PROCESS FOR JUICE TREATMENT IN INDUSTRIAL LARGE SCALE PLANT. Paulo Eduardo Mantelatto Dedini Indústrias de Base S/A

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1 PROCESS FOR JUICE TREATMENT IN INDUSTRIAL LARGE SCALE PLANT Paulo Eduardo Mantelatto Dedini Indústrias de Base S/A

2 FATORES IMPORTANTES PARA QUALIDADE DO CALDO - QUALIDADE DA MATÉRIA-PRIMA/ASSEPSIA: CANA -QUALIDADE E USO ADEQUADO DOS INSUMOS: FOSFÓRICO, CAL E FLOCULANTES, ÁCIDO - CONDIÇÕES DE PROCESSO: TEMPERATURA, ph, DOSAGEM, CONCENTRAÇÃO E CARGA IÔNICA, - EQUIPAMENTOS E INSTALAÇÕES, -CONTROLE E MONITORAMENTO DE PROCESSO, -MONITORAMENTO ANALÍTICO.

3 Mudanças Qualidade Matéria-Prima - Colheita Mecanizada: + impurezas minerais e vegetais, - Colheita de cana integral: (+ palha), - Eliminação das Queimadas (+ palha), - Limpeza de Cana a Seco (+palha extração), - Melhora do preparo industrial presença de bagacilho fino no caldo.

4 Colheita Mecanizada: + impurezas minerais e vegetais Fonte CTC

5 Matéria Prima = Biomassa FOLHAS VERDES COLMOS PONTEIROS FOLHAS SECAS RAÍZES

6 Colheita Mecanizada: + impurezas minerais e vegetais +ARGILA, +AREIA + CONTAMINANTES RAIZES FOLHAS + PALHA + PALMITO

7 ALGUNS GÊNEROS DE BACTÉRIAS ENCONTRADAS NO CALDO ( Dextrana )

8 + IMPUREZAS PARA A INDÚSTRIA

9 Indicadores da qualidade e valores recomendados para a cana-deaçúcar. Indicadores Valores Recomendados Pol >14 Pureza (Pol/Brix) > 85% ATR (sacarose, glicose, frutose) >15%(maior possível) AR (glicose, frutose) < 0,8% Fibra 11 a 13% Tempo de queima/corte Impurezas minerais na cana Contaminantes na Cana Teor de álcool no caldo da cana < 35 horas para cana com corte manual < 5,0 kg/ t cana < 5, bastonetes/ ml no caldo < 0,6 % ou <0,4% Brix Acidez sulfúrica <0,80% Dextrana Amido da cana < 500 ppm/brix < 500 ppm/brix Broca na cana < 1,0% Palhiço na cana < 5% Ácido aconítico < 1500 ppm/brix Fonte: CTC- Copersucar

10 CLASSIFICAÇÃO DAS PARTÍCULAS PRESENTES NO CALDO

11 Objetivos da Clarificação do Caldo - Formar flocos de modo a remover o máximo de material em suspensão e decantá-los a uma boa taxa de sedimentação; -Maximizar a precipitação de impurezas solúveis do caldo mediante ajuste de ph, controle de temperatura e da concentração iônica para atingir o ponto isoelétrico (potencial zeta zero); - Produzir caldo com alta qualidade, com mínimo de turbidez, cor e baixa concentração de cálcio (Ca ++ ); -Produzir um mínimo de lodo com características adequadas para a operação seguinte de filtração.

12 Objetivos da Clarificação -Conduzir a decantação a um custo mínimo, com um tempo de retenção mínimo, com mínima perda de açúcar e com mínimo consumo de água e energia; -Produzir caldo clarificado com um nível mínimo de contaminantes.

13 Unidade Produtora de E tanol e Energia Extração Caldeiras e Cogeração Fermentação Trat. Caldo e Evaporação Torres Resfriamento Destilação Conc. Vinhaça IX Conferência ANPEI - A Inovação Sustentando sua Empresa e seu Planeta 13

14 Flow sheet of Juice Treatment ph 5,8-6,2

15 Boas Práticas Tratamento do Caldo - Boa qualidade da cana. - Dosagem correta de Cal (boa decantação e mínimo de Ca ++ no Caldo Clarificado - Quantidade adequada de P 2 O 5 (normalmente 250 ppm) - Bom controle de processo: fluxo de Caldo, temperatura, ph e dosagem de floculante - Bom projeto do Balão de Flash (eliminação de gás dissolvido) e Decantadores.

16 PENEIRAS DE CALDO MISTO - IMPORTANTE PARA REMOÇÃO DE PARTÍCULAS GROSSEIRAS DE BAGAÇO OU BAGACILHO (1º E 2º TERNO) QUE NÃO PODERIAM SER REMOVIDAS NA DECANTAÇÃO. - EVITAR ENTUPIMENTOS NOS TROCADORES DE CALOR E CIRCUITO DE CALDO - # 0,50 mm - PERMITE A PASSAGEM DE BAGACILHO FINO IMPORTANTE PARA A OPERAÇÃO DE FILTRAÇÃO - DOTADA DE SISTEMA LIMPEZA A QUENTE - DEXTRANA TIPOS : ESTÁTICAS E ROTATIVAS

17 PENEIRAS DE CALDO MISTO- malha : # 0,50 mm Taxas de Peneiramento : 14 A 16 m³/ h.m² Entrada de Caldo Saída de Bagacilho

18 PENEIRA ESTÁTICA CALDO Misto # 0,50 mm

19 1.PENEIRA ESTÁTICA DE CALDO MISTO- DSM

20 AQUECIMENTO DO CALDO - Destruir bactérias, [ T > 70ºC] Caldo misto 2, vs Caldo Clarificado 1, bactérias/ml - Degradar amido, [ T 75ºC ], - Degradar proteínas, [ T= 65º a 100ºC ], - Catalisar reação entre Ca(OH) 2 e H 3 PO 4 - [ T= 75 a 95ºC] Ca 3 (PO 4 ) 2. Remover gases do Caldo [ T > 100 ºC)

21 TIPOS DE AQUECEDORES - AQUECEDORES DE CONTATO DIRETO, AQUECEDORES TUBO-CARCAÇA VERTICAIS E HORIZONTAIS, - AQUECEDORES A PLACA

22 Leite de Cal - Cal viva em pedras ou Cal Hidratada em pó - Piscina de cal ou Hidratadores tipo rosca - A cal é estocada em tanques agitados Normalmente a 10º Bè suspensão a 94 g/l -Solubilidade da Cal é baixa 1,2 kg CaO/m³ H 2 O (20 ºC) e 0,7 kg/m³ H 2 O (80ºC) - Água adicionada 3,5 a 4 vezes o peso da cal -Na dosagem a cal é solubilizada ao reagir com a sacarose presente no caldo sacarato de cálcio

23 Calagem TANQUES DE LEITE DE CAL SILO HIDRATADOR

24 Dosagem com Sacarato de Cálcio Fluxograma básico de dosagem de sacarato de cálcio Leite de Cal XAROPE -Sacarato de Cálcio: mistura de mono, di e trissacaratos. O mono é mais solúvel CLP M M C 10 H 20 O 11.Ca -- Preparo: 1 2 partes de xarope/ 1 parte leite de Cal dependendo da concentração da Cal. - T < 55ºC (evitar degradação de AR) - t reação < 50 segundos CALDO CALDO DOSADO ph

25 Variação da Carga das Partículas nos Caldos Misto e Caleado - Caldo Misto Calagem a frio Calagem a quente M V Caldo após ebulição ph + CALAGEM A QUENTE POSSIBILITA QUE A COAGULAÇÃO OCORRA EM ph ~ 6,0

26 Balão de Flash - Objetivo: Eliminação de gases T ~ 105ºC antes da adição de floculante- evitar a flotação de sólidos em suspensão ou flocos

27 Bagacilho com Bolhas de Ar Aderido Com Ar Sem Ar - Foto SRI - Autrália

28 Balão de Flash Adição Floculante

29 BALÃO DE FLASH E DECANTADORES RÁPIDOS

30 Floculante e Sistema de Dosagem - Para floculação do caldo de cana usa-se o tipo Anionico: POLIACRILAMIDA CH 2 - CH CH 2 - CH CONH 2 x COO - Na + y Grau de Hidrólise (GH%) = 100 y /( x + y) NORMALMENTE: 20 to 30% Peso Molecular : a KDa Dosagem no caldo : 2,0 a 3,0 g/t (ppm)

31 Coagulação Após adição da cal (ou sacarato) e aquecimento ocorre a coagulação ponto isoelétrico (potencial zeta zero) Estágio 1: formação de coagulos na calagem e aquecimento

32 Estabilidade das Suspensões Coloidais e Potencial Zeta *

33 FLOCULAÇÃO - Flocos na caldo misto são baseados Ca 3 PO 4 Reacão entre Ca(OH) 2 (Cal) E H 3 PO 4 (ácido fosfórico presente na cane e/ou dosado na caldo. -A densidade do floco é função da carga superficial da partícula (Potencial Zeta); - A solução do floculante é normalmente é negativa e ocasionalmente positiva (Ruehrwein and Ward). Essa carga positiva atrai um floco negativamente carregado e a molécula de floculantese enrola ao redor do coagulo dando consistência ao floco. (Whayman and Crees, 1974/1975)

34 Ligação da Cadeia Aniônica do floculante com a Partícula de Lodo Estágio 2: Ponte Catiônica entre molécula do floculante cálcio e partículas de lodo. - + Ca + - lodo - + Ca + - lodo - + Ca + - lodo

35 Ligação da Cadeia Aniônica do floculante com a Partícula de Lodo

36 Ligação da Cadeia Aniônica do floculante com a Partícula de Lodo Partículas agregadas com o floculante

37 Mecanismo de remoção de bagaçilho através da floculação trap effect Bagacilho aprisionado Lodo Efeito mecânico bagacilho têm carga elétrica nula

38 Taxa Sedimentação -Teste de Decantação Provetas Dimmer Câmara Lâmpadas incandescentes Conjunto Provetas Câmara Termostatizada

39 Altura (cm) H (cm) u t = μ (ρ p - ρ l ).d p2 / 18.g h = u t.t + h o Lei de Stokes u t = tan α α tempo (min) Taxa de Sedimentação (cm/min)

40 Altura (cm) Taxa de Sedimentação da Variedade CTC-1, Agosto leite de cal y = -55,21x + 47,98 R 2 = 0, ,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Tempo (min) Mantelatto, 2005.

41 Variação da Velocidade de Sedimentação com a Dosagem de Floculante Taxa Sedimentação(cm/min) Velocidade de Sedimentação vs Dosagem de Floculante ,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Dosagem de Floculante (g/ton. caldo) Mantelatto, 1991.

42 Eficiência Relativa(%) Densidade ótica Eficiência Relativa vs Grau de Hidrólise do Floculante Peso Molecular: TURVO LIMPO EFIC.RELATIVA 0,20 90 DENS. ÓPTICA 0,16 80 TURBIDEZ 0, , , Grau de Hidrólise (%) 0,00 Mantelatto, 1991.

43 Tx. de Sedim. (cm/min) Teste 2: Influência do Peso Molecular na Taxa de Sedimentação do Floculante Variação da Taxa de Sedimentação com o Peso Molecular do Floculante - GH 30% y = 0,80x + 16,63 R 2 = 0, Peso Molecular ( 10 6 Da) Mantelatto 1991.

44 PREPARO E DOSAGEM DO FLOCULANTE - PREPARO SOLUÇÃO- 0,1% (p/p) Dosagem 0,05% (diluição em linha) - Dissolver Lentamente em água de boa qualidade: T< 50ºC - Tanque de preparo deve ser em aço inoxidável ou tanque de aço carbono com revestimento epoxi. - Agitação Branda. - 1 tq preparando outro tq em uso

45 Decantador de bandejas múltiplas

46 DECANTADOR DE MÚLTIPLAS BANDEJAS - Grande variabilidade de modelos -Capacidade: 2,0 4,0 m³/ tc.h -Retenção: 3,0 a 4,0 h (Brasil) -Tx sedimentação de projeto, 0,1 a 0,15. u t (u t =30 a 50 cm/min) - 4 a 6 bandejas, dependendo do fabricante -rotação rph -maior tx. de inversão de sacarose -Mais usado para fabricação de açúcar

47 DECANTADOR RÁPIDO (SEM BANDEJAS) Calhas Coletoras C. Clarificado motor/redutor entrada caldo Controle vazão Lodo Balão Flash Saída Caldo Clarificado Dosagem de Floculante Raspas Lodo Calha Distribuidora Saída lodo

48 Decantador Sem Bandejas - Grande variabilidade de modelos -Retenção: 30 min a 1,0 h- (0,5 a 1,0 m³/tc. h) -Tx. de sedimentação de projeto ½ u t laboratório, u t = 30 a 50 cm/min - Exigente com relação ao controle de fluxo; -Baixo custo de construção e instalação -De fácil controle -Baixo consumo de cal -Mais adequado a fabricação de Etanol

49 DECANTADOR RÁPIDO VISTA GERAL DESTAQUE: ISOLMENTO

50 DECANTADOR RÁPIDO DESTAQUE: FUNDO

51 CALHAS DISTRIBUIDORAS E COLETORAS DECANTADOR RÁPIDO Calhas Coletoras Calha Alimentação

52 DECANTADOR RÁPIDO E TAQUES DE FLOCULANTE

53 Controle da Vazão de Lodo Transmissor de densidade (Touché) Atuando Inversor Bomba de Lodo Saída de Lodo -Parte superior

54 Influência da Floculação na Eficiência do Decantador Rápido Boa Floculação e Decantação Ef = 98,6% Má Floculação Ef = 91,3% Entrada Decantador Saída Decantador

55 PENEIRAS ROTATIVAS DE CALDO CLARIFICADO MALHA# 0,07 MM

56 PENEIRAS ROTATIVAS DE CALDO CLARIFICADO Detalhe Descarga de Bagacilho

57 EFICIÊNCIA DE REMOÇÃO DE SÓLIDOS PENEIRA #0,07mm Ef = 68,5% Entrada Saída

58 PENEIRA ESTÁTICA CALDO CLARIFICADO # 0,07 mm

59 Filtro de Rotativo de Caldo Clarificado Entrada de caldo Saída de bagacilho Saída de caldo

60 ESTAÇÃO DE FILTRAÇÃO água 90ºC CONDENSADOR Caldo Filtrado FILTRO ROTATIVO A VÁCUO Bombas de Caldo Filtrado Bomba de água Bomba de vácuo

61 FILTRAÇÃO - Área requerida: 0,7 A 0,9 m 2 / tc.h - Bagacilho: 90%passa # 14 mesh (1,19 mm)- ideal am = 0,85 mm - Bagacilho: 0,5 a 0,7 t /100 tc - Caldo Filtrado: ~20% do caldo misto - Retenção no filtro: ~65%-70% - Água lavagem torta 90ºC 1,5 a 2,0 vezes a quantidade de torta

62 FILTRAÇÃO FILTRO ROTATIVO A VÁCUO BELT PRESS

63 OBRIGADO PELA ATENÇÃO

64 AQUECIMENTO DO CALDO -No primeiro estágio é utilizado um trocador regenerativo caldo pré-evaporado/ caldo misto (ou V2) + aq. caldo (70-75ºC) + adição da Cal favorece a desnaturação de proteínas e redução do nível de amido (menor adição de Ca(OH) 2. -No segundo estágio Vapor V 1 (115ºC)- para obter T>100ºC - Na maioria dos casos são utilizados aquecedores verticais casco-tubo. (velocidade no tubo 1,5 a 3,0 m/s).

65 CLARIFICAÇÃO REAÇÕES QUÍMICAS REAÇÕES FÍSICAS E QUÍMICAS - PRINCIPAL REAÇÃO QUÍMICA ÍON Ca ++ COM ÍON FOSFATO, PRECIPITANDO Ca 3 (PO 4 ) 2, (INTERMEDIÁRIOS MONO E DIFOSFATOS) - DENATURAÇÃO DE PROTEÍNA; - AMINOÁCIDOS SÃO POUCO MODIFICADOS, MAS PODEM REAGIR COM AÇUCARES REDUTORES AUMENTO DA COR; - AÇÚCARES REDUTORES PODEM DEGRADAR EM ELEVADO PH E TEMPERATURA (> 100ºc) (SACARATO DSE CÁLCIO) A TAXA DE DEGRADAÇÃO AUMENTA 5 PONTOS/1 PONTO DE ph A PARTIR DE 6,0 - INVERSÃO DE SACAROSE BAIXO ph E ELEVADA T. - CERAS E GOMAS SÃO DENATURADAS - PO 3 --, SILICATOS, SO 4 -- SÃO PRECIPITADOS PELA AÇÃO Ca ++,

66 CLARIFICAÇÃO REAÇÕES QUÍMICAS REAÇÕES FÍSICAS E QUÍMICAS -K +, Na + e Cl - Inorgânicos Afetam O Balanço Iônico, -A quantidade de CaO presente no caldo clarificado depende de:. CaO contido no caldo misto. Teor de ácidos orgânicos presentes no caldo misto. Ácidos formados durante o processo de Clarificação (ex. decomposição de ARs.pH do caldo Clarificado ou da quantidade de leite de cal adicionado. KULKARNI, 1993.

67 TESTE: VARIAÇÃO DA TAXA DE SEDIMENTAÇÃO COM O GRAU DE HIDRÓLISE DO FLOCULANTE Polyelectrolyte Characteristics Name D S(%) D H (%) MW ( 10 6 Da) NALCO ,0 ± 1,5 NALCO ,0 ± 1,5 NALCO ,0 ± 1,5 NALCO ,0 ± 1,5 NALCO ,0 ± 1,5 NALCO ,0 ± 1,5 Mantelatto 1991.

68 Teste 2: Influência do Peso Molecular na Taxa de Sedimentação do Floculante Polyelectrolyte Characteristics Name D S(%) D H (%) MW ( 10 6 Da) NALCO 52 A ± 1,5 NALCO ± 1,5 NALCO ± 1,5 NALCO ± 1,5 Mantelatto 1991.

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