Efeito do nióbio na resistência ao desgaste abrasivo na microestrutura do ferro fundido nodular austemperado

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1 4 o Congresso Internacional de Desenvolvimento da Engenharia Industrial 30 e 31 de maio e 1 o de junho de UNISOCIESC, Joinville, Brasil Engenharia Industrial: o elo de desenvolvimento social e empresarial Efeito do nióbio na resistência ao desgaste abrasivo na microestrutura do ferro fundido nodular austemperado Effect of niobium on resistance to abrasive wear on microstructure of austempered nodular cast iron Majorie Anacleto Bernardo (UNISOCIESC) anacletomajorie@gmail.co Orlando Petri (UNISOCIESC) petri@sociesc.org.br Resumo: Este trabalho estuda a aplicação de nióbio em ferro fundido nodular austemperado (CADI-Nb), sendo seu principal objetivo analisar a resistência ao desgaste nas amostras de CADI-Nb afim de obter uma melhora do mesmo e um equilíbrio entre suas características. Certo das suas elevadas propriedades mecânicas que resultam em produtos mais leves, este trabalho busca ganhos de qualidade e custo deste material apesar da escassez de informações sobre este assunto. Os parâmetros adotados neste estudo para teor de nióbio foi 0,0%,0,3% e 0,9% para comparação, as temperaturas de manutenção da austêmpera são de 280 C e 360 C durante 60 minutos. Palavras-chave: Ferro fundido nodular austemperado - Desgaste - Nióbio - Austêmpera Abstract: This work investigates the application of niobium in austempered nodular cast iron (CADI-Nb), its main objective being to analyze the wear resistance in the CADI-Nb samples in order to obtain an improvement of the same and a balance between their characteristics. Certain of its high mechanical properties that result in lighter products, this work seeks gains in quality and cost of this material despite the scarcity of information on this subject. The parameters adopted in this study for niobium content were 0.0%, 0.3% and 0.9% for comparison, the maintenance temperatures of the austenem are 280 C and 360 C for 60 minutes Keywords: Austempered ductile cast iron - Wear - Niobium - Austempering 1. Introdução Para atender as exigências do mercado mundial é necessário sempre estar em busca de novas tecnologias para criação materiais, visando a melhora das propriedades mecânicas, ganhos em qualidade e produtividade, atribuindo baixo custo de produção. A fabricação de produtos mais leves faz com que a substituição dos aços convencionais pelo ferro fundido nodular austemperado ou austempered ductile iron (ADI) aja de forma expansiva. Porém o principal problema da obtenção deste material é definir os parâmetros do processo com: temperatura, tempo de tratamento de austêmpera e porcentagem de nióbio para que se tenha um material com bons índices de resistência ao desgaste abrasivo. Desde a década de 70 o ADI se mostrou com boas propriedades mecânicas, versatilidade de aplicação e com custo menor, desta forma fazer com que sua popularidade no mercado aumente (MATTAR Jr, 2009)

2 2. Justificativa Diante desse contexto, o principal problema deste trabalho é definir parâmetros dos processos como temperatura, tempo de austêmpera e porcentagem de nióbio para obtenção de um material com uma excelente resistência ao desgaste abrasivo. Portanto, propõe desenvolver um material, a fim de obter uma microestrutura que tenha um equilíbrio entre a resistência à abrasão e suas propriedades. 3. Metodologia Definido como liga base o ferro fundido nodular Ferrítico Perlítico conforme ABNT NBR 6916 classe FE ou ASTM A com a seguinte composição vista na Tabela 1, abaixo. Tabela 1- Propriedades do FE Fonte: Krieger (2017). A carga fundida foi composta por: gusa, sucata de aço, ferro silício (FeSi) com inoculante, ferro silício de magnésio (FeSiMg) como nodularizante e (FeNb) com 65% e Nb. O grau de modularização desejado é de no mínimo 85% e com número de nódulos (mm²) igual ou superior a 150, como mostra a figura 1 e tabela 2 a seguir. Figura 1- Grau de nodularização. Fonte: Autora (2017) 2

3 Tabela 2- Grau de nodularização. Fonte: Autora (2017). Sequencia do tratamento térmico de austêmpera Utilizados para primeira etapa do tratamento os fornos de banho de sais para austenitização e austêmpera as temperaturas de 280 C e 360 C no tempo de 60 minutos para todos os CPD s, por questão de agilidade e organização do processo as amostras foram separadas em dois grupos e obedecendo as etapas descritas abaixo: Pré-aquecimento dos CPD s na temperatura de 450 C por 4 horas; Austenitização na temperatura de 900 C por 2 horas, seguido da adição de 1 hora por polegada de espessura dos CPD s; Resfriamento até atingir a temperatura de austêmpera, sendo um grupo resfriado até 280 C e outro até 360 C por 60 minutos; Resfriamento ao ar até temperatura ambiente. A figura 2, mostra o ciclo de tratamento de austêmpera executado. Figura 2- Ciclo do tratamento térmico de austêmpera. Fonte: Hayrynen (2003). 3

4 Caracterização mecânica Acatando com a norma ASTM A247, as amostras foram cortadas com disco de corte e enviadas para o laboratório de caracterização micro estrutural da UNISOCIESC, onde foram embutidas a quente com baquelite, após o embutimento as amostras foram submetidas a sequência de lixas de granulometria: 80,120,320,600,1200 Mesh, com polimento feito com pasta diamantada. A caracterização da grafita (forma, tamanho, grau de nodularização e número de nódulos/mm²) foram feitas através do ataque químico com a solução de ácido nítrico e álcool absoluto (99,6% de concentração alcoólica) e secagem em ar quente, desta forma foi possível analisar a matriz, forma e quantidade de carbonetos de nióbio. As normas ABNT NBR ISSO foram diretrizes para a realização dos testes de tração dos CPD s sem tratamento térmico os testes foram feitos em uma máquina universal de ensaios mecânicos. Para o rompimento dos CPD s no teste de impacto tipo Charpy, utilizou-se a norma ASTM A327 M, em temperatura ambiente. O teste de desgaste do tipo pino sobre disco, também conhecido como desgaste adesivo faz com se meça a perda de massa de acordo com a norma ASTM G99. Neste ensaio foi utilizado uma carga de 5 Kgf por 90 minutos, com velocidade do disco de 1,4 m/s. Para que não aja interferência na confiabilidade do teste de desgaste o CPD s foram novamente limpos com álcool absoluto e seco com ar quente, seguindo da pesagem inicial e final no término do processo. 4. Resultados A tabela 3, mostra que as composições químicas ficaram dentro da especificação para o percentual de nióbio, sendo que na amostra com 0,9% de Nb, o carbono apresenta característica hipoeutética, resultado de uma maior permanência no forno para que houvesse uma total diluição do nióbio na solução. A análise foi feita com as amostras com e sem Nb tendo o comparativo da liga FE como base, utilizando moedas coquilhadas após o processo de nodularização e inoculação antes do vazamento nos moldes. 4

5 Tabela 3 - Composição química das ligas. Fonte: Autora (2017). Com o término do processo de obtenção das características microestruturais, os CPD s em estado bruto serviram de parâmetro comparativo, com as ligas com adicional de nióbio, e nesta condição a grafita esferoidal surge de forma heterogênea, composta de ferrita e perlita no contorno de grão, os testes de nodularização apresentam valor de 88% de transformação de nodularidade da grafita, provando a aprovação no processo de obtenção da mesma, analisado o número de nódulos e a frequência (análise empírica baseada na comparação das imagens) das fases presentes no material (grafita/perlita/ferrita/carbonetos) das ligas sem adição de Nb e com adição de 0,3% Nb, obtivemos características microestruturais diferentes, como podemos observar na figura 3 a seguir. Figura 3- Comparativo entre as ligas com 0%;0,3% e 0,9% de Nb. 5

6 Fonte: Adaptado de Damasceno e Krieger (2017). Com as imagens nota-se que na liga com 0,3% de Nb, uma boa distribuição da grafita de maneira heterogênea, que estão presentes também alinhamentos, é visível os carbonetos de nióbio se integrando na estrutura cristalina inclusive dentro das grafitas,o que é interessante, porque a estrutura se enrijece com a presença desses carbonetos distribuídos de maneira aleatória na estrutura cristalina. Na amostra a amostra com 0,9% Nb, mesmo sem ataque e tratamento térmico já se observa uma distribuição homogênea da grafita e resíduos de nióbio. A liga com 0% de Nb austemperada a 280 C durantes 60 minutos, resultou em uma matriz ausferritica refinada com austenita e com surgimento de agulhas de ferrita, conforme mostra a figura 4, abaixo: Figura 4-Microestrutura ferro fundido nodular com 0% de nióbio austemperadas a 280 C, aumentada 100x e 500x. Fonte: Krieger (2017). Mesmo com o tratamento térmico de Austêmpera na amostra com 0,3% de Nb, ainda há presença de microporosidades conforme ilustra a Figura 5 e que, no teste de desgaste nenhum CP austemperado sofreu com desgaste prematuro mesmo com a presença de microporosidades (que já não foi o caso dos CPs sem o tratamento térmico de austêmpera). Nota-se também que a adição de Nb melhorou significativamente a distribuição dos grãos de grafita e também de seu tamanho médio na microestrutura. 6

7 Figura 5- Microestrutura das ligas de 0,0% e 0,3% Nb austemperados a 280ºC. Fonte: Adaptado de Damasceno (2017). Na amostra bcontendo 0,9% de NB, mostrou que após o ataque químico a amostra apresenta perlita de forma mais refinada comparada com as duas anteriores. Vide figura 6. Figura 6- Microestrutura das ligas de 0,0% e 0,9% Nb austemperados a 280ºC. Fonte: Krieger (2017) As amostras austemperadas a 360 C, apresentaram seguintes resultados: Na liga com 0% de Nb, austemperadas a 360 C, vista na Figura7. Apreentou uma atriz co auserria mais grosseira e com crescimento maior das agulhas de ferrita, tendo uma distribuição mais homogênea dos nódulos de gráfica, em relação as amostras austemperas a 280 C (ABDULLAH et al., 2010). 7

8 Figura 7-Microestrutura ferro fundido nodular com 0% de nióbio austemperadas a 360 C, aumentada 100x, 500x e 1000x Fonte: Krieger (2017). As comparações entre 0,0 e 0,3% Nb, mostram que a liga austemperada a 360ºC. A ausferrita é mais grosseira em relação as amostras austemperadas a 280ºC que também existe menor incidência de segregação de grãos. Segundo Silva (2005), a ausferrita por estar mais refinada na temperatura de 280ºC e pouco mais grosseira na temperatura de 360ºC, gera uma mudança significativa no comportamento. O nióbio além de enrijecer certas partes do material, também aumenta tensões localizadas entre grãos, mesmo entre os grãos de ausferrita, o que aumenta a resistência mecânica do material, também devido à alta dureza do carboneto de nióbio, todas essas características adicionam resistência ao CP, tais características acabam sendo mais visíveis ainda no ensaio de desgaste. Vide Figura 8 a seguir. Figura 8-Microestrutura ferro fundido nodular com 0,3% de nióbio austemperadas a 360 C, aumentada 100x e 500x. Fonte: Damasceno (2017). A liga com 0,9% de Nb, porém austemperada a 360 C, fez com que o nióbio atuasse como um refinador da matriz com uma distribuição dos nódulos de grafita e concentração de austenita na matriz final conforme os estudos 60 de Wilson (2016). A Figura 9 apresenta as 8

9 imagens da microestrutura do CADI-Nb com 0,9%. Figura 9- Microestrutura ferro fundido nodular com 0.9% de nióbio austemperadas a 360 C, aumentada 200x e 500x. Fonte: Krieger (2017). Caracterização mecânica. Tendo o comparativo dos resultados dos CPD s que passaram por tratamento térmico e sem tratamento pode-se observar que os CPD s com tratamento térmico tiveram maior índice de limite de resistência e escoamento, isto é promovido com aumento da difusão do carbono na austenita e a formação de núcleos ferriticos de forma acicular, estes aspectos ficam mais evidentes nos CPD s austemperados a 280 C, onde o teor de carbono apresenta menor índice de concentração. Como era previsto os CPD s brutos sem tratamento térmico obtiveram maior valores de ductilidade devido aos menores limites de resistência e escoamento característico da sua matriz ferrítica/perlítica. 9

10 Tabela 4- Resultados das amostras com 0% de nióbio tracionadas. Fonte: Krieger (2017) Nas ligas contendo 0,3 % de Nb, mostrou uma maior resistência a tração dos CPs austemperados a 280ºC, seguidos dos CPs austemperados a 360ºC e por último os sem tratamento térmico. Foi comprovado também que a presença de nióbio não foi um fator muito influenciador nesse ensaio, com exceção apenas na amostra de 360ºC com 0,3% Nb que houve um aumento considerável no LR. As maiores variações foram devido ao tratamento térmico de austêmpera. Os CPs austemperados a 280ºC são os que mais resistem, isso se deve principalmente ao fato da ausferrita ter sido mais refinada se comparada aos CPs austemperados a 360ºC. O ensaio prova que quanto mais refinado for a estrutura cristalina, mais difícil se torna o deslizamento dos planos cristalinos, portanto, o material acaba resistindo mais. Nas ligas com 0,9% de Nb a atuação do nióbio nas amostras sem tratamento térmico tem resultados melhores em relação ao alongamento juntamente com as amostras austemperadas a 360 C, devido a matriz mais grosseira de acordo com os estudos de Silva (2005). Os resultados para 280 C estão contrapostos em relação ao alongamento, mas sofreram um aumento da resistência mecânica. Desgaste tipo pino (desgaste adesivo). Os resultados de desgaste para as amostras com teor de 0% de nióbio sem tratamento apresentam maiores valores de perda de massa quando comparadas com as amostras tratadas, o acontecimento se dá pelo fato destas amostras conterem maior quantidade de ferrita, grafita, de modo menos homogêneas. Este teste de desgaste do tipo pino sobre disco correlaciona os resultados das amostras não tratadas e tratadas nas temperaturas de 280 C e 360 C com tempo de manutenção da austêmpera de 60 minutos. 10

11 Tabela 5- Resultados do ensaio de desgaste das amostras com 0% de nióbio. Fonte: Krieger (2017) Tabela 11- Média dos dados coletados dos ensaios de desgaste Fonte: Adaptado de Damasceno (2017). Tendo em vista as diversas microporosidades presentes até mesmo nos CPs austemperados. Os CPs de 280ºC foram os mais resistentes com os menores valores de desgaste registrados, os CPs de 360ºC ficaram em segundo lugar, ganhando apenas no caso único de 0,3% Nb, e, por último, os CPs sem tratamento térmico registraram a menor perda de massa. Interessante destacar os CPs com a porcentagem de 0,3 %Nb, os quais ganharam inclusive do austemperado a 280 ºC da mesma porcentagem em termos de massa perdida. Esses dados reforçam a ideia de que se um Bloco Y for bem fundido e controlado em seus diversos fatores, é possível ter uma resistência aceitável mesmo sem tratamento térmico. Sobretudo, é inaceitável contar com um processo fabril se é possível garantir ter mais resistência com os tratamentos térmicos adequados. Pois com os tratamentos térmicos, mesmo se houver microporosidades, a ausferrita, a ausferrita retira, enrijece a estrutura cristalina, e com a presença do nióbio aumenta a tensão entre os grãos, e também o NbC com sua elevada 11

12 dureza faz com que o material acabe resistindo mais no ensaio de desgaste. As amostras com 0,9% de Nb, austemperadas a 360 C apresentaram uma maior perda de massa em relação as amostras austemperadas a 280 C, isto se deve ao fato da matriz ausferrítica ser mais grosseira e com maior carbono contido na austenita (FELIPE et al., 2012). O desgaste é influenciado pela temperatura da austempera e pelos carbonetos de nióbio NbC. 5. Considerações Finais A caracterização microestrutural identificou diversas microporosidades nas amostras, principalmente nas amostras de 0,3 %Nb. Tais defeitos não surtiram grandes efeitos negativos nos ensaios de tração pois esse ensaio se baseia no escoamento dos grãos e contornos de grãos basicamente, e na adição de nióbio o que enrijece a estrutura cristalina, atuando por vezes na ferrita, por vezes na grafita (auxiliando sua dissipação na estrutura cristalina). Alguns CPs de Desgaste desgastaram prematuramente devido a presença de microporosidades, todos esses CPs eram sem tratamento térmico, e novos CPs tiveram que ser fabricados para que fosse possível chegar ao resultado. Com tratamento térmico de austêmpera a 280º C, os CPs resistiram muito bem, devido a formação do carboneto de nióbio (NbC) que tem elevada dureza, que, além de enrijecer a estrutura cristalina, previne o contato com partes mais frágeis da estrutura cristalina. Na liga com 0,9% de Nb, o nióbio desempenhou um papel importante no refinamento e aumento no volume de perlita, tal como de ausferrita, proporcionando também uma homogeneização no tamanho e distribuição da grafita durante sua nucleação. As propriedades mecânicas como limite de resistência a tração, resistência ao desgaste e resistência ao impacto foram aumentadas com a adição de nióbio na liga, exceto para o alongamento das amostras austemperadas a 280 C que sofreram um decréscimo. A adição de nióbio também mostrou uma matriz mais refinada, homogênea quanto ao tamanho e distribuição da grafitaa temperatura de 360 C proposta para austenitização teve ganhos na tenacidade devido a sua ausferrita mais grosseira e a facilidade da difusão de carbono na austenita. No entanto a temperatura de austêmpera foi o fator que mais influenciou os resultados. Para as amostras brutas de fundição o nióbio atuou no refinamento da perlita garantindo um ganho na energia de impacto bem como no desgaste e ductilidade. 12

13 Referências AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings. ASTM A247. USA: ASTM, ANSI - AMERICAN NATIONAL STANDARD INSTITUTE - GB/T Austempered Ductile Iron Castings. Disponível em:. Acesso em: 22 de março ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Materiais metálicos - Ensaio de Tração a Temperatura Ambiente. NBR Rio de Janeiro: ABNT, ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Ferro Fundido Nodular ou Ferro Fundido com Grafita Esferoidal. NBR Rio de Janeiro: ABNT, ABDULLAH, A.; ALIAS, S. K.; JAFFAR, A.; RASHID, A.A.; HASKIL, M.; RAMLI A.. Tensile Strength Properties of Niobium Alloyed Austempered Ductile Iron on different austempering time. Advanced Materials Research. v , p Trans Tech Publications, Switzerland, ABDULLAH, A.; KHADIJAH, S.; ALIAS, S. K.; JAFFAR, A.; SAAD, N. H.; IDHAM, M. F.; RAMLI A.. XRD Evidence for Phase Structures of Niobium Alloyed Austempered Ductile Iron. Advanced Materials Research. v , p Trans Tech Publications, Switzerland, ABDULLAH; B., ALIAS, S. K., JAFFAR, A., RASHID, A.A., HASKIL, M., RAMLI, A.. Mechanical Properties and Microstructure Analysis Of 0.5% Niobium Alloyed Ductile Iron under Austempered Process in Salt Bath Treatment. International Conference on Mechanical and Electrical Technology (ICMET 2010). RAMOS, D.S. Estudo de Aspectos Cinéticos da Transformação Bainítica Incompleta em Ferros Nodulares Austemperados. Joinville: UniSOCIESC, 2008, p Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Instituto Superior Tupy (UniSOCIESC), Joinville, Santa Catarina, 2008, p