ENGENHARIA BIOLÓGICA INTEGRADA II

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1 ENGENHARIA BIOLÓGICA INTEGRADA II LIOFILIZAÇÃO Helena Pinheiro Torre Sul, Piso 8, Gabinete Ext

2 ENGENHARIA BIOLÓGICA INTEGRADA II LIOFILIZAÇÃO Princípios do processo Vantagens, desvantagens, aplicações Etapas do processo Modelação Equipamentos

3 LIOFILIZAÇÃO: Princípios LIOFILIZAÇÃO PRINCÍPIO BÁSICO Remoção de água dum produto hidratado ou solução aquosa por sublimação, i.e., abaixo do ponto triplo da água Diagrama P-T da água Wikipedia

4 LIOFILIZAÇÃO: Características CARACTERÍSTICAS morangos LIOFILIZAÇÃO VS. SECAGEM café solúvel Wikipedia Nuts.com VANTAGENS Temperaturas de operação baixas Formação duma matriz sólida do produto congelado que se mantém após a remoção da água, com elevada porosidade Elevada capacidade de re-hidratação / redissolução da matriz desidratada (liofílica) Obtenção de misturas sólidas de composição muito precisa (a partir de soluções) DESVANTAGENS Gastos energéticos muito elevados Tempos operatórios elevados (tipicamente h / ciclo) Custo de equipamento elevado Produtos mecanicamente frágeis Produtos com área superficial específica muito elevada, com necessidade de protecção contra oxidação e adsorção indesejada de água Embalagem: rígida; impermeável; sob atmosfera inerte

5 LIOFILIZAÇÃO: Aplicações APLICAÇÕES CARACTERÍSTICAS DOS PRODUTOS-ALVO Estabilidade térmica muito baixa Instabilidade elevada quando em solução aquosa ou no estado hidratado Necessidade de preservação de estruturas tridimensionais, p. ex., evitar encolhimento ou colapso EXEMPLOS Produtos alimentares preservação de aroma, cor, nutrientes termossensíveis, aspecto e morfologia Plasma sanguíneo Formulações de produtos farmacêuticos (p. ex., antibióticos, hormonas, vacinas) Espécimes biológicos (p. ex., em arquivos históricos) Células vivas (p. ex., estirpes bacterianas)

6 LIOFILIZAÇÃO: Etapas ETAPAS BÁSICAS CONGELAÇÃO SECAGEM PRIMÁRIA SECAGEM SECUNDÁRIA Obtenção de uma matriz de cristais de gelo (água livre) e de outros componentes sólidos Sublimação da água livre Perda de outros voláteis Desorção / evaporação da água ligada água de cristalização água em matriz vítrea água intracelular água adsorvida até ~ 3-4% (m/m) de humidade (base húmida) até 2% a < 0,1 % (m/m) de humidade (base húmida)

7 LIOFILIZAÇÃO: Etapas ETAPAS - CONGELAÇÃO CURVA DE CONGELAÇÃO TÍPICA tempo temperatura temperatura de fusão ou de colapso Velocidade de arrefecimento Dimensão dos cristais de gelo Dimensão e interconexão dos poros no produto liofilizado

8 LIOFILIZAÇÃO: Etapas ETAPAS - SUBLIMAÇÃO CÂMARA DE SUBLIMAÇÃO CÂMARA DE CONDENSAÇÃO frente de sublimação produto congelado produto congelado + gelo calor (radiação) calor (condução) vapor de água gelo condensado bomba de vácuo fluido refrigerante fluido de aquecimento FORÇA MOTRIZ gradiente de pressão parcial de água p frente de sublimação > p câmara de sublimação p câmara de condensação p p V (de gelo) gelo puro (x água = 1) gás nas câmaras é quase só vapor de água

9 LIOFILIZAÇÃO: Etapas EXEMPLO DE CICLO OPERATÓRIO Operação em tabuleiro Espessura do produto ~ 10 mm temperatura ambiente pressão atmosférica ºC ,3 0,13 0,013 mbar CONGELAÇÃO SECAGEM PRIMÁRIA SECAGEM SECUNDÁRIA condensador ~ 2 h solidificação da água livre prateleira ~ 10 h ~ 3-12 h câmara de secagem sublimação do gelo produto câmara de condensação desorção/evaporação da água ligada

10 LIOFILIZAÇÃO: Modelação ETAPAS - SUBLIMAÇÃO CINÉTICA MODELAÇÃO SIMPLIFICADA Geometria em placa Transferências de calor e massa unidireccionais Calor fornecido de uma fonte de radiação acima do produto A frente de sublimação é nítida As temperaturas são constantes durante a sublimação As perdas de pressão entre as duas câmaras são desprezáveis O gás nas câmaras é exclusivamente vapor de água calor (radiação) p v S p v C Perda de pressão insignificante T S p v S p v F p v S Força motriz para a transferência de massa p F v T F Z p v C T C T S T F Força motriz para a transferência de calor p v T pressão de vapor de água (sobre gelo) temperatura T S temperatura de decomposição do produto seco T F temperatura de fusão ou de colapso

11 LIOFILIZAÇÃO: Modelação ETAPAS - SUBLIMAÇÃO CINÉTICA MODELAÇÃO SIMPLIFICADA T S p v S calor (radiação) TEMPO DE SUBLIMAÇÃO: t p v F T F Z p v C T C Transferência de massa limitante: t = Z2 w i w f 2 p F v p S ρ i v Π Transferência de calor limitante: t = Z2 w i w f 2 T S T F ρ i λ k s Condição de estado estacionário: p v F p v S T S T F = k s Π λ teores de humidade inicial e final densidade inicial permeabilidade de vapor de água no produto seco (= difusividade constante de Henry) condutividade térmica do produto seco calor latente de sublimação do gelo

12 LIOFILIZAÇÃO: Modelação ETAPAS - SUBLIMAÇÃO CINÉTICA MODELAÇÃO SIMPLIFICADA Transferência de massa limitante: t = Z2 w i w f 2 p F v p S ρ i v Π Transferência de calor limitante: t = Z2 w i w f 2 T S T F ρ i λ k s t varia com o quadrado de Z t pode ser controlado actuando em T S e/ou em p V S (que por sua vez é função da temperatura do condensador) T F é mantido constante e a uma distância segura do valor de colapso t é inversamente proporcional à permeabilidade e condutividade térmica do sólido seco; as duas variam, em sentidos opostos, com a variação da porosidade do sólido e da pressão na câmara de sublimação (o efeito da pressão na condutividade térmica é mais forte que na permeabilidade) EXEMPLOS DE VALORES OPERACIONAIS ADMISSÍVEIS PARA ALGUNS PRODUTOS Produto Ampicilina sódica Colagéneo Lactobacillus Vacina da rubéola Pressão na câmara de sublimação (mbar) 0,20 0,40 0,13 0,07 T S máxima (ºC) T F máxima (ºC)

13 LIOFILIZAÇÃO: Modelação ETAPAS - SUBLIMAÇÃO CINÉTICA MODELAÇÃO SIMPLIFICADA Estimativa do tempo de sublimação (secagem primária) Exemplo: Estimar o tempo de sublimação de uma camada de pasta de fruta com 10 mm de espessura, de uma humidade inicial de 90% para um valor final de 5% (ambos em base húmida), se o produto congelado for mantido a -20ºC e a superfície do sólido seco for mantida a 25ºC. Outros dados: Admite-se que a transferência de calor é o fenómeno limitante O calor é aplicado acima da camada de pasta e conduzido através da zona seca Densidade da pasta congelada = 1050 kg/m 3 Condutividade térmica da paste seca = 0,09 W/(m.ºC) Calor latente de sublimação de gelo = 3000 kj/kg

14 LIOFILIZAÇÃO: Equipamentos EXEMPLOS DE EQUIPAMENTOS ELEMENTOS BÁSICOS (congelação na câmara de secagem) 1 câmara de secagem 2 câmara de condensação 3 sistema de frio 4 sistema de aquecimento 5 bomba de vácuo 6, 10 válvulas de borboleta 7 bomba de circulação do fluido quente ou frio 8 prateleiras aquecidas / arrefecidas 9 serpentina de condensação

15 LIOFILIZAÇÃO: Equipamentos EXEMPLOS DE EQUIPAMENTOS SISTEMA INDUSTRIAL COM OPERAÇÃO ESTÉRIL (liofilização em frascos dispostos em prateleiras) 1 câmara de secagem 2 janela de inspecção 3 porta de alimentação (entrada) 4 porta de descarga (saída) 5 prensa para fecho das tampas dos frascos após secagem 6 sistema estanque no pistão da prensa 7 sistema de arrefecimento após esterilização com vapor 8 dispositivo de alimentação 9 dispositivo de descarga 10 prateleiras com frascos

16 LIOFILIZAÇÃO: Equipamentos EXEMPLOS DE EQUIPAMENTOS SISTEMA INDUSTRIAL ESTERILIZÁVEL (liofilização em frascos dispostos em prateleiras)

17 LIOFILIZAÇÃO: Equipamentos EXEMPLOS DE EQUIPAMENTOS SISTEMAS DE LABORATÓRIO 2017 Cole-Parmer Instrument Company, LLC

18 LIOFILIZAÇÃO: Equipamentos EXEMPLOS DE EQUIPAMENTOS SISTEMAS INDUSTRIAIS LABFREEZ INSTRUMENTS GROUP CO GEA Group

19 LIOFILIZAÇÃO: Exemplo EXEMPLO Pretende-se preparar café instantâneo por liofilização de uma solução de extracto de café com um teor inicial de solutos de 20% (m/m). Pretende-se atingir um teor de humidade de 4% após a etapa de secagem primária. Após congelação, a frente de sublimação é mantida a uma temperatura de -20ºC. A secagem primária é efectuada em tabuleiros com uma espessura inicial de solução de 2 cm. A serpentina do condensador é mantida a -35ºC. Admite-se que a diferença de pressão entre as câmaras de secagem e de condensação é desprezável. Com os dados sugeridos a seguir, estimar: 1. A temperatura a que deverá ser mantida a superfície de produto seco, para que o processo esteja em estado estacionário, se o fornecimento de calor for efectuado por radiação acima do tabuleiro. 2. A temperatura a que deverá ser mantida a base do tabuleiro, para que o processo esteja em estado estacionário, se o fornecimento de calor for efectuado por condução a partir da prateleira abaixo do tabuleiro. 3. O tempo de secagem primária, para as condições de estado estacionário.

20 LIOFILIZAÇÃO: Exemplo EXEMPLO DADOS TERMOFÍSICOS Entalpia de sublimação de gelo = 51,1 kj.mole -1 FONTE: Water Structure and Science, Martin Chaplin, 2017 ( Pressão de vapor de água sobre gelo: log e (p) = T T T log e (T ) Com p em Pa e T em K. FONTE: Water (data page), Wikipedia, 2017 ( Condutividade térmica da e difusividade de vapor de água na camada seca de café instantâneo em liofilização, em função da porosidade. FONTE: Sagara, Y. (2001), Structural models related to transport properties for the dried layer of food materials undergoing freeze-drying, Drying Technology, 19:2, Figuras 6 e 7 (pp ). Relação entre permeabilidade (Π) e difusividade (D): Π kg. m 1 s 1 Pa 1 = D(m 2. s 1 ) massa molar R T

21 LIOFILIZAÇÃO: Exemplo EXEMPLO DADOS TERMOFÍSICOS (CONT.) Condutividade térmica de alimentos congelados, estimativa com base no teor de água (%H, m/m) k (W. m 1 K 1 ) = 2,4 %H 100 %H + 0, FONTE: Unit Operations in Food Processing. 1983, R. L. Earle (NZIFST, Inc.) Appendix 7 ( Densidade de alimentos congelados (ρ), estimativa com base nos teores de água não congelada (x w ), gelo (x ice ) e outros componentes (sólidos) (x s ) e respectivas densidades (ρ w, ρ ice, ρ s ). Densidade (kg.m -3 ) de componentes de alimentos em função da temperatura (ºC). Gelo: Hidratos de carbono: 1 ρ = x w ρ w + x ice ρ ice + x s ρ s ρ ice = 9, ,1307 T ρ ca = 1, ,31046 T FONTE: Food Properties Handbook, 2 nd edition, M. S. Rahman (editor), Taylor & Francis, 2009.

22 ENGENHARIA BIOLÓGICA INTEGRADA II LIOFILIZAÇÃO Princípios do processo Vantagens, desvantagens, aplicações Etapas do processo Modelação Equipamentos

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