UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM MATERIAIS PARA ENGENHARIA

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1 I UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM MATERIAIS PARA ENGENHARIA Síntese do vidro Boro-Alumínio-Silicato e processamento do compósito dentário fotocurável baseado no sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3 - SiO 2 / BisGMA/TegDMA/DMAEMA/Canforoquinona Aline Evangelista Aguiar Itajubá, Fevereiro de 2014

2 II UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM MATERIAIS PARA ENGENHARIA Aline Evangelista Aguiar Síntese do vidro Boro-Alumínio-Silicato e processamento do compósito dentário fotocurável baseado no sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3 - SiO 2 / BisGMA/TegDMA/DMAEMA/Canforoquinona Dissertação submetida ao Programa de Pós-Graduação em Materiais para Engenharia como parte dos requisitos para obtenção do Título de Mestre em Materiais para Engenharia. Área de Concentração: Não Metais Orientador: Prof. Dr. Rossano Gimenes Fevereiro de 2014 Itajubá

3 III UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM MATERIAIS PARA ENGENHARIA Aline Evangelista Aguiar Síntese do vidro Boro-Alumínio-Silicato e processamento do compósito dentário fotocurável baseado no sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3 - SiO 2 / BisGMA/TegDMA/DMAEMA/Canforoquinona Dissertação aprovada por banca examinadora em 07 de Fevereiro de 2014, conferindo ao autor o título de Mestre em Ciências em Materiais para Engenharia. Banca Examinadora: Prof. Dr. Rossano Gimenes Profa. Dra. Regina Guenka Palma Dibb Profa. Dra. Márcia Regina Baldisserra Rodrigues Itajubá 2014

4 IV Nunca deixe que lhe digam que não vale a pena acreditar no sonho que se tem ou que seus planos nunca vão dar certo ou que você nunca vai ser alguém. Quem acredita sempre alcança. (Renato Russo)

5 V DEDICATÓRIA Dedico este trabalho aos meus pais, João e Selma, meus irmãos Alexsander e Anderson e ao meu noivo Marcelo. Pessoas sem as quais não conseguiria ter chegado até aqui. Que foram fonte de amor, carinho, respeito e, acima de tudo, meus fiéis amigos e meu apoio. Àqueles que souberam me escutar e, ao mesmo tempo, foram pacientes nas horas difíceis. Que se sentiram felizes nos meus momentos de alegria e que se fizeram presentes nos momentos de dificuldade. Dedico principalmente a Deus, o pai de tudo, Aquele que está sempre ao meu lado, iluminando o meu caminho. Dedico ainda a minha avó Vera (in memorian), pessoa que foi de fundamental importância em minha vida, que me ensinou o caminho do bem e sempre me incentivou a estudar.

6 VI AGRADECIMENTOS Agradeço inicialmente a Deus, o responsável por tudo, estando presente em minha vida, iluminando-me e dando-me coragem para seguir em frente. Ao professor Dr. Rossano Gimenes pela orientação, paciência, por ter confiado em mim e ter me dado essa oportunidade. Aos membros da banca examinadora, Profa. Dra. Regina (FORP - USP) e Profa. Dra. Márcia Baldissera (UNIFEI) por terem aceitado avaliar o meu trabalho. Ao Renan pelo apoio e as horas que disponibilizou para ajudar-nos no trabalho. Aos meus pais, João e Selma, por serem os responsáveis por minha educação, pelo amor, pela pessoa que eu sou. Que estiveram sempre presentes em minha vida, apoiando-me em minhas decisões e sendo o meu alicerce. Sendo verdadeiros pais e, fazendo o possível e o impossível para dar-me educação. Aos meus irmãos Alexsander e Anderson, que, além de irmãos, são meus amigos e, durante todo o trajeto de minha vida, estiveram presentes, ajudando-me, dando-me conselhos, coragem, carinho, compreensão, apoiando-me, sendo acima de tudo meus fiéis amigos e contribuindo para minha educação. Ao meu noivo Marcelo pelo companheirismo, respeito, paciência. Por estar ao meu lado durante este dois anos, encorajando-me, dando-me carinho, amor, força, mostrando-se paciente nas horas difíceis, mostrando ser além de noivo um grande amigo. Agradeço-lhe pelas horas em que perdeu seus momentos de descanso, para poder ler este trabalho. À toda a minha família, avós, tios, primos, que me apoiaram para que eu seguisse essa caminhada. Aos amigos que souberam respeitar os dias em que estive ausente, não podendo acompanhá-los em um passeio, por ter obrigações para cumprir. Àqueles que não me criticaram, mas me apoiaram. Os amigos que ficaram felizes nos momentos de conquistas e se fizeram presentes nos momentos mais difíceis, sendo fiéis e honestos comigo. Aos amigos do laboratório pelas ajudas prestadas, dúvidas tiradas, também pelo apoio, conselhos, pelas horas de descontração, pela paciência nos meus momentos de desespero. A todos os funcionários da UNIFEI, professores, técnicos, servidores, alunos, que contribuíram para o desenvolvimento deste trabalho e de minha formação acadêmica e profissional.

7 VII Aos professores e técnicos da UNESP/Araraquara, pelo apoio na execução de técnicas importantes, para o desenvolvimento deste projeto. À CAPES, Fapemig e CNPQ pelo apoio financeiro. Enfim, agradeço a todos que contribuíram de forma direta ou indireta, para a realização deste trabalho. Obrigada!!!

8 VIII SUMÁRIO 1.0 INTRODUÇÃO Fundamentação teórica Objetivos Objetivos específicos Justificativa e relevância do projeto REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Biomateriais Materiais híbridos e materiais compósitos Vidros Histórico Definições Formação e características Constituintes do vidro e suas funções Tipos de vidros Método de fusão versus método sol-gel, na produção de vidros Método sol-gel Assuntos gerais Etapas do processo Resinas compostas Histórico Definição Componentes e funções que desempenham Cargas inorgânicas Definição Conteúdo de cargas Formas e tamanho das cargas... 29

9 IX Classificação das resinas com relação às cargas Resinas comerciais Passos para emprego da resina composta Agente silano Polimerização Técnicas de caracterização utilizadas no trabalho Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Análise de distribuição de tamanho de partículas Análises térmicas Difração de Raios-X Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) Análise de área superficial por sorção de gases Ensaios mecânicos MATERIAIS E MÉTODOS Etapa Síntese de cargas inogânicas Silanização dos pós de Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO Etapa Sínteses dos Compósitos Dentários Confecção dos corpos de prova Técnicas de caracterização utilizadas no trabalho Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Análise de distribuição de tamanho de partículas Análises térmicas Difração de Raios-X Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) Análise de área superficial por sorção de gases... 59

10 3.5.8 Ensaios mecânicos Ensaio de flexão Ensaio de compressão RESULTADOS E DISCUSSÃO Etapa Difração de raios-x Análises térmicas: Termogravimetria (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Análise térmica diferencial (ATD) Análise do tamanho de partículas por espalhamento LASER Microscopia eletrônica de varredura Microscopia eletrônica de varredura dos pós de vidro Microscopia eletrônica de varredura das amsotras silanizadas Análise superficial por sorção de gases (BET) Infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) Análise de FTIR do vidro sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2 silanizado Análises térmicas das amostras silanizadas Ressonância Magnética Nuclear (RMN) Etapa Caracterização dos compósitos Determinação da conversão de monômeros durante o processo de cura dos compósitos dentários por FTIR Ensaios mecânicos Ensaio de compressão Ensaio de flexão CONCLUSÃO TRABALHOS FUTUROS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS X

11 XI LISTA DE FIGURAS Figura 1.1: Esquema da transição sol-gel: a) formação de gel particulado e b) formação do gel polimérico... 3 Figura 2.1: Gráfico de temperatura versus volume por unidade de massa a pressão constante Figura 2.2: Imagem ilustrativa da passagem do sistema sólido organizado, para o sistema líquido e mais desorganizado e ocupando maior volume Figura 2.3: Representações do arranjo dos átomos de silício e oxigênio na sílica (a) cristalina e (b) amorfa Figura 2.4: Funções de óxidos nos vidros Figura 2.5: Fluxograma típico de processo sol-gel Figura 2.6: Imagens dente de paciente : a) restauração com amálgama, depois b) restauração com resina composta Figura 2.7: 2,2- bis[4-(2-hidroxi-3-metacriloxipropil) fenil] Figura 2.8 : Trietileno glicol metacrilato (TEGDMA) Figura 2.9: Bisfenol A dimetacrilato etoxilado (BISEMA) Figura 2.10: Uretano Dimetacrilato (UDMA) Figura 2.11: Fórmulas moleculares (A) canforoquinona e (B) DMAEMA Figura 2.12: Cronologia do desenvolvimento das resinas compostas Figura 2.13: Escala de cores vita aluminum Figura 2.14: Estruturas de silanos Figura 2.15: Ângulo de espalhamento de luz por (a) partícula grande e (b) partícula pequena Figura 2.16: Representação de um núcleo rodopiando Figura 2.17: Esquema de como é realizado o carregamento por três pontos no ensaio de força de flexão Figura 2.18: Ensaio de compressão Figura 2.19: Deformação elástica em um corpo submetido ao ensaio de compressão Figura 2.20: Deformação plástica em um corpo submetido ao ensaio de compressão Figura 3.1: Fluxograma resumindo os processos de obtenção do material 52

12 XII Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2, por método sol-gel... Figura 3.2: Imagem de molde preparado em Aço inoxidável 304L, utilizado para o preparado dos corpos de prova de ensaios de compressão e ensaio de flexão Figura 4.1: Difratograma de raios-x do material Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO Figura 4.2: Difratograma de raios-x do material Al 2 O 3-0,5B 2 O 3 -SiO Figura 4.3: Difratograma de raios-x do material Al 2 O 3 -B 2 O 3-0,5SiO Figura 4.4: Termograma de TGA do xerogel precursor do pó de vidro Figura 4.5: Termograma de DSC do xerogel precursor do pó de vidro do sistema Figura 4.6: Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2 calcinado a 400ºC Figura 4.7:Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2 calcinado a 500ºC Figura 4.8:Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2 calcinado a 600ºC Figura 4.9: Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2 calcinado a 700ºC Figura 4.10: Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3-0,5SiO 2 calcinado a 400ºC Figura 4.11: Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3-0,5SiO 2 calcinado a 500ºC Figura 4.12: Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3-0,5SiO 2 calcinado a 600ºC Figura 4.13: Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3-0,5SiO 2 calcinado a 700ºC Figura 4.14: Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3-0,5B 2 O 3 -SiO 2 calcinado a 400ºC Figura 4.15: Termogramas TG-DTA de pó de vidro sistema Al 2 O 3-0,5B 2 O 3 -SiO 2 calcinado a 500ºC Figura 4.16: Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3-0,5B 2 O 3 -SiO 2 calcinado a 600ºC Figura 4.17: Termogramas TGA-ATD de pó de vidro sistema Al 2 O 3-0,5B 2 O 3 -SiO 2 calcinado a 700ºC Figura 4.18: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-1-1, na temperatura de calcinação de 400 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.19: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-1-1, na 79

13 XIII temperatura de calcinação de 500 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2... Figura 4.20: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-1-1, na temperatura de calcinação de 600 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.21: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-1-1, na temperatura de calcinação de 700 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.22: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-1-0,5, na temperatura de calcinação de 400 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.23: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-1-0,5, na temperatura de calcinação de 500 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.24: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-1-0,5, na temperatura de calcinação de 600 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.25: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-1-0,5, na temperatura de calcinação de 700 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.26: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-0,5-1, na temperatura de calcinação de 400 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.27: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-0,5-1, na temperatura de calcinação de 500 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.28: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-0,5-1, na temperatura de calcinação de 600 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.29: Análises de dispersão de partículas, para proporção de 1-0,5-1, na temperatura de calcinação de 700 C, do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Figura 4.30: Análise de dispersão de partículas com espalhamento a laser para a amostra do sistema calcinado na proporção de 1-0,5-1 a 500 C e silanizado Figura 4.31: Análise de dispersão de partículas com espalhamento a laser para a amostra do sistema calcinado na proporção de 1-0,5-1 a 600 C e silanizado Figura 4.32: Micrografias dos aglomerados do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 calcinados à (A)400 C, (B)500 C, (C) 600 C e (D) 700 C Figura 4.33: Micrografias dos aglomerados do material Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinados à (A)400 C, (B)500 C, (C) 600 C e (D) 700 C Figura 4.34: Micrografias dos aglomerados do material Al 2 O 3 B 2 O 3 0,5SiO 2 calcinados à (A)400 C, (B)500 C, (C) 600 C e (D) 700 C Figura 4.35: Micrografias dos aglomerados do material Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinados (A) 500 C e (B) 600 C Figura 4.36: Micrografias dos aglomerados do material Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinados (A) 500 C e (B) 600 C, com aumento de vezes Figura 4.37: Micrografias dos aglomerados do material Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinados 88

14 XIV (A) 500 C e (B) 600 C, com aumento de vezes... Figura 4.38: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 400 C Figura 4.39: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 500 C Figura 4.40: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 600 C Figura 4.41: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 0,5SiO 2 calcinado a 400 C Figura 4.42: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 0,5SiO 2 calcinado a 500 C Figura 4.43: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 0,5SiO 2 calcinado a 600 C Figura 4.44: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 400 C Figura 4.45: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 500 C Figura 4.46: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 600 C Figura 4.47: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 500ºC e silanizado Figura 4.48: Isoterma de adsorção de N 2 para o sistema Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 600 C e silanizado Figura 4.49: Espectro de FTIR-ATR para amostra de óxido de boro Figura: 4.50: Espectro de FTIR-ATR para amostra de alumina (Al 2 O 3 ) Figura 4.51: Espectro de FTIR-AT, para amostra de sílica SiO Figura 4.52: Espectros de FTIR-AT para o sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2, nas quatro temperaturas de calcinação Figura 4.53: Espectros de FTIR-AT para o sistema Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2, nas quatro temperaturas de calcinação Figura 4.54: Espectros de FTIR-AT para o sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 0,5SiO 2, nas quatro temperaturas de calcinação Figura 4.55: Espectros de FTIR-AT da sílica pura e sílica silanizada Figura 4.56: Espectros de FTIR para as amostras do sistema Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 calcinadas a 500 C e 600 C silanizadas

15 Figura 4.57: Termogramas relacionados a análise de Termogravimetria, realizada em O 2 e Análise Térmica Diferencial (ATD) realizada em atmosfera de N 2 para concentração Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 da amostra calcinada a 500 C e silanizado Figura 4.58: Termogramas relacionados a análise de Termogravimetria, realizada em O 2 sob e Análise Térmica Diferencial (ATD) realizada em atmosfera de N 2 para concentração Al 2 O 3 0,5B 2 O 3 SiO 2 da amostra calcinada a: 600 C e silanizada Figura 4.59: Espectro de Ressonância Magnética Nuclear de 29 Si do sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 0,5SiO 2 calcinado a 400 C Figura 4.60: Espectro de Ressonância Magnética Nuclear de 29 Si do sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 400 C Figura 4.61: Espectro de Ressonância Magnética Nuclear de 29 Si do sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 600 C Figura 4.62: Espectros de Ressonância Magnética Nuclear de 27 Al do sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 400 C Figura 4.63: Espectros de Ressonância Magnética Nuclear de 27 Al do sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 0,5SiO 2 calcinado a 400 C Figura 4.64: Espectros de Ressonância Magnética Nuclear de 27 Al do sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 calcinado a 600 C Figura 4.65: Espectros de FTIR para o compósitos dentários exp500 antes e após a cura por fotopolimerização Figura 4.66: Espectros de FTIR para o compósitos dentários exp600 antes e após a cura por fotopolimerização Figura 4.67: Espectros de FTIR para o compósito dentários comercial LLIS antes e após a cura por fotopolimerização Figura 4.68: Espectros de FTIR para o compósito dentário comercial Charisma antes e após a cura por fotopolimerização Figura 4.69: Corpos de prova preparados com resina composta para o ensaio de compressão Figura 4.70: Corpos de prova preparados com resina composta para o ensaio de flexão Figura 4.71: Box plot obtido para os ensaios de compressão para as resinas composta fabricadas em laboratório, exp500 e exp600 e resinas comerciais Charisma e LLis Figura 4.72: Box plot obtidos para os ensaios de flexão para as resinas composta fabricadas em laboratório, 500 e 600 e resinas comerciais Charisma e LLis XV

16 XVI LISTA DE TABELA Tabela 2.1: Dados obtidos em bulas de resinas odontológicas comerciais com Tabela 2.2: Silanos empregados como agente de acoplamento Tabela 3.1: Precursores e solventes utilizados para síntese do sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO Tabela 3.2: Alguns componentes utilizados para sínteses das resinas Tabela 4.1: Dados referentes à curva de Termogravimetria, para as amostras do sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2 calcinadas em diferentes temperaturas Tabela 4.2: Dados referentes à curva de Termogravimetria, para as amostras do sistema Al 2 O 3 -B 2 O 3-0,5SiO 2 calcinadas Tabela 4.3: Dados referentes à curva de Termogravimetria, para as amostras do sistema Al 2 O 3-0,5B 2 O 3 -SiO 2 calcinadas em diferentes temperaturas Tabela 4.4: Dados obtidos para as análises de dispersão de partículas do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2, nas proporções de 1-1-1, 1-0,5-1, 1-1-0, Tabela 4.5 : Dados obtidos nos ensaios de distribuição de partículas para o sistema Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 para as amostras calcinadas a 500 C e 600 C e silanizadas Tabela 4.6: Análise de área superficial do material Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 em três temperaturas distintas 1-1-1, 1-0,5, e calcinadas Tabela 4.7: Bandas observadas nos espectros obtidos para as amostras de proporção 1-1-1, 1-0,5-1 e 1-1-0,5, calcinadas Tabela 4.8: Dados referentes a curva de Termogravimetria para as amostras, com relação a temperatura versus a porcentagem em massa, perda de massa para a concentração de 1-0,5-1, das amostras silanizadas Tabela 4.9: Valores de monômeros, iniciadores, carga utilizados para preparação das resinas laboratoriais e comerciais Tabela 4.10: Dados de composição e aspecto verificado para resinas laboratoriais e comerciais Tabela 4.11: Bandas encontradas nos espectros de FTIR referentes a vibrações ou deformações angulares de ligações presentes nas resinas Tabela 4.12: Dados de resistência a compressão de duas resinas laboratoriais, exp500 e exp600 e duas resinas comerciais LLis e Charisma Tabela 4.13: Dados de resistência a flexão de duas resinas laboratoriais, exp500 e exp600 e duas resinas comerciais LLis e Charisma

17 XVII LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS ADA - American Dental Association ANSI - American National Standards Institute ASTM - American Society for Testing and Materials ATD - Análise Térmica Diferencial BET - Brunauer, Emmett, Teller BisGMA - 2,2-Bis[4-(2-hidróxi-3-metacriloiloxi propoxi)fenil] propano BisEMA- bisfenol A polietileno glicol dieter dimetacrilato Bis-B-MA - (2,2-bis[4-(2-butóxi-3-metacriloiloxi propoxi)fenil] propano Bis-E-GMA - (2,2-bis[4-(2-etóxi-3-metacriloiloxi propoxi)fenil]propano) Bis-M-GMA - (2,2-bis[4-(2-metóxi-3-metacriloiloxi propoxi)fenil] propano) Charisma resina comercial da empresa Heraues Kulzer DMAEMA - Dimetilaminoetilmetacrilato DRX - Difração de Raios-X DSC - Calorimetria Exploratória Diferencial DP - Análise de dispersão de Partículas por espalhamento a laser FTIR - Espectroscopia de infra vermelho com transformada de Fourier ISO - International Organization for Standardization LLis resina comercial da empresa FGM MEV - Microscopia eletrônica de Varredura MPS - Metacriloxipropiltrimetoxisilano (PMMA) - Polimetilmetacrilato TEGDMA - trietileno-glicol-dimetacrilato TEOS - Tetraetilortosilicato

18 XVIII Tg - Temperatura de Transição Vítrea TGA - Análise térmica de Termogravimetria UDMA - Uretano Dimetacrilato

19 XIX RESUMO No corrente trabalho, buscou-se sintetizar três sistemas Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2, nas proporções , 1-0,5-1 e 1-1-0,5 dos precursores, utilizando-se o método de síntese sol-gel. E escolher o melhor sistema para ser empregado como carga inorgânica em uma resina composta experimental, pretendendo-se obter um compósito experimental com propriedades iguais ou superiores as resinas comerciais escolhidas como grupo controle. Sintetizaram-se os vidros e calcinaram-se em quatro temperaturas distintas, das quais 400 C, 500 C, 600 C e 700 C. Caracterizou-se as amostras por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise de Dispersão de Partículas (DP), Área Superficial por Adsorção de N 2 (BET), Difração de raios- X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Termogravimetria (TGA), Análise Térmica Diferencial (ATD), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Sob a caracterização MEV, as amostras comportaram-se como materiais amorfos, morfologia em forma de placas, pouca porosidade e tamanho variando entre 50 nm à 8 μm. Já empregando-se DP, o tamanho médio transitou entre 3,982 μm e 14,372 μm, diferença essa devido ao modo de preparo amostral. Por DRX, apresentaram halos e ausência de picos definidos, características típicas de material amorfo, comprovadas mediante técnica ATD, quando submetidas à temperatura de transição vítrea (Tg) nos termogramas. Após às caracterizações, escolheu-se as amostras do sistema 1-0,5-1 calcinadas a 500 C e 600 C para serem silanizadas com 3- metacriloxipropiltrimetoxisilano (MPTS), escolheu-se essas amostras baseando-se no fato da proporção de 1-0,5-1, ser aquela que melhor estabilizou redes vítreas e pelas amostras escolhidas serem propícias ao emprego como cargas inorgânicas, em resinas compostas experimentais. Para a síntese das resinas compostas, misturou-se, os monômeros BisGMA, BisEMA, UDMA e o diluente TEGDMA e, posteriormente, adicionou-se à canforoquinona e à amina terciária DMAEMA, e por último adicionou-se as cargas silanizadas. Consequentemente, confeccionou-se corpos de prova com duas resinas experimentais (500 e 600), e duas comerciais (LLis e Charisma). Posteriormente, para o ensaio mecânico de flexão, adotando-se como parâmetros as normas ANSI/ADA, especificação número 27 e ISO 4049, obteve-se corpos de prova dimensionados em 2 x 2 x 25mm. Já para o ensaio de compressão, de acordo com a ISO , confeccionou-se corpos de prova com dimensões 6 x 4mm. Os dados resultantes destes testes foram tratados mediante estudos estatísticos de Análise de Variância (ANOVA) e Teste Tukey, com 95% de confiança. Como fechamento, os resultados alcançados no presente trabalho podem ser considerados satisfatórios. Obteve-se, por sol-gel, cargas inorgânicas de características amorfas, com tamanhos irregulares e médios de partículas, propícios para o emprego em resinas compostas. Palavras chave: Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2, método sol-gel, resinas compostas.

20 XX ABSTRACT In the current study, three Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 systems with diverse precursor proportions of , 1-0,5-1 and 1-1-0,5 were synthesized, using the of sol-gel method synthesis. And choose the best system to be used as inorganic filler in an experimental composite resin, the objective being to obtain an experimental composite properties equal or superior commercial resins chosen as a control group. Glasses were synthesized and then calcined at four different temperatures of 400 C, 500 C, 600 C and 700 C. Samples were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Analysis of Particle Dispersion (DP), Surface Area by N 2 adsorption (BET), X -ray diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR), thermogravimetry ( TGA ), Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Nuclear Magnetic Resonance (NMR). An amorphous material behavior with plate-shaped morphology, low porosity and size ranging from 50 to 800µm was found by SEM. On the other hand, by using DP, the average size was between 3,982 and 14,372 µm, this difference was due to the sample method preparation. XRD showed halos and absence of defined peaks which are typical characteristics of amorphous materials; this was confirmed by the DTA technique, when the samples were subjected to glass transition temperature (Tg) in the thermograms. After the characterization, the system1-0,5-1 samples calcined at 500 C and 600 C were chosen to be silanized with 3- methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTS), we chosen these samples based on the fact that the proportion 1-0,5-1 to be the one that best stabilized glassy networks and the samples chosen are conducive to employment as inorganic fillers in composite resins experimental. For the synthesis, first the TEGDMA, BisGMA, BisEMA and UDMA mixed monomers that were used, and subsequently it was added to camphorquinone and tertiary amine DMAEMA, and finally added to the silanized loads. Consequently, specimens were prepared with two experimental resins (500 and 600), and two commercial (LLis and Charisma). After that, for the mechanical analyze the ANSI / ADA specification number 27 and ISO 4049 standards parameters were used. Specimens sized 2 x 2 x 25mm were obtained. The compression tests were made, according to ISO where specimens with dimensions 6 x 4mm were prepared. The result data from these tests were treated by statistical studies of Analysis of Variance (ANOVA) and Tukey test with 95 % confidence. In conclusion, the results obtained in this work can be considered as satisfactory. Inorganic fillers with amorphous characteristics, irregular and medium particle sizes, reduced costs and suitable for use in composites resin were obtained by sol- gel method. Keywords : Al 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2, sol-gel method, composites renins.