Espectroscopia no infravermelho e Raman
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- Ruth Martins Rodrigues
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1 Espectroscopia no infravermelho e Raman Tópicos Especiais em Química XII Métodos Físicos em Química Inorgânica Prof. Edson Nossol Uberlândia, 21/03/2017
2 Espectroscopia no infravermelho ACIK, M., LEE, G., MATTEVI, C., CHHOWALLA, M., CHO, K., CHABAL, Y. J., Unusual infrared-absorption mechanism in thermally reduced graphene oxide. Nature Materials, v. 9, p , 2010.
3 Vantagens da espectroscopia no infravermelho Técnica universal: líquidos, sólidos, gases; Muitas informações: posição, intensidade, formato e largura da banda; Rápida e de fácil uso; Sensibilidade: 10-3 g a g Baixo custo : ~ U$ 20,000
4 Desvantagens da espectroscopia no infravermelho Átomos ou íons monoatômicos sem espectro IV (Pb 2+ ) Moléculas diatômicas homonucleares sem espectro IV (N N, O=O) Análise de amostras complexas Água
5 Desvantagens da espectroscopia no infravermelho
6 Propriedades da luz c = νλ W = 1/λ c: velocidade da luz (3 x cm/segundo ν: frequência em Hertz (s -1 ) λ: comprimento de onda (cm) W: número de onda: cm -1 Número de ciclos / cm
7 Propriedades da luz > cm -1 UV-Vis e raios X a 4000 cm -1 IV próximo 4000 a 400 cm -1 IV médio 400 a 4 cm -1 IV longínquo/ distante < 4 cm -1 Microondas radio número de onda frequência energia comprimento de onda número de onda frequência energia comprimento de onda c = νλ W = 1/λ c: velocidade da luz (3 x cm/segundo ν: frequência em Hertz (s -1 ) λ: comprimento de onda (cm) W: número de onda: cm -1 Número de ciclos / cm
8 Propriedades da luz > cm -1 UV-Vis e raios X a 4000 cm -1 IV próximo 4000 a 400 cm -1 IV médio 400 a 4 cm -1 IV longínquo/ distante < 4 cm -1 Microondas radio número de onda frequência energia comprimento de onda número de onda frequência energia comprimento de onda E = hν E: energia do fóton (J) h: constante de Planck (6,63 x J s -1 E= hcw W: número de onda: cm -1 Número de ciclos / cm
9 Absorção radiação eletromagnética
10 Espectro infravermelho C 70 (D 5h )
11 Espectro infravermelho Poliestireno A = log(i 0 /I) A: absorbância I: intensidade da luz na presença da amostra I 0 : intensidade da luz sem a presença da amostra (background)
12 Espectro infravermelho T = I/I 0 A = log (1/T) T: transmitância I: intensidade da luz na presença da amostra I 0 : intensidade da luz sem a presença da amostra (background)
13 Espectro infravermelho Análise quantitativa: sempre usar absorbância (Lei de Beer) Análise qualitativa: critério do usuário
14 Espectro infravermelho * Quantidade menor de amostra * Diminuir caminho óptico A = log(i 0 /I)
15 Natureza das vibrações moleculares: modos normais Moléculas vibram em frequências específicas Moléculas diferentes vibram em frequências diferentes estruturas diferentes 3 graus de liberdade translacionais 3 graus de liberdade rotacionais Molécula não linear: 3N 6 graus de liberdade vibracionais Molécula linear: 3N 5 graus de liberdade vibracionais Vetores representativos => coordenadas normais
16 Natureza das vibrações moleculares: modos normais Molécula não linear: 3N 6 graus de liberdade vibracionais Molécula linear: 3N 5 graus de liberdade vibracionais Vetores representativos => coordenadas normais O=C=O (3x3) 5 = 4 um estiramento simétrico, um estiramento assimétrico e duas deformações H 2 O (3x3) 6 = 3 um estiramento simétrico, um estiramento assimétrico e uma deformação
17 Natureza das vibrações moleculares: modos normais estiramento simétrico estiramento assimétrico deformação angular torção Balanço wagging Balanço rocking
18 O número de modos normais de uma molécula é igual ao número de bandas no infravermelho?
19 Como as moléculas absorvem radiação no infravermelho? 1 ª condição necessária m = qr
20 Como as moléculas absorvem radiação no infravermelho? 1 ª condição necessária m = qr Momento de dipolo induzido Para poder absorver radiac a o infravermelha, uma vibrac a o molecular deve causar mudanc a do momento dipolar da mole cula μ x 0
21 Como as moléculas absorvem radiação no infravermelho? μ x = 0 Essa condição pode existir?
22 Ligação O-H Como as moléculas absorvem radiação no infravermelho? 2 ª condição necessária E = hν Para poder absorver radiac a o infravermelha, a energia da luz inserida na molécula deve ser igual a diferença de energia do nível vibracional E vib = hcw E = 3500 cm -1
23 Ligação O-H Como as moléculas absorvem radiação no infravermelho? 2 ª condição necessária E = hν Para poder absorver radiac a o infravermelha, a energia da luz inserida na molécula deve ser igual a diferença de energia do nível vibracional E vib = hcw ν = a 4000 cm -1
24 Como as moléculas absorvem radiação no infravermelho? 2 ª condição necessária E = hν Para poder absorver radiac a o infravermelha, a energia da luz inserida na molécula deve ser igual a diferença de energia do nível vibracional ν = cm -1 E vib = hcw v 0 ν cm -1 Ligação O-H
25 Como as moléculas absorvem radiação no infravermelho? 2 ª condição necessária E = hν Para poder absorver radiac a o infravermelha, a energia da luz inserida na molécula deve ser igual a diferença de energia do nível vibracional Bandas acopladas H 2 O 3750 cm cm -1 E vib = hcw 5380 cm -1 Infravermelho próximo
26 A origem das posições, intensidades e larguras das bandas Posição dos picos m = (M 1 M 2 )/(M 1 +M 2 ) m m : massa reduzida (kg) M 1 : massa do átomo 1 (kg) M 2 : massa do átomo 2 (kg) oscilador harmônico
27 A origem das posições, intensidades e larguras das bandas Posição dos picos m = (M 1 M 2 )/(M 1 +M 2 ) m m : massa reduzida (kg) M 1 : massa do átomo 1 (kg) M 2 : massa do átomo 2 (kg) oscilador harmônico F = -kx F: força restauradora da mola (N) k: constante de força da mola N cm -1 x: deslocamento da mola de sua posição de equilíbrio (cm)
28 A origem das posições, intensidades e larguras das bandas Posição dos picos m = (M 1 M 2 )/(M 1 +M 2 ) m m : massa reduzida (kg) M 1 : massa do átomo 1 (kg) M 2 : massa do átomo 2 (kg) oscilador harmônico F = -kx moléculas F: força restauradora da mola (N) k: força da ligação x: mudança no comprimento da ligação F = ma ma = -kx -kx = d 2 x/dt 2 m F: força (N) m: massa (kg) a: aceleração m s -2 d 2 x/dt 2 : segunda derivada x em t
29 A origem das posições, intensidades e larguras das bandas Posição dos picos W = 1 (k/m) 1/2 2πc W: número de onda (cm -1 ) c: velocidade da luz (3x10 10 cm s-1 ) K: constante de força N cm -1 m: massa reduzida (kg) oscilador harmônico ν = cw ν = 1 (k/m) 1/2 2π 1) Uma molécula com uma força de ligação química elevada irá absorver em valores maiores de número de onda!
30 A origem das posições, intensidades e larguras das bandas Posição dos picos W = 1 (k/m) 1/2 2πc W: número de onda (cm -1 ) c: velocidade da luz (3x10 10 cm s-1 ) K: constante de força N cm -1 m: massa reduzida (kg) oscilador harmônico ν = cw ν = 1 (k/m) 1/2 2π 2) Uma molécula com átomos mais pesados irá absorver em valores menores de número de onda!
31 A origem das posições, intensidades e larguras das bandas Posição dos picos W = 1 (k/m) 1/2 2πc W: número de onda (cm -1 ) c: velocidade da luz (3x10 10 cm s-1 ) K: constante de força N cm -1 m: massa reduzida (kg) oscilador harmônico ν = cw ν = 1 (k/m) 1/2 2π * Não existem duas substâncias químicas no universo que tenham as mesmas constantes de força e massa atômica!!!
32 A origem das posições, intensidades e larguras das bandas W = 1 (k/m) 1/2 2πc 1 H: massa atômica 1 1 D: massa atômica 2 Constante de força igual 2) Uma molécula com átomos mais pesados irá absorver em valores menores de número de onda!
33 A origem das posições, intensidades e larguras das bandas 1 H: massa atômica 1 1 D: massa atômica 2 Constante de força igual W = 1 (k/m) 1/2 2πc C-H: massa atômica 1 O=C-H: massa atômica 2 Massa reduzida igual Temperatura, pressão, estado físico e interações químicas devem ser controladas, pois afetam o valor de k W
34 A origem das posições, intensidades e larguras das bandas Oscilador anarmônico C H CHCl 3
35 A origem das intensidades das bandas μ x deformação angular do anel 698 estiramento C=C (anel) 1601
36 A origem das intensidades das bandas Concentração das espécies na amostra A = ԑlc Paula Marques, Gil Gonçalves, Sandra Cruz, Nuno Almeida, Manoj Singh, José Grácio and António Sousa, Nanotechnology and Nanomaterials, Advances in Nanocomposite Tecgnology, p. 250, 2011.
37 A origem das larguras das bandas Ambiente químico Molécula H 2 O: 1 vizinho 3750 cm -1 Molécula H 2 O: 2 vizinhos 3751 cm -1 Interações intermoleculares Ligação de hidrogênio: O-H, F-H, N-H
38 A origem das larguras das bandas Ambiente químico Ligação de hidrogênio: O-H, F-H, N-H
39 A origem das larguras das bandas Ambiente químico Ligação de hidrogênio: O-H, F-H, N-H
40 YOKOZEKI, A., KASPRZAK, D. J., SHIFLETT, M. B., Thermal effect on C-H stretching vibrations of the imidazolium ring in ionic liquids. Physical Chemistry Chemical Physics, v. 9, p , A origem das larguras das bandas Sobreposição de bandas
41 Grupos característicos
42 Compostos inorgânicos δ S-O ν S-O δ N-O ν N-O
43 Interpretação do espetro IV: Algumas dicas 1) Use um espectro de qualidade 2) Evite misturas, se possível 3) Tenha um conhecimento prévio da amostra 4) Identifique a resolução, método de preparo, smoothing 5) Faça uma leitura rápida do espectro e identifique os principais grupos: 6) Atribua as bandas mais intensas 7) Literatura, software
44 Instrumentação - Interferômetro
45 Instrumentação - Interferômetro Como os dois feixes combinam em um só no splitter?
46 Instrumentação - Interferômetro Fonte IV emite luz somente em um único λ Interferômetro na posição zero
47 Instrumentação - Interferômetro
48 Instrumentação - Interferômetro E se aumentarmos a distância?
49 Instrumentação - Interferômetro Interferograma
50 Instrumentação - Interferômetro Interferograma
51 Instrumentação - Interferômetro Interferograma
52 Instrumentação - Interferômetro Interferograma
53 Como um interferograma se transforma em um espectro? Transformada de Fourier = seno e coseno/onda Laser
54 Como um interferograma se transforma em um espectro? Transformada de Fourier = seno e coseno/onda
55 Como um interferograma se transforma em um espectro? Background
56 Como um interferograma se transforma em um espectro? Background + amostra
57 Como um interferograma se transforma em um espectro? Amostra
58 Preparação da amostra - sólidos Pastilha de KBr * Pressão: 8 ton/5 min ou 10 ton/1 min pastilha 13 mm * Quantidade de amostra: 0,1 a 3%
59 Preparação da amostra - sólidos Técnica de reflectância difusa * 5 a 10% da amostra em KBr R = R (amostra) R (referência) f(r ) = (1 R ) 2R = k/s Kubelka-Munk
60 Preparação da amostra - sólidos Técnica de reflectância atenuada (ZnSe, diamante)
61 Custo do equipamento U$ 22,000
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