Análise Térmica Aplicada a Fármacos e Medicamentos

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1 Universidade de São Paulo Instituto de Química Universidade de São Paulo Instituto de Química Laboratório de Análise Térmica Prof. Dr. Ivo Giolito (LATIG) Análise Térmica Aplicada a Fármacos e Medicamentos Prof. Dr. Jivaldo do Rosário Matos jdrmatos@gmail.com Goiânia, GO J.R.Matos, J.R. Matos,

2 APRESENTAÇÃO INTRODUÇÃO TG/DTG DTA/DSC APLICAÇÕES Endo Fluxo de calor (mw/mg) Ementa Origens e classificação dos métodos analíticos. Propriedades físicas utilizadas em análise térmica. Análise Térmica: conceito, origens e situação atual. Classificação das técnicas termoanalíticas. Terminologia recomendada pela ICTAC e IUPAC. Termogravimetria (TG) e Termogravimetria Derivada (DTG). Os sistemas termogravimétricos modernos e suas partes. Interpretação das curvas TG e DTG. Fatores que afetam a forma das curvas TG. Análise Térmica diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Classificação das técnicas utilizadas para medir variações de energia. Instrumentação moderna e suas partes. Diferenciação entre os sistemas DTA/DSC. Interpretação de curvas DTA/DSC. Fatores que afetam as curvas DTA: Calibração; Correção da temperatura e fluxo de calor. Picos DTA-DSC de origem física ou química. Aplicações da TG/DTG e DTA-DSC a fenômenos físicos e químicos. Avaliação térmica de materiais; Determinação de pureza; Compatibilidade fármaco-excipiente. Estudos de polimorfismo. Cinética de decomposição térmica. Apresentação e discussão de casos reais para a solução de problemas na J.R.Matos, indústria 2009 farmacêutica. 4 J.R. Matos,

3 Bibliografia 1) R.C. Mackenzie, "Differential Thermal Analysis, vol. I, II, Academic Press. N. York, ) T. Daniels, "Thermal Analysis", Kogan Page, Londres, ) W.W. Wendlandt, "Thermal Methods of Analysis", Wiley, New York, 3 a ed., ) J.L. Ford, P. Timmins, Pharmaceutical Thermal Analysis, Ellis Horwood, Chichester, 1989B. 5) Wunderlich, Thermal Analisys, Academic Press, San Diego, ) P.J. Haines, Thermal Methods of Analysis Principles, Applications and Problems, Blackie Academic & Professional - 1 a ed., ) E.A. Turi, Thermal Characterization of Polimeric Materials, Academic Press, San Diego, ) Artigos publicados nos periódicos Thermochimica Acta e Journal Thermal Analysis and Calorimetry. 5 Potencialidades e versatilidades da análise térmica no setor produtivo A Análise Térmica abrange um grupo de técnicas, através das quais uma propriedade física de uma substância e/ou seus produtos de reação é medida em função do tempo ou da temperatura enquanto essa substância é submetida a uma programação controlada de temperatura. As técnicas mais largamente empregadas são a termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termomecânica (TMA) e análise dinâmico-mecânica (DMA). Nas últimas décadas, as técnicas termoanalíticas adquiriram importância crescente em todas as áreas de conhecimento na química básica e aplicada. Em diferentes áreas da ciência aplicada, pesquisadores e técnicos especializados, de diferentes seguimentos do setor produtivo, têm recorrido aos métodos termoanalíticos para desenvolver estudos relacionados à: i) estabilidade térmica de materiais; ii) caracterização de materiais; iii) mecanismos e cinética de decomposição térmica, visando definir vida útil de produtos; iv) otimização das condições de síntese de novos materiais; v) determinação do grau de pureza ou composição de algumas misturas; vi) desenvolvimento de métodos termoanalíticos de análise, etc. J.R. Matos,

4 De forma mais especifica pode-se citar alguns exemplos envolvendo aplicações da análise térmica: a) Na área de fármácia são técnicas muito adequadas para: a caracterização de fármacos sólidos e excipientes; pode-se fazer a determinação da pureza de uma dada espécie por DSC a partir da avaliação da endoterma de fusão; a caracterização de polimórfos em fármacos empregando a associação das técnicas de TG/DTG e DSC; os estudos da estabilidade térmica de produtos farmacêuticos por TG/DTG aplicando-se métodos cinéticos isotérmicos e/ou não isotérmicos; os estudos de pré-formulação visando obter informações acerca das características físicas ou interações químicas entre o ingrediente ativo e os excipientes; a determinação de umidade; b) Na indústria de materiais poliméricos tem grande aplicabilidade para: a comparação da estabilidade térmica relativa de diferentes polímeros; determinação da temperatura de transição vítrea, de fusão e de cristalização; determinação de calor específico e do tempo de indução oxidativa; determinação do teor de umidade, voláteis leves, negro de fumo, cinzas, cargas inorgânicas; etc c) Na área de catálise pode ser empregada para: avaliação do desempenho de catalisadores; efeitos de adsorção e dessorção de sólidos porosos (determinação de área superficial, volume de poros); regeneração de catalisadores desativados por coqueamento; otimização de processos de oxidação e de redução que conduza ao material catalítico mais adequado; d) na reciclagem de materiais ou na transformação de lixo em produto nobre pode auxiliar na caracterização de materiais ou indicar os procedimentos mais adequados de processo. Um exemplo, prático é a definição das temperaturas ideais para calcinação da casca de arroz para obtenção de sílica ou de cascas de ovos para obtenção de carbonato de cálcio ou óxido de cálcio. Em muitas situações a solução de problemas reais envolve a associação das técnicas termoanalíticas a outras técnicas físico-química e analíticas, tais como a difração de raios X, espectroscopia de absorção no infravermelho, análise elementar, cromatografia gasosa, etc. J.R. Matos,

5 QUÍMICA ANALÍTICA Procura obter respostas ou informações que servirão para definir os constituintes de uma AMOSTRA sob aspectos QUALITATIVOS e QUANTITATIVOS dentro do MENOR TEMPO possível e de MENOR CUSTO. Dinheiro Estatística de amostragem Controle de qualidade e de produção Identificação Reação Específica Sensibilidade Seletividade/Interferência MASSA MÉTODOS ESTEQUIOMÉTRICOS (OU CLÁSSICOS) a) GRAVIMETRIA b) VOLUMETRIA ÁCIDO/BASE PRECIPITAÇÃO COMPLEXAÇÃO ÓXIDO-REDUÇÃO MÉTODOS NÃO ESTEQUIOMÉTRICOS (FÍSICO-QUÍMICOS) a)óticos: Espectrofotometria; Fluorimetria; Fotometria de chama; Espectrografia; Absorção atômica b) ELETROMÉTRICOS: Polarografia; Potenciometria; Coulometria; Amperometria; Condutometria; Eletroanalíticas c) ANÁLISE TÉRMICA: Análise Térmica Diferencial; Termogravimetria; Calorimetria Exploratória Diferencial; Análise Termomecânica d) OUTROS: Cromatografias; Ativação nuclear. 9 Decomposição Térmica do ácido acetilsalicílico 100 Massa (%) Ácido acetilsalicílico 25 Ácido salicílico Curvas TG dinâmica obtidas a 10 o C/min e sob atmosfera dinâmica de ar do ácido acetilsalicílico do ácido salicílico J.R. Matos,

6 Reação Mecanismo Ataque ao próton fornecido pelo ácido Desprotonação Ataque ao carbono polarizado Ácido acetilsalicílico (Aspirina) Síntese do ácido J.R.Matos, acetilsalicílico Massa (%) o C 116 o C 0,0-0,5 DTG (mg/min) -1, Curvas TG/DTG obtidas a 10 C/min e sob atmosfera dinâmica de ar de uma amostra de AAS. 12 J.R. Matos,

7 tiso = 40,1 min Tiso = 105 o C 100 Massa (%) 90 ttotal = 49,1 min 115 o C 110 o C 105 o C 100 o C Tempo (min) 95 o C Curvas TG isotérmicas obtidas sob atmosfera dinâmica de ar do AAS. Dados obtidos das curvas TG isotérmicas da amostra de AAS para m = 5% T isoterma (K) 1/T isoterma (K) t isotérma (min) p/ m=5% lnt(min) 388 0, ,94 2, , ,60 3, , ,10 3, , ,40 4, , ,02 4, ,0 y = 14600x 34,961 R² = 0,9982 4,5 ln t (min) 4,0 3,5 y = ax + b Previsão decomposição para 25 e 40 o C T iso ( o C) 1/T iso (K) t iso (dias) p/ m=5% lnt(min) 25 0, ,01 3,0 E a E a = x 8,314 = 123 kj/mol 40 0, ,2 11,66 2,55 2,60 2,65 2,70 2,75 1/T /10-3 (K -1 ) Gráfico de Arrhenius (ln t vs 1/T) para a amostra de AAS construído a partir dos dados de TG isotérmica sob atmosfera dinâmica de ar. 14 J.R. Matos,

8 Estudo de Decomposição térmica e definição de etapas de decomposição empregando substância padrão 15 CaC 2 O 4.H 2 O CaC 2 O 4 CaCO 3 CaO (-H 2 O) Calc. Calc % 12,33% % - Calc % (-CO) 182,3 526, % Calc. 19,17% (-CO 2 ) 795,8 TG DTG % Calc. 30,12% Derivada primeira (mg/min) Curvas TG/DTG do CaC 2 O 4.H 2 O obtida na razão de aquecimento de 10 C/min e sob atmosfera de ar (50mL/min). 16 J.R. Matos,

9 Desidratação de amostras de amoxicilina trihidratada 100 0,10 Massa (%) 90 3H 2 O 100,49-12,57% 0,00-0,10-0,20 DTG (mg/min) M = 419,44 g/mol %H2O calc. = 12,88% ,30 Curvas TG/DTG obtidas a 5 o C/min e sob atmosfera dinâmica de N 2 de uma amostra de amoxicilina 17 C H = 411 J/g Fluxo de calor (mw/mg) 0,0-1,0 A J L 81,0 81,9 H = 412 J/g H = 372 J/g H = 378 J/g 0,50 mw/mg 79,4 Endo 80, Curvas DSC obtida a 5 o C;mim sob atmosfera dinâmica de N 2 de amostras de amoxicilina trihidratada de quatro procedências distntas. 18 J.R. Matos,

10 Dados H(J/g) e T( o C) extraidos das curvas DSC obtidas a 5 o C/min Procedência da Matéria Prima Ensaio 1 Ensaio 2 Ensaio 3 T H (J/g) pico DSC H (J/g) T pico DSC H (J/g) T pico DSC ( o C) ( o C) ( o C) A , , ,9 B , ,7 - - C , ,0 - - D , ,0 - - E , , ,0 F , , ,4 G , ,5 - - H , ,0 - - I , , ,3 J , , ,7 L , ,7 19 GELATINIZAÇÃO DE AMIDO Fluxo de calor (mw/mg) TRIGO 59 = 5 o C/min m = 4,21 mg T ( o C) Fluxo de calor (mw/mg) MILHO 68,9 = 5 o C/min m = 4,97 mg T ( o C) Curvas DSC de amostras amido de trigo e de milho em água 20 J.R. Matos,

11 Retrogradação do amido Após a gelatinização, com o passar do tempo, o amido endurece devido a associação de amilopectina (retrogradação). Esse endurecimento do pão é, em parte, causado por este processo de retrogradação do amido e pode ser medido por DSC. a) b) 0,38 J/g 0,77 J/g Endo Endo Curvas DSC de amostras de pão obtidas a 10 o C/min: a) Recém-assado; b) após um dia de estocagem. 21 c) Avaliação do progresso da retrogradação em função do tempo de estocagem H f(tempo de estocagem) Endo 1,68 J/g Curvas DSC de amostras de pão obtidas a 10 o C/min: c) após três dias de estocagem. Calor de transição (J/g) Período de estocagem (dias) 22 J.R. Matos,

12 Caracterização termoanalítica de cálculos urinários CÓLICA RENAL 23 Massa (%) % % % % % DTG (mg min -1 ) 40 Amostra : CR-C04 m = 5,242 mg CaC 2 O 4.H 2 O CO 2 146,12 g/mol 44,01 g/mol x 26,76% CaC 2 O 4.H 2 O = 88,85% H 2 O = 10,95% CO = 17,02% 24 J.R. Matos,

13 Massa (%) DTG (mg min -1 ) 40 Amostra : CR-C06 m = 5,078 mg CaC 2 O 4.2H 2 O CO 2 164,14 g/mol 44,01 g/mol x 21,56% H 2 O = 17,65% CO = 13,72% CaC 2 O 4.2H 2 O = 80,41% 25 Massa (%) CR 10 OCM 25% CR 08 CR 07 CR 06 CR 05 CR 04 Sobreposição das curvas TG obtidas a 10 o C e sob atmosfera de ar de amostras de cálculo urinários (G II) e padrão de CaC 2 O 4.H 2 O. Tabela - %CaC 2 O 4.H 2 O encontrada nas amostras de cálculo urinário Amostra CR 04 CR 05 CR 06 CR 07 CR 08 CR 10 %Oxalato 88,85 89,08 80,41 89,15 88,95 18,39 26 J.R. Matos,

14 Desidratação do CaC 2 O 4.xH 2 O Fluxo de Calor (mw mg -1 ) CR 10 CR 08 CR 07 CR 06 CR 05 CR 04 CR 01 Endo 0.70 mw/mg Curvas DSC das amostras de cálculos urinários. 27 Avaliação de Polimorfos por Análise Térmica Rifampicina Polimorfo I Fluxo de calor (mw/mg) 1.00 mw (a) (b) polimorfo I polimorfo II Endo Polimorfo II Figura. Curvas DSC dos polimorfos da rifampicina: (a) I e (b) II 28 J.R. Matos,

15 Análise Térmica FARMÁCIA Fármacos e medicamentos Alimentos Análises clínicas J.R. Matos,

16 ANÁLISE TÉRMICA APLICADA A FÁRMACOS E MEDICAMENTOS D E F I N I Ç Ã O ANÁLISE TÉRMICA Grupo de técnicas Propriedade física (Substância e/ou seus produtos de reação) f (T) Programa controlado de temperatura Critérios: 1. Propriedade física deve ser medida. 2. Expressa f(t) (direta ou indiretamente) 3. Feita sob um programa controlado de T. [Wendlandt, W.WM., Thermal Analysis, 3rd Ed., p.1; ICTAC-IUPAC, Cerâmica, 34 (225), 1988] ANÁLISE TÉRMICA OS MÉTODOS TERMOANALÍTICOS COMEÇARAM A SER INVENTADOS A PARTIR DO FINAL DO SÉCULO 19, FORAM OS PRIMEIROS MÉTODOS ANALÍTICOS A SEREM UTILIZADOS PELO HOMEM AO OBSERVAR A AÇÃO DO FOGO SOBRE OS MATERIAIS CERÂMICOS, VIDROS, METAIS, ESMALTES, ETC,. 32 J.R. Matos,

17 A ANÁLISE TÉRMICA EVOLUIU LENTAMENTE, EMBORA A TERMODINÂMICA E AS TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE TEMPERATURA JÁ ESTIVESSEM ESTABELECIDAS DESDE A METADE DO SÉCULO XIX. OS TRABALHOS INICIAIS DEPENDEREAM DE ESFORÇOS ISOLADOS DE ALGUNS PESQUISADORES QUE EMPREGAVAM INSTRUMENTOS RUDMENTARES POR ELES IDEALIZADOS E CONSTRUÍDOS. 33 A PARTIR DOS ANOS 60, A INSTRUMENTAÇÃO TERMOANALÍTICA TEVE RÁPIDA E EXTRAORDINÁRIA EVOLUÇÃO DEVIDO A VÁRIOS FATORES: PROGRESSOS DA CIÊNCIA E TECNOLOGIA QUE PERMITIRAM APERFEIÇOAR INSTRUMENTOS E DISPOSITIVOS. REDESCOBERTA DAS POTENCIALIDADES DESSES MÉTODOS EM VARIADOS SETORES CIENTÍFICOS, TECNOLÓGICOS E DE BENS DE CONSUMO. BOAS PERSPECTIVAS COMERCIAIS PARA GRANDES FIRMAS EUROPÉIAS, JAPONESAS E AMERICANAS DEDICADAS AO PROJETO E CONSTRUÇÃO DE INSTRUMENTOS ANALÍTICOS. 34 J.R. Matos,

18 DESENVOLVIMENTO DA INSTRUMENTAÇÃO TERMOANALÍTICA VEM SE CARACTERIZANDO PELA COMBINAÇÃO DE MÉTODOS TÉRMICOS COM OUTROS MÉTODOS: DIFRAÇÃO DE RAIOS-X, ESPECTROSCOPIA NO IV, MICROSCOPIA, CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA E ESPECTROMETRIA DE MASSA. 35 UMA CLARA EVIDÊNCIA DO CRESCENTE INTERESSE PELAS TÉCNICAS TERMOANALÍTICAS FORAM OS TRÊS PERIÓDICOS FUNDADOS NO INÍCIO DA DÉCADA DE 70: -JOURNAL OF THERMAL ANALYSIS (MARÇO 69) -THERMOCHIMICA ACTA (MARÇO 70) -THERMAL ANALYSIS ABSTRACT (MAIO 72) 36 J.R. Matos,

19 EM 1965 FOI FUNDADA A INTERNATIONAL CONFEDERATION FOR THERMAL ANALYSIS, ICTA, DESDE 1966 PATROCINA REUNIÕES INTERNACIONAIS TRIENAIS (QUADIENAIS): AS ICTA S CONFERENCES. EM 1992 FOI APROVADA A MUDANÇA DE NOME PARA ICTAC, INTERNATIONAL CONFEDERATION FOR THERMAL ANALYSIS AND CALORIMETRY. 37 DESDE 1958 O PERIÓDICO ANALYTICAL CHEMISTRY PUBLICA BIENALMENTE, OS THERMAL ANALYSIS REVIEWS A 1980 C.B. MURPHY 1982 A 1986 W.W. WENDLANT 1988 A 2000 D. DOLLIMORE 2002 em diante S. VYAZOVKIN 38 J.R. Matos,

20 39 Quadro 4.1 Classificação das principais técnicas termoanalíticas [GIOLITO, 1988, MATOS & MACHADO, 2004] ABREVIATURA PROPRIEDADE FÍSICA PRINCIPAIS TÉCNICAS ACEITÁVEL Massa Termogravimetria Detecção de gás desprendido Análise de gás desprendido Análise térmica por emanação TG EGD EGA ETA Temperatura Determinação da curva de aquecimento(*) Análise térmica diferencial DTA Entalpia Calorimetria exploratória diferencial (**) DSC Dimensões Termodilatometria TD Características mecânicas Análise termomecânica TMA Análise termomecânica dinâmica DMA Características acústicas Termossonimetria TS Termoacustimetria Características ópticas Termoptometria TO Emissão de luz Termoluminescência TL Características elétricas Termoeletrometria TE Características magnéticas Termomagnetometria TM (*) Quando o programa de temperatura for no modo resfriamento, torna-se: determinação da curva de resfriamento. (**) A confusão surgida acerca desse termo parece ser mais J.R.Matos, bem resolvidaseparando-seduas 2009 modalidades: 40 DSC com Compensação de Potência e DSC com fluxo de calor. J.R. Matos,

21 ESQUEMA REPRESENTATIVO DE UM ANALISADOR TÉRMICO MODERNO TRANSDUTOR AMPLIFICADOR Termopar Balança Sensor calorimétrico Medidor de deslocamento Detector de gás m (%) E x o DTA DTG TG T ( o C) T ( o C) UNIDADE CONTROLADORA COMPUTADOR ANÁLISE DOS DADOS REGISTRO F O R N O PROGRAMADOR DE TEMPERATURA AMOSTRA CÉLULA DE MEDIDA CONTROLE de ATMOSFERA 41 Interligações entre as principais técnicas termoanalíticas DTA Técnicas dependentes de variações de energia DSC DDTA ANÁLISE TÉRMICA DDSC Técnicas dependentes de gases libertados Técnicas dependentes de variações de massa Técnicas dependentes de variações de dimensões EGD EGA Determinações isobáricas TG Determinações isotérmicas TD; TMA; DMA TG/DTA-GC/MS DTG DTD; DTMA; DDMA 42 J.R. Matos,

22 Tipos de materiais que podem ser estudados por análise térmica VIDROS CATÁLISE CERÂMICA INORGÂNICOS MINERA IS A RGILAS SOLOS ALIMENTOS SABÕES GRAXA S CA RVÃ O BLENDA S COMPÓSITOS A N Á L I S E T É R M I C A META IS LIGAS COMBUSTÍVEIS EXPLOSIVOS REVESTIMENTOS MA DEIRA S POLÍMEROS MATERIAIS DE CONSTRUÇÃO ORGÂNICOS MATERIA IS BIOLÓGICOS PETROQUÍMICOS PRODUTOS NATURAIS FARMACÊUTICOS 43 Tipos de estudos que podem ser desenvolvidos utilizando análise térmica C O M P R E S S I B I L I D A D E / F L E X I B I L I D A D E C O E F I C I E N T E D E D I L A T A Ç Ã O ESTABILIDADE E DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA C O R R O S Ã O D E M E T A I S ( L i g a ) D E S I D R A T A Ç Ã O M U D A N Ç A D E E S T A D O P O N T O C U R I E T R A N S I Ç Ã O V Í T R E A T R A N S I Ç Õ E S C R I S T A L I N A S A T I V I D A D E C A T A L Í T I C A R E A Ç Õ E S G Á S S Ó L I D O ANÁLISE TÉRMICA D E S O L V A T A Ç Ã O A D S O R Ç Ã O / D E S S O R Ç Ã O C I N É T I C A D E R E A Ç Ã O T E R M O S S Í N T E S E C O M P O S I Ç Ã O D E M A T E R I A I S D E F I N I Ç Ã O D E E S T E Q U I O M E T R I A D E T E R M I N A Ç Ã O D E P U R E Z A R E A Ç Õ E S E M E S T A D O S Ó L I D O D I A G R A M A D E F A S E C A R A C T E R I Z A Ç Ã O D E M A T E R I A I S D E T E R M I N A Ç Ã O Q U A N T I T A T I V A D E T E R M I N A Ç Ã O D E E N T A L P I A 44 J.R. Matos,

23 EMBALAGENS SOLVENTES FÁRMACOS ANÁLISE TÉRMICA POLIMORFOS ADITIVOS POLÍMEROS EXCIPIENTES MEDICAMENTOS Figura 4.2 Tipos de materiais e insumos farmacêuticos que podem ser estudados por análise térmica. 45 Figura Tipos de estudos que podem ser desenvolvidos para fármacos e medicamentos. 46 J.R. Matos,

24 ONDE ENCONTRAR INFORMAÇOES SOBRE ANÁLISE TÉRMICA? Periódicos 47 Associação ABRATEC 48 J.R. Matos,

25 Evento Nacional CBRATECs CONGRESSOS BRASILEIROS DE ANÁLISE TÉRMICA E CALORIMETRIA 49 CBRATECs CONGRESSOS BRASILEIROS DE ANÁLISE TÉRMICA E CALORIMETRIA 50 J.R. Matos,

26 ICTACs INTERNATIONAL CONFERENCE ON THERMAL ANALYSIS AND CALORIMETRY 51 14ª Edição 1ª vez no hemisfério sul 437 trabalhos submetidos e 402 aceitos ~400 inscritos (31 paises) 4 conferências plenárias 3 Palestrante convidado 13 apresentações orais ampliadas (25 min.) 67 apresentações orais (15 min) 7 Palestras técnicas 52 J.R. Matos,

27 53 54 J.R. Matos,

28 Foto do 14 th ICTAC 55 Próximo Congresso VII CBRATEC 25 a 28 de abril 2010 São Pedro - São Paulo 56 J.R. Matos,

29 Alguns Livros J.R. Matos,

30 59 TG T E R M O G R A V I M E T R I A FORNO BALANÇA f(t) MEDIDA DE MASSA 60 J.R. Matos,

31 T E R M O G R A V I M E T R I A ( TG ) Técnica de análise térmica em que a variação de massa da amostra (perda ou ganho de massa) é determinada como uma função da temperatura e/ou tempo, enquanto a amostra é submetida a uma programação controlada de temperatura. Perda de massa TG ISOTÉRMICA T 3 > T 2 > T T 3 T 2 T 1 Temperatura Três modos de TG são comumente usados: T 3 > T 2 > T 1 Tempo Perda de massa TG QUASI-ISOTÉRMICA T cte Tempo Temperatura Perda de massa TG DINÂMICA T Tempo Temperatura 61 As 1 as termobalanças foram construídas empregando balança analíticas convencionais Grandes diferenças de temperaturas dentro da amostra Massa da amostra com algumas centenas de mg Não apresentavam alta sensibilidade Medidas imprecisas Csaba Novak 62 J.R. Matos,

32 TERMOBALANÇAS COMERCIAIS EXSTAR6000 TG/DTA SEIKO 63 Termobalança Mettler TGA/SDTA J.R. Matos,

33 Termobalança DuPont Termobalança TA 2050 fotodiodos LED Infravermelho Meter movement Braço da Balança Cadinho da tara Esquema do sistema TG A TA Instruments Plataforma da amostra Termopar Cadinho de amostra pan Suporte do forno Saída do gás de purga Forno Base do elevador Entrada do gás de purga Porta cadinho 66 J.R. Matos,

34 Termobalança TA J.R. Matos,

35 SUSTENTAÇÃO DA BALANÇA BRAÇO DA BALANÇA TAMPA DA BALANÇA PERKIN-ELMER TGA7 FIO DE NÍQUEL CROMO SISTEMA DE JUNTAS CADINHO DE Pt MICROFORNO ENVOLTÓRIO DO FORNO CONTRA PESO MECANISMO DE FECHAMENTO DA BALANÇA CONTROLE DA CONVECÃO ENTRADA DE GÁS PLATAFORMA DE CARGA DA AMOSTRA SAÍDA DE GÁS VENTILADOR TERMOPAR CONECTOR DO MECANISMO DE ELEVAÇÃO DO FORNO PAINEL 69 SETSYS Evolution TGA (SETARAM) Thermogravimetry from ambient to 2400 C 70 J.R. Matos,

36 ANALISADOR TÉRMICO - STA NETZSCH 71 TGA50 SHIMADZU TGA51H PASSAGEM GÁS DE PURGA BRFAÇO DA BALANÇA FIO DE SUSPENSÃO DA AMOSTRA MAGNETO ENTRADA 1 ENTRADA 2 TERMOPAR PORTA AMOSTRA TERMOPAR AMOSTRA FORNO 1 a 2 mm (COM O SISTEMA LIGADO) ESTRIBO PONTO SENSÍVEL 72 J.R. Matos,

37 Termobalança Cahn TG-131 (macro-amostras) 73 INTERPRETAÇÃO DE CURVAS TG E DTG Massa (%) 1 Curva DTG 1 2 CurvaTG ideal Temperatura ( O C) 4 Derivada primeira (mg/min) Massa (%) 1 2 Curva DTG 1 2 Curva TG prática Derivada primeira (mg/min) Temperatura ( O C) 74 J.R. Matos,

38 m Massa (%) X a Patamar inicial (massa constante) T onset b Z X (sólido) Patamar Final (massa constante) Y (sólido) + Z (volátil) T i T endset c T f Y T( o C) T i temperatura na qual as variações acumuladas de peso totalizam o valor que a balança é capaz de detectar. Nomes rejeitados Curva termólise Curva Pirólise Termograma Termogravigrama Curva de análise termogravimétrica T f temperatura na qual as variações acumuladas de peso atingem valor máximo. T f - T i intervalo de reação Curva termogravimétrica ou curva TG 75 TERMOGRAVIMETRIA DERIVADA (DTG) Patamar inicial (massa constante) MASSA (%) X T i Patamar final (massa constante) Z a b d e c T pico T f Y T( o C) 0 (mg min 1 ) dm dt Curvas TG (linha tracejada) e DTG (linha sólida) de uma reação de decomposição térmica que ocorre numa única etapa. Características da curva DTG. 76 J.R. Matos,

39 TERMOGRAVIMETRIA DERIVADA (DTG) 0 DTG (mg min 1 ) dm dt dm dt dm dt f (T, t ) f (T, t ) TG /Tempo (min) Comparação entre curvas de perda de massa: a) TG ; b) DTG 77 A CURVA DTG: a) APRESENTA AS INFORMAÇÕES DE UMA FORMA QUE É MAIS VISUALMENTE ACESSÍVEL; b) APRESENTA ÁREA DIRETAMENTE PROPORCIONAL À m; c) PERMITE A PARTIR DA ALTURA DO PICO À QUALQUER TEMPERATURA OBTER A RAZÃO DE m NAQUELA TEMPERATURA. d) PERMITE A PRONTA DETERMINAÇÃO DA T MAX. ( m ESTÁ NUM MÁXIMO) QUE FORNECE INFORMAÇÕES SOBRE A TEMPERATURA ONSET (ÍNICIO EXTRAPOLADO DO EVENTO, T i ) E A TEMPERATURA FINAL EXTRAPOLADA (ENDSET, T f ) ; 78 J.R. Matos,

40 CaC 2 O 4.H 2 O início extrapolado da desidratação T em que dm/dt deixou de ser zero Início real da etapa de desidratação T onset T endset 182,3 T pico Ponto de inflexão 526,7 TG 795,8 DTG Derivada prìmeira (mg/min) Curvas TG/DTG do CaC 2 O 4.H 2 O obtida na razão de aquecimento de 10 C/min e sob atmosfera de ar (50mL/min). 79 APLICAÇÕES DAS CURVAS DTG a) Separação de reações sobrepostas; b) Impressão digital de materiais; c) Cálculo de m em reações sobrepostas; d) Análise quantitativa por medida da altura do pico; e) Distinção entre eventos térmicos quando comparada com a curva DTA a c Perda de massa (%) b d COMPARAÇÃO ENTRE CURVAS TG E DTG, TRÊS DAS QUAIS EXIBEM REAÇÕES SOBREPOSTAS 80 J.R. Matos,

41 Perda de massa (%) DTG TG m 1 m 2 CURVAS TG E DTG EM QUE O MÍNIMO NA DTG É USADA PARA DEFINIR O FINAL DA 1 a PERDA DE MASSA E A ONSET DA 2 a. 100 DTG Curvas TG/DTG de CuSO 4.5H 2 O obtidas sob atmosfera de N 2, a 10 o C/min e m = 4,207 mg 40 28,3% TG 81 FATORES QUE AFETAM AS CURVAS TERMOANALÍTICAS FATORES INSTRUMENTAIS CARACTERÍSTICAS DA AMOSTRA a) Razão de aquecimento b) Atmosfera do forno c) Composição do cadinho d) Geometria do porta amostra e) Tamanho e forma do forno f) Sensibilidade do mecanismo de registro a) Quantidade de amostra b) Tamanho da partícula c) Calor de reação d) Natureza da amostra e) Empacotamento da amostra f) Solubilidade dos gases libertados da amostras g) Condutividade térmica 82 J.R. Matos,

42 Fatores instrumentais Razão de aquecimento ( ) Massa (%) TG DTG 158 o C 174 o C 5 o C/min 20 o C/min 0,4 0,2 0,0-0,2 DTG (mg/min) 40-0, Figura Curvas TG/DTG obtidas sob atmosfera dinâmica de N 2 de uma amostra de lactose com de 5 e 20 o C/min Massa (%) , Curvas TG do Sm(CH 3 SO 3 ) 3.2(3-picNO) obtidas sob atmosfera dinâmica de ar e de 2,5; 5; 10; 20 e 40 o C/min (m amostra cerca de 5 mg). 84 J.R. Matos,

43 Quadro 4.2. Valores de variação de massa ( m) no intervalo de temperatura ( T) correspondente a liberação do ligante para o composto Sm(CH 3 SO 3 ) 3.2(3-picNO) em diferentes. ( o C/min) T ( o C) m (%) 2, , , , , , Massa (%) , Curvas TG do Sm(CH 3 SO 3 ) 3.2(3-picNO) obtidas sob atmosfera dinâmica J.R.Matos, de ar 2009 e a 2,5 e 40 o C/min 85 Atmosfera do forno 100 ar CO 2 Massa (%) 80 DTG (mg/min) 0,0-2,0-4,0 DTG 60-6, T ( o C) 1000 TG Curvas TG/DTG obtidas sob atmosfera dinâmica de ar e de CO 2 de uma amostra de CaCO 3 e com razão de aquecimento 10 o C/min. 86 J.R. Matos,

44 Forma, tamanho e composição do cadinho 100 (a) (b) Massa (%) DTG (mg/min) 0,0-0,2-0,4 DTG T ( o C) Curvas TG/DTG obtidas a 10 o C/min e sob atmosfera dinâmica de N 2 de uma amostra de lactose com massa de 10 mg em (a) cadinho largo; (b) cadinho estreito e profundo TG 87 Características da amostra (a) Massa de amostra Massa (%) (b) DTG (mg/min) Figura 4.14 Curvas TG/DTG obtidas a 10 o C/min sob atmosfera dinâmica de ar de uma amostra de CaC 2 O 4.H 2 O com m amostras : a) 6,33 mg; b) 30,15 mg. 20% TG ( ) DTG ( ) J.R. Matos,

45 Tamanho da partícula ou granulometria da amostra 100 (a) (b) Massa (%) TG Figura Curvas TG de amostras de lactose que evidenciam o efeito do tamanho da partícula na etapa de desidratação: (a) amostra pulverizada; (b) unico cristal. ( = 5 o C/min; m amostra cerca de 6 mg) 89 Fontes de erros em termogravimetria cadinho de Pt vazio o C/min Massa (mg) ,097 mg 0,089 mg 0,073 mg 10 o C/min 5 o C/min 0,05 mg Figura Curvas TG obtidas sob atmosfera dinâmica de ar e razões de aquecimento de 5, 10 e 20 o C/min, empregando como porta-amostra cadinho de Pt vazio. 90 J.R. Matos,

46 2.5. Aplicações da termogravimetria (TG) TG/DTG Fenômenos Físicos m f(t, t) Fenômenos Químicos Sublimação Sólido Gás Vaporização Absorção Adsorção Sólido (1)+ Gás Sólido (2) Sólido (1) Sólido (2) + Gás Sólido (1) + Sólido (2) Sólido (3) + Gás Figura Fenômenos físicos e químicos que ocorrem com variações de massa e são detectáveis por TG/DTG. 91 Estabilidade térmica 100 Massa (%) AAS 0 0 AS Figura 4.18 Curvas TG obtidas a 10 o C/min e sob atmosfera dinâmica de ar das amostras de ácido salicílico (AS) e ácido acetilsalicílico (AAS). 92 J.R. Matos,

47 DETERMINAÇÃO DE UMIDADE % H 2 O livre ou de superfície % H 2 O de hidratação Curva TG representativa para determinação do teor de H 2 O. A vantagem principal: empregar massas de amostras muito pequenas (entre 5 a 20 mg). É importante quando o material apresenta grande valor agregado. Pelo método convencional, utilizam-se estufas ou fornos, trabalha-se com massas de amostras entre 0,5 a 2 g e o procedimento exige a manipulação da amostra várias vezes. No aquecimento deixa-se a amostra resfriar num dessecador para em seguida pesá-la. 93 Determinação do teor de umidade e do fármaco em uma formulação Massa (%) Umidade TG 2% (formulação) 0,2% (puro) DTG (mg/min) 0,0-0,2-0,4 50,3 300 AAS puro DTG T ( o C) AAS formulação Curvas TG/DTG obtidas 10 o C/min e sob atmosfera dinâmica de ar de amostras de AAS: a) puro; b) formulação. 94 J.R. Matos,

48 As curvas TG/DTG permitem a determinação direta do teor de água e a diferenciação de diferentes tipos de água presentes no material (umidade, superficial ou livre, de cristalização e/o de composição) e com um único ensaio avalia-se, também, o comportamento térmico da amostra. Os sistemas de termogravimétricos atuais apresentam sensibilidade para detecção de variações de massa de 0,1 a 0,5 µg. Esse limite não é facilmente atingido sob condições de mudança de temperatura, é mais realista considerar uma sensibilidade de 1 a 5 µg. Quando se utiliza m amostra = 10 mg, pode-se considerar um limite de quantificação de 0,01 a 0,05%. 95 APLICAÇÃO À COSMÉTICOS DETERMINAÇÃO DE ÁGUA LIVRE E INTERLAMELAR EM CREME HIDRTANTE m Total de Perda de H 2 O do creme Perda de H 2 O livre Perda de H 2O fixada interlamelarmente após fusão da fase gel hidrofílica do creme acréscimo Curvas TG/DTG de uma amostra de creme hidratante J. Cosmet. Chem. 35 (1984) decréscimo 96 J.R. Matos,

49 Avaliação de Equivalência Composicional TG DTG B Massa (%) 50% B C E A R D 148,5 o C C E A R D 0.50 mg/min DTG (mg/min) Curvas TG e DTG de amostras comerciais de AZT (cápsulas 100 mg) obtidas a 2 C/min e sob atmosfera dinâmica de ar. No exemplo, há uma evidência clara da importância do emprego das curvas DTG para, qualitativamente, avaliar a equivalência composicional de amostras de um dado medicamento produzido por diferentes laboratórios [ARAÚJO, et al, 2003]. ARAÚJO, A.A.S.; Análise térmica e determinação dos parâmetros cinéticos de preparações farmacêuticas e novas especialidades de zidovudina (AZT), Tese de Doutorado, FCF-USP, Caracterização de Polimorfos 100 Massa (%) polimorfo I polimorfo II Curvas TG/DTG obtidas a 10 C/min e sob atmosfera dinâmica de ar dos polimorfos I e II da rifampicina. 98 J.R. Matos,

50 Cinética de Decomposição Térmica por Termogravimetria isotérmica 100 Massa (%) o C 116 o C 0,0-0,5 DTG (mg/min) -1, Curvas TG/DTG obtidas a 10 C/min e sob atmosfera dinâmica de ar de uma amostra de AAS. 99 t iso = 40,1 min T iso = 105 o C 100 Massa (%) 90 t total = 49,1 min Tempo (min) Curvas TG isotémicas obtidas sob atmosfera dinâmica de ar, a 10 C/min até T iso e mantida em T iso para que m seja pelo menos de 5% da amostra de AAS. 100 J.R. Matos,

51 5,0 4,5 Quadro Dados obtidos das curvas TG isotérmicas da amostra de AAS para m = 5% t T isoterma (K) 1/T isoterma (K) isoterma (min) lnt (min) p/ m=5% 388 0, ,94 2, , ,60 3, , ,10 3, , ,40 4, , ,02 4,67301 y = 14600x 34,961 R² = 0,9982 ln t (min) 4,0 3,5 3,0 2,55 2,60 2,65 2,70 2,75 1/T /10-3 (K -1 ) Gráfico de Arrhenius (ln t vs 1/T) para a amostra de AAS construído a partir dos dados de TG isotérmica sob atmosfera dinâmica de ar. 101 Caracterização de cálculo urinário TEMPERATURA ( o C) Curvas TG/DTG obtidas a 10 o C/min e sob atmosfera dinâmica de ar da amostra de cálculo urinário de paciente do HU-USP. 102 J.R. Matos,

52 Comparação curvas TG/DTG de amostras de cálculo urinário e Padrão de CaC 2 O 4.H 2 O oxalato de cálcio (padrão) oxalato de cálcio (padrão) Cálculo urinário Cálculo urinário TEMPERATURA ( o C) Sobreposição de curvas TG/DTG obtidas a 10 o C/min e sob atmosfera dinâmica de ar de amostras de: a) cálculo urinário; b) CaC 2 O 4.H 2 O 103 APLICAÇÕES DA TG NO ESTUDO DE POLÍMEROS 1- COMPARAÇÕES ENTRE ESTABILIDADES TÉRMICAS RELATIVAS; 2- EFEITO DE ADITIVOS NA ESTABILIDADE TÉRMICA; 3- DETERMINAÇÃO DO CONTEÚDO DE ADITIVO; 4- ANÁLISE QUANTITATIVA DIRETA DE SISTEMAS DE COPOLÍMEROS; 5- ESTABILIDADE À OXIDAÇÃO; 6- ESTUDOS SOBRE CINÉTICA DE DEGRADAÇÃO TÉRMICA TAMBÉM PODE FORNECER DADOS SOBRE: -ESTRUTURA MOLECULAR E ARRANJO DE UNIDADES DE REPETIÇÃO; - CROSS-LINKING ENTRE CADEIAS; -GRUPOS LATERAIS EM CADEIAS DE HOMO E COPOLÍMEROS; -CONSTANTE DE VELOCIDADE; -FATOR FREQUÊNCIA; -ENERGIA DE ATIVAÇÃO DA DEGRADAÇÃO -TEMPO DE MEIA VIDA 104 J.R. Matos,

53 1- ESTABILIDADE TÉRMICA RELATIVA [J. Chiu, Thermoanalysis of fiber and fiber-forming polymers, R.F. Schwenker, intersc., 1966] Curvas TG de: PVC (cloreto de polivinil); PMMA (polimetilmetacrialto); HDPE (polietileno de alta densidade); PTFE (politetrafluoroetileno); PI (poliimida) CONTEÚDO DE ADITIVO [W.W. Wendlandt e J.A. Brabson, Anal. Chem. 30 (1958) 61] PVB ( POLIVINILBUTIRATO) PVB + PLASTIFICANTE Curvas TG de uma amostra de PVB e de PVB contendo plastificante 106 J.R. Matos,

54 3- COMPOSIÇÃO DE BLENDAS POLIMÉRICAS E COPOLÍMEROS 100 VINILACETATO DE ETILENO 23% HAc o C HIDROCARBONETOS T ( o C) Curva TG do copolímero vinilacetato de etileno a 5 o C/min sob atmosfera de N 2 e massa de amostra de 100 mg INFLUÊNCIA DA ANTIOXIDANTES EM MATERIAIS POLIMÉRICOS 100 PRETO: PP desprotegido AZUL: PP + 0,1% de anti-oxidante ROSA: PP + 0,3% de anti-oxidante Sobreposição das curvas TG de PP desprotegido e contendo 0,1 e 0,3% de antioxidante 108 J.R. Matos,

55 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE AQUECIMENTO - T ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL - DTA CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL - DSC MEDIDAS DE VARIAÇÕES DE TEMPERATURA E DE ENERGIA TENDÊNCIA ENTÁLPICA CONTEÚDO DE CALOR ( H) CALOR ESPECÍFICO (Cp) AO AQUECER UMA AMOSTRA: - O SEU CALOR ESPECÍFICO VARIA MUITO POUCO; -AO MUDAR DE ESTADO, ALTERA RAPIDAMENTE. AO AQUECER UMA AMOSTRA TAMBÉM OCORREM PROCESSOS FÍSICOS E QUÍMICOS [FUSÃO E DECOMPOSIÇÃO] NOS QUAIS HÁ VARIAÇÕES DE ENTALPIA [CALOR LATENTE DE FUSÃO, CALOR DE REAÇÃO, ETC.]. 109 TRÊS TÉCNICAS FORAM DESENVOLVIDAS: 1) DETERMINAÇÃO DA CURVA DE AQUECIMENTO (T) 2) ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL (DTA) 3) CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL (DSC) 110 J.R. Matos,

56 Curvas de T diferença T A - T R DTA compensação de potência para que T A = T R DSC T A (-) Endo (+) T f Exo Variação Endotérmica T i Tf (T A T R ) T i (dh/dt) T A (a) t(min) Variação Exotérmica T A (b) T f t(min) (-) (+) (T A T R ) (c) T f T( o C) T f (-) (+) (dh/dt) (d) T i T i T( o C) T i t(min) (-) T i T( o C) (-) T f T( o C) Figura 1. Evolução dos sistemas empregados na avaliação de eventos térmicos associados com variação de temperatura ou de entalpia de um dado material (A = amostra; R = material de referência). 111 Análise Térmica Diferencial (DTA) A DTA é a técnica pela qual a diferença de temperatura ( T) entre a substância e o material de referência (termicamente estável) é medida em função da temperatura da referência (forno), enquanto a substância e o material de referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura. As variações de temperatura na amostra são devidas as transições entálpicas ou reações, conhecidas como endotérmicas ou exotérmicas. 112 J.R. Matos,

57 As mudanças de temperaturas que ocorrem durante os fenômenos físicos ou químicos são detectadas por um método diferencial como ilustrado na Figura 2. T A e T R são, respectivamente, as temperaturas da amostra e referência e T A - T R ( T) é a função registrada. A Figura 3 ilustra as curvas de aquecimento da amostra e da referëncia e a curva DTA típica. a) Amostra + T A - T R + Referência Fonte de aquecimento b) Detector em forma de haltere Referência Gás T A mostra Fonte de aquecimento Tubo do Forno 113 TA Figura 2 Ilustração de células DTA: a) Clássica; b) Moderna Temperatura 0 A curva DTA representa os registros de T em função da temperatura (T) ou do tempo (t), de modo que os eventos são apresentados na forma de picos. Os picos ascendentes caracterizam os eventos do tipo exotérmicos, enquanto os descendentes, os endotérmicos. T f (T,t) DTA E f (T,t) (a) T (b) Ponto de fusão T R T A T Esta área é proporcional ao H Endo Tempo T R ou T f Figura 3 - Variação de temperatura durante a fusão: (a) Curvas de aquecimento de uma amostra hipotética e de um material de referência; (b) Curva DTA [ T(T A - T R ) vs T R ], gerada a partir das curvas obtidas em (a). 114 J.R. Matos,

58 A Figura 4 ilustra um diagrama de bloco de um sistema DTA moderno. CONTROLE DE ATMOSFERA FORNO A R PROGRAMADOR DA TEMPERATURA DO FORNO SENSORES DE TEMPERATURA AMPLIFICADOR DE MICROVOLTAGEM REGISTRADOR Figura 4. Diagrama de bloco de um sistema DTA 115 A Figura 5, ilustra uma curva DTA de uma amostra de um p-toluenossulfonato de lantânio hidratado caracterizando um evento endotérmico e dois exotérmicos, bem definidos. 0,3 T ( o C) 0,2 0,1 0-0, Figua 5. Curva DTA obtida sob atmosfera dinâmica de He e de 40ºC/min de um amostra de La(C 7 H 7 SO 3 ) 3.2H 2 O. 116 J.R. Matos,

59 No caso de transições de 2ª ordem observa-se mudança de linha base, sem picos. Por exemplo, a transição vítrea (T g glass transition) evidenciada por uma variação na linha base no sentido endotérmico. A Figura 6 ilustra uma curva DTA de uma amostra de PET. T ( o C) 0,00-0,20-0,40 Endo -0,05-0,10-0,15-0,20 T g DDTA DTA 0,00-0,50-1,00 DTA passagem do estado quebradiço para um estado borrachoso sofrida por uma molécula, quando é submetida a uma programação de temperatura de resfriamento para o aquecimento) T ( o C) Figura 6 Curvas DTA/DDTA obtida a 10 o C/min da amostra de PET. 117 Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) DSC é a técnica pela qual se mede a diferença de energia fornecida à substância e a um material de referência, termicamente inerte, em função da temperatura, enquanto a substância e a referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura. A DSC é uma técnica derivada da DTA, por isso, são consideradas técnicas semelhantes e complementares, pois, permitem avaliar as variações entálpicas que ocorrem com uma dada substância durante um processo de aquecimento ou resfriamento. A palavra diferencial enfatiza as medidas que envolvem tanto a própria substância como o material de referência, que deve ser termicamente estável. A definição formal dessas duas técnicas foi aprovada pela IUPAC. 118 J.R. Matos,

60 Historicamente, foram criados dois tipos de DSC: de compensação de potência (desenvolvido e patentiado pela Perkin-Elmer Corporation) e de fluxo de calor (desenvolvido por outras empresas, como por exemplo, a Mettler Toledo, Shimadzu Corporation, Netzsch, TA Instrument, Setaram e outras). No DSC de compensação de potência a amostra e a referência são aquecidas em compartimentos separados, individualmente. Isto torna-se possível manter a amostra e a referência em condições isotérmicas, ao contrário da técnica DTA. Assim, se amostra sofre alterações de temperatura devido a um evento endotérmico ou exotérmico em função do aquecimento ou resfriamento a que é submetida, ocorre uma modificação na potência de entrada do forno correspondente, de modo a se anular esta diferença. Isto consiste no balanço nulo de temperatura. 119 a) DTA Clássico + + COMPARAÇÃO ENTRE OS TRÊS PRINCIPAIS SISTEMAS DE ANÁLISE TÉRMICA Amostra - T A TR Referência Fonte de aquecimento b) DTA Quantitativo ou de Boersma DSC de fluxo de calor Fluxo de calor para a amostra Forno A R Tampa do forno Fluxo de calor para a referência Sensor (resistência Térmica) (Única fonte de calor) c) DSC de Compensação de potência SENSORES DE Pt A R Termopares (Única fonte de calor) Aquecedores individuais Figura 7. Representação esquemática dos 120 três principais sistemas de análise térmica. J.R. Matos,

61 A principal diferença de interpretação entre os dois métodos de medida do DSC está na forma de apresentação dos resultados. Ou seja, no DSC com compensação de potência foi adotada a convenção termodinâmica, onde um evento endotérmico ( H>0) é caracterizado por um pico ascendente na curva DSC, enquanto no DSC com fluxo de calor esse mesmo evento é representado na curva DSC por um pico descendente. Além disso, no DSC com fluxo de calor o sinal é originado da diferença da temperatura entre a amostra e a referência; entretanto, no DSC com compensação de potência o sinal é proveniente do calor diferencial fornecido pela amostra e referência. 121 As curvas DSC que ilustram o comportamento térmico, referente ao aquecimento e ao resfriamento de uma amostra do padrão de colesterol, obtidas numa célula DSC de Fluxo de Calor e de Compensação de potência. 122 J.R. Matos,

62 Fluxo de calor (mw/mg) 4,5 3,0 1,5 0,0-1,5 endo T H = 71,8 J/g T pico = 148,1 o C T onset = 146,4 o C Fusão Cristalização H = -69,5 J/g T pico = 139,9 o C T onset = 138,6 o C DSC Tempo (min) Figura 8. Curva DSC do padrão de colesterol, obtida na célula DSC de fluxo de calor, sob atmosfera dinâmica de N 2 e razão de aquecimento e resfriamento de 10ºC/min. 123 Fluxo de calor (mw/mg) 2,0 0,0-2,0 exo T Fusão H = 70,7 J/g T pico = 149,2 o C T onset = 146,6 o C Cristalização DSC H = -69,3 J/g T pico = 137,2 o C T onset = 137,6 o C Tempo (min) Figura 9. Curva DSC do padrão de colesterol, obtida na célula DSC de compensação de potência, sob atmosfera dinâmica de N 2 e razão de aquecimento e resfriamento de 10ºC/min. 124 J.R. Matos,

63 Detector em forma de haltere Referência Ilustração de uma célula DTA Gás Amostra Fonte de aquecimento Ponto de Fusão Referência Amostra Esta área é proporcional ao H T TA Tubo do Forno Variação de temperatura durante a fusão Tempo Referência Ilustração de uma célula DSC Amostra Forno Saída de gás Detector Referência Amostra Qr Entrada de gás Qs Tr Ts Bloco do forno Tempo Variação de temperatura durante a fusão 125 SEIKO 126 J.R. Matos,

64 Shimadzu Envoltório do Forno Tampa de Ag Referência Amostra Detetor (Constantan) Forno Figura 14. Célula DSC 50 e vista J.R.Matos, do 2009 interior da célula Shimadzu 127 Sistema DSC 50 - Shimadzu para medidas sob resfriamento Figura 15 - Sistema J.R.Matos, DSC com resfriamento 128 J.R. Matos,

65 Netzsch Figura 16. Célula DSC 200 e Ilustração do interior da célula Netzsch 129 TA Instrument Figura 17. Célula DSC, Ilustração do interior da célula e tipos de cadinhos TA Instrument 130 J.R. Matos,

66 Perkin Elmer Figura 18. Ilustração esquemática célula DSC 7 e porta amostra e tampa 131 CURVA DSC TÍPICA Fluxo de calor (mw/mg) 0 Endo T g C p (1) (2) a b c (3) (4) Zero diferencial (5) Área do Pi (i) Início da decomposição térmica (T i ) DHm = KA T pico co (6) (iii) Máximo do pico (T f ) Final da decomposição térmica (ii) Figura 19 - Curvas DTA/DSC hipotéticas com a indicação de seis eventos térmicos, J.R.Matos, ampliação 2009 da faixa de 132 temperatura do evento (2) e a terminologia empregada. J.R. Matos,

67 FATORES QUE AFETAM AS CURVAS DTA/DSC A DTA e DSC, são técnicas de temperatura dinâmica e um grande número de fatores podem afetar os resultados experimentais. Esses fatores, são similares aqueles discutidos em TG/DTG e mais numerosos em DTA/DSC e podem ter um efeito mais pronunciado. Se a curva DTA/DSC é usada para propósitos qualitativos, a forma, posição e número de picos endo exotérmicos é importante. 133 As curvas DTA/DSC é dependente de duas categorias de variáveis: FATORES INSTRUMENTAIS CARACTERÍSTICAS DA AMOSTRA a) Atmosfera do forno b) Razão de aquecimento c) Material do porta amostra d) Geometria do porta amostra e) Tamanho e forma do forno f) Localização do termopar na amostra g) Tamanho do fio e da junção do termopar h) Sensibilidade do mecanismo de registro a) Tamanho da partícula b) Quantidade de amostra c) Grau de cristalinidade d) Natureza da amostra e) Expansão e compressão da amostra f) Densidade de Empacotamento g) Efeito do diluente h) Condutividade térmica i) Capacidade de calor 134 J.R. Matos,

68 FATORES INSTRUMENTAIS a) Razão de aquecimento Figura 22. Variação da temperatura do pico com a (Curvas DTA de caolinita). Wendlandt, W. WN. Thermal Analysis 135 mw/mg 0.0 Fluxo de calor (mw/mg) Endo AZT 15oC/min AZT 10oC/min AZT 1oC/min AZT 2,5oC/min AZT 5oC/min Temperatura ( C) Figura 25 - Curvas DSC do AZT (Substância química de referência) obtidas nas razões de aquecimento de 1, 2, 5, 10 e 15 o C.min -1, sob atmosfera dinâmica de nitrogênio (50 ml.min -1 ). Tese de doutorado A. A. Souza Araujo 136 J.R. Matos,

69 mw/mg 0.0 Fluxo de calor (mw/mg) Endo Tempo (min) Figura 26 - Curvas DSC do AZT (Substância química de referência) obtidas nas razões de aquecimento de 1, 2, 5, 10 e 15 o C.min -1, sob atmosfera dinâmica de nitrogênio (50 ml.min -1 ). Tese de doutorado A. A. Souza Araujo 137 Fluxo de Calor (mw) Exotérmico 1 mw 2 mw 5 mw 10 mw 10 mw =40 o C/min =20 o C/min =10 o C/min =5 o C/min =2,5 o C/min Massa (%) , Curvas DSC e TG do Sm(CH 3 SO 3 ) 3.2(3-picNO) obtidas em atmosfera de ar (50 ml min -1 ); = 2,5; 5; 10; 20 e 40 o C min J.R. Matos,

70 QUÍMICA NOVA, 23(1) (2000) b) Atmosfera do forno endo SrCO 3 SrO + CO 2 O2 Endo T Exo DTA O2 CO 2 T ( o C) N2 1 o C Figura 28. Efeito da atmosfera na decomposição térmica do SrCO 3. A transição sólido 1 a sólido 2, à 927 o C, não é afetada pela atmosfera. Wendlandt, W. WN. Thermal Analysis Figura 29. Curvas DTA obtidas sob atmosfera dinâmica de O 2 e de N 2 de uma amostra de padrão de CaC 2 O 4.H 2 O e com razão de aquecimento 10 o C/min. 140 J.R. Matos,

71 (a) (b) R =C6H11 DTG Endo T Exo R =C6H11 R =C5H9 R =C6H7 Endo T Exo R =C6H11 R =C5H9 R =C6H7 m (%) TG 10% T ( o C) c) Efeito do porta amostra R =C3H5 R =C3H Figura 33 Curvas DSC dos ciclocarboxilatos de Rh [Rh 2 (O 2 CR) 4 ] obtidas com β = 5 o C/min e sob atmosfera dinâmica de N 2 empregando cadinhos: (a) Fechados; (b) Abertos [inseridas as curvas curvas TG/DTG da amostra Rh 2 (O 2 CC 6 H 11 ) 4, como representativas]. 141 mw/mg CARACTERÍSTICAS DA AMOSTRA a) Massa da amostra Fluxo de calor (mw/mg) m = 7.44 mg m = 1,12 mg m = 2,71mg m = 5,05 mg m = 0,58 mg Temp [C] Temperatura ( C) Figura 36- Curvas DSC do AZT (subst. química de referência) obtidas com diferentes massas de amostra, na razão de aquecimento de 2 o C.min -1, sob atmosfera dinâmica de N 2 (50 mlmin -1 ). 142 J.R. Matos,

72 Análise térmica diferencial (DTA) Calorimetria exploratória diferencial (DSC) DTA/DSC Fenômenos Físicos T H f(t, t) Fenômenos Químicos Fusão Sublimação Vaporização Absorção Adsorção Dessorção Transição Cristalina Transição Magnética Transição Vítrea Sólido Gás Sólido (1) + Gás Sólido (2) Sólido (1) Sólido (2) + Gás Sólido (1) + Sólido (2) Sólido (3) + Gás 143 ajuste e verificação de linha base Fluxo de Calor (mw) 1,0 0,0-1,0 Endo Figura 40 Curva DSC obtida a 10 C/min e sob atmosfera dinâmica de N 2 sem cadinhos sobre o sensor (curva em branco). 144 J.R. Matos,

73 CALIBRAÇÃO Calibração da entalpia Na curva DSC, a área do pico por unidade de massa S é proporcional à quantidade de calor H: H = K.S Metais de alta pureza, com entalpia de fusão conhecida, são frequentemente empregados no cálculo da constante de calibração K. Tabela - Substâncias empregadas para calibração de célula DSC. Substância Temperatura de fusão Onset extrapolada ( C) Calor de Fusão (J/g) Índio Estanho Chumbo Zinco Alumínio 156,63 231,97 327,97 419,58 660,30 28,59 60,62 23,22 111,40 397,00 The Society of Calorimetry and Thermal Analasys, Japan (ed.): Foundation and Application of Thermal Analysis, p. 179 (1985). 145 Algumas substâncias padrões para verificação e ajuste da temperatura e fluxo de calor em células DSC Substância Evento térmico H (J/g) n-heptano Fusão -90,6 138,6 Octano fusão -56,8 180,0 mercúrio fusão 38,8 11,5 Água fusão 0,0 335,0 benzofenona fusão 48,2 5,61 Bifenil fusão 69,3 120,4 naftaleno fusão 80,3 147,0 fenantreno fusão 99,3 5,97 poliestireno transição vítrea (T g ) ácido benzóico fusão 122,3 142,0 Índio fusão 156,6 28,5 estanho fusão 232,0 60,6 chumbo fusão 327,5 23,0 Zinco fusão 419,6 115,8 alumínio fusão 660,3 398,1 Prata fusão 960, ,6 J.R. Matos,

74 Calibração da temperatura No cálculo do fator de correção da temperatura do equipamento, deve ser considerada a temperatura correspondente à onset extrapolada do pico de fusão do metal, embora existam evidências de que a fusão propriamente dita tenha sido iniciada em temperatura menor conforme pode ser observado na curva derivada Fluxo de Calor (mw/mg) Endo 156,71 155,71-28,58 J/g Derivada primeira (mw/min) Célula calibrada Figura 41 - Curva DSC/DDSC de uma amostra de In o (padrão) obtida a 10 o C/mim e sob atmosfera dinâmica de N 2 após calibração da célula (DSC de fluxo de calor). 147 Tonset = 157,41 o C Fluxo de calor (mw/mg) 0,0-2,0-4,0-6,0-8,0 Endo H = 25,70 J/g Tonset = 159,29 o C Figura 40. Curva DSC de uma amostra de In 0 (padrão) obtida a 10 o C/mim e sob atmosfera dinâmica de N 2 antes da calibração da célula (DSC de fluxo de calor). Metal Valor medido Valor esperado In 0 159,29 o C 156,63 Fluxo de calor (mw/mg) 0,0-10,0-20,0 Endo Tonset = 418,46 H = 104,29 J/g Tpico = 421,25 o C Zn 0 421,25 o C 419,58 In 0 25,70 J/g 28,59 J/g Figura 41. Curva DSC de uma amostra de Zn 0 (padrão) obtida a 10 o C/mim e sob atmosfera dinâmica de N 2 antes da calibração da célula (DSC de fluxo de calor). 148 J.R. Matos,

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