RELATÓRIO FINAL DO 8º PROGRAMA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL VAZÃO

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1 RELATÓRIO FINAL DO 8º PROGRAMA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL VAZÃO PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:008 pela SGS Certificadora Certificado BR 98/ set-00 Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 1 de 1

2 SUMÁRIO Item Descrição Página 1 Considerações Iniciais 3 Coordenação 3 3 Documentos Complementares 3 4 Reconhecimentos 3 5 Entidades Participantes 4 6 Artefatos 4 7 Rastreabilidade Padrões Utilizados 4 8 Análise Estatística dos Resultados Normalizado 4 8. Teste de Cochran Teste de Grubbs Teste de Estabilidade e Homogeneidade Valores Designados 6 9 Interpretação de Resultados Transmissor de Vazão Mássica VZ-005 (Análise dos Resultados) 7 10 Considerações Finais 11 Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página de 1

3 1. CONSIDERAÇÕES INICIAIS O Programa de Ensaios de Proficiência (PEP 008/010) em serviços de calibração de Vazão, iniciou-se em Julho/011 com a finalização em Outubro/011, sendo coordenado pela SETTING Proficiency, tendo como objetivo verificar o desempenho dos laboratórios, através da análise comparativa dos resultados e respectivas incertezas expandidas obtidas aplicando o estudo do Normalizado em módulo.. COORDENAÇÃO A Coordenação deste programa foi conduzida pela Diretoria da SETTING Proficiency, sob gerenciamento da Coordenação Técnica, a qual fazem parte o Eng.º Edson Carlos Stavale e a Coordenadora Técnica Tatiana M. Ramos Pina com o apoio da Assessoria Técnica dos Laboratórios. 3. DOCUMENTOS COMPLEMENTARES - ILAC-G13:08/007- ILAC: Guidelines for the Requirements for the Competence of Providers of Proficiency Testing Schemes - NIT-DICLA 048: Acreditação de Provedores de Ensaios de Proficiência em Fase Piloto - ABNT NBR ISO/IEC 17043: Avaliação de Conformidade Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência DOQ-CGCRE-005 INMETRO: Orientações Para a Organização de Comparações Interlaboratoriais pelas Comissões Técnicas da DICLA - VIM:009: Vocabulário Internacional de Metrologia Conceitos Fundamentais e Gerais e Termos Associados 4. RECONHECIMENTOS A SETTING Calibrações e Ensaios Ltda tem seu Sistema de Gestão da Qualidade certificado na Norma ABNT NBR ISO 9001 desde junho de 1998, e em julho de 009 teve seu Sistema de Gestão da Qualidade convertido pela nova versão da Norma ABNT NBR ISO 9001:008, na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de gerenciamento de Programas de Ensaios de Proficiência. A divisão SETTING Proficiency reconhece a importância de Programas de Ensaios de Proficiência que são utilizados como ferramenta para melhoria contínua da qualidade dos processos de medição das Entidades, bem como da Coordenação do Programa. Os programas de Ensaio de Proficiência promovidos pela SETTING Proficiency estão cadastrados no banco de dados do EPTIS (European Proficiency Testing Information Systems). Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 3 de 1

4 5. ENTIDADES PARTICIPANTES Empresa Cidade Estado ACCI Serviços de Calibração de Vazão e Densidade São Bernardo SP Elus Serviços de Instrumentação Ltda ME São Paulo SP 6. ARTEFATO Descrição do artefato: Artefato: Medidor de Vazão Mássica, princípio Coriolis, marca Micromotion, modelo F-100 S, diâmetro 1, modelo MVD 700, nº de série RASTREABILIDADE O instrumento foi calibrado de acordo com o Procedimento de Calibração do Laboratório Emerson IT-LVZ- 17 revisão 06 (Acreditado pela CGCRE sob nº 033). Este processo de calibração consiste em efetuar, pelo método de comparação, as indicações do instrumento sob calibração em relação às indicadas pelo sistema padrão. Método de calibração utilizado: Comparação a um tanque volumétrico padrão baseado na norma ISO Measurement of liquid flow in closed conduits - Method by collection of the liquid in a volumetric tank. Os resultados apresentados correspondem a média aritmética das medições Padrões Utilizados VZ-005 Medidor de Vazão Mássica Tanque de 60 litros, código VL-003, calibrado pelo INMETRO, número de certificado DIMCI 1114/005, com validade até março de 01; Termoresistência PT-100, código LAB-VZ-TP00, calibrada pela empresa Ecil, número de certificado 8409/10, com validade até dezembro de 01; Termoresistência PT-100, código LAB-VZ-TP006, calibrada pela empresa Ecil, número de certificado 841/10, com validade até dezembro de 01; Termoresistência PT-100, código LAB-VZ-TP016, calibrada pela empresa Ecil, número de certificado 8415/10, com validade até dezembro de ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS 8.1 Normalizado A análise estatística foi realizada com base no método do Normalizado (En), conforme fórmula seguinte: Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 4 de 1

5 onde: En = X U lab lab X ref + U ref X lab = resultado obtido pelo laboratório participante X ref = valor designado U lab = incerteza expandida do laboratório participante U ref = incerteza expandida do valor designado Nota: Uma incerteza expandida muito elevada, apresentada pelo laboratório, pode resultar em um En < 1 explicando assim um resultado muito discrepante em comparação ao valor designado e induzindo desta forma a uma avaliação como laboratório com desempenho satisfatório quando na realidade seus resultados não são satisfatórios. Para avaliar se há incertezas e resultados dispersos foram aplicados os testes de Cochran e Grubbs conforme seções mostradas a seguir. 8.. Teste de Cochran Foi aplicado o teste de Cochran para verificar se há incertezas dispersas ou atípicas entre as entidades, conforme expressão mostrada a seguir: Onde: U = Expandida do laboratório participante C U max CAL = p U i i= 1 U = Somatória das s dos laboratórios 8.3. Teste de Grubbs Foi aplicado o teste de Grubbs para verificar se há resultados dispersos ou atípicos entre as entidades, conforme expressão mostrada a seguir: Onde: G CAL = X LAB X S X LAB = Resultado do Laboratório participante. _ X = Resultado da média dos Laboratórios. S = Desvio Padrão dos Laboratórios. Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 5 de 1

6 8.4. Estabilidade e Homogeneidade Para avaliação da estabilidade do artefato, foram realizadas cinco medições no artefato antes do início do programa constatando que o artefato se apresenta estável, aplicando-se uma Carta de Controle para avaliação, e assim o programa é considerado validado. Para avaliação da homogeneidade foram realizadas cinco medições no artefato antes do início do programa e aplicado o Cochran para realização desse estudo, foi constatado que o artefato se apresenta homogêneo, e assim o programa é considerado validado. 8.5 Valores Designados Os valores designados foram obtidos através das medições realizadas conforme o Procedimento de Calibração do Laboratório de Pressão da Emerson Process Management (laboratório de ), Acreditado pelo CGCRE sob nº 033, localizado na Avenida Hollingsworth, 35 Iporanga Sorocaba SP. O valor designado declarado para todos os pontos calibrados do artefato foi obtido através da média aritmética das 10 calibrações realizadas pelo laboratório de, sendo 5 calibrações realizadas antes do início do programa, e 5 calibrações realizadas após o término do programa, a incerteza expandida do valor designado para cada ponto calibrado foi calculada conforme apresentado no item Cálculo da de Referência uc = ( ) + ) + u Onde: u a : é a incerteza máxima obtida nas n medições realizadas no início e final do programa, considerando a distribuição de probabilidade normal. u est : é a incerteza devido ao estudo estabilidade do equipamento, a qual deve ser obtida através da diferença entre o valores máximo e mínimo das n medições realizadas antes e após o programa, considerando a distribuição de probabilidade como retangular. u hom : é a incerteza obtida através do cálculo do desvio-padrão das incertezas obtidas em cada uma das medições realizadas para a determinação do valor designado, considerando a distribuição de probabilidade como retangular. A expandida deve ser determinada conforma expressão a seguir: a (u est ( u hom ) U = u C x k Após a obtenção do valor de ν eff, conforme expressão mostrada a seguir, deve-se utilizar da Tabela t de Student, para um nível de confiança de aproximadamente 95%, para se obter o Fator de Abrangência k. Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 6 de 1

7 ν (ef) = u c 4 ( u i 4 ) ν i Onde: u i = cada componente da incerteza ν i = número de graus de liberdade de cada componente da incerteza Valor designado do Medidor de Vazão Mássica VZ-005 Certificados de Calibração: 43148; 43173; 4337; 43348; 43370; 43949; 43956; 43959; 43977; Ponto de Medição (kg/h) Valor Designado - Expandida ,064 0, ,065 0, ,071 0, ,071 0,0 9. INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS Os resultados dos Laboratórios foram encaminhados para a Coordenação do Programa, sendo codificados e analisados pela Coordenação Técnica. O Normalizado foi calculado conforme equação apresentada no item 8.1 deste relatório. Os resultados foram analisados com base no cálculo do Normalizado, sendo cálculos realizados utilizando-se os valores absolutos verificados pelos, para fins representativos os valores foram apresentados em módulo. O desempenho de cada laboratório participante do Programa de Comparação Interlaboratorial foi avaliado em cada um dos parâmetros de controle e, a partir do erro normalizado, reportado como SATISFATÓRIO (caso En 1) ou NÃO SATISFATÓRIO (caso En > 1). Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 7 de 1

8 9.1. Medidor de Vazão Mássica VZ-005 Ponto 3000 kg/h Participantes EN Desempenho 01 0,15 0,3-0,064 0,0 0,59 SATISFATÓRIO 0 0,10 0,13-0,064 0,0 0,69 SATISFATÓRIO Representação Gráfica: Análise dos resultados: Analisando os resultados para o ponto de 3000 kg/h, observou-se que os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Valor Designado, não havendo resultados insatisfatórios. Porém ao analisar o gráfico, nota-se uma pequena dispersão nos resultados entre os e em relação ao valor designado. Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 8 de 1

9 Ponto 6000 kg/h Participantes EN Desempenho 01 0,09 0,3-0,065 0,0 0,43 SATISFATÓRIO 0 0,08 0,09-0,065 0,0 0,66 SATISFATÓRIO Representação Gráfica: Análise dos resultados: Analisando os resultados para o ponto de 6000 kg/h, observou-se que os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Valor Designado, não havendo resultados insatisfatórios. Porém ao analisar o gráfico, nota-se uma pequena dispersão nos resultados entre os e em relação ao valor designado. Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 9 de 1

10 Ponto 9000 kg/h Participantes EN Desempenho 01 0,07 0,3-0,071 0,0 0,39 SATISFATÓRIO 0 0,07 0,08-0,071 0,0 0,65 SATISFATÓRIO Representação Gráfica: Análise dos resultados: Analisando os resultados para o ponto de 9000 kg/h, observou-se que os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Valor Designado, não havendo resultados insatisfatórios. Porém ao analisar o gráfico, nota-se uma pequena dispersão nos resultados em relação ao valor designado. Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 10 de 1

11 Ponto 1000 kg/h Participantes EN Desempenho 01 0,05 0,3-0,071 0,0 0,34 SATISFATÓRIO 0 0,1 0,06-0,071 0,0 0,91 SATISFATÓRIO Representação Gráfica: Análise dos resultados: Analisando os resultados para o ponto de 1000 kg/h, observou-se que os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Valor Designado, não havendo resultados insatisfatórios. Porém ao analisar o gráfico, nota-se uma pequena dispersão nos resultados entre os e em relação ao valor designado. Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 11 de 1

12 10. CONSIDERAÇÕES FINAIS Para o 8º Programa de Ensaio de Proficiência na Grandeza Vazão, foram inscritas Entidades, onde as mesmas obtiveram aproveitamento 100% satisfatório não havendo a necessidade de tomada de ações corretivas pertinentes. Todas as Entidades receberam um código secreto, garantindo que nenhuma Entidade tenha conhecimento do código da outra. Os resultados enviados são mantidos de forma confidencial, sendo de conhecimento da SETTING Proficiency, que é a entidade organizadora. Para emissão desse relatório preliminar não foram realizados os testes de Grubbs e Cochran para a análise de resultados e incertezas dispersas entre as entidades, devido estar faltando os resultados de um participante, porém se até a data da emissão do relatório final não for enviado esses resultados que faltam, esses testes serão aplicados para os resultados enviados até o momento, e assim o relatório final terá mais informações, lembrando que os testes de Cochran e Grubbs não são validos para avaliação de desmpenho, sendo válido para a análise do desempenho dos laboratórios o Normalizado. Os Valores Designados foram expressos com uma casa a mais, por serem obtidos através da média aritmética das dez calibrações realizadas no artefato. São Paulo, de novembro de 011 Eng o. Edson Carlos Stavale Diretor Fim do Relatório PEP 008/010 Revisão 00 Relatório do PEP 008/010 rev.00 Página 1 de 1

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