INSTITUIÇÃO: CENTRO UNIVERSITÁRIO DAS FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS

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Maria das Neves Farias Barreto
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CENTRO UNIVERSITÁRIO DAS FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS AUTOR(ES): GABRIELLA

1 TÍTULO: ANÁLISE DE TEOR DE ZINCO EM CASCA DE LARANJA POR EDXRF CATEGORIA: CONCLUÍDO ÁREA: CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E SAÚDE SUBÁREA: FARMÁCIA INSTITUIÇÃO: CENTRO UNIVERSITÁRIO DAS FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS AUTOR(ES): GABRIELLA COSTA PEREIRA ORIENTADOR(ES): REGINALDO RIBEIRO DE AQUINO COLABORADOR(ES): MARCOS ANTONIO SCAPIN

2 1. RESUMO Teores de zinco foram avaliados em casca de laranja coletadas após descarte, por Fluorescência de raios-x por Energia Dispersiva (EDXRF). No estudo, cerca de 10 mg de amostras homogeneizadas foram acondicionadas em porta amostra e mensuradas no espectrômetro EDX720-Shimadzu CO (15~50kV e 50µA) em vácuo por 100s. A quantização foi feita pelo método dos parâmetros fundamentais e calibração multivariada utilizada para corrigir efeitos de matriz. A avaliação estatística da técnica considerou material de referência certificado (MRC) NIST 1515 Aplle Leaves, sendo a conformidade e aceitabilidade avaliadas pelo índice Z-score e HORRAT. Os limites de quantificação estão entre 2 e 60 μg gˉ¹ considerados suficientes para este tipo de ensaio. O teor de zinco determinado nas amostras foi de 27±9 μg gˉ¹ equivalendo a 3±1mg/100g. A análise demonstra que a casca de laranja pode ser aproveitada como suplemento alimentar na reposição diária de zinco. 2. INTRODUÇÃO Segundo a Associação Nacional dos Exportadores de Suco Cítricos o Brasil, possui produção equivalente a 50% da mundial, sendo o maior produtor de laranja do mundo, seguindo dos Estados Unidos. A Associação informa que ainda 70% da produção brasileira e dos Estados Unidos são destinadas exclusivamente à produção de suco, gerando quantidade de subprodutos em grandes escalas. (CITRUSBR, 2010). Um desses subprodutos e a casca da laranja que se encontra os maiores teores de pectina, fibra alimentar, os inorgânicos como o Co, Ca, Cr, Fe, Hg, K, Zn, Na e Sb e, compostos oleaginosos e orgânicos como o d-limoneno, que apresenta diversas propriedades físico-químicas para área terapêutica. (FILHO, 1999; CORAZZA, 2001). Dente os minerais avaliados na composição da casca da laranja, o zinco desperta atenção por seus aspectos funcionais e antioxidantes, necessários à alimentação humana participando de diversos processos metabólicos dentre elas as que

3 compreendem ao sistema imunológico, sexual e cognitivo, bem como controle de diabetes, cicatrização de lesões ente outros. Considerando a sua participação nos processos de crescimento e desenvolvimento, este se destaca em especial importância para saúde infantil. A carência deste torna o organismo susceptível a doenças. (MAFRA, 2004; PEARSON, 2006; CITRUSBR, 2010) Conforme recomendações da Food and Nutrition Board, a ingestão diária (IDR) de zinco na alimentação humana para mulheres é de 8 mg/dia para mulheres e 11 mg/dia para homens e, mulheres lactantes a recomendação eleva-se para 19 mg/dia. Como fonte de reposição diária de zinco, este é encontrado com variados teores em alimentos tais como ovo, frango, mariscos, e carnes vermelhas consideradas melhores fontes de zinco, podendo ainda ser encontrado em nozes e leguminosas em quantidade considerável. (FNB,2001; ICZ, 2014) 3. OBJETIVOS Considerando a necessidade de reposição diária de zinco na dieta humana, foi avaliado os teores deste mineral em cascas de laranja pela técnica de fluorescência de raios-x por energia dispersiva EDXRF, com o objetivo do aproveitamento deste como suplemento alimentar. 4. MATERIAIS E METODOLOGIA As amostras de laranja foram inicialmente fragmentadas e separado a casca, polpa e sementes, posteriormente, dessecadas em uma estufa sob temperatura de 90±5 o C por 120 h. As amostras dessecadas foram moídas e homogeneizadas em almofariz de ágata até granulometria de m. Cerca de 10 mg de cada amostra na forma de pó foram suportadas em um porta amostra específico para esse tipo de ensaio (SPEX Sample Prep X-Cells) utilizando-se filme fino de polipropileno (thin film for XRF, 5 SPEX

4 As amostras foram submetidas ao espectrômetro de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDX, modelo 720, produzido pela Shimadzu Corporation) sob os seguintes parâmetros de operação: tubo de raios X de Ródio, tensão de 15 kv (para os elementos leves, Z 21) e 50 kv (para os elementos pesados, Z > 21); corrente ajustada automaticamente de no máximo 1 µa; colimador de 3 mm; detector de estado-sólido tipo Si(Li) com resfriamento em nitrogênio líquido; câmara de análise em vácuo; tempo de contagem de100 s. A quantificação dos elementos foi realizada por meio do método dos Parâmetros Fundamentais (PF). Nesse método são utilizados algoritmos matemáticos que permitem corrigir os efeitos espectrais (absorção/intensificação) a partir da medida da intensidade da linha de emissão do elemento e dos valores tabelados dos principais parâmetros fundamentais, como distribuição espectral primária (fonte), coeficiente de absorção (fotoelétrico e de massa), rendimento de fluorescência e outros. Nele se assume que a amostra é homogênea, apresenta espessura infinita e tem uma superfície razoavelmente plana (LACHANCE, 1994; NAGATA, 2001; SCAPIN, 2003). Dos valores quantificados determinou-se a média aritmética da triplicata das amostras, desvio padrão e desvio padrão e relativo sendo que para as maiores concentrações optou-se por relatar em termos percentuais e as menores concentrações em termos de partes por milhão. A metodologia analítica foi validada a partir de réplicas realizadas de três medidas no material de referência certificado (MRC) 1515, Apple Leaves, da NIST. A avaliação metodológica aplicada seguiu orientações normativas sobre validação de métodos analíticos INMETRO-DOQ-CGCRE-8 (INMETRO, 2010). 5. RESULTADOS Os valores determinado para o zinco na casca de laranja estão expostos na Tabela.1.

5 TABELA 1: Comparativo para o teor de Zn determinados em casca de laranja e valores de referência em literatura. Valores determinados mg/100g Média Desvio Referência CV% Média Desvio [µg gˉ¹] [ µg gˉ¹] Casca Presente trabalho Leite-Iogurte 0,4 Queijo 2-4 Leite em Pó - Carne Bovina 4 Ovos 1,35 (ICZ, 2014) Fígado 6-8 Ostras 2 Camarões > 7 HOMEM 11 (FNB, 2001) MULHER 8 CRIANÇA 1-3 4,1 (BRASIL,2005) IDR CRIANÇA 4-6 5,1 CRIANÇA ,6 GESTANTE 11 LACTANTE 9,5 * Balanço: CO 3 97,9% O comparativo entre os teores demonstra que a casca de laranja apresenta valores tão representativos quanto os gêneros lácteos, carnes e ovos e fígado. Para melhor visualização, os gêneros são contrapostos na fig.1;

mg/100g mg/100g 7 7 7 6 5 4 4 3 3 3 2 2 1 0,4 1,35 0 Fig.1 Comparativo ente a casca de laranja e alimentos diversos.

em conformidade com as necessidades diárias de reposição deste mineral, conforme pode ser observado na Fig.2.

6 mg/100g mg/100g ,4 1,35 0 Fig.1 Comparativo ente a casca de laranja e alimentos diversos. Os resultados mostram ainda que a casca de laranja atinge parte significativa para a reposição de Zn ao organismo em conformidade com as necessidades diárias de reposição deste mineral, conforme pode ser observado na Fig , ,1 5,6 4 4, Fig.2 Comparativo ente a casca de laranja e os índices recomendados diariamente.

7 6. CONSIDERAÇÕES FINAIS A técnica de fluorescência de raios x por dispersão de energia, EDXRF, mostrou-se eficiente para o estudo desenvolvido conduzindo a resultados satisfatórios para as amostras analisadas. Os resultados mostram que é possível o aproveitamento da casca de laranja como suplemento alimentar para reposição da necessidade diária de zinco para o organismo em diversas faixas etárias. Observa-se também que a casca de laranja apresenta similar contribuição de zinco em relação a alguns gêneros como laticínios, crustáceos e carne vermelha, atuando também como coadjuvante na reposição de zinco em conjunto com os demais gêneros. AGRADECIMENTOS A autora agradece aos professores envolvidos, bem como a estrutura do Laboratório do CQMA no Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SP. BIBLIOGRAFIA BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Resolução RDC n. 269, de 22 de setembro de Regulamento técnico sobre a ingestão diária recomendada (IDR) de proteína, vitaminas e minerais. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 23 de setembro de CITRUSBR - Associação Nacional dos Exportadores de Sucos Cítricos. Retrato da citricultura (2010). Disponível em: < CORAZZA, M. L.; RODRIGUES, D. G.; NOZAKI, J. Preparação e caracterização do vinho de laranja. Química nova, v. 24, n. 4, p , FILHO, J.C.S.; ARMELIN, M.J.A.; DA SILVA, A. G. Determinação da Composição Mineral de Subprodutos Agroindustriais Utilizados na Alimentação Animal,

8 PELA TÉCNICA DE ATIVAÇÃO NEUTRÔNICA1. Pesq. agropec. bras., Brasília, v. 34, n. 2, p , ICZ Instituto de Metais não Ferrosos, O Zinco e a Saúde (2014). Disponível em:< INMETRO - Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial. ORIENTAÇÃO SOBRE VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS, DOQ-CGRE- 008, 3ª Rev., FEV/2010. Disponível em < CGCRE /DOQ/DOQ-CGCRE-8_03.pdf FNB - Food and Nutrition Board. Dietary reference intakes for vitamin A, vitamin K, arsenic, boron, chromiun, copper, iodine, iron, manganese, molybdnum, nickel, silicon, vanadium, and zinc. Washington: National Academy of Sciences; LACHANCE, G. R.; FERNAND, C. Quantitative x-rayfluorescenceanalysis. New York, NY: John Wiley & Sons, MAFRA, D; COZZOLINO, S. M. F. Importância do zinco na nutrição humana. Rev. nutr, v. 17, n. 1, p , NAGATA, N.; BUENO, M. I. M. S. Métodos matemáticos para correção de interferências espectrais e efeitos interelementos na análise quantitativa por fluorescência de raios-x. Quim. Nova, v. 24, No. 4, p , PERSON, O. C.; BOTTI, A.S.; FÉRES, M.C.L.C.. Repercussões clínicas da deficiência de zinco em humanos. Arq. méd. ABC, v. 31, n. 1, p , SCAPIN, M. A. Aplicação da difração e fluorescência de raios X (WDXRF): ensaios em argilominerais Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo.

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