TRANSFORMAÇÕES DE FASE EM LIGAS DE NÍQUEL TITÂNIO PARA ORTODONTIA
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- Isaque Bergler Cabral
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1 INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA PAULO CESAR DAHIA DUCOS TRANSFORMAÇÕES DE FASE EM LIGAS DE NÍQUEL TITÂNIO PARA ORTODONTIA Dissertação de Mestrado apresentada ao Curso de Mestrado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Ciências dos Materiais. Orientador: Prof. Carlos Nelson Elias D. C. RIO DE JANEIRO 2006
2 c2006 INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA Praça General Tibúrcio, 80 Praia Vermelha Rio de Janeiro - RJ - CEP: Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluílo em base de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar qualquer forma de arquivamento. É permitida a menção, reprodução parcial ou integral e a transmissão entre bibliotecas deste trabalho, sem modificação de seu texto, em qualquer meio que esteja ou venha a ser fixado, para pesquisa acadêmica, comentários e citações, desde que sem finalidade comercial e que seja feita a referência bibliográfica completa. orientador(es). Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do(s) autor(es) e do(s) D841 Ducos, Paulo Cesar Dahia Transformações de Fase de Ligas de NiTi para Ortodontia/ Paulo Cesar Dahia Ducos. Rio de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, f. : il. Dissertação (mestrado) - Instituto Militar de Engenharia Rio de Janeiro, Ligas Metálicas. 2. Materiais Ortodônticos. I. Título. II. Instituto Militar de Engenharia CDD
3 INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA PAULO CESAR DAHIA DUCOS TRANSFORMAÇÕES DE FASE EM LIGAS DE NÍQUEL TITÂNIO PARA ORTODONTIA Dissertação de Mestrado apresentada ao Curso de Mestrado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Ciência dos Materiais. Orientador: Prof. Carlos Nelson Elias D. C. Aprovada em 06 de fevereiro de 2006 pela seguinte Banca Examinadora: Prof. Carlos Nelson Elias - DC do IME Presidente Prof. André Luiz Pinto DC do IME Prof. Vicente Buono D. Eng. da UFMG Prof. Luiz Henrique de Almeida- DC da UFRJ RIO DE JANEIRO
4 AGRADECIMENTOS Ao Instituto Militar de Engenharia, meus primeiros agradecimentos. Muito do que me orgulho ser, como pessoa e como profissional, devo a esta instituição, aos seus professores, à sua história e tradição. Tenho muito orgulho por ter estudado nesta casa. Ao meu orientador, Prof. Elias, seguem meus agradecimentos mais efusivos. Ninguém contribuiu mais diretamente do que ele para o sucesso deste trabalho. Sua orientação clara, segura, objetiva e também exigente define o papel do verdadeiro orientador e me inspirou a tentar fazer sempre o melhor. No IME meus agradecimentos ao Leonardo do LEM, amigo e camarada, que muito me auxiliou nos ensaios mecânicos, ao Sr. Cristovão, que foi sempre atencioso em atender meus pedidos desesperados, confeccionando para ontem as peças necessárias aos experimentos. No CBPF, meus agradecimentos a dedicada Sra. Valéria Conde, segura na teoria e na prática, que me prestou inestimável e sobretudo imediata ajuda no experimento que foi o ensaio de DR-X. À Prof. Cheila Gonçalves Mothé da UFRJ, a quem devo ter importunado mais do que a qualquer outro, porém os resultados da técnica utilizada para a análise DMA foram o ponto de partida deste trabalho, e por isso meus agradecimentos. Por fim, meus agradecimentos carinhosos à minha mulher, Yara, e às minhas preciosas filhas que me incentivaram e apoiaram nos momentos mais difíceis. Paulo Cesar Dahia Ducos, 06/02/2006 4
5 SUMÁRIO LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS...7 LISTA DE ILUSTRAÇÕES...8 LISTA DE TABELAS INTRODUÇÃO REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Diagrama de Fases da Liga NiTi Estruturas Cristalinas nas ligas de NiTi Transformação de fases nas ligas de NiTi Transformações martensíticas nas ligas NiTi Mecanismos de Memória de Forma e Pseudoelasticidade Tratamento Termomecânico Efeito Memória de Forma -Influência na temperatura da transformação reversa Pseudoelasticidade Influência na transformação martensítica Surgimento da Fase R- Influência da temperatura de recozimento Determinação das Propriedades das ligas NiTi Ensaio de DMA Ensaio de difração de raios-x Ensaio de tração Ensaio de metalografia Ensaio de torção MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Métodos Ensaio de DMA Ensaio de DSC RESULTADOS
6 5 ANÁLISE E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS Ensaios de DSC e DMA Ensaios de Microscopia óptica e eletrônica Ensaios de Difração de R-X Ensaios Mecânicos CONCLUSÕES ANEXOS SUGESTÕES PARA FUTUROS TRABALHOS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
7 LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS ABREVIATURAS EMF - Efeito memória de forma M s - Temperatura na qual ocorre o início da transformação martensítica durante o resfriamento da liga M f - Temperatura na qual ocorre o final da transformação martensítica durante o resfriamento da liga A s - Temperatura na qual ocorre o início da transformação austenítica durante o aquecimento da liga A f - Temperatura na qual ocorre o final da transformação austenítica durante o aquecimento da liga R s - Temperatura na qual ocorre o início da transformação da fase R durante o resfriamento da liga R f - Temperatura na qual ocorre o final da transformação da fase R durante o resfriamento da liga R s - Temperatura na qual ocorre o início da transformação da fase R durante o aquecimento da liga R f - Temperatura na qual ocorre o final da transformação da fase R durante o aquecimento da liga gf - grama-força kgf - quilograma-força MPa - Megapascal (newton/m 2 ) E - Módulo de Elasticidade SÍMBOLOS α - Fase martensítica γ - Fase austenítica G - Energia livre de Gibbs DSC - Differencial Scanning Calorimeter DMA - Dynamic Mechanical Analysis H - Variação de Entalpia de formação 7
8 LISTA DE ILUSTRAÇÕES FIG.1.1 Ilustração de arcos ortodônticos...15 FIG.2.1 Diagrama de Fases da Liga NiTi...16 FIG.2.2 Detalhe do diagrama de fases da região de ligas equiatômicas...17 FIG.2.3 Representação da célula unitária da fase austenítica da liga NiTi...18 FIG.2.4 Representação da célula unitária da fase martensítica da liga NiTi FIG.2.5 Representação do plano basal da fase R na liga NiTi...19 FIG.2.6 Em (a) o corpo é deformado elasticamente e recupera sua forma tão logo a força é retirada; em (b) a deformação é maior do que o limite elástico do material e a deformação é permanente; em (c) o corpo é deformado abaixo de certa temperatura e ao ser aquecido recupera totalmente sua forma; este comportamento é típico do efeito memória de forma (EMF)...20 FIG.2.7 Representação gráfica do Efeito Memória de Forma...21 FIG.2.8 Representação esquemática do Efeito Memória de Forma...22 FIG.2.9 Representação gráfica do Efeito de Pseudoelasticidade...23 FIG.2.10 Fio ortodôntico em ação. Em(a) e (c) o início do tratamento com o fio consideravelmente flexionado. Em (b) e (d) o mesmo paciente 2 meses depois FIG.2.11 Representação dos Mecanismos do Efeito de Martensita Reorientada. Na situação da letra (a), o quadro central representa um grão austenítico,suspenso por molas que representam a restrição do contorno de grão.em (b), após resfriamento, a austenita se transforma em martensita na direção de dois variantes V1 e V2, que estão orientados em direção opostas para simular a auto-acomodação da estrutura. A posição inicial da austenita...26 FIG 2.12 Micrografia eletrônica de precipitados de Ti 3 Ni FIG 2.13 Curvas tensão-deformação de liga Ti-50,2 at % Ni recozida a 850o C por 1 h e temperada em água...30 FIG.2.14 Curvas tensão-deformação da liga Ti-50,2 at % Ni trabalhada à frio seguido de recozimento a 400oC. O grau de deformação está indicado em cada curva...31 FIG.2.15 Curvas tensão-deformação de liga Ti-50,2 at % Ni recozida 400º C por 1 h depois de deformada a frio (25% de redução)...31 FIG.2.16 Micrografia óptica mostrando a recristalização de uma liga Ti-50,2 at % Ni recozida por 1 h depois de laminada 25% a frio. A temperatura de recozimento aparece no topo de cada foto...32 FIG.2.17 Tipos de carregamento no ensaio de DMA...33 FIG.2.18 Difratograma de R-X, liga Ni-Ti (50, 7%Ni), à temperatura ambiente FIG.2.19 Curvas de ensaios de tração a diferentes temperaturas de transformação: (a) Austenita. (b) Martensita (c) Comportamento pseudoelástico
9 FIG.2.20 Micrografia óptica mostrando a microestrutura da fase matriz (B2) de uma folha de NiTi envelhecida...36 FIG.3.1 Fotografia das amostras do ensaio de R-X...40 FIG.3.2 Máquina utilizada para os ensaios mecânicos e dispositivo utilizado para aquecimento da amostra. No fundo e acima, folhas de isopor isolam a câmara de ensaios...40 FIG.4.1 Curvas dos ensaios de tração da liga Aditek(0,018 ) a 25 e 37 o C FIG.4.2 Curvas dos ensaios de tração da liga Aditek (0,020 ) a 25 e 37 o C...42 FIG.4.3 Curvas dos ensaios de tração da liga Hiplus (0,020 ) a 25 e 37 o C...43 FIG.4.4 Curvas dos ensaios de tração da liga Orthosource (0,018 ) a 25 e 37 o C...44 FIG.4.5 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Aditek(0,018 ) FIG.4.6 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Aditek(0,020 ) FIG.4.7 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Hiplus...46 FIG.4.8 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Orthosource...47 FIG.4.9 Curvas do ensaios de difração da ligas em estudo com picos 2θ em 39,7 o e 42,38 o. 47 FIG.4.10 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Aditek(0, 020 ), com torção FIG.4.11 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Hiplus com torção FIG.4.12 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Orthosource com torção...49 FIG.4.13 Curvas do ensaios de difração da ligas em estudo com picos 2θ em 39,7 o e 42,38 o. 49 FIG.4.14 Curvas do ensaios de difração da ligas em estudo com picos 2θ em 39,7 o e 42,38 o. 50 FIG.4.15 Microscopia óptica 500X, liga Aditek (0, 018 )...50 FIG.4.16 Microscopia óptica 500X, liga Aditek (0, 020 )...51 FIG.4.17 Superfície de fratura da amostra da liga Aditek (0,020 ), rompida após banho em nitrogênio líquido. Pode-se observar características de fratura de quase-clivagem..51 FIG.4.18 Superfície de fratura da amostra da liga Aditek (0,020 ), rompida após banho em nitrogênio líquido. Pode-se observar características de fratura de quase-clivagem..52 FIG.4.19 Superfície do fio da liga Aditek (0,020 )...52 FIG.4.20 Microestrutura da amostra da liga Hiplus (0,020 ) FIG.4.21 Microestrutura da amostra da liga Orthosource (0,020 )...53 FIG.4.22 Gráfico momento torsor X deformação cisalhante da liga Aditek (0,020 ). Ensaio realizado a 25oC FIG.4.23 Gráfico Força(N) X deformação cisalhante das ligas Aditek, Orthosource e Hiplus FIG.4.24 Curvas do ensaio de DMA da liga Aditek (0,018 )...56 FIG.4.25 Curvas do ensaio de DMA da liga Aditek (0,020 )...57 FIG.4.26 Curvas do ensaio de DMA da liga HIPLUS (0,020 )
10 FIG.4.27 Curvas do ensaio de DMA da liga Orthosource (0,018 ) FIG.4.28 Curva do ensaio de DSC da liga Aditek(0,020 )...60 FIG.4.29 Curva do ensaio de DSC da liga Aditek(0,018 )...60 FIG.4.30 Curva do ensaio de DSC da liga Hi Plus(0,020 )...61 FIG.4.31 Curva do ensaio de DSC da liga Orthosource(0,018 )
11 LISTA DE TABELAS TAB.4.1 Temperaturas de transformação reversa (A f ) determinadas nos ensaios DMA
12 RESUMO Foram estudados quatro tipos de arcos ortodônticos superelásticos de Ni-Ti, de três diferentes marcas comerciais, solicitados por torção à temperatura ambiente e submetidos a um carregamento cíclico de tração durante aquecimento. Para isto foram realizados ensaios de DMA (Dynamic Mechanical Analysis) conduzidos sob deformações de tração cíclicas, a fim de se determinar as temperaturas de transformação de fase das ligas sob tensão. Em seguida foram realizados ensaios de DSC (Differencial Scanning Calorimeter) entre 25 e 60 o C para se determinar as temperaturas de transformação das ligas somente durante o aquecimento, a partir da temperatura ambiente. As seções transversal e longitudinal dos fios foram observadas através de microscópio óptico e microscópio eletrônico de varredura, para identificar a estrutura existente à temperatura ambiente e caracterização da superfície de fratura após resfriamento em nitrogênio líquido. Para a determinação e comparação das fases presentes com ou sem solicitação em torção, à temperatura ambiente, foram realizados ensaios de difração de R-X, em todos os arcos. A torção foi de 2,5N. cm, correspondente à aplicação de 127gf para torcer o fio. Para a comparação das propriedades mecânicas foram realizados ensaios de torção e tração em três corpos de prova preparados a partir dos arcos, no estado como recebido pelos fabricantes, a 25 o C e à temperatura A f, levantadas no ensaio de DMA. Todos os ensaios mecânicos foram conduzidos de maneira a se ensaiar o corpo de prova até um limite de deformação de 6% e em seguida descarregá-lo até a carga zero. Os resultados foram analisados com o objetivo de se estudar o efeito memória de forma e a superelasticidade, através da transformação de fase martensítica. 12
13 ABSTRACT Four types of superelastics orthodontics arches of NiTi alloys, of three different commercial marks, were studies when requested by torsion at room temperature or submitted to a cyclical loading of tension during the heating of the alloy. For the characterization of the alloy, DMA (Dynamic Mechanical Analysis) tests were accomplished in order to determine phase transformation temperatures under tension. Soon afterwards DSC (Differencial Scanning Calorimeter) tests were accomplished between 25 and 60 o C in order to determine the temperatures of transformation of the alloy, only during the heating, starting from to room temperature. The sections traverse and longitudinal of the samples were observed through optical microscope and scanning electronic microscope, in order to identify the existent structure at room temperature, and of fragile fracture, for quenching in liquid nitrogen. For the determination and comparison of the phases present with or without request in torsion, at room temperature, R-X diffraction tests were carried out in all the samples. The torsion moment applied was of 2.5N.cm, corresponding to 127gf of torsion load for wire. For the comparison of the mechanical properties were then accomplished torsion and tension tests in three samples prepared starting from the arches, as received by the manufacturers, so much to 25 o C, as for the temperature A f, obtained in the DMA tests, for each sample type. All of the mechanical tests were driven in such a way that the sample was led to a limit of deformation of 6% and soon afterwards unloaded to zero load. The results were analyzed with the objective of studying the shape memory and superelastic properties through the martensitic transformation. 13
14 1 INTRODUÇÃO As ligas com memória de forma são ligas metálicas que possuem a habilidade de retornar a forma ou tamanho previamente definido, quando submetidas a um tratamento termomecânico apropriado. A transformação de fase martensítica promove a recuperação da forma das ligas com memória de forma, gerando dois tipos de efeitos, a pseudoelasticidade e o efeito com memória de forma. Estas propriedades despertam interesses tecnológicos, e as ligas possuem inúmeras aplicações. Embora uma variedade de ligas exibam o efeito memória de forma, somente aquelas que podem recuperar uma quantidade substancial de deformação, ou gerar uma força significativa de restituição sobre mudança de forma, possuem interesses comerciais. Dentre estas, vale destacar as ligas a base de Ni-Ti. A liga de níquel-titânio, superelástica, é um material muito utilizado na indústria de materiais ortodônticos. Devido a existência de um grande número de marcas comercialmente disponíveis no mercado é difícil para o profissional a escolha da marca mais adequada para obter o melhor resultado clínico e que apresente a menor relação custo/benefício. Dessa forma, torna-se necessário a avaliação comparativa das propriedades mecânicas de arcos ortodônticos de diferentes marcas, a fim de se facilitar a escolha dos mesmos para determinado procedimento ortodôntico, especialmente em arcos (Figura1) Para isso, foram testados quatro tipos de arcos de NiTi, equiatômicos, de três fabricantes, com o objetivo de realizar um estudo para investigar a transformação de fase da liga, submetida a esforços de torção (tensões cisalhantes) e analisar a temperatura de transformação de fase da liga submetida a esforço de tração cíclico, através de ensaios de DSC (Differencial Scanning Calorimeter), DMA (Dynamic Mechanical Analysis), difração de raios-x, tração,torção, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados foram analisados do ponto de vista da eficiência dos efeitos de superelasticidade e memória de forma, no tratamento ortodôntico, em função da composição atômica da liga e do processo de fabricação. 14
15 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA FIG. 1.1 Ilustração de arcos ortodônticos 2. 1 DIAGRAMA DE FASES DA LIGA NiTi Pode-se observar no diagrama de fases mostrado na figura 2.1, e em detalhe na figura 2.2, que a liga NiTi, equiatômica, sofre a 630 o C ± 15 o C a seguinte decomposição eutética: NiTi NiTi 2 + Ni 3 Ti. Esta reação eutética não é um consenso entre os pesquisadores, Otsuka,K., Ren,X. (1999); de fato, ela é citada por Lopez, Salinas & Calderón (2001), recusada por Nishida, Wayman & Honma (1986) e a sua ausência agora foi estabelecida por Otsuka, Kazuro & Kakeshita, Tomoyuki (2002). No diagrama, notamos a presença de uma região triangular denominada NiTi, próxima da composição equiatômica. Esta fase tem estrutura cúbica de corpo centrada (CCC), em temperaturas acima de 1090 o C e uma estrutura cúbica ordenada (B2) abaixo desta temperatura. Se da região B2, uma liga é resfriada em água, ocorre uma transformação martensítica de B2 para B19 (fase martensítica - monoclínica) abaixo da respectiva temperatura M s (martensite start). Uma das características do diagrama de fases é a mudança da solubilidade com a temperatura do lado rico em Ni, que possibilita um endurecimento por precipitação da fase estável TiNi 3, mas outras fases Ti 3 Ni 4, também aparecem em curtos tempos e baixas temperaturas de envelhecimento. 15
16 Esta fase Ti 3 Ni 4, precipitada em finas plaquetas, é muito importante para melhorar as características do efeito memória de forma e superelasticidade, como veremos adiante. Para as ligas, com composições próximas à equiatômica, um pequeno aumento no percentual de Ni é possível se obter endurecimento por precipitação. No entanto, um pequeno enriquecimento de Ti não permite a formação de precipitados uma vez que a linha Solvus é praticamente vertical. Otsuka, K. e Wayman, C. M. (1998), consideram que as ligas Ni-Ti, que possuem percentuais atômicos acima de 50, 5% Ni, são consideradas ricas em Ni e as que possuem abaixo de 50, 5% Ni, são consideradas pobres em Ni. As ligas de NiTi, podem modificar suas propriedades, através de transformações adifusionais ou difusionais, (no caso da liga NiTi, pela formação da fase Ti 3 Ni 4 ) no sentido de melhorar seu desempenho de efeito memória de forma e pseudoelasticidade. FIG. 2.1 Diagrama de Fases da Liga NiTi(Otsuka,K., Ren,X., 1999); 16
17 FIG. 2.2 Detalhe do diagrama de fases da região de ligas equiatômicas (Otsuka, K. e Wayman, C. M.,1998) 2. 2 ESTRUTURAS CRISTALINAS NAS LIGAS DE NiTi. Segundo ZHANG e SEHITOGLU (2004), em altas temperaturas, a rede cristalina apresenta a matriz formada por austenita cúbica de corpo centrado, B2, representada na figura 2.3 e a fase produto, constituída de martensita monoclínica B19, representada na figura 2.4. A martensita B19 pode ser obtida por uma etapa de transformação B2 B19. Contudo sob outras condições como de trabalho a frio, ciclos térmicos ou um terceiro elemento na liga propicia o aparecimento da fase romboédrica R, representada na figura 2.5, que aparece entre as fases austenita e martensita, provocando um segundo estágio de transformação B2 fase R B19. A rede cristalina da fase R é romboédrica. 17
18 A) FASE γ (B2) FIG. 2.3 Representação da célula unitária da fase austenítica da liga NiTi. B) FASE α FIG. 2.4 Representação da célula unitária da fase martensítica da liga NiTi. C) FASE R Na figura 2.5 abaixo, o cubo em negrito representa a célula unitária da austenita, o triângulo cinza hachurado, o plano basal da célula unitária da fase R. 18
19 FIG. 2.5 Representação do plano basal da fase R na liga NiTi. (Metha,A. et al., 2004) 2. 3 TRANSFORMAÇÃO DE FASES NAS LIGAS DE NiTi TRANSFORMAÇÕES MARTENSÍTICAS NAS LIGAS NiTi A transformação martensítica pode ser definida como uma transformação de fase no estado sólido com ausência de difusão, resultante de um movimento coordenado e/ou cooperativo entre os átomos da fase matriz, inferior ao parâmetro da célula e que mantém uma estreita correspondência de reticulado entre a fase matriz e a fase produto porém, com mudança da estrutura cristalina. As principais características das transformações martensíticas, são: a fase martensítica pode ser tanto uma solução sólida substitucional como intersticial; a composição química da fase martensítica é a mesma da fase matriz austenítica; a transformação é acompanhada por uma variação dimensional e em superfícies polidas é possível observar o relevo; todo cristal de martensita possui um plano de hábito específico; existe uma relação de orientação cristalográfica particular entre a fase austenítica e a martensítica. 19
20 Nestas ligas, quando a transformação é ativada simplesmente pela variação da temperatura estas apresentam o efeito memória de forma e quando a transformação ocorre pela aplicação de tensão, há o efeito denominado pseudoelasticidade. A transformação de fase martensítica, em ligas a base de Ni-Ti, é o fenômeno que promove a recuperação das ligas com memória de forma. Quando algumas ligas são submetidas a um procedimento termomecânico elas podem apresentar o efeito memória de forma devido a reorientação de variantes, a qual é responsável pela geração de forças de restituição que recuperam completamente a forma original do material deformado.. FIG.2.6 Em (a) o corpo é deformado elasticamente e recupera sua forma tão logo a força é retirada; em (b) a deformação é maior do que o limite elástico do material e a deformação é permanente; em (c) o corpo é deformado abaixo de certa temperatura e ao ser aquecido recupera totalmente sua forma; este comportamento é típico do efeito memória de forma (EMF). (Reis, 2001) A transformação da austenita em martensita, ou transformação martensítica, inicia quando a liga passa, no resfriamento, por uma temperatura crítica, denominada M s (martensite start), e termina em M f (martensite finish), quando o material apresenta estrutura totalmente martensítica (menos a austenita que por algum motivo não tenha conseguido se transformar, e que por isso é chamada de austenita retida). No sentido oposto, a transformação reversa, ou transformação austenítica, se inicia, no aquecimento, na temperatura A s (austenite start) e termina em A f (austenite finish), quando então o material é completamente austenítico. Esta transformação ocorre em uma faixa de temperaturas que varia de acordo com a composição 20
21 química e a história termomecânica de cada liga. De maneira geral, definem-se seis temperaturas características de transformação: M s e M f temperatura de início e fim de formação da martensita, respectivamente; R s e R f temperatura de início e fim da fase-r, respectivamente e A s e A f temperatura de início e fim de formação da austenita. ( Machado, 2002). De acordo com Metha, A., et al (2004), vários estudos sugerem que a diminuição da simetria da estrutura da fase B2 (CsCl) acontece em dois estágios: a primeira quebra da simetria transforma o material em uma estrutura trigonal, a fase R. A fase R tem sido relatada e caracterizada em estudos relacionados com a temperatura, entretanto há evidências que a transformação em fase R ocorre durante carregamentos mecânicos, e identificada na mudança de inclinação da curva de ensaio de tração, em baixas deformações MECANISMOS DE MEMÓRIA DE FORMA E PSEUDOELASTICIDADE A) EFEITO MEMÓRIA DE FORMA O efeito memória de forma pode ser definido como a propriedade que certos materiais adquirem, após tratamento termomecânico denominado treinamento, de oscilar entre formas previamente definidas ou mesmo a capacidade de recuperar uma deformação residual, aparentemente acima de seu limite elástico, através apenas de um simples aquecimento, como ilustrado na figura 2.7. FIG. 2.7 Representação gráfica do Efeito Memória de Forma Se o material recuperar somente sua deformação após o aquecimento, então o fenômeno é dito simples sentido ou unidirecional. 21
22 Se o material oscilar entre formas previamente definidas então o fenômeno é dito duplo sentido ou bidirecional. Este fenômeno está baseado, cristalograficamente, na movimentação interna dos contornos de variantes ou intervariantes da martensita. A figura 2.8, esquematiza todo o processo da memória de forma. FIG. 2.8 Representação esquemática do Efeito Memória de Forma A cinética de formação desta martensita segue os princípios da martensita termoelástica. Assim, durante o início do processo incrementos ou decrementos de temperatura são acompanhados de incrementos ou decrementos proporcionais de fase transformada. Mas, toda martensita formada se reverte, no aquecimento, para a estrutura matriz, o que caracteriza a termoelasticidade, baixa força motriz para a transformação de fase cerca de 15K de temperatura, nos efeitos de superelasticidade e memória de forma. B) PSEUDOELASTICIDADE Pseudoelasticidade: Um material deformado além de seu ponto de escoamento aparente recupera totalmente sua forma inicial quando a carga é retirada. Normalmente é observada uma grande histerese de tensão-deformação. É o conceito que engloba a superelasticidade e o comportamento como borracha. 22
23 FIG. 2.9 Representação gráfica do Efeito de Pseudoelasticidade Na Odontologia, o termo pseudoelasticidade é usado para se referir ao que ocorre quando um fio que teve um acúmulo constante de força, aplicada até um determinado ponto de deformação, retorna à sua forma original, promovendo o movimento dentário fisiológico requerido, a figura 2.10, ilustra o emprego na ortodontia. FIG Fio ortodôntico em ação. Em(a) e (c) o início do tratamento com o fio consideravelmente flexionado. Em (b) e (d) o mesmo paciente 2 meses depois. REIS (2001) 23
24 Superelasticidade : É a pseudoelasticidade caracterizada pela histerese de tensão-deformação observada em um material deformado em uma temperatura em que a fase presente seja predominantemente austenítica (T > A f ). A superelasticidade das ligas de níquel-titânio utilizadas em Ortodontia é atribuída à transformação de fase austenita-martensita, a partir do momento em que o fio vai sendo carregado, com mais porções de austenita transformando-se em martensita, à medida que a deformação é aumentada. Na prática, carrega-se um fio ortodôntico fletindo-o ou torcendo-o, com o auxílio dos brackets, para correção de dentes mal-alinhados, de maneira que a transformação martensítica ocorra e a energia acumulada durante a transformação seja armazenada na estrutura cristalina do metal. Após a remoção da carga, esses fios tenderão a retornar à sua configuração original, ocorrendo a transformação reversa martensita-austenita, com liberação da energia acumulada, liberação esta, que ocorre de maneira suave, constante e fisiológica pois os dentes malalinhados fornecem resistência ao movimento, mas não o impedem. Dessa forma, após grandes deformações, os fios são completamente recuperados, com a remoção da carga em uma temperatura constante. Comportamento como Borracha ( rubberlike ) : É a pseudoelasticidade caracterizada pela histerese de tensão-deformação observada em um material deformado em uma temperatura em que a fase presente seja predominantemente martensítica (T < M f ). Quando a liga é deformada após a transformação martensítica, ela apresenta deformação plástica e retorna à sua forma original através de aquecimento acima da temperatura A f, exibindo memória de forma. Entretanto, quando a liga é envelhecida no estado martensítico, ela se torna pseudoelástica TRATAMENTO TERMOMECÂNICO Uma transformação de fase envolve a formação de uma célula unitária de volume diferente daquela existente, que para se acomodar precisa deformar a rede cristalina existente. Se esta acomodação acontece com deformação elástica da estrutura, parte da energia será armazenada, assim como a energia que é armazenada em uma mola comprimida. Por outro 24
25 lado, se a deformação da rede é plástica ocorrerá geração de defeitos e movimentação dos existentes. Ambas as transformações têm papel fundamental na reversibilidade da transformação martensítica, reversibilidade que conduz ao efeito memória de forma EFEITO MEMÓRIA DE FORMA -INFLUÊNCIA NA TEMPERATURA DA TRANSFORMAÇÃO REVERSA A modificação no comportamento de ligas NiTi equiatômicas, depois de deformadas moderadamente, na transformação martensítica por reorientação ou tensão induzida foi estudada por análise térmica. Verificou-se (Otsuka,K., Ren,X., 1999) que a temperatura crítica da transformação reversa da martensita deformada foi aumentada como resultado da deformação, indicando a estabilização da martensita. O efeito da estabilização da martensita é devido às mudanças nas energias internas elástica e irreversível que são responsáveis pela transformação martensítica termoelástica. Estas observações têm também importância prática em aplicações onde a temperatura de recuperação do efeito memória de forma, a tensão crítica de recuperação do efeito de pseudoelasticidade e o cálculo de energia para um ciclo de transformação devem ser considerados. Na literatura, (Otsuka, K. e Wayman, C. M.,1998) tem-se descrito que a martensita termoelástica em alguns sistemas de ligas, pode ser estabilizado devido a indução térmica, auto-acomodação da martensita ou por deformação. O efeito da estabilização é percebido pelo aumento da temperatura de transformação reversa da martensita deformada. O efeito de estabilização desaparece quando ocorre a transformação reversa (martensita-austenita). No caso de deformações severas, por laminação a frio, o efeito de estabilização é atribuído a deformação induzida por defeitos, que inibem a transformação reversa da martensita deformada, pelo aumento da resistência ao atrito no movimento da interface martensitaaustenita. O aumento da temperatura na transformação reversa M A em amostras deformadas é um indicador da estabilização térmica da martensita. Os resultados experimentais mostram que a martensita em ligas de NiTi policristalinas pode ser estabilizada por vários tipos de esforços: cisalhamento, tração, compressão quando 25
26 da formação de martensita reorientada ou por tensão induzida. Associado com o efeito da temperatura está o aumento do calor na transformação reversa da martensita. O efeito da estabilização é devido às transformações na estrutura de variantes de martensita, em conseqüência de variação energia elástica armazenada de deformação na matriz e na variação de energia irreversível que acompanha a transformação. A energia irreversível é a energia dissipada pelo movimento de interfaces que ocorre durante a transformação de fase. A energia elástica é criada na formação da martensita térmica, devido a restrição de distorção da rede cristalina de um material policristalino. Ela serve como força motriz para a transformação reversa da martensita térmica. Esta energia elástica ou campo de tensões elásticas internas é sensível a acomodações na estrutura variante da martensita. A martensita reorientada por deformação libera parte desta energia elástica interna armazenada e cria um campo de tensões elásticas internas oposto, na direção da martensita orientada. Esta nova energia elástica interna atua como resistência a transformação reversa. A perda de energia interna armazenada na auto-acomodação da martensita e a criação de energia elástica oposta a martensita orientada contribuem para o efeito de estabilização da martensita. Isto implica que a transformação reversa da martensita deformada, pelo efeito memória de forma, é resistida por este campo de tensões internas, como pode ser observado na figura2.11. FIG Representação dos Mecanismos do Efeito de Martensita Reorientada. Na situação da letra (a), o quadro central representa um grão austenítico,suspenso por molas que representam a restrição do contorno de grão.em (b), após resfriamento, a austenita se transforma em martensita na direção de dois variantes V1 e V2, que estão orientados em direção opostas para simular a auto-acomodação da estrutura. A posição inicial da austenita 26
27 está representada pela linha pontilhada. Pode-se perceber que todas as molas estão deformadas, então o campo interno de tensões elásticas é um desestabilizador da martensita térmica e serve como força motriz para a transformação reversa.em (c), a aplicação de tensões cisalhantes τ, deforma o quadro central causando a reversão das forças elásticas nas molas acima de V1 e aumento nas forças elásticas em V2 induzindo a reorientação para V1. (Liu,Y.,1999). Segundo Otsuka, K. e Wayman. C. M. (1998), as ligas Ni-Ti se decompõe quando resfriadas lentamente a partir de altas temperaturas ou quando envelhecidas em temperaturas abaixo de 600 o C, na seguinte reação: TiNi TiNi + Ti 3 Ni 4 TiNi + Ti 2 Ni 3 TiNi + TiNi 3 A fase precipitada Ti 3 Ni 4 que se forma no primeiro estágio do tratamento de envelhecimento em baixas temperaturas (até 600 o C), apresenta a forma de finas plaquetas coerentes com a matriz (FIG.2.12), produz distorções na rede, é importante na produção do efeito memória de forma na liga, pois endurece a matriz austenítica (fase B2), melhora a reversibilidade da transformação martensítica e conduz ao efeito memória de forma. FIG 2.12 Micrografia eletrônica de precipitados de Ti 3 Ni 4 (Otsuka,K. e Wayman,C.M., 1998) 27
28 PSEUDOELASTICIDADE INFLUÊNCIA NA TRANSFORMAÇÃO MARTENSÍTICA Em condições isotérmicas, para que uma célula de martensita se forme e cresça é necessário que o cristal de austenita ao seu redor se deforme para acomodar a mudança de forma. Se uma tensão externa é aplicada ao material, total ou parcialmente transformado, a martensita (e a austenita caso reste alguma) serão ainda mais deformadas. Para que seja possível a completa recuperação de toda esta deformação acumulada é preciso que os mecanismos que a originaram sejam mecanicamente reversíveis. Caso parte desta deformação tenha se dado por mecanismos não reversíveis, o corpo apresentará uma recuperação apenas parcial de sua forma. As condições essenciais para ocorrer o efeito de superelasticidade e memória de forma são a reversibilidade cristalográfica da transformação martensítica e o impedimento da deformação por deslizamento de discordâncias. Otsuka, K. e Wayman, C. M. (1998) compararam o efeito de superelasticidade e memória de forma de ligas não-ferosas e concluíram que as ligas termoelásticas com pequenas histereses de temperatura, e as com estruturas ordenadas, geralmente têm uma tensão crítica de deslizamento de discordâncias maior que as não-ordenadas, têm melhores desempenhos para efeito de superelasticidade devido a pequena força motriz para a deformação de transformação (evitando a introdução de discordâncias) e a presença de alguma quantidade de maclas com mobilidade que conduzem a reversibilidade cristalográfica e diminuem a deformação por escorregamento. Pelo exposto, espera-se que o desempenho dos efeitos de memória de forma e superelasticidade aumentem com o endurecimento das ligas termoelásticas. Com base nas teorias da metalurgia física existem maneiras de se aumentar a tensão crítica de deslizamento das discordâncias: por solução sólida; por precipitação, encruamento e redução do tamanho de grão. A acomodação da deformação volumétrica associada à transformação martensítica por tensão, próxima da temperatura ambiente, pode ser por maclagem ou por deslizamento de discordâncias, o aumento da densidade de discordâncias facilita a deformação por maclagem e deslizamento cruzado e simultaneamente provoca aumento da energia armazenada no metal, 28
29 de acordo com a equação E 2 = α. ρ. G. b, onde: α é uma constante e cujo valor está compreendido entre 0, 5 e 1 para a maioria dos materiais, ρ é a densidade de discordâncias dada por cm/cm 3, G é o módulo de cisalhamento (N/cm 2 ) e b é o vetor de Burgers(cm), um dos efeitos que torna possível o efeito memória de forma e pseudoelasticidade das ligas NiTi. Segundo Otsuka, K. e Wayman, C. M. (1998), ligas de Ni-Ti, com composição atomica acima de 50,5% Ni, ou seja rica em Ni, melhoram as propriedades de pseudoelasticidade, em resposta a tratamentos térmicos de recozimento entre 573K(300 o C) e 773K(500 o C) e elevam a força motriz para a precipitação de Ti 3 Ni 4. Para as ligas com composição atômica abaixo de 50,5% Ni, ou seja pobres em Ni, equiatômica, é necessário um tratamento mecânico de laminação a frio para proporcionar aumento significativo da densidade de discordâncias no material, seguido de tratamento térmico de recozimento para induzir a recuperação e recristalização, facilitando os processos de deformação reversíveis. As alterações que podem ocorrer nas ligas com memória de forma são: deformação elástica, transformação reversível da martensita, formação e transformação de maclas, e movimento de falhas de empilhamento. Os tratamentos termomecânicos podem dificultar os mecanismos de deformação irreversíveis: deslizamento não-planar, crescimento irreversível da martensita, fluência e outros processos que resultam em relaxação das configurações de discordâncias. Quando ocorrem os mecanismos de deformação irreversíveis as ligas apresentam parcialmente o fenômeno de pseudoelasticidade. A pseudoelasticidade é muito mais afetada pelo grau de encruamento do que pela temperatura de recozimento. (Otsuka, K. e Wayman. C. M-1998) Na série de curvas tensão-deformação da figura 2.13, onde as temperaturas referemse às dos ensaios interrompidos ao se alcançar 4% de deformação, verifica-se um desvio das linhas pontilhadas, a partir de 293K(20 o C), indicativo da pseudoelasticidade parcial. Para os ensaios realizados acima de 313K(40 o C), a deformação residual após retirada da carga, desaparece parcialmente após aquecimento acima de A f, ou seja, o efeito memória de forma é incompleto. (Otsuka, K. e Wayman. C. M, 1998). 29
30 FIG 2.13 Curvas tensão-deformação de liga Ti-50,2 at % Ni recozida a 850 o C por 1 h e temperada em água (Otsuka, K. e Wayman. C. M, 1998) O EMF pode ser melhorado através de tratamentos termomecânicos, os quais aumentam significativamente a resistência à deformação por escorregamento e dificultam a deformação plástica por escorregamento, aumentam substancialmente a pseudoelasticidade da liga metálica. Pode-se observar na figura 2.14 que em ensaios de tração conduzidos a 50 o C, acima de M s (10 o C), que as ligas com 20% ou mais de deformação são totalmente pseudoelásticas. 30
31 FIG Curvas tensão-deformação da liga Ti-50,2 at % Ni trabalhada à frio seguido de recozimento a 400 o C. O grau de deformação está indicado em cada curva. (Otsuka, K. e Wayman. C. M-1998) Como pode ser observado na figura 2.15, na série de curvas tensão-deformação de ligas com 25% de deformação, para temperaturas abaixo de 303K(30 o C), a pseudoelasticidade é parcial e a deformação é recuperada por aquecimento acima de A f (efeito memória de forma). Para ensaios realizados a temperaturas acima de 313K(40 o C), a pseudoelasticidade aparece e acima de 323K(50 o C) ela é total. (Otsuka, K. e Wayman. C. M.,1998) FIG.2.15 Curvas tensão-deformação de liga Ti-50,2 at % Ni recozida 400º C por 1 h depois de deformada a frio (25% de redução) (Otsuka, K. e Wayman. C. M-1998) 31
32 Segundo Otsuka, K. e Wayman. C. M. (1998) a temperatura de recristalização da liga Ti-50, 2 at % Ni recozida 400 o C por 1 h após deformação a frio (25% de redução) varia entre 773K(500 o C) e 873K(600 o C). Observa-se na figura 2.16 que as amostras recozidas abaixo de 773K(500 o C) apresentam microestruturas deformadas, enquanto que a partir de 873K(600 o C) aparecem pequenos grãos recristalizados e a partir desta há crescimento de grãos. Para se obter o EMF, o recozimento após tratamentos termomecânicos deve ser feito em temperaturas abaixo da de recristalização, para que a densidade de discordâncias obtida pelo trabalho a frio seja mantida. Em resumo: para melhorar o desempenho do efeito de pseudoelasticidade, as ligas equiatômicas ricas em Ni, devem passar por tratamento térmico de recozimento com o objetivo de formar precipitados de Ni 3 Ti 4, os quais dificultam o deslizamento de discordâncias e facilitam a escalagem. Para as ligas equiatômicas pobres em Ni, estas devem passar por trabalho de laminação à frio para aumentar a densidade de discordâncias, seguido de recozimento em temperaturas abaixo da de recristalização. FIG.2.16 Micrografia óptica mostrando a recristalização de uma liga Ti-50,2 at % Ni recozida por 1 h depois de laminada 25% a frio. A temperatura de recozimento aparece no topo de cada foto. Otsuka, K. e Wayman. C. M. (1998) 32
33 SURGIMENTO DA FASE R- INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE RECOZIMENTO Wang, Z. G., et al (2004), sugerem que o surgimento da fase R na transformação martensítica depende principalmente da temperatura de recozimento da liga NiTi equiatômica. A transformação de fase R acontece para ligas com baixas temperaturas de recozimento e não ocorre em ligas recozidas em temperaturas acima de 550 o C. Isto se deve ao fato que, com o aumento da temperatura de recozimento, ocorrerá diminuição da densidade de discordâncias e vazios, facilitando a transformação direta da austenita em martensita DETERMINAÇÃO DAS PROPRIEDADES DAS LIGAS NiTi ENSAIO DE DMA O método direto de caracterização mecânica de uma liga consiste em submeter a amostra a uma tensão constante e em seguida submetê-la a um ciclo térmico na região das temperaturas de transformação, ao mesmo tempo em que se registra a variação da deformação. Os valores obtidos para Ms e A f, em ensaio de DMA, são normalmente desviados no sentido das mais altas temperaturas, quando comparados com os que se obtêm por DSC. Isto ocorre porque os ensaios de DSC são realizados com a amostra isenta de tensões e as temperaturas de transformação aumentam quando se aumenta a tensão aplicada. Este tipo de ensaio mecânico dá indicações diretas do comportamento esperado de um dispositivo baseado numa liga com memória de forma. Mostra-se na figura 2.17 as condições possíveis de carregamento no ensaio DMA. FIG.2.17 Tipos de carregamento no ensaio de DMA 33
34 2.5.2 ENSAIO DE DIFRAÇÃO DE RAIOS-X A difração de raios-x (DRX), além de permitir a identificação das fases presentes, permite também acompanhar a transformação austenita martensita em função da temperatura. No presente trabalho, para a identificação das fases presentes nos ensaios foi utilizada a base de dados do International Center for Diffraction Data (ICDD), com informações detalhadas sobre todos os materiais orgânicos e inorgânicos catalogados até o ano (Anexos 1 a 5 ) Mostra-se na figura 2.18, o espectro de difração de R-X de uma liga 50,7% Ni-Ti, após tratamento termomecânico de laminação e envellhecimento a 500 o C por 25 minutos. Verifica-se a presença de fase austenítica B2 e uma pequena quantidade da fase martensítica B19. FIG.2.18 Difratograma de R-X, liga Ni-Ti (50, 7%Ni), à temperatura ambiente. (Chen, J. H. et al. 2005). 34
35 2.5.3 ENSAIO DE TRAÇÃO As propriedades mecânicas podem ser determinadas em ensaios de tração convencionais realizados a diferentes temperaturas, podendo com estes resultados inferir os valores das temperaturas de transformação. Este tipo de informação pode, no entanto, ser afetado por um certo grau de imprecisão, resultando muito mais interessante a possibilidade destes ensaios permitirem avaliar qualitativamente o efeito que diferentes tratamentos térmicos ou mecânicos podem ter sobre as características mecânicas do material. Mostra-se na figura 2.19 curvas representativas obtidas em ensaios de tração. FIG.2.19 Curvas de ensaios de tração a diferentes temperaturas de transformação: (a) Austenita. (b) Martensita (c) Comportamento pseudoelástico. 35
36 2.5.4 ENSAIO DE METALOGRAFIA Um método complementar para se entender os mecanismos envolvidos na deformação dos materiais com memória de forma é visualizar as mudanças que ocorrem na microestrutura à medida que se deforma a liga. Mostra-se na figura 2.20 a microestrutura típica de uma liga NiTi. g FIG.2.20 Micrografia óptica mostrando a microestrutura da fase matriz (B2) de uma folha de NiTi envelhecida. Chen, J. H., Sun, W. e Wang, G. Z. (2005) ENSAIO DE TORÇÃO Por meio do ensaio de torção é possível obter condições de carregamento que facilitam a análise da influência da tensão na plasticidade de um metal que no ensaio de tração. Os estados de tensões e deformações nos ensaios de tração e torção podem ser comparados com base nas equações: a) Ensaio de tração: σ = σ σ σ 1 max ; 2 = 3 = 0 36
37 σ 1 σ τ max = = 2 2 σ = σ σ max b)ensaio de torção: ; = 2σ 2 1 τ max = = σ 0 max Com base nas equações acima pode-se constatar que τ max será duas vezes maior em torção do que em tração para um dado valor de σ max. Uma vez que em primeira observação, pode ser considerado que a deformação plástica ocorre quando se atinge um valor crítico de τ max e a fratura frágil acontece quando se atinge um valor crítico de σ max, o comportamento dúctil é maior em torção do que em tração. Com base nestas premissas, no presente trabalho empregou-se o ensaio de torção nos ensaios de DRX, com o objetivo de se conseguir com menor carga a deformação para induzir a transformação martensítica num processo de pseudoelasticidade. 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 MATERIAIS Neste trabalho foram investigados quatro diferentes tipos de arcos de NiTi com as seguintes denominações comerciais: Aditek Nitinol da Aditek do Brasil LTDA. (Rua Cesário Mota,14 Cravinhos- tel:(16) ); Hiplus Especialidades Odontológicas (Rua Dr. Miguel Penteado,1068-Jd. Guanabara- Campinas SP- tel: (19) ), e Orthosource do Brasil ( ou atendimento@orthosource.com.br). Esta ordem será utilizada para a apresentação dos resultados. Foram empregados fios com seção transversal redonda de 0,46 mm (0,018 ) e de 0,50 mm (0,020 ), doravante referenciados como: Aditek Nitinol - 0,018 : AD 18 Aditek Nitinol 0,020 : AD 20 Hiplus - - 0,020 : HI 20 Orthosource 0,018 : ORT 18 37
38 3.2 MÉTODOS ENSAIO DE DMA Para a realização dos ensaios foi utilizado o Analisador Termo-Dinâmico-Mecânico, RHEOMETRICS-Scientific V, por intemédio do Departamento de Processos Orgânicos da Universidade Federal do Rio de Janeiro. As amostras foram cortadas com dimensões de 1,5 a 2,5 cm de comprimento e o seu diâmetro determinado por paquímetro. Os ensaios realizados consistiram em deformações de tração cíclicas a freqüência de 1 Hz com aplicação de deformação máxima de 0,01%. As amostras foram resfriadas a 60ºC e aquecidas a uma taxa de 2ºC/min até a temperatura máxima de 100 ºC, sob atmosfera de N 2. Foram efetuadas medidas do módulo de armazenamento, E, módulo de dissipação, E, e a relação entre os módulos E /E, tg δ, que representa a razão entre a energia dissipada por ciclo e a energia armazenada no ciclo ENSAIO DE DSC Os ensaios de DSC foram realizados na Seção de Engenharia Química do Instituto Militar de Engenharia (IME) empregando-se equipamento PERKIN-ELMER com atmosfera protetora de nitrogênio. As amostras foram preparadas repetindo-se o procedimento para todas as ligas ensaiadas. Os fios recebidos na forma de parábola foram cortados cuidadosamente (a fim de evitar encruamento do material) em vários segmentos retilínios (3 a 5) com aproximadamente 5 mm de comprimento de tal maneira que o peso total correspondesse a aproximadamente 20 mg; estes pedaços foram pesados em balança analítica, limpos com álcool, secos e colocados em um cadinho de alumínio. Este cadinho, que em seguida era tampado e selado, constituía uma amostra. As taxas de aquecimento e resfriamento foram fixadas em 10 o C por minuto e as temperaturas inicial e final do ensaio foram fixadas em 22 o C e 80 o C para que os picos de transformação, esperados entre 30 e 50 o C, se apresentassem bem definidos. Como referência, foi utilizado um segundo cadinho de alumínio vazio e para evitar condensação de água e oxidação do material, a câmara de aquecimento foi preenchida com nitrogênio. O aparelho foi calibrado antes da realização dos ensaios com padrão de índio e zinco. 38
39 3.2.3 ENSAIO DE TRAÇÃO Os ensaios mecânicos foram conduzidos no Laboratório de Ensaios Mecânicos do IME empregando-se a máquina de ensaio mecânico Universal EMIC modelo DL1000 (Fig. 3.1). Nos ensaios de tração os fios ortodônticos foram presos a mordentes de latão especialmente confeccionados. Foram preparados 3 corpos-de-prova a partir dos fios de cada liga para cada ensaio de tração. Os corpos-de-prova foram ensaiados primeiramente a 25 o C e depois a temperatura igual a A f obtida no ensaio de DMA. O comprimento útil do corpo de prova foi de 40 mm e a velocidade do ensaio de 2 mm/min. Os ensaios foram executados na região elástica ou superelástica dos fios, tal qual eles devem atuar na boca, todos os ensaios foram feitos escolhendo-se o limite máximo de 6% de deformação para que não superasse o limite pseudoelástico do material. Alcançando-se este limite previamente escolhido o fio era descarregado. Para o acompanhamento da temperatura dos ensaios foi utilizado um termômetro digital posicionado próximo ao corpo-de-prova. Para manter a temperatura em torno de 37 o C, foi utilizada uma lâmpada de 100 W incidindo diretamente sobre o dispositivo de fixação, enquanto a máquina foi isolada do meio externo com folhas de isopor, mantendo-se uma espécie de estufa em torno da área do ensaio. O arranjo se mostrou eficiente, com a temperatura variando no máximo em 1 o C ENSAIO DE DIFRAÇÃO DE R-X Para a realização dos ensaios foi utilizado o difratômetro de R-X HZG4/C e gerador SEIFERT ID3000, do Centro Brasileiro de Pesquisas Físicas-CBPF. Os fios ortodônticos, num total de seis, foram fixados em um porta amostra de PVC, colados com resina epóxi (Super Bond), para que pudessem ficar bem próximos e ao mesmo tempo tangenciando a superfície, tornando o ensaio viável (fig.2.21). Cabe aqui ressaltar que esta etapa de ajustes entre a amostra e seu porta-amostra foi a mais demorada do ensaio e portanto de difícil repetibilidade. As difrações foram executadas com os fios submetidos ao torque de 15N.cm. 39
40 FIG.3.1 Fotografia das amostras do ensaio de R-X ENSAIO DE METALOGRAFIA As amostras para microscopia óptica e eletrônica foram preparadas no Laboratório de Metalografia do IME. Os segmentos dos fios, no estado recebido, foram cortados e dispostos em porta-amostra de PVC, a superfície das amostras foram polidas até a lixa 1200 sendo depois atacadas com mistura de ácidos hidrofluorídrico, nítrico e acético (1:5:5) durante 10 s ENSAIO DE TORÇÃO Nos ensaios de torção, as extremidades dos corpos de prova foram presas em dois mordentes especialmente confeccionados em latão. Após a fixação dos fios nos mordentes, estes eram fixados em mandris; um fixo e outro giratório o qual se fazia girar através de um fio de nylon enrolado a seu eixo e amarrado ao travessão da máquina de ensaio de tração. A máquina ao tracionar o fio girava o mandril, torcendo o corpo de prova. Conhecendo-se a medida do eixo do mandril, o deslocamento em milímetros da máquina podia ser transformado em ângulo de torção, e a força transformada em momento. Nos ensaios de torção o momento de torção foi calculado por M = Fd onde F é a força aplicada pela máquina ao eixo e d a distância do ponto de aplicação da força ao centro do eixo: 5,0 mm. FIG.3.2 Máquina utilizada para os ensaios mecânicos e dispositivo utilizado para aquecimento da amostra. No fundo e acima, folhas de isopor isolam a câmara de ensaios. 40
41 4 RESULTADOS Mostra-se nas figuras 4.1 a 4.14 as curvas obtidas nos ensaios de tração dos fios, na legenda que aparece na figura, ao lado do nome da liga, está a temperatura em que foi realizado o ensaio. Nas figuras 4.5 a 4.14 são mostrados os difratogramas obtidos nos ensaios a temperatura ambiente das amostras submetidas ou não ao torque. FIG. 4.1 Curvas dos ensaios de tração da liga Aditek(0,018 ) a 25 e 37 o C. 41
42 FIG. 4.2 Curvas dos ensaios de tração da liga Aditek (0,020 ) a 25 e 37 o C. 42
43 FIG. 4.3 Curvas dos ensaios de tração da liga Hiplus (0,020 ) a 25 e 37 o C. 43
44 FIG. 4.4 Curvas dos ensaios de tração da liga Orthosource (0,018 ) a 25 e 37 o C. 44
45 FIG. 4.5 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Aditek(0,018 ). FIG. 4.6 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Aditek(0,020 ). 45
46 FIG.4.7 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Hiplus. 46
47 FIG. 4.8 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Orthosource. FIG. 4.9 Curvas do ensaios de difração da ligas em estudo com picos 2θ em 39, 7 o e 42, 38 o. 47
48 FIG.4.10 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Aditek(0, 020 ), com torção de 15N.cm. FIG.4.11 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Hiplus com torção de 15N. cm. 48
49 FIG.4.12 Curva do ensaio de difração de R-X da liga Orthosource com torção de 15N. cm. FIG Curvas do ensaios de difração da ligas em estudo com picos 2θ em 39, 7 o e 42, 38 o. 49
50 FIG Curvas do ensaios de difração da ligas em estudo com picos 2θ em 39, 7 o e 42, 38 o. Mostra-se nas figuras 4.15 e 4.16 as micrografias ópticas das amostras. Nas figuras à 4.21 mostra-se as microestruturas das amostras observadas no MEV. FIG.4.15 Microscopia óptica 500X, liga Aditek (0, 018 ) 50
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