 1 e pelo BM: C T = [H 2 Ox] + [HOx - ] + [Ox 2- ]. Assim, [HOx - ] = K a1 [H 2 Ox] / [H + ] e [Ox 2- ] = K a1 K a2 [H 2 Ox] / [H + ] 2 Então: C T = [H 2 Ox] + K a1 [H 2 Ox] / [H + ] + K a1 K a2 [H 2 Ox] / [H + ] 2 Sendo a 0 = [H 2 Ox] / C T, vem que: 10
11 EXERCÍCIOS 2) Encontre as equações para a 0, a 1 e a 2 para o ácido oxálico (H 2 C 2 O 4 ) em função do ph. Continuação: H 2 Ox H + + HOx - ; K a1 = [H + ] [HOx - ] / [H 2 Ox] // HOx - H + + Ox 2- ; K a2 = [H + ] [Ox 2- ] / [HOx - ] Somando as duas: H 2 Ox 2 H + + Ox 2- ; K a1 K a2 = [H + ] 2 [Ox 2- ] / [H 2 Ox] a 0 + a 1 + a 2 = 1 e pelo BM: C T = [H 2 Ox] + [HOx - ] + [Ox 2- ]. Assim, [H 2 Ox] = [H + ] [HOx - ] / K a1 e [Ox 2- ] = K a2 [HOx - ] / [H + ] Então: C T = [H + ] [HOx - ] / K a1 + [HOx - ] + K a2 [HOx - ] / [H + ] Sendo a 1 = [HOx - ] / C T, vem que: 11
12 EXERCÍCIOS 2) Encontre as equações para a 0, a 1 e a 2 para o ácido oxálico (H 2 C 2 O 4 ) em função do ph. Continuação: H 2 Ox H + + HOx - ; K a1 = [H + ] [HOx - ] / [H 2 Ox] // HOx - H + + Ox 2- ; K a2 = [H + ] [Ox 2- ] / [HOx - ] Somando as duas: H 2 Ox 2 H + + Ox 2- ; K a1 K a2 = [H + ] 2 [Ox 2- ] / [H 2 Ox] a 0 + a 1 + a 2 = 1 e pelo BM: C T = [H 2 Ox] + [HOx - ] + [Ox 2- ]. Assim, [H 2 Ox] = [H + ] 2 [Ox 2- ] / K a1 K a2 e [HOx - ] = [H + ] [Ox 2- ] / K a2 Então: C T = [H + ] 2 [Ox 2- ] / K a1 K a2 + [H + ] [Ox 2- ] / K a2 + [Ox 2- ] Sendo a 2 = [Ox 2- ] / C T, vem que: 12
13 EXERCÍCIOS 3) Uma solução de EDTA foi preparada pela dissolução de 3,156 g de Na 2 H 2 Y. 2H 2 O purificado e seco em água suficiente para 1,000 L. Calcule a concentração molar, sabendo que o soluto contém 0,3% de excesso de umidade? Dado: MM EDTA = 292,2 g.mol -1. MMNa 2 H 2 Y.2H 2 O = 372,2 g.mol.l -1 ; massa umidade = 9, g; massana 2 H 2 Y.2H 2 O = 3,146 g. nna 2 H 2 Y = 8, mol; CNa 2 H 2 Y = 8, mol.l -1. 4) Uma solução foi preparada pela dissolução de cerca de 3,0 g de Na 2 H 2 Y. 2H 2 O em aproximadamente 1 L de água e padronizada contra alíquotas de 50,00 ml de Mg 2+ 0, mol.l -1. Foi requerido um volume médio de 32,22 ml nas titulações. Calcule a concentração molar do EDTA. nmg 2+ = nh2y 2- = 4, x 3, = 1, mol. CH2Y 2- = 1, / 5, = 2, mol.l -1. 5) Calcule o volume de EDTA 0,0500 mol.l -1 necessário para titular: a) 27,16 ml de Mg(NO 3 ) 2 0,0741 mol.l ,25 ml. b) o Ca em 0,1973 g de CaCO 3. 39,42 ml. c) o Ca em 0,5140 g de uma espécie mineral que é 81,4% em brushita, CaHPO 4. 2H 2 O (172,9 g/mol). 48,63 ml. d) o Ca e o Mg em 0,1612 g de uma amostra que é 92,5% dolomita, CaCO3.MgCO3 (184,4 g.mol ,34 ml. 13
14 EXERCÍCIOS 5) Uma solução contém 1,694 mg de CoSO 4 (155,0 g/mol) por ml. Calcule: a) O volume de EDTA 0,0864 mol.l -1 necessário para titular uma alíquota de 25,00 ml dessa solução: 3,16 ml. b) o volume de Zn 2+ 0, mol.l -1 necessário para titular o excesso de reagente após a adição de 50,00 ml de EDTA 0, mol.l -1 a uma alíquota de 25,00 ml dessa solução. 16,80 ml. c) 3,16 ml. 14
15 COMPLEXAÇÃO EXERCÍCIOS 7) Construir a curva de titulação para 50,00 ml de Fe 2+ 0,0150 mol.l -1 com EDTA 0,0300 mol.l -1 em uma solução tamponada em ph 7,0. Calcular os valores de pfe após a adição de 0,00; 10,00; 24,00; 24,90; 25,00; 25,10; 26,00; e 30,00 ml de titulante. 15
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