IX Congresso Brasileiro de Análise Térmica e Calorimetria 09 a 12 de novembro de 2014 Serra Negra SP - Brasil

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1 SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO TERMOANALÍTICO DOS ISOFTALATOS DE LANTANÍDEOS LEVES (La Nd) EXCETO Pm Resumo Compostos de Isoftalato de lantanídeos leves foram sintetizados a partir da reação direta entre o isoftalato de sódio (1,3 benzenodicarboxílato de sódio) e de sais de lantanídeos leves (La Nd). Os compostos foram caracterizados por análise termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial simultânea (TGDSC), Calorimetria exploratória diferencial (DSC), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Termogravimetria acoplada à espectroscopia de absorção na região do infravermelho (TGFTIR) e complexometria por EDTA. A partir das curvas TGDSC foi determinada a estequiometria dos compostos, com fórmula geral Ln 2 (L) 3.nH 2 O (Ln= La a Nd, L = isoftalato) n=12 (La e Ce) e 11,5 (Pr e Nd) bem como estabilidade térmica e grau de hidratação dos compostos. Os dados de TGFTIR permitiram identificar os produtos gasosos formados pela decomposição térmica (H 2 O, CO 2 e CO). Através das análises de FTIR podese sugerir o modo de coordenação metalligante como bidentado em ponte. Introdução O interesse em estudos de compostos de coordenação entre metais e ligantes orgânicos policarboxílicos aromáticos teve um aumento significativo quando se descobriu que tais compostos formam estruturas supramoleculares tridimensionais, apresentando canais com grande área superficial, tendo aplicações tecnológicas interessantes, como no armazenamento de gases, separação química, reações catalíticas, optoeletrônica e liberação controlada de fármacos. [1 3] Diversos estudos envolvendo a síntese e caracterização de compostos de coordenação de metais, com o ligante isoftalato, foram realizados através da técnica de difratometria por raios X [4,5], termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial [6,7], tendo como principal objetivo determinar a estequiometria e comportamento térmico dos mesmos. Porém não há na literatura, nenhum estudo sistemático e detalhado a respeito do comportamento térmico destes compostos. Neste trabalho foram sintetizados os compostos de coordenação de lantanídeos leves (La Gd) exceto Pm, com ligante isoftalato, tendo como precursores os óxidos dos respectivos metais, e o ácido isoftálico. Os compostos foram então caracterizados utilizando as técnicas de termogravimetriacalorimetria exploratória diferencial simultânea (TGDSC), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Termogravimetria acoplada com FTIR (TGFTIR) e complexometria por EDTA. Através dos resultados das caracterizações, foi possível avaliar os modos de coordenação metalligante, estequiometria geral dos compostos, grau de hidratação, comportamento térmico e estabilidade térmica. Materiais e Métodos O sal de sódio do íon isoftalato foi preparado pela neutralização do ácido isoftálico com solução diluída de hidróxido de sódio, cujo ph foi ajustado em 8,5. Soluções aquosas de Ln 2 Cl 3 0,1 mol L 1 foram preparadas pelo tratamento dos respectivos óxidos metálicos (exceto para cério) com ácido clorídrico concentrado a quente. A solução resultante foi evaporada até próximo à secura. O resíduo foi então redissolvido, e novamente evaporado até a eliminação do excesso de ácido clorídrico. Finalmente os resíduos foram dissolvidos em água destilada, transferidos para um balão volumétrico e diluídos para se obter uma solução de aproximadamente 0,1 mol L 1, cujo ph foi ajustado para aproximadamente 5 pela adição de solução 0,1 mol

2 L 1 de hidróxido de sódio/ácido clorídrico. Cério (III) foi utilizado na forma de nitrato, com o qual se preparou uma solução 0,1 mol L 1 pela dissolução direta do sal. Os compostos foram então preparados pela lenta adição da solução de ligante à solução de sal dos respectivos metais, sob agitação, até a completa precipitação dos íons metálicos. Os precipitados foram então filtrados em papel filtro Whatman nº 40, lavados com água destilada até a completa eliminação de íons cloreto (ou nitrato) e mantidos em dessecador contendo cloreto de cálcio anidro até massa constante. O número de águas de hidratação, número de ligantes e teor de metal foram determinados pelas curvas TG. O teor de metal foi também confirmado através de titulação complexométrica com solução padrão de EDTA [8]. As curvas TGDSC foram obtidas com analisador termogravimétrico modelo TG/DSC1 Mettler Toledo, utilizando uma massa de aproximadamente 10,00 mg, no intervalo de temperatura de 30 a 1000 ºC, a uma razão de aquecimento de 10 ºC min 1, em cadinhos de αalumina de 100 μl. A atmosfera utilizada foi de ar seco, com uma vazão de 50 ml min 1. As curvas DSC foram obtidas em um equipamento DSC Q10 da TA Instruments, no intervalo de temperatura de 30 a 300 C, massa 2,0000 mg de amostra, razão de aquecimento de 10ºC.min 1, fluxo de ar de atmosfera de ar sintético 50 ml min 1, cadinhos de amostra e referência (vazio) de alumínio com tampa perfurada. Para a análise TGFTIR o analisador termogravimétrico descrito foi acoplado a um espectrômetro Nicolet is10, com célula gasosa e detector S KBr. Os gases foram transferidos à célula gasosa através de um tubo de transferência de aço inoxidável de 120 cm de comprimento e 3 mm de diâmetro, aquecido à temperatura de 300 ºC, ambos purgados com N 2 seco, a um fluxo de 50 ml min 1. Os espectros de infravermelho foram registrados com 32 varreduras por espectro, a uma resolução de 4 cm 1. Os espectros de infravermelho dos compostos foram obtidos com o equipamento de FTIR modelo Spectrum 100, da marca Perkin Elmer, com resolução de 4 cm 1. Foi utilizado acessório de Reflexão Total Atenuada (ATR), com janela de diamante/znse, faixa de varredura no intervalo de 4000 a 600 cm 1, e número de varreduras igual a 5. Resultados Os dados analíticos para os compostos sintetizados estão resumidos na Tabela 1. Baseado nestes resultados foi definido a estequiometria geral para os compostos, que está de acordo com a fórmula Ln 2 (Ifta)3.nH 2 O, onde Ln representa os lantanídeos (La Nd), Ifta representa o ligante isoftalato e n é igual a 12 para La e Ce, e 11,5 para Pr e Nd. Na Tabela 2 estão resumidos os dados espectroscópicos para o ligante Isoftalato (sal de sódio) e os demais compostos. As bandas de absorção para os modos de estiramento simétrico e assimétrico do grupo carboxílico para os compostos são próximas às do sal de sódio, indicando modo de coordenação metalligante como bidentado em ponte, em concordância com outros compostos já estudados [4,9]. Tabela 1 Dados analíticos e termoanalíticos obtidos através das análises de TGDSC e complexometria por EDTA. Compostos H 2 O (%) Ligante (%) Óxido (%) Resíduo Calc. TG Calc. TG Calc. TG EDTA La 2 (Ifta) 3.12H 2 O 21,92 21,83 45,10 44,90 33,03 33,27 33,08 La 2 O 3 Ce 2 (Ifta) 3.12H 2 O 21,87 21,59 45,10 43,54 34,81 34,87 34,54 CeO 2 Pr 2 (Ifta) 3.11,5H 2 O 21,11 21,28 45,28 43,78 34,69 34,94 34,39 Pr 6 O 11 Nd 2 (Ifta) 3.11,5H 2 O 20,97 21,35 44,98 44,44 34,05 34,21 34,67 Nd 2 O 3

3 Tabela 2 Dados espectroscópicos de absorção na região do infravermelho para os isoftalatos de lantanídeos leves (cm 1 ). Composto ν O H ν ass(coo ) ν sim(coo ) Δν (COO ) Na 2 Ifta La 2 (Ifta) 3.12H 2 O Ce 2 (Ifta) 3.12H 2 O Pr 2 (Ifta) 3.11,5H 2 O Nd 2 (Ifta) 3.11,5H 2 O ν O H = Estiramento simétrico do grupo OH; ν ass(coo ) = estiramento assimétrico do carboxilato; ν sim(coo ) = estiramento simétrico do carboxilato, Δν (COO ) = [ ν ass(coo ) ν sim(coo )]. As curvas TGDSC simultâneas estão dispostas na Figura 1. Estas curvas apresentam variações de massa em duas ou três etapas. Para os compostos de La e Nd apresentam curvas com perfis similares, como pode ser visto nas Figuras 1a e c, enquanto Ce e Pr apresentam outro perfil de curva, também similares entre si, como pode ser visto nas Figuras 1b e d. A primeira variação de massa ocorre na região de 30 a 200 ºC e é atribuída à desidratação em todos os compostos, que ocorre em uma única etapa, com um pico endotérmico na curva DSC em aproximadamente 100 ºC. Após a desidratação, os compostos anidros se apresentam estáveis até aproximadamente 400 ºC (exceto Ce), onde ocorre a segunda variação de massa decorrente da decomposição térmica da matéria orgânica do ligante, associada a um pico bastante exotérmico na curva DSC. Para o composto de cério, a decomposição térmica ocorre a uma temperatura menor que a observada para os demais devido à reação de oxidação de Ce(III) a Ce(IV), juntamente com a reação de oxidação da matéria orgânica. Este comportamento já foi observado para outros compostos de cério [10]. Para os compostos de La e Nd, esta etapa leva à formação de dioxicarbonato como intermediário (Ln 2 O 2 CO 3 ), como observado em outros estudos [11,12]. Testes com solução de ácido clorídrico nas amostras aquecidas até a temperatura indicada pela TG, isto é 600ºC (La) e 550ºC (Nd), confirmaram através da eliminação de CO 2 a presença de dioxicarbonato. Na curva DSC são observados eventos exotérmicos associados à decomposição dos intermediários. A etapas de decomposição da matéria orgânica para Ce e Pr, e do intermediário para La e Nd, levam à formação dos respectivos óxidos de lantanídeo (La 2 O 3, CeO 2, Pr 6 O 11 e Nd 2 O 3 ).

4 Figura 1 Curvas TGDSC dos compostos: (a) La 2 (Ifta) 3.12H 2 O, (b) Ce 2 (Ifta) 3.12H 2 O, (c) Pr 2 (Ifta) 3.11,5H 2 O e (d) Nd 2 (Ifta) 3.11,5H 2 O. As curvas DSC de todos os compostos estão dispostas na Figura 2. Estas curvas apresentam apenas um pico endotérmico em torno de 100 ºC, estando de acordo com a variação de massa relativa à desidratação, observada na curva TG. As entalpias de entalpia de desidratação molar média por molécula de água para os compostos (La, Ce, Pr e Nd) foram 51,05, 51,05, 52,32 e 47,70 kj mol 1, respectivamente. A proximidade nos valores obtidos nos permite sugerir que provavelmente a interação da água ocorre de forma similar em todos os compostos. Figura 2 Curvas DSC dos compostos: (a) La 2 (Ifta) 3.12H 2 O, (b) Ce 2 (Ifta) 3.12H 2 O, (c) Pr 2 (Ifta) 3.11,5H 2 O e (d) Nd 2 (Ifta) 3.11,5H 2 O. As perdas de massa, intervalos de temperatura e temperatura de pico de cada evento observado nas curvas TGDSC estão descritos na Tabela 3. Tabela 3 Intervalo de temperatura (θ), perda de massa, temperatura de pico e entalpia dos eventos observados nas curvas TGDSC. (L= Isoftalato).

5 Composto La 2 (L) 3.12H 2 O Ce 2 (L) 3.12H 2 O Pr 2 (L) 3.11,5H 2 O Nd 2 (L) 3.11,5H 2 O Etapas Primeira Segunda Terceira θ (ºC) Perda (%) 21,83 44,90 Pico DSC (ºC) 109 (endo) 516 (exo) 653 (exo) θ (ºC) Perda (%) 21,59 43,54 Pico DSC (ºC) 105 (endo) 390 (exo) θ (ºC) Perda (%) 21,28 43,78 Pico DSC (ºC) 104 (endo) 528 (exo) θ (ºC) Perda (%) 21,35 44,44 Pico DSC (ºC) 104 (endo) 526 (exo) 575 (exo) Os dados obtidos pela análise FTIR dos gases gerados durante as etapas de variação de massa, observadas nas curvas TG, permitiram identificalos como vapor de água para a primeira, CO 2 para a segunda e CO 2 para a terceira (La e Nd somente). Estes resultados indicam que as etapas de decomposição térmica são completas, não havendo a formação de nenhum intermediário que possua uma estrutura mais complexa. A Figura 3 ilustra o resultado para o composto de cério, como representativo dos demais, visto que todos apresentam os mesmos produtos gasosos de decomposição, sendo que a figura 3c mostra bandas de absorção relativas a CO 2. Figura 3 Curva TG (a), gráfico do processo de GramSchimidt para intensidade de detecção de gases (b) e espectro de FTIR para o pico de detecção de gases (c) para o composto isoftalato de cério. Conclusão As curvas obtidas através das análises TGDSC permitiram definir a fórmula geral para os compostos sintetizados como Ln2(Ifta)3.nH 2 O, onde Ln representa os lantanídeos (La Nd), Ifta representa o ligante isoftalato e n é igual a 12 para La e Ce, e 11,5 para Pr e Nd. Em relação à decomposição térmica, os compostos apresentam padrões bem definidos, sendo predominante a decomposição em duas etapas (exceto para La e Nd, que apresentam formação de dioxicarbonatos). Os resíduos obtidos após decomposição foram os respectivos óxidos dos metais (La 2 O 3, CeO 2, Pr 6 O 11 e Nd 2 O 3 )

6 As análises de DSC permitiram sugerir que as águas presentes nos compostos apresentam modo de interação similar em todos os casos, devido aos valores próximos das entalpias de desidratação. Os espectros de absorção FTIR permitiram sugerir o tipo de interação metalligante, indicando que os compostos apresentam modo de coordenação bidentado em ponte. Os dados obtidos através das análises TGDSC, DSC, FTIR e TGFTIR forneceram informação até então não investigadas na literatura. Agradecimentos Os autores agradecem à Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES), pelo financiamento e suporte técnico, ao Prof. Dr. Massao Ionashiro (IQUNESP Araraquara) e Prof. Dr. Adriano Buzutti de Siqueira (IQUFMT) por ceder os equipamentos para as análises. Referências 1. Eddaoudi M, Li H, Yaghi OM. Highly Porous and Stable Metal Organic Frameworks: Structure Design and Sorption Properties. J. Am. Chem. Soc ;122: Łyszczek R, Rzączyńska Z, Kula A, GładyszPłaska A. Thermal and luminescence characterization of lanthanide 2,6 naphthalenedicarboxylates series. J. Anal. Appl. Pyrolysis. 2011;92: Morris RE, Wheatley PS. Gas Storage in Nanoporous Materials. Angew. Chemie Int. Ed ; 47: Zhou YF, Jiang FL, Xu Y, Cao R, Hong MC. Twodimensional lanthanideisophthalate coordination polymers containing right and lefthanded helical chains. J. Mol. Struct. 2004; 691: Daiguebonne C, Kerbellec N, Guillou O, Bünzli JC, Gumy F, Catala L, et al. Structural and luminescent properties of micro and nanosized particles of lanthanide terephthalate coordination polymers. Inorg. Chem. 2008;47: Patil KC, Chandrashekhar G V., George M V., Rao CNR. Infrared spectra and thermal decompositions of metal acetates and dicarboxylates. Can. J. Chem. 1968;46: Cardarelli E, Pupella A. Complexes of Cobalt (II), Nickel(II) and Copper(II) with the benzenedicarboxylic acids. Thermal properties. Thermochim. Acta. 1979;33: Lyle SJ, Rahman MM. Complexometric titration of yttrium and the lanthanons IA comparison of direct methods. Talanta. 1963;10: Deacon G, Phillips RJ. Relationships between the carbonoxygen stretching frequencies of carboxylato complexes and the type of carboxylate coordination. Coord. Chem. Rev. 1980; 33: Ionashiro EY, Fertonani FL, Melios CB, Ionashiro M. Thermal studies of solid 2methoxybenzylidenepyruvate of lighter trivalent lanthanides. J. Therm. Anal. Calorim. 2005;79: Rodrigues EC, Siqueira AB, Ionashiro EY, Bannach G, Ionashiro M. Synthesis, characterization and thermal behaviour of solid state compounds of 4methoxybenzoate with lanthanum (III) and trivalent lighter lanthanides. Eclética Química. 2006;31: Ionashiro EY, Bannach G, Siqueira AB, Carvalho CT De, Rodrigues EC, Ionashiro M. 2methoxybenzylidenepyruvate with heavier trivalent lanthanides and yttrium(iii): Synthesis and characterization. J. Therm. Anal. Calorim. 2008;92:953 9.

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