8º CONGRESSO IBEROAMERICANO DE ENGENHARIA MECANICA Cusco, 23 a 25 de Outubro de 2007

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1 8º CONGRESSO IBEROAMERICANO DE ENGENHARIA MECANICA Cusco, 23 a 25 de Outubro de 2007 INFLUÊNCIA DAS PARTÍCULAS DE SEGUNDA FASE NA TENACIDADE À FRATURA DO AÇO INOXIDÁVEL ISO Celso Riyoitsi Sokei *, Ruís Camargo Tokimatsu *, Itamar Ferreira * FEIS/UNESP, Ilha Solteira, SP, Brasil, FEM / UNICAMP, Campinas, SP, Brasil RESUMO * celso@dem.feis.unesp.br itamar@fem.unicamp.br Este trabalho apresenta um estudo sobre a influência das partículas de segunda fase na tenacidade à fratura em um aço inoxidável austenítico de alto teor de nitrogênio, especificado como ISO e utilizado na fabricação de implantes ortopédicos. Desenvolvimento significante tem se observado nos biomateriais mais recentes. Entre estes estão os aços inoxidáveis utilizados em implantes ortopédicos. Este material, empregado na fabricação de implantes ortopédicos, deve possuir alguns requisitos essenciais como: biocompatibilidade, resistência à corrosão no ambiente hospedeiro, biofuncionalidade, propriedades mecânicas adequadas à sua funcionalidade e um preço compatível com a realidade brasileira. Análise metalográfica através da microscopia óptica e eletrônica de varredura, além da análise fractográfica mostram uma forte influência de partículas de segunda fase na tenacidade à fratura, sendo que entre estas estão as fases intermetálicas como a fase Z, a fase Laves e a fase Chi, e o aparecimento destas fases dependem da temperatura e do tempo de envelhecimento. Palavras-chave: Aço inoxidável austenítico, Envelhecimento, Fases, Tenacidade à fratura 1074

2 INTRODUÇÃO Desenvolvimento significante tem se observado nos biomateriais mais recentes. Entre estes estão os aços inoxidáveis utilizados em implantes ortopédicos. Este material empregado na fabricação de implantes ortopédicos devem possuir alguns requisitos essenciais como: biocompatibilidade, resistência à corrosão no ambiente hospedeiro, biofuncionalidade, propriedades mecânicas adequadas a sua funcionalidade e um preço compatível com a realidade brasileira[1]. Os implantes ortopédicos podem ser divididos em duas categorias: implantes temporários de fixação de fraturas e implantes permanentes de substituição de partes do esqueleto humano. No implante temporário, espera-se resistência mecânica suficiente para substituir temporariamente o papel desempenhado pelo osso em determinado segmento do aparelho locomotor, aliados a composições que não promovam reações indesejáveis no organismo, até que o osso esteja totalmente restabelecido. Exemplo clássico de um implante temporário que podem ser citados são as placas de fixação para ossos fraturados, os pinos e os parafusos. No implante permanente, ou seja, no caso de substituição de articulações, tem-se um desafio adicional: suportar contínuos movimentos e transmitir carga, que é o caso de próteses de joelho, quadril e cotovelo[2,3]. As propriedades físicas e mecânicas que devem ser consideradas são: dureza, tração, fadiga, tenacidade à fratura, abrasão, estabilidade dimensional, propriedades viscoelásticas e permeabilidade a fluídos[4,5]. A presença de um material estranho no corpo humano pode acarretar reações localizadas ou sistêmicas, e os principais efeitos sistêmicos são: carcinogênicos, metabólico, imunológico e bacterialógico[5]. Um dispositivo de fixação de fratura deve suportar e transmitir, em conjunto com o osso, as cargas resultantes das articulações e forças musculares. Dentro do corpo humano, um implante experimenta um estado complexo de tensões; o carregamento é uma combinação de esforços estáticos e dinâmicos num meio bioquimicamente severo. Por exemplo, em movimento a carga sobre a cabeça de fêmur á aproximadamente de duas vezes e meio à três vezes o peso do corpo, cargas maiores podem ocorrer. As faixas de freqüência de solicitação são de 1 a 2 milhões de passos/ano, para pessoas ativas o número de solicitações pode ser de 2 a 3 vezes este total.geralmente as próteses das extremidades inferiores do corpo humano, como por exemplo a prótese total de quadril, podem experimentar impactos mecânicos da ordem de duas, três ou até mais vezes o peso do indivíduo[6]. Deste modo, é importante que material utilizado na fabricação da prótese tenha uma adequada resistência ao impacto, ou seja, tenacidade à fratura. Örnhagen (1996) estudou dois tipos de aços inoxidáveis austeníticos com alto e baixo teor de nitrogênio compatível com o ISO e observou que a diferença na resistência à corrosão entre as duas ligas não foram significativas, mas a resistência mecânica foi mais elevada para o de maior teor de nitrogênio e a tenacidade foi maior para o aço de menor teor de nitrogênio. Além disso ele estudou a influência da temperatura e do tempo de envelhecimento com a tenacidade à fratura e verificou que a fragilidade ocorreu na temperatura de 800 o C, e através de análises no microscópio eletrônico de transmissão por padrão de difração eletrônica observou a presença da fase Z no material solubilizado e da fase χ no material envelhecido a 800 o C durante 4 horas. A composição química da fase Z obtida por análise de EDX corresponde ao seguinte aproximação em porcentagens atômicas de elementos metálicos; 8% Fe, 36% Cr, 50% Nb, e 6% Mo. A queda na tenacidade ocorre pela presença da fase Qui (χ), que após um certo tempo no equilíbrio se transforma na fase σ. Machado (1999), estudou quatro tipos de aços inoxidáveis e entre estes estava o aço inoxidável austenítico de baixo teor de carbono e alto teor de nitrogênio. Notou-se que após o envelhecimento ocorreu a precipitação de Cr 2 N e em seguida a precipitação da fase sigma. A ocorrência de fase sigma nos contornos de grão e no interior dos grãos austeníticos é explicada pelo empobrecimento localizado em nitrogênio devido à ocorrência de precipitação de nitretos de cromo de maneira continua. Nessas regiões não foi observada a formação de ferrita. O nitrogênio em solução sólida inibe a formação de fase sigma. A precipitação de nitretos de cromo propicia a precipitação de sigma, pois ocorre uma diminuição dos teores de nitrogênio da matriz. Por outro lado, pode-se questionar que a precipitação de nitretos de cromo também empobrece a matriz em cromo, que é um elemento formador de sigma. No entanto, o empobrecimento em cromo é muito menos significativo do que o empobrecimento em nitrogênio. Os aços inoxidáveis austeníticos são utilizados a mais de meio século como material de implante ortopédico para fixação de fraturas e substituição de juntas [9]. Atualmente o tipo de aço inoxidável austenítico mais utilizado como prótese ortopédica é o ASTM F138, no entanto, este aço é recomendado, preferencialmente, para uso em próteses temporários, todavia, uma pequena porcentagem de implantes permanentes são fabricados com este material MATERIAIS E MÉTODOS O material utilizado neste trabalho é o aço inoxidável austenítico de alto teor de nitrogênio especificado como ISO Este aço foi fornecido pela Baumer S/A na condição de solubilizada a 1030 o C por 1hora, na forma de barras de 15,87mm. Estas barras sofreram deformação na direção axial de 20%, e em seguida confeccionados corpos de provas(cdps) Charpy convencional, que depois foram envelhecidas em temperaturas de 600, 700, 800 e 900 o C em tempos de 1, 4 e 24 horas. Após o envelhecimento, este foram ensaiados num equipamento Charpy instrumentado Instron Wolpert P30. Os CDPs fraturados foram cortados, embutidos

3 polidos e submetidos ao ataque eletrolíticos de NaOH e HNO 3, para em seguida serem analisados pela microscopia óptica e eletrônica de varredura (MEV). As análises foram realizadas no microscópio óptico da marca Zeiss modelo Neophot 32 acopladas a uma câmera digital e com o auxílio do softer Q500MC as imagens foram capturadas e gravadas no microcomputador. Além disso, estas amostras foram analisadas no microscópio eletrônico de varredura Jeol JXA-840 A, e a análise por EDS foram realizadas num sistema de microanálise por EDS da marca Noran Instruments, acoplado ao microscópio eletrônico de varredura. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados dos ensaios de tenacidade à fratura são mostrados na Figura1, onde observa-se que em baixos tempos de envelhecimento, a tenacidade à fratura é mais elevada para a temperatura de 900 o C, mas para altos tempos de envelhecimento a tenacidade é maior para a temperatura de 600 o C. A menor tenacidade ocorre para a temperatura de 800 o C em todos os tempos de envelhecimento. A tenacidade à fratura para o tempo de 1hora nas temperaturas de 600 e 700 o C são praticamente iguais, mas a medida que o tempo aumenta a tenacidade a 700 o C decresce mais que na temperatura de 600 o C, mas supera na temperatura de 800 o C. A explicação para estes fatos estão nos constituintes apresentados nessas temperaturas e que podem influenciar na tenacidade à fratura do material. As Figuras 2 a 12 exibem as diferentes partículas de precipitados que influenciam na tenacidade, obtidos pela análise metalográfica por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Tenacidade - [Joules] envelhecido a 600C envelhecido a 700C envelhecido a 800C envelhecido a 900C Tempo de envelhecimento [h] Fig. 1. Tenacidade à Fratura Aparente em função do tempo de envelhecimento. Figura 2. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 600 o C, durante 1 hora. (a)ataque eletrolítico NaOH,

4 Figura 3. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 700 o C, durante 1 hora. (a)ataque eletrolítico NaOH, Figura 4. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 800 o C, durante 1 hora. (a)ataque eletrolítico NaOH, (b) Ataque eletrolítico HNO 3. Figura 5. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 900 o C, durante 1 hora. (a)ataque eletrolítico NaOH, (b) Ataque eletrolítico HNO 3, (c) Fractografia

5 Figura 6. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 600 o C, durante 4 horas. (a)ataque eletrolítico NaOH, Figura 7. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 700 o C, durante 4 hora. (a)ataque eletrolítico NaOH, (b) Ataque eletrolítico HNO 3. Figura 8. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 800 o C, durante 4 hora. (a)ataque eletrolítico NaOH, (b) Ataque eletrolítico HNO 3, (c) Fractografia

6 Figura 9. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 900 o C, durante 4 horas. (a)ataque eletrolítico NaOH, Figura 10. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 600 o C, durante 24 horas. (a)ataque eletrolítico NaOH, Figura 11. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 700 o C, durante 24 horas. (a)ataque eletrolítico NaOH, Microanálises pontuais (entre 1 a 2μm 2 ) por energia dispersiva (EDS) foram realizados nas partículas, conforme mostram as Figuras 13e 14 mostram respectivamente o Espectrograma de energia dispersiva das partículas caracterizada como fase Z e fase Qui.

7 Figura 12. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO , solubilizado a 1030 o C durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 900 o C, durante 24 horas. (a)ataque eletrolítico NaOH, Figura 13. Espectrograma de energia dispersiva das partículas caracterizada como fase Z, nas temperaturas de 600, 700, 800 e 900 o C, durante 24 horas. Figura 14. Espectrograma de energia dispersiva das partículas caracterizada como fase Qui, nas temperaturas de 700, 800 e 900 o C, durante 24 horas.

8 Pelo EDS a composição em peso médio da fase Z é : 53,00%Nb 29,73%Cr 11,35%Fe, e a fase Qui tem composição média de: 61,36%Fe 23,15%Cr 9,38%Ni 2,24%Mo 3,25%Mn. CONCLUSÕES O envelhecimento em 1 hora, a tenacidade aparente é maior para envelhecimento a 900 o C, seguido pelas temperaturas de 700 e 600 o C, e a menor tenacidade ocorreu para envelhecimento a 800 o C. Para tempo de envelhecimento de 4 horas a maior tenacidade ocorreu na temperatura de 900 o C, seguido pelas temperaturas de 600, 700 e 800 o C respectivamente. Para tempo de envelhecimento de 24 horas, a maior tenacidade aparente ocorreu à temperatura de 600 o C, em seguida vieram a de 900, 700 e 800 o C respectivamente. A tenacidade aparente foi menor na temperatura de 800 o C, em todos os tempos de envelhecimento. A razão desta queda na tenacidade deve-se a presença da fase Qui em maior quantidade na temperatura de 800 o C, e nesse caso o processo de fratura ocorre em função da fase Z e da fase Qui. Vários estudos mostram que, existe uma boa correlação entre o espaçamento entre partículas e a tenacidade à fratura. As partículas de uma segunda fase desempenham um importante papel no processo de fratura. Elas atuam como focos de fratura e interferem tanto na nucleação como na propagação de uma trinca, logo, é natural que as partículas exerçam grande influencia sobre a tenacidade a fratura. Existe uma tendência da curva da tenacidade e da curva da variação das dimensões da microcavidades terem o perfil semelhante, visto que a tenacidade diminui com a diminuição das microcavidades. Isto significa que quanto menor for a microcavidade menor é o tamanho dos precipitados e maior é quantidade destes precipitados, de forma a impedir que as microcavidades possam crescer, pois logo ela encontra uma outra microcavidade, impedindo que a matriz possa atuar no processo de fratura. As partículas de uma segunda fase desempenham um importante papel no processo de fratura. Elas atuam como focos de fratura e interferem tanto na nucleação como na propagação de uma trinca, logo, é natural que as partículas exerçam grande influencia sobre a tenacidade a fratura. AGRADECIMENTOS A realização deste trabalho só foi possível graças ao apóio da FAPESP e FUNDUNESP. REFERÊNCIAS [1]Ramires, I., Acciari,H.A, Vaz, L.G.Beatrice, C.R.S., Guastaldi, A.C. Pesquisas com materiais não ferrosos como biomateriais. In: IX Seminário de Metais Não Ferrosos. ABM, Anais: São Paulo, 1996, p [2]CHOHFI, M. et al. Prótese metal/metal: uma tendência? Revista Brasileira de Ortopedia, v.32, n.10, p , [3] FRAKER, A.C., RUFF, A.W. Metallic surgical implants: state of art. Journal of Metals, p.22-28, may [4]Ratner, B.(edit.) Biomaterials Science, New York: Academic Press, 448p., [5]Zavaglia, Cecilia Amélia de Carvalho. Aplicações de biocerâmicas em próteses ortopédicas. Campinas: Faculdade de Engenharia Mecânica, Universidade Estadual de Campinas. Tese (Livre docência), 116 p., [6]Guimarães, Vagner Alves. Influência da Microestru-tura sobre as Propriedades Mecânicas e Resistência à Corrosão de um Aço Inoxidável ISO Utilizado na Fabricação de Implantes Ortopédicos. Campinas: Faculdade de Engenharia Mecânica. Universidade Estadual de Campinas; 2002, 296p. Tese (Doutorado). [7] ÖRNHAGEN, C., NILSSON, J.-O., VANNEVIK, H. Characterization of a nitrogen-rich austenitic stainless steel used for osteosynthesis devices. Journal of Biomedical Materials Research, v.31, p , [8] MACHADO, I.F. Transformações de fase no estado sólido em alguns aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos-austeníticos (dúplex) contendo altos teores de nitrogênio. São Paulo, 1999, 176p. Tese (Doutorado) - Escola Politécnica, Universidade de São Paulo. [9] PADILHA, A.F., GUEDES, L.C. Aços inoxidáveis austeníticos Microestrutura e propriedades. São Paulo: Hemus Editora, p.170.