Incerteza das medições atmosféricas em redes atmosféricas públicas

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1 Incerteza das medições atmosféricas em redes atmosféricas públicas Partículas atmosféricas PM x - Método de Referência vs Métodos Equivalentes João Matos, Laboratório Nacional Referência, Agência Portuguesa do Ambiente, I.P., 27 Novembro 2014

2 Competências dos Laboratórios Nacionais de Referência da Qualidade do Ar AQUILA Áustria Bélgica Bulgária Comissão Europeia Republica Checa Chipre Dinamarca Aprovação dos sistemas de medição, equipamentos e laboratórios Noruega Suíça Estónia Finlândia França Garantir a exactidão das medições nas redes da qualidade do ar Organizar a nível nacional os programas de Controlo e Garantia de Qualidade (QA/QC) (exercícios de intercomparação, Robin tests, etc) Suécia Holanda Reino Unido Laboratórios Referência Nacionais Alemanha Grécia Hungria Participação em exercícios de intercomparação à escala Europeia AQUILA Eslováquia Eslovénia Espanha Irlanda Itália Lituânia LRN acreditados EN ISO Polónia Portugal Roménia Letónia Luxemburgo Malta 2

3 Definição dos Objectivos de Qualidade dos Dados da Directiva 2008/50/EC A avaliação da incerteza das medições será objecto de comparação com a incerteza fixada nos Objectivos de Qualidade dos Dados U máx [15% a 50%] Recolha dos Dados 90% Mínimo tempo amostragem : 50 dias a 1 ano EQUIPAMENTOS CERTIFICADOS Os fabricantes submetem a um laboratório acreditado (EN ISO 17025) a aprovação dos analisadores por normas de referência CEN antes da comercialização APROVAÇÂO DOS EQUIPAMENTOS E PROGRAMA DE CONTROLO DE QUALIDADE DAS ESTAÇÕES DAS REDES DA QUALIDADE DO AR (QA/QC) 3

4 Método de Referência Gravimétrico Padrão de PM x A incerteza deverá ter em conta os valores que traduzam as características de funcionamento do analisador e os valores relacionados com os parâmetros operacionais do local específico partículas atmosféricas PM 10 /PM 2.5 EN 12341:2014 Valores limites de funcionamento Cabeça de amostragem: Especificações EN 12341:2014 Sensores da temperatura ambiente e pressão atmosférica: Temp: ± 3 K / Calibração c/ Padrão U(95%) ± 1,5 K Pressão: ± 1 KPa / Calibração c/ Padrão U(95%) ± 0,5 KPa Laboratório - Pesagem do filtro (m (f+p) m (f)): a) Temp = 19 a 21 K; Sensor da temperatura da sala pesagem 0,2 K; Verificação Padrão U(95%) < 0,4 K; Calibração c/ Padrão U(95%) < 0,2 K; b) HR = 45 a50% RH; Sensor da humidade relativa sala pesagem 2 % RH; Verificação Padrão U(95%) < 3,0 RH; Calibração c/ Padrão U(95%) < 2,0 % RH; c) Resolução da balança 10 g; U(95%) para intervalo 0 a 200 mg 25 g; Sensor da temperatura do filtro de amostragem: T amb 20ºC, o filtro amostragem T amb T ins 5ºC; Temp: ± 3 K / Calibração c/ Padrão U(95%) ± 1,5 K Pressão: ± 1 KPa / Calibração c/ Padrão U(95%) ± 0,5 KPa Sensores da pressão e da temperatura do caudal amostragem: Temp: ± 3 K / Calibração c/ Padrão U(95%) ± 1,5 K Pressão: ± 1 KPa / Calibração c/ Padrão U(95%) ± 0,5 KPa Caudal amostragem (Qv): 2,3 m3/h Variabilidade instântania 5% Qv; Variabilidade média 2% Qv Verificação Padrão U(95%) 2,0 %/Calibração c/ Padrão U(95%) 1% Tempo amostragem (t): 24 h ± 1 h ; U(95%) 5 min 4

5 Método analítico para a avaliação da incerteza A estimativa da incerteza deverá ter em conta os valores que traduzam as características de funcionamento do analisador, os valores relacionados com os parâmetros operacionais do local específico, os resultados obtidos em laboratório e o programa de controlo e garantia de qualidade dos resultados Massa Modelo base : PM x = Caudal Tempo 1. MASSA (m1 m2) (ENSAIOS DE LABORATÓRIO) Símbolo 1.1 Desenho da configuração da entrada da amostra u 2 mip 1.2 Perda de partículas (massa) por transporte no interior do amostrador u 2 mtl 1.3 Eficiência do filtro na recolha de partículas u 2 mfe 1.4 Perda de massa de partículas semi voláteis u 2 msv 1.5 Balança / Calibração u 2 mba 1.6 Massa do filtro não amostrado (m1) u 2 m Efeito da humidade no filtro u 2 mlb Flutuação u 2 mb Efeitos estáticos u 2 ms Deriva do zero da balança u 2 mzd 1.7 Massa do filtro amostrado (m2) u 2 m Efeito da exposição do filtro de campo u 2 mfb Efeito da humidade na massa partículas u 2 mhp Efeito de histereses devido a adsorção do vapor de água u 2 mh Efeito interacção com gases u 2 mg Flutuação u 2 mb Efeitos estáticos u 2 ms Contaminação u 2 mc Deriva do zero da balança u 2 mzd 2. CAUDAL (ENSAIOS DE CAMPO) u 2 f 2.1 Calibração u 2 fc 2.2 Deriva u 2 fd 3. TEMPO (ENSAIOS DE CAMPO) u 2 t 4. VARIABILIDADE ENTRE AMOSTRADORES DE REFERÊNCIA (ENSAIOS DE CAMPO) u 2 bs Σu 2 i Incerteza combinada relativa expandida U = 2* Σu 2 i 5

6 Etapas para funcionamento das redes de referência (método gravimétrico) de monitorização de partículas atmosféricas PM 2.5 e PM 10 6

7 Teste de Equivalência dos Instrumentos Não de Referência Método equivalente é um método que cumpre os requisitos dos Objectivos de Qualidade dos Dados (OQD) da Directiva da Qualidade do Ar para medições fixas. No caso dos métodos candidatos diferirem do método de referência EN, são realizados testes de laboratório e de campo, o método candidato será testado lado a lado com o método de referência com 2 instrumentos/amostradores idênticos. Será usado um teste mais sensível para os métodos candidatos que difiram no design (configuração) da cabeça da amostragem, consistindo na comparação da fracção solúvel dos iões específicos Ca 2+, Mg 2+, Na 2+ de PM 10, ou da fracção dos iões SO4 =, NH4 +, ou NO3 - de PM 2.5, com o método de referência. Instrumento candidato A 7

8 Teste de Equivalência dos Instrumentos Não de Referência 1. A estimativa da incerteza expandida do método candidato W MC W MC =k. w MC 2. w MC é a incerteza combinada relativa do método candidato w 2 MC=u 2 MC(y i )/L i 2 3. incerteza do método candidato resultado da comparação com o método de referência u 2 MC(y i )=RSS/(n-2)-u 2 ( MR )+[a+(b-1)x i ] 2 com u( MR ) = u bs, MR / 2 4. RSS valores residuais da regressão ortogonal RSS = (y i -a-bx i ) 2 5. A incerteza do método de referência u bs,mr de 2 amostradores operando em paralelo u 2 bs, MR= (x i,1 -x i,2 ) 2 /2n 8

9 Regressão linear ortogonal calibração ortogonal Obrigado pela vossa presença RESULTADOS DA REGRESSÃO ORTOGONAL Candidato A antes calibração Candidato A após calibração Declive b 1,056 1,056 Incerteza u(b) de b 0,045 0,045 Critério b=1 se b-1 2.u(b) 1, *0,045 1, *0,045 Resultado Cumprimento Cumprimento Ordenada na origem a 1,406 0,000 Incerteza u(a) de a 0,466 0,458 Critério a=0 se a 2.u(a) 1,406 >2*0,466 0,000 2*0,458 Resultado Incumprimento Cumprimento Incerteza requerida W Diretiva 25 % - 19 % 9

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