Relatório Final Iniciação Científica. Estudo da Resistência ao Desgaste de Aço Ferramenta P20. Tratados Superficialmente por Cementação e Nitretação

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1 Relatório Final Iniciação Científica FAPESP Proc. 2013/ Período de Vigência do Projeto: 01/09/2013 a 31/08/2014 Estudo da Resistência ao Desgaste de Aço Ferramenta P20 Tratados Superficialmente por Cementação e Nitretação Aluno: Henrique Solowej Medeiros Lopes (5 o Semestre Tecnologia em Polímeros, Fatec Sorocaba, SP) Orientadora: Profa. Dra. Luciana Sgarbi Rossino (Profa. Assistente, Fatec Sorocaba, SP) Setembro/2014

2 Henrique Solowej Medeiros Lopes Estudo da Resistência ao Desgaste de Aço Ferramenta P20 Tratados Superficialmente por Cementação e Nitretação Relatório Final de Iniciação Científica FAPESP Orientadora: Drª. Profª. Luciana Sgarbi Rossino Professora Assistente CPF: SOROCABA 2014

3 AGRADECIMENTOS Á FAPESP, pelo apoio e bolsa de iniciação cedida, o que tornou possível a elaboração deste projeto; Á minha orientadora, professora e amiga Drª Luciana Sgarbi Rossino, pela compreensão e plena dedicação sempre que necessária; Ao corpo docente da Fatec Sorocaba pela instrução e orientação desde os primeiros dias de projeto; Ao laboratório de pesquisas da USP de Lorena, pela orientação nas análises EDS; Ao laboratório de pesquisas da UFSCAR de Sorocaba, por ceder a utilização de seus equipamentos; Á empresa Thermix e seus funcionários, pelo tratamento de cementação gasosa e orientação; Á empresa MetalPlasma, pela realização do tratamento de nitretação iônica. Á empresa Isoflama, pela realização do tratamento de nitretação iônica; Á minha família que sempre me apoiou, me dando orientação, educação e tornou possível a realização deste trabalho; E à Deus, pelas oportunidades concedidas e por sempre concluí-las com êxito.

4 RESUMO DO PROJETO INICIAL Neste trabalho, será realizado o tratamento termoquímico de cementação e nitretação em aço ferramenta P20, variando-se o tempo de tratamento do material. Assim, será determinada a espessura das camadas formadas. Os corpos de prova serão submetidos a um tratamento de cementação sólida utilizando uma temperatura fixa e diferentes faixas de tempo de tratamento. Para tanto, será utilizado carvão vegetal e carbonato de cálcio (CaCO3) como agente de ativação química responsável pela geração do monóxido de carbono (CO) durante a cementação sólida. Esse processo é considerado ecologicamente correto do ponto de vista ambiental, pela utilização do carbonato de cálcio ao invés do tradicional carbonato de bário que possui restrições ambientais. A nitretação a plasma dos corpos de prova será realizada em diferentes tempos, a temperatura fixa em mistura gasosa de N2 e H2. As camadas formadas serão caracterizadas por metalografia e medidas de micro dureza. Ensaios de micro desgaste abrasivo por esfera fixa serão realizados para verificar a influência da camada formada na resistência ao desgaste do material estudado.

5 RESUMO Neste trabalho, foi realizado o tratamento termoquímico de nitretação iônica, cementação sólida e gasosa em aço ferramenta P20, material utilizado principalmente para fabricação de moldes plásticos. Foi observado que a espessura da camada efetiva aumentou conforme maiores tempos de tratamento eram realizados. A dureza superficial teve um comportamento inverso, sendo maior quanto menor o tempo de tratamento, fenômeno aliado a difusão do elemento endurecedor. A resistência ao desgaste demonstrou-se alta tanto com maiores durezas superficiais, como com maiores profundidades de camada (menor e maior tempo de tratamento, respectivamente). As amostras tratadas por cementação sólida obtiveram uma maior espessura de camada cementada, enquanto, as amostras tratadas por cementação gasosa, obtiveram uma maior dureza na superfície. As amostras tratadas por nitretação iônica obtiveram resultados de resistência ao desgaste menores comparados com os das cementações realizadas, indicativo de sua menor dureza superficial e profundidade de camada, porém, com o aparecimento da camada branca, importante na injeção plástica devido sua resistência ao desgaste e à corrosão.

6 ABSTRACT In this work, was performed the thermochemical treatment of solid and gas carburizing, and ion nitriding in tool steel P20, mainly steel used in plastic injection molds. Was observed that the thickness of the layer increased when the treatment time was longer. The surface hardness had an inverse behavior, being greater in lower treatment times, due to the hardening element diffusion. The microwear resistance, in the case of solid carburizing, showed greater when the thickness layer was longer. In the case of gas carburizing and ion nitriding, the greater wear resistance was reached with a greater surface hardness, in shorter times of treatment. The solid carburizing specimens reached a bigger thickness layer, meanwhile, the gas carburizing treatment reached a harder surface. The ion nitriding treatment obtained lower microwear resistance, due to its lower surface hardness and thickness layer. However, this treatment generated the white layer, important for the mold injection due to its corrosion and microwear resistance.

7 EVOLUÇÃO DO TRABALHO EM RELAÇÃO ÀS ETAPAS PREVISTAS NO CRONOGRAMA Na Tabela 1 está apresentada o cronograma do projeto de iniciação científica proposto. Tabela 1: Cronograma de desenvolvimento do projeto proposto. Atividades Revisão da Bibliografia Mês Fabricação dos corpos de prova Determinação dos parâmetros de cementação e nitretação iônica Realização do tratamento de cementação Realização do tratamento térmico de nitretação iônica Determinação do perfil de dureza superficial, espessura da camada formada e análise metalográfica Realização do ensaio de desgaste Análise dos resultados Confecção do Relatório

8 Nos primeiros 6 meses de desenvolvimento deste trabalho, estavam previstas a realização das atividades de: revisão da bibliografia, fabricação dos corpos de prova, determinação dos parâmetros da cementação sólida e nitretação iônica e a realização do tratamento de cementação sólida. Todas as atividades acima previstas foram realizadas, conforme apresentado no relatório parcial. Além disso, foram realizadas as atividades de cementação gasosa, determinação do perfil de dureza superficial, determinação da espessura da camada de todas as amostras cementadas, análise metalográfica e ensaios de micro desgaste abrasivo das mesmas. Deve-se ressaltar que a realização do tratamento de cementação gasosa não estava prevista no projeto inicial de desenvolvimento deste trabalho. No segundo semestre do projeto, estavam previstas a realização do tratamento de nitretação iônica, caracterização das camadas produzidas em todos os tratamentos, ensaio de desgaste em todos os materiais tratados e material base, além da análise dos resultados. Assim, corpos de prova foram enviados à empresa MetalPlasma e à empresa Isoflama, onde foram devidamente nitretadas. Após o recebimento das mesmas, foram analisadas suas respectivas durezas, ensaio de desgaste e metalografia. Foi marcado uma análise de WDS em Lorena, porém, por problemas técnicos, foi realizado a análise de EDS para mensurar a composição química da camada. O EDS foi realizado em todas as amostras tratadas do projeto. Todos os resultados foram devidamente analisados e comparados conforme apresentado neste relatório. Assim, todas as atividades previstas foram devidamente realizadas. Além disto, um tratamento adicional não previsto (cementação gasosa) foi realizado.

9 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO OBJETIVO REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Aços para Molde Tratamento Térmico e Termoquímico Tratamento Térmico de Têmpera e Revenimento Tratamento Térmico à Frio (Subzero) Tratamento Termoquímico de Cementação Sólida Tratamento Termoquímico de Cementação Gasosa Tratamento Termoquímico de Nitretação Iônica Difusão dos Elementos Endurecedores Ensaio de Microdesgaste Abrasivo MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Métodos Cementação Sólida Cementação Gasosa Nitretação Iônica Ensaio de Dureza Ensaio de Microdesgaste Abrasivo Análise Metalográfica RESULTADOS E DISCUSSÕES Ensaio de Microdureza Estudo da Camada Formada por Cementação Estudo da Camada Formada por Nitretação Estudo da Profundidade da Camada Tratada e Dureza Superficial por Tempo de Tratamento Ensaio de Desgaste Cementação Sólida Cementação Gasosa Nitretação Iônica... 67

10 5.3 Metalografia Composição Química da Camada Formada Vantagens e Desvantagens da Cementação Sólida, Cementação Gasosa e Nitretação Iônica DIFICULDADES ENCONTRADAS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS JUSTIFICATIVA DA APLICAÇÃO DA RESERVA TÉCNICA LISTA DE PUBLICAÇÕES... 97

11 1. INTRODUÇÃO O rápido crescimento e a importância adquirida pela indústria de plásticos, recentemente, causaram uma expansão considerável no número de aços para moldes. O desenvolvimento da indústria de plásticos assumiu uma posição proeminente na produção industrial de todo o mundo. De acordo com dados estatísticos, a produção de plásticos foi de cerca de 1,5 milhão de toneladas em 1950, e de 14,6 milhões de toneladas em De acordo com os dados encontrados em publicações técnicas, a produção tem crescido desde então, e uma decupilação da produção ocorrerá dentro de outros 15 anos (SORS, 2002). Vários tipos de aço são empregados para a fabricação destes moldes ou para a fundição de ligas de baixo ponto de fusão. A grande variação na composição, método de formação da cavidade dos moldes, método de moldagem e material para ser moldado são mais influenciados na escolha do material do molde assim como também o método de tratamento térmico (ASM, 2005). Entre as diversas propriedades requeridas de um aço para molde, podem ser citadas as principais: baixa dureza no estado recozido (que facilita a usinagem ou o forjamento de cavidades hobbing na matriz), resistência ao desgaste e ao impacto, resistência mecânica e alta polibilidade e usinabilidade. Para aplicações em que a usinagem é relativamente simples, deve-se considerar a possibilidade de utilização de aços já beneficiados. Desse modo, elimina-se os riscos de trinca, distorção e oxidação, associados aos tratamentos térmicos (COSTA E SILVA, 2010).

12 Usualmente, os aços para moldes são utilizados cementados, nitretados ou revestidos quando uma maior dureza superficial e melhor resistência ao desgaste, oxidação e erosão são desejadas. Caso contrário, podem ser aplicados somente temperados e revenidos (CHIAVERINI, 2008; COSTA E SILVA, 2010). O tratamento de cementação, um dos mais conhecidos e aplicados tratamentos termoquímicos de endurecimento superficial, consiste em enriquecer a superfície do material em carbono, com a finalidade de elevar-se a dureza e a tenacidade da peça para depois sofrer a têmpera, mantendo ao mesmo tempo o núcleo dúctil (YOSHIDA, 1990). Os meios mais utilizados para esse tratamento são o meio gasoso e o meio sólido. O meio líquido, por ser um processo tóxico, não é um meio recomendado atualmente devido a busca constante das indústrias no aperfeiçoamento ao combate a poluição, apesar de ser eficiente e de baixo custo, seu processo é poluente e causa alta toxicidade no ambiente de trabalho, requerendo limpeza constante e profissional capacitado para a sua realização (ROSA, 2012). O meio sólido tem a vantagem de possuir baixo custo, a não necessidade de equipamentos caros e não necessita de alta destreza por parte do operador. Porém, a cementação sólida não é indicada para quando se precisa de um controle extremamente rígido da profundidade da camada que será cementada na peça, pois não há um modo efetivamente seguro de controlar o potencial de carbono na superfície. Para essas ocasiões, indica-se o processo de cementação gasosa ou nitretação a plasma (COSTA E SILVA, 2010; CHIAVERINI, 2003; ROSA, 2012). O meio gasoso, por sua vez, necessita de equipamentos de alto custo, é um processo relativamente caro, comparado a cementação sólida, e necessita de alta

13 destreza e cuidado por parte do operador (ROSA, 2012). Mais barata, mas não muito mais simples, é a cementação com cianeto de sódio ou cementação líquida. O cianeto de sódio causa muitos problemas na observação das normas de segurança do trabalho (SORS, 2002). O uso dos aços cementados deverá ser evitado quando o molde tiver nervuras finas ou cantos vivos, porque nesses pontos o teor de carbono pode aumentar de tal forma que podem ocorrer ruptura durante a têmpera (SORS, 2002). No tratamento de nitretação, o endurecimento superficial é promovido pelo nitrogênio, que se difunde a partir da superfície da peça para seu interior, reagindo com os elementos de liga contidos no aço. Os objetivos são muito parecidos com o da cementação, tais como: produzir superfície de alta dureza com resistência ao desgaste, melhor resistência à fadiga, à corrosão e ao calor (CHIAVERINI, 2003). Existem vários processos de nitretação: gás, líquida, plasma e sulfonitretação. A nitretação a plasma é um dos métodos de nitretação mais utilizados atualmente, pois exige menor tempo e propicia uma boa propriedade mecânica do material tratado, além de não afetar o meio ambiente. É um processo totalmente automatizado (CHIAVERINI, 2003). Importante citar, também, que uma das grandes vantagens da nitretação por plasma, processo utilizado neste projeto, é a possibilidade de controlar a metalurgia da camada nitretada (EDENHOFER, 1974). Também, o tratamento de nitretação não requer têmpera posterior, pois o endurecimento obtido não envolve a formação de martensita e sim à formação de nitretos abaixo da superfície (CHIAVERINI, 2003).

14 Esses tratamentos são essenciais em aços para moldes, que necessitam de um aumento significativo de resistência em sua superfície já que sofrem severa solicitação mecânica e química, como por exemplo, desgaste superficial, resistência ao impacto, corrosão, oxidação etc., dependendo, também, do polímero a ser injetado (COSTA E SILVA, 2010). Além dos aços da série P, é comum o uso de aços inoxidáveis martensíticos (AISI 420 ou W.Nr , por exemplo) e endurecíveis por precipitação, similares ao PH 13-8 Mo, por exemplo, para a fabricação de moldes plásticos. Aços ferramenta de outras séries também podem ser utilizados (H13 com refino por ESR é um exemplo). Dessa família, os mais usuais são: P1, P6, P20 e P20 refundido sob escória (ESR). Os aços P1 e P6 são, atualmente, pouco utilizados, o principal material é o aço P20 (COSTA E SILVA, 2010). Os aços cementados que contém cromo e níquel (como o AISI P6, P20 e outros) são mais usináveis. Após têmpera superficial competente, sua superfície adquire a dureza adequada. Na cementação, o teor de carbono da superfície é elevado de 0,8 a 0,9%, para assegurar a dureza necessária. Entretanto, o maior teor de carbono não é desejável, pois pode desenvolver-se um reticulado de cementita nos limites do grão, causando farpas na têmpera ou em sua utilização (COSTA E SILVA, 2010). Podemos definir desgaste como a perda progressiva de matéria da superfície de um corpo sólido devido ao contato e movimento relativo com um outro corpo sólido, líquido ou gasoso, sendo um fenômeno complexo que depende das condições de deslizamento e propriedades dos materiais (GAHR, 1987; DIN 50320, 1997).

15 A perda de material devido a ocorrência do fenômeno de desgaste pode acarretar diminuição da funcionalidade do componente e consequentemente de equipamentos no qual está inserido. Como o fenômeno do desgaste é comum na grande maioria dos equipamentos mecânicos, a sua ocorrência pode ser o fator determinante na quantificação da vida útil de tais dispositivos (YAMAGUCHI, 1990). Assim, é cada vez mais importante o desenvolvimento de materiais com maior resistência ao desgaste. Deste modo, a avaliação de novos produtos e tratamentos superficiais realizados em materiais utilizados para fabricação de componentes podem ser determinadas por uma grande quantidade de ensaios de laboratório (GAHR, 1987). Neste contexto, em que se procuram ensaios de laboratório, cujos resultados possam ser transferidos para situações reais, temos o ensaio de microabrasão, solicitação esta que causa muitos problemas em serviço. O ensaio de microabrasão tem sido objeto de uma quantidade significativa de pesquisas nos últimos anos, quando o seu potencial para se avaliar o comportamento de recobrimentos finos e materiais volumétricos de um modo sensível se tornou aparente. Uma vez que o volume de desgaste ou profundidade gerada pelas partículas finas é muito pequeno, o ensaio de microabrasão é adequado para se medir a resistência ao desgaste de recobrimentos finos ou outras camadas produzidas pela engenharia de superfície (STACHOWIAK, 2005). Além disso, este ensaio também tem sido usado para se avaliar a resistência ao desgaste abrasivo de materiais volumétricos como aços ferramenta, aços carbono, vidros, cerâmicas,

16 polímeros, ferros fundidos brancos alto cromo e até mesmo compósitos de restauração dentária (STACHOWIAK, 2004; STACHOWIAK, 2005).

17 2. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é realizar o tratamento de cementação sólida e nitretação iônica em aço P20 para a determinação da dureza e resistência ao desgaste deste material. Através da realização deste trabalho, pretendeu-se comparar os valores de dureza e resistência ao micro desgaste abrasivo obtido para cada camada e material base em estudo, e determinar os fatores que influenciam no resultado, como por exemplo, microestrutura, composição química e parâmetros de processo. Para tanto, foram realizadas a caracterização das propriedades dos materiais submetidos a tratamentos de superfície, o estudo e entendimento dos efeitos de revestimentos na resistência ao desgaste de materiais devidamente tratados e a determinação da eficiência da cementação e nitretação iônica no aumento da resistência ao desgaste do material estudado, a fim de aumentar a vida útil de peças utilizadas para moldes plásticos.

18 3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 3.1 Aços para Molde A seleção correta do material para os moldes de compressão e de injeção não é uma tarefa fácil. De acordo com a experiência, os projetistas não dão suficiente atenção à seleção do material mais adequado. É certo que o assunto exige uma consideração multifacetada; entretanto, o tempo gasto com ela será compensado amplamente no decorrer da construção e utilização do molde. Existem recomendações em normas e livros técnicos, e uma certa prática, de sucesso em muitos casos, tem sido desenvolvida, mas algumas vezes ela falha (especialmente nos casos mais delicados) (SORS, 2002). Como resultado da seleção errônea do material, várias operações extras serão necessárias, por exemplo, retificar o tamanho de partes do molde distorcidas ou recuperar rachaduras, ou ainda poderão ocorrer rebarbas como resultado de uma superfície de grãos grossos ou dureza de vidro. A maioria dos construtores de molde tem seu próprio modelo, que prescreve automaticamente o material costumeiro para as partes do molde. O uso do modelo, infelizmente, também está condicionado, na maioria dos casos, ao estoque limitado. Certos tipos de aço de determinadas dimensões são estocados, e a aquisição de outros, menos frequentemente utilizados, é difícil (SORS, 2002). Por ter um volume de material removido elevado na confecção dos moldes, a usinabilidade desses aços é uma de suas mais importantes propriedades. O termo usinabilidade é usado para expressar o estado da superfície usinada, a taxa de remoção do material, a facilidade de saída de

19 cavaco ou a vida da ferramenta. Ou seja, quanto melhor a usinabilidade do material, menor o custo para produzi-lo, pois, será em um menor tempo e com um menor consumo de ferramenta (COSTA E SILVA, 2010). Além da usinabilidade, a polibilidade em um aço para molde também é propriedade importante. Polibilidade pode ser entendida como a capacidade em receber polimento e em reproduzir detalhes finos como, por exemplo, um CD (compact disk), em que as dimensões dos detalhes gravados é na ordem de dezenas de micrômetros e vêm sendo reduzidas a cada ano de modo a aumentar a densidade de informação gravada. A capacidade em receber polimento e reproduzir pequenos detalhes está intimamente ligada à quantidade e tipo das inclusões presentes. Para esses aços, a limpeza interna e o controle do tipo de inclusão não metálica remanescente no aço são fundamentais. Aços refundidos pelo processo ESR (refundido sob escória) são especialmente recomendados, inclusive em função das necessidades de homogeneidade nas grandes dimensões frequentemente encontradas em moldes para plásticos (COSTA E SILVA, 2010). Para o processamento desses tipos de materiais, indica-se, após usinagem pesada ou de desbaste e antes da têmpera, realizar um alívio de tensões para minimizar as distorções na têmpera, seguida, imediatamente de, no mínimo, revenimento duplo. O controle da velocidade, pressão, da austenita retida, de carbonos em contornos de grão e utilizando-se de tratamentos térmicos adequados, é essencial para atingir um polimento adequado (COSTA E SILVA, 2010). Além dos aços da série P, é comum o uso de aços inoxidáveis martensíticos (AISI 420 ou W.Nr , por exemplo) e endurecíveis por

20 precipitação, similares ao PH 13-8 Mo, por exemplo, para a fabricação de moldes plásticos. Aços ferramenta de outras séries também podem ser utilizados (H13 com refino por ESR é um exemplo). Dessa família, os mais usuais são: P1, P6, P20 e P20 refundido sob escória (ESR). Os aços P1 e P6 são, atualmente, pouco utilizados, o principal material é o aço P20 (COSTA E SILVA, 2010). Os aços cementados que contém cromo e níquel (como o AISI P6, P20 e outros) são mais usináveis. Após têmpera superficial competente, sua superfície adquire a dureza adequada. Na cementação, o teor de carbono da superfície é elevado de 0,8 a 0,9%, para assegurar a dureza necessária. Entretanto, o maior teor de carbono não é desejável, pois pode desenvolver-se um reticulado de cementita nos limites do grão, causando farpas na têmpera ou em sua utilização. Os materiais cementados referidos acima podem ser utilizados com as seguintes condições: A cavidade do molde é feita com fresagem, a têmpera da superfície é absolutamente necessária, embora essa superfície dura seja aplicável com cromagem dura ou niquelagem química. O formato, tamanho e tolerância do produto permitem que sua retificação de dimensões seja absolutamente necessária; assim, o desvio possível não representa um obstáculo especial durante a utilização do molde ou, se houver retificação, esta poderá ser feita fácil e rapidamente. condições: O uso dos aços cementados deverá ser evitado nas seguintes Se o molde tiver nervuras finas ou cantos vivos, porque nesses

21 pontos o teor de carbono pode aumentar de tal forma que podem ocorrer ruptura ou esfarpamento durante a têmpera. Se não puder ser providenciado equipamento moderno de cementação a gás ou a sódio. A Tabela 3.1 abaixo apresenta temperaturas típicas para o tratamento de P20. Em vista da alta temperabilidade desses aços, a dureza da superfície não difere muito daquela no núcleo (COSTA E SILVA, 2010). Tabela 3.1: Temperaturas típicas de tratamento térmico em P20 para moldes de injeção plástica (COSTA E SILVA, 2010). Aço Deformação a quente Recozimento Têmpera Revenimento P20 Início: 1130ºC 760/815ºC 840/890ºC Depende da Final: 930ºC mín. Resfriamento no forno até Resfriamento em óleo dureza desejada 540ºC, e então no ar Portanto, as propriedades finais do aço AISI P20 são definidas pelas condições dos tratamentos realizados. Os aços para moldes da série P contem cromo e níquel como principais elementos de liga. O aço tipo P20 é o mais utilizado para a confecção de moldes de injeção de plásticos em geral. Fornecido no estado beneficiado (temperado e revenido), com dureza entre 30 e 36HRC, possui excelente propriedade mecânica. Pode-se utilizar W para aumentar a temperabilidade. Este aço é principalmente utilizado em moldes de injeção de

22 plásticos dos mais variados tipos, mas de baixa ou média abrasividade, moldes para formação por sopro e em certas circunstâncias pode ser utilizado em fundição de ligas não-ferrosas. Nunca são utilizados em moldes de plásticos clorados (ASM, 2005). Os dois métodos mais comuns de tratamento térmico de aços para moldes são (a) pré-tratamento do aço para dureza de 30 a 36 HRC, acabamento usinado e uso neste nível de dureza e (b) endurecimento superficial por cementação. Porém, o tratamento de nitretação em aços para moldes plásticos tem se apresentado eficientes para endurecimento superficial (ASM, 2005). 3.2 Tratamento Térmico e Termoquímico Tratamento térmico são operações de aquecimento e resfriamento controlados, que visam afetar as características de aços e ligas especiais para uma maior adequação em sua aplicação (COSTA E SILVA, 2010). O emprego de ligas metálicas nos vários setores da engenharia e da indústria é baseado principalmente nas suas propriedades mecânicas; ou seja, na sua capacidade de suportar as cargas a que estão sujeitas quando em serviço. As propriedades dependem grandemente da estrutura cristalina ou granular e estão intimamente relacionadas com sua composição química de fabricação. Estruturas brutas e encruadas fogem dos valores de característica mecânica considerados normais, desse modo, o controle da estrutura metálica passa a ser um fator decisivo para a correta seleção e aplicações dos materiais metálicos. O meio mais seguro, mais eficiente e mais utilizado para controlar a estrutura desses materiais é o tratamento térmico, o que significa que, uma vez fixada a composição química do material, seu tratamento térmico pode

23 determinar, em definitivo, a estrutura desejada e, em consequência, as propriedades finais (CHIAVERINI, 2003). Os tratamentos térmicos de aços e ligas especiais englobam uma das mais amplas faixas de temperaturas dentre os processos industriais, variando desde o tratamento subzero (temperaturas abaixo de 0 C) para estabilização da microestrutura, transformação de austenita retida em martensita etc. (embora alguns metalurgistas não aceitem, tratamentos a frio obtiveram êxito em sua operação), até a austenitização de alguns tipos de aços rápidos a 1280 C. Além disso, diversas taxas de resfriamento são empregadas para a obtenção da exata microestrutura desejada (COSTA E SILVA, 2010). Os tratamentos termoquímicos visam igualmente o endurecimento superficial dos aços e o aumento da resistência ao desgaste de sua superfície, ao mesmo tempo em que seu núcleo se mantém dúctil, pela inserção de elementos que reagirão com os elementos contidos no aço, promovendo uma mudança na estrutura do material e, consequentemente, em suas propriedades mecânicas e químicas. Este endurecimento não é uma simples transformação de austenita em martensita. Na verdade, em razão das condições do ambiente aonde eles são realizados, ocorrem reações químicas entre a atmosfera deste ambiente e os elementos contidos no aço (CHIAVERINI, 2003; COSTA E SILVA, 2010). Os meios que propiciam essas condições adequadas, para que as reações ocorram podem ser sólidos, líquidos ou gasosos (CHIAVERINI, 2003). Tratamentos termoquímicos em meio líquido estão sendo extintos das indústrias atualmente por serem maléficos ao meio ambiente e ao ser humano. Os tratamentos termoquímicos mais utilizados atualmente nos aços

24 são os de cementação e nitretação, devido ao seu alto custo-benefício. Porém, existem inúmeros outros, como, por exemplo: cianetação, carbonitretação, boretação (que vem sendo muito estudada para aplicação em aços) e termorreação (COSTA E SILVA, 2010). Os fatores que influenciam no controle do processo são: Potencial do meio (sólido, líquido, gasoso ou plasma), em que a peça está imersa, de fornecer o elemento químico (carbono, nitrogênio, boro etc.); Capacidade da peça em absorver esses elementos. Isso está relacionado com a solubilidade e a difusão do elemento químico no aço (COSTA E SILVA, 2010). Importante citar que, após cada tratamento termoquímico, é de grande importância o acompanhamento, caso necessário, de um tratamento térmico adequado para cada situação. Não há dúvida de que as usinas de tratamento térmico antiquadas causam muitos danos. Os danos não aparecem numericamente em lugar algum, e podem ser expressos somente com base em estimativas, segundo as quais os danos devidos a tratamento térmico defeituoso não são menores que aqueles resultantes da subexploração das usinas de tratamento térmico, em caso algum (SORS, 2002). Para o tratamento térmico dos moldes são necessários bom equipamento e absoluta destreza. Até que a produção em massa comece, sempre é precedida por um protótipo e uma série zero (no curso da qual o tratamento térmico pode ser adequadamente experimentado e os possíveis defeitos reparados), não há oportunidade para isso durante a produção dos

25 moldes. Devem ter sucesso logo na primeira vez. Deve-se acrescentar que o custo de produção do molde no instante em que tem de ser tratado termicamente poderia ser muitíssimo oneroso (SORS, 2002) Tratamento Térmico de Têmpera e Revenimento Têmpera e revenido são operações de tratamento térmico aplicadas, principalmente, nas ligas ferrosas e têm por objetivo produzir uma estrutura que permite ao material submetido a essas operações adquirir propriedade de dureza e resistência mecânica compatíveis com as condições de utilização (CHIAVERINI, 2003). A têmpera é o tratamento térmico mais importante para aços, porque é por intermédio dele, acompanhado do revenido, que se obtém as estruturas e as propriedades que permitem o emprego do aço em peças de maior responsabilidade e em aplicações mais críticas, como as que se encontram na indústria mecânica, de transporte, etc. Porém, o tratamento de têmpera não é só utilizado em aços, então, de uma forma geral, pode-se dizer que a têmpera tem como principal objetivo produzir uma estrutura, que permite ao material submetido a essas operações, adquirir propriedades de dureza e resistência mecânica compatíveis com as condições de sua utilização (CHIAVERINI, 2003). A operação da têmpera para aços consiste em resfriamento rápido, a partir da temperatura de austenitização, em meio de grande capacidade de resfriamento, como água, óleo e ar. A velocidade de resfriamento deve ser tal que a curva de resfriamento pelo menos tangencie o cotovelo da curva de início de transformação da austenita e atinja as linhas horizontais de formação

26 de martensita (CHIAVERINI, 2003). Quanto mais severo for esse resfriamento, maior o surgimento de gradientes de temperatura sensíveis. A presença desses gradientes na peça faz surgir tensões internas, associadas à contração do aço no resfriamento, expansão na transformação da microestrutura e mudanças bruscas de secção na peça, devido a austenita (fase alotrópica gama do ferro, onde o carbono se dissolve mais facilmente na estrutura, portanto é amplamente utilizada em tratamentos térmicos e termoquímicos) ter uma densidade ligeiramente maior do que a martensita, ocorrendo um aumento de volume na transformação de fase no ato do resfriamento (COSTA E SILVA, 2010; CALLISTER, 2012). Dependendo da magnitude dessas tensões, pode haver empenamento da peça no ato do resfriamento, ruptura (trincas) e tensões residuais devido à brusca mudança de fases e/ou resfriamento drástico que o material sofre (COSTA E SILVA, 2010; CHIAVERINI, 2003). Martensita é uma microestrutura sem difusão, originada de um rápido resfriamento, ou seja, sua estrutura não teve tempo de se organizar. Além das ligas ferrosas, ela pode ser obtida em outros tipos de materiais. A martensita é obtida com a têmpera do aço, e é extremamente dura e frágil. A baixa tenacidade dessas peças temperadas as torna sem emprego prático, exceto quando não há uma necessidade para que a peça permaneça em constante tensionamento interno. Para a obtenção de valores adequados de resistência mecânica e tenacidade, deve-se, logo após a têmpera, realizar o revenimento (COSTA E SILVA, 2010). O tratamento de revenido consiste em aquecer uniformemente a peça até uma temperatura abaixo da austenitização, mantendo-a nesta temperatura

27 por tempo suficiente até que haja a equalização da temperatura na peça, obtendo as propriedades desejadas (COSTA E SILVA, 2010). O revenido elimina a maioria dos inconvenientes produzidos pela têmpera. Por meio da precipitação de carbonetos, que antes se situavam nos interstícios da liga e agora formam partículas de cementita na matriz ferrítica do aço, há um aumento na ductilidade. As partículas de cementita que saíram da solução supersaturada fortalecem o aço por precipitação, mantendo a dureza alta. Além disso, outras alterações nas propriedades do material ocorrem: alívio ou remoção de tensões internas, correção das excessivas durezas e fragilidade do material e aumento da resistência ao choque (CHIAVERINI, 2008; 2003). Como se sabe, a martensita possui carbonos em seus interstícios, assim, fornecendo-se energia para a difusão, o carbono sairá da supersaturação, precipitando-se como carboneto. Essa precipitação traz uma diminuição na dureza e alívio nas tensões do material (COSTA E SILVA, 2010) Tratamento Térmico à Frio (Subzero) O tratamento a frio consiste em expor o material a temperaturas abaixo de zero. Os resultados obtidos são os seguintes: aumento da resistência mecânica, maior estabilidade dimensional ou micro estrutural, melhor resistência ao desgaste e alívio de tensões residuais devido a transformação completa de toda a austenita retida em martensita (CHIAVERINI, 2003). A eliminação da austenita retida, neste caso, é desejada, pois a mesma é dúctil e possui baixa dureza, propriedade não requerida em um tratamento de endurecimento superficial, diminuindo assim a resistência ao desgaste do material (SILVA, 1997; FARIA, 1993).

28 3.2.3 Tratamento Termoquímico de Cementação Sólida O tratamento de cementação é o mais conhecido e aplicado, dentre os tratamentos termoquímicos, pois permite o emprego dos três meios que propiciam as condições adequadas para que ocorram as reações químicas de endurecimento superficial: sólido, líquido e gasoso. Na cementação o elemento fundamental é o carbono, que pode ser obtido na forma de carvão (sólido), monóxido de carbono (gasoso) ou em banhos de cianeto (líquido). De preferência, o material que será utilizado neste processo deve possuir baixo teor de carbono em sua composição, propiciando uma reação, quando aquecidos, entre o ferro do aço e o meio, que está rico em carbono. Desse modo, a superfície do aço fica enriquecida de carbono até profundidades que podem ser preestabelecidas, permitindo, assim, a sua têmpera posterior, para aumento superficial da dureza e resistência ao desgaste (CHIAVERINI, 2003; 2008). Os processos usuais de cementação elevam o teor superficial de carbono em até 0,8% ou 1,0% (CHIAVERINI, 2008). As temperaturas do processo variam de 850 C a 950 C porque, nessa faixa, o ferro está na forma alotrópica gama, uma forma que absorve e dissolve o carbono mais facilmente que as outras, devido as posições intersticiais da estrutura CFC da austenita (forma alotrópica gama) serem maiores que as da estrutura CCC da ferrita (alpha). Isso permite uma deformação muito menor sobre os átomos de ferro circunvizinhos (CHIAVERINI, 2003; CALLISTER, 2012). Temperaturas mais elevadas são mais favoráveis para a penetração do carbono. Esse fato levou à adoção de temperaturas superiores a 950 C, com a

29 vantagem adicional de ser mais suave o gradiente de carbono entre a superfície e o centro, pelo fato do carbono difundir-se mais rapidamente. Notase também que, para uma hora de duração de processo a 1095 C, obtém-se espessura da camada cementada equivalente à que se obteria com o mínimo de três horas a 980 C (CHIAVERINI, 2003). Contudo, temperaturas muito elevadas (em torno de 1095 C) não são indicadas para algumas aplicações, pois há um aumento excessivo no tamanho do grão, havendo necessidade de adicionar elementos de liga que inibem esse aumento, como o alumínio, o titânio ou o nióbio, gerando um custo e um conhecimento técnico vistos como desnecessários, na maioria dos casos. (CHIAVERINI, 2008). O processo de cementação sólida e gasosa permite ampla utilização de fornos, pois o mesmo produz sua própria atmosfera cementante. Também é ideal para peças que precisam de resfriamento lento após a cementação, como aquelas que serão usinadas antes do tratamento de têmpera. Porém, a cementação sólida não é indicada para quando se precisa de um controle extremamente rígido da profundidade da camada que será cementada na peça, pois não há um modo efetivamente seguro de controlar o potencial de carbono na superfície. Para essas ocasiões, indica-se o processo de cementação gasosa ou nitretação a plasma (COSTA E SILVA, 2010; CHIAVERINI, 2003). A distribuição da granulometria do granulado é um parâmetro fundamental no tratamento de cementação sólida, uma vez que define os vazios dentro do empacotamento da carga de cementação. Os vazios são responsáveis pela movimentação dos gases no interior da carga, sendo que grânulos muito pequenos resultam em maior dificuldade de circulação dos

30 gases, principalmente o monóxido de carbono (CO), afetando o rendimento do processo de cementação do aço (BAUMGARTEN, 2005). O agente carbonetante básico é o carvão, mas a função de carbonetação é exercida pelo monóxido de carbono (CO) que, às temperaturas elevadas do processo, se forma segundo as reações definidas nas equações (1) e (2) (CHIAVERINI, 2003): C + O2 = CO2 (1) CO2 + C = 2CO (2) O CO reage com o ferro segundo a reação definida na equação (3): 2CO + 3Fe = Fe3C + CO2 (3) Conforme observado por Litvin et al. (2010), o tratamento de cementação sólida aumentou significativamente a dureza superficial do aço AISI P20, alcançando 770mHV, variando pouco até uma profundidade de 800µm, conforme ilustra a figura 3.1. Figura 3.1: Perfil de microdureza após cada processo (Litvin, 2010)

31 3.2.4 Tratamento Termoquímico de Cementação Gasosa O tratamento de cementação gasosa consiste em obter monóxido de carbono a partir de gases (metano, etano, propano etc.) fortemente carburizantes. As reações que produziram carbono para a cementação gasosa podem ser resumidas nas equações de (4) a (7) (CHIAVERINI, 2003): CO + H2 = (C) + H2O (4) 2CO = (C) + CO2 (5) CH4 = (C) + 2H2 (6) C3H8 = (C) + XC2H6 + YC2H4 + 2H2 (7) Esse processo economiza energia e permite cementar a peça com mais uniformidade. A cementação gasosa é realizada em câmaras de gases que contém carbono, segundo Yoshida (entre 1970 a 1990) os gases, ao passar entre as peças, desprendem carbono. A cementação a gás é um dos processos mais modernos utilizados atualmente. Ela nos dá resultados adequados sob todos os aspectos, porém o equipamento é muito caro. Seu manuseio requer destreza e operação cuidadosa. Mais barata, mas não muito mais simples, é a cementação com cianeto de sódio. O cianeto de sódio causa muitos problemas na observação das normas de segurança do trabalho (SORS, 2002). Ogata (2003) observou que o aço SAE 8620, após tratamento termoquímico de cementação gasosa e posterior têmpera, subzero e revenimento, obteve uma dureza de, aproximadamente, 790HV3 na superfície.

32 3.2.5 Tratamento Termoquímico de Nitretação Iônica Nesse tratamento termoquímico, o endurecimento superficial é promovido pelo nitrogênio, o qual, nas condições próprias da operação, se difunde a partir da superfície das peças para o seu interior, reagindo com elementos contidos nos aços e formando nitretos de elevada dureza e resistência ao desgaste (CHIAVERINI, 2003). Portanto, o meio endurecedor deve conter nitrogênio. O primeiro característico do processo é que a operação é realizada a uma temperatura relativamente baixa, onde o aço encontra-se na condição ferrítica. Por isso as peças são menos suscetíveis ao empenamento (CHIAVERINI, 2003; COSTA E SILVA, 2010). Existem vários processos de nitretação: gás, líquida, plasma e sulfonitretação. A nitretação a plasma é um dos métodos de nitretação mais utilizados atualmente, pois exige menor custo, menor tempo e propicia uma boa propriedade mecânica do material tratado, além de não afetar o meio ambiente. É um processo totalmente automatizado (CHIAVERINI, 2003). Importante citar, também, que uma das grandes vantagens da nitretação por plasma, processo utilizado neste projeto, é a possibilidade de controlar a metalurgia da camada nitretada (EDENHOFER, 1974). Esses tratamentos são essenciais em aços para moldes, que necessitam de um aumento significativo de resistência em sua superfície já que sofrem severa solicitação mecânica e química, como por exemplo, desgaste superficial, resistência ao impacto, corrosão, oxidação etc., dependendo, também, do polímero a ser injetado. O tratamento de nitretação não requer têmpera posterior, pois o

33 endurecimento obtido não envolve a formação de martensita e sim à formação de nitretos abaixo da superfície (CHIAVERINI, 2003). Geralmente, a nitretação produz uma camada superficial inicial muito fina e que, após analisada, se revela branca. Sua espessura é muito pequena, normalmente inferior a 0,025mm (25 microns). Essa camada não possui alta dureza mas apresenta boa resistência ao engripamento e à corrosão. Abaixo dessa camada, forma-se uma camada escura, de alta dureza e composta pelos nitretos de ferro, dos elementos de liga presentes no aço e de compostos Fe-C- N. Sua dureza vai depender do tipo de aço utilizado e dos elementos de liga presentes (CHIAVERINI, 2003). As temperaturas e os meios do processo variam, podendo atingir desde 315 C, na nitretação a plasma, que a peça está num ambiente a vácuo, até 600 C na nitretação líquida. Os meios variam entre banhos de sais, mistura de gases, bombardeamento de íons devido à alta pressão que os gases são submetidos etc. (CHIAVERINI, 2003). Por utilizar-se de temperaturas menores que as do processo de cementação, a nitretação produz menor distorção e tem menor tendência a causar trincas no material (COSTA E SILVA, 2010). No presente trabalho, foi realizado o tratamento de nitretação à plasma. Neste processo, as peças são colocadas no interior de um recipiente a vácuo, sobre um suporte isolado do corpo do recipiente, de modo que elas fiquem isoladas eletricamente da parede deste recipiente. Ao suporte, é ligada uma corrente elétrica contínua, suprida por um gerador operando entre 215 e 600V e 0,23mA/m²Pa². A carga torna-se o cátodo do sistema e o recipiente o ânodo (positivo). Esse recipiente é ligado ao solo. O vácuo produzido é de,

34 aproximadamente, 13Pa. Assim que o recipiente estiver evacuado é enchido com uma mistura de nitrogênio e hidrogênio. Ao aplicar-se a corrente elétrica, o gás é excitado e ionizado, resultando num brilho (ou incandescência) que cobre totalmente a carga. Para facilitar o início do processo, a pressão é mantida baixa. A seguir, ela é elevada rapidamente para 265 a 665Pa (CHIAVERINI, 2003). O bombardeamento de íons eleva a temperatura das peças (aproximadamente 315 C) e ocorre uma reação química entre o aço e os íons de nitrogênio (CHIAVERINI, 2003). A presença do hidrogênio é recomendada para assegurar-se uma superfície das peças inteiramente desoxidada, de modo a ter-se uma rápida difusão do nitrogênio na superfície do metal (CHIAVERINI, 2003). Pinedo (2004) estudou o efeito da nitretação por plasma para endurecimento superficial de aços ferramenta e observou que o aço AISI P20 teve um aumento de dureza significativo após o processo de nitretação por plasma conforme ilustra a figura 3.2. Observa-se que a dureza da superfície atingiu uma dureza de aproximadamente 800HV, caindo para 400HV a uma profundidade de 0,25mm a partir da superfície. Figura 3.2: Perfis de microdureza Vickers 0,1 (Pinedo, 2004).

35 3.3 Difusão dos Elementos Endurecedores Este capítulo é dedicado a explicar o fenômeno de difusão do carbono e do nitrogênio observados neste trabalho. A profundidade de difusão do carbono na peça depende de dois fatores: temperatura e tempo à temperatura, de tal modo que, quanto maiores, mais fácil essa difusão para o interior do aço. Fato comprovado pela dependência dos coeficientes de difusão em relação à temperatura, que são: D = D0exp (-Qd/RT) (7) Em que: D0 = constante pré-exponencial independente da temperatura (m²/s); Qd = energia de ativação para a difusão (J/mol ou ev/átomo); R = constante dos gases (8,31 J/mol ou 8,62 x 10^-5 ev/átomo.k); T = temperatura absoluta (CHIAVERINI, 2003). Ou seja, quanto maior a minha temperatura, menor será a energia de ativação necessária para produzir um movimento difusivo de um mol de átomos de carbono na ferrita alpha, por exemplo. Este fenômeno foi observado por Lin (2006), onde foi realizado um tratamento de nitretação em aço AISI P20 e a temperatura foi alterada. Lin diz que o aumento da difusão do nitrogênio na amostra foi observado quando aumentou-se a temperatura de tratamento. Lin observou, também, que o aumento da difusão do nitrogênio na amostra, diminui a dureza média da camada nitretada.

36 Wolfart (2002), Reis (2006, 2007) e Caetano (1998) obtiveram resultado semelhante, comprovando que baixas temperaturas geram alta concentração de nitrogênio na superfície, o que eleva a dureza da mesma. Conforme aumenta-se a temperatura, a concentração diminui, difundindo-se para o substrato, o que causa o aumento da profundidade de difusão e a diminuição da dureza na superfície. Na figura 3.3 é possível notar que o tratamento que utilizou-se de menor temperatura (N470) obteve maior dureza superficial, porém uma queda da dureza da camada mais acentuada, comparado aos outros tratamentos de maior temperatura (N650 e N750). Figura 3.3: Perfil de dureza das amostras nitretadas (Reis, 2006).

37 Como citado por Pinedo (2004), o aumento da temperatura, aumenta o coeficiente de difusão. Também, conforme aumentou-se o tempo de tratamento, observou-se uma diminuição da dureza na camada e um aumento da profundidade de difusão dos elementos. 3.4 Ensaio de Microdesgaste Abrasivo O estudo do desgaste abrasivo é considerado a mais importante dentre todas as formas de desgaste porque contribui com quase 63% do custo total do desgaste. Este mecanismo ocorre entre superfícies de durezas diferentes, sendo causado por partículas duras presentes entre as superfícies em contato sob movimento relativo (desgaste abrasivo a três corpos) ou por microirregularidades de tais superfícies (desgaste abrasivo a dois corpos), resultando em ranhuras e remoção de material da superfície mais macia durante o movimento (HARSHA, 2003). O estudo dos mecanismos de desgaste e da resistência ao desgaste em um sistema tribológico é fundamental para a otimização na escolha dos materiais envolvidos e para a previsão da durabilidade do sistema. Este tipo de estudo é, normalmente, feito através de ensaios em equipamentos que simulam as condições tribológicas existentes no funcionamento do sistema, na aplicação real. Desta forma, os equipamentos que se destinam à simulação de sistemas tribológicos devem ser específicos para o tipo ou o mecanismo de desgaste que se pretende estudar (GAHR, 1987). Neste contexto, em que se procuram ensaios de laboratório, cujos resultados possam ser transferidos para situações reais, temos o ensaio de microabrasão. O ensaio de desgaste microabrasivo, por utilizar-se de cargas

38 baixas, é possível determinar a resistência ao desgaste de filmes com pouca espessura, bem como camadas geradas por tratamentos de endurecimento superficial (KUSANO E HUTCHINGS, 2005). Dois tipos diferentes de ensaio de microdesgaste abrasivo podem ser realizados em laboratório, conforme ilustra o esquema na Figura 3.4. A configuração de esfera fixa (Figura 3.4 (a)) é utilizada para promover cargas elevadas e consequentemente altas tensões no ensaio. A configuração com a esfera livre ilustrada na Figura 3.4 (b) promove pequenas cargas de ensaio. Por possibilitar uma variedade abrangente de ajustes, o ensaio do tipo esfera fixa tem sido amplamente utilizado para estudo de micro desgaste abrasivo em uma série de materiais (GEE, 2003). (a) (b) Figura 3.4: Principais tipos de micro desgaste abrasivo por (a) esfera fixa e (b) esfera livre (GEE, 2003). Este ensaio consiste em promover o contato entre uma esfera e uma amostra plana, com a esfera girando com grande precisão em relação à amostra que se mantém estacionária, possibilitando obter cargas elevadas e

39 consequentemente altas tensões no ensaio. A esfera é mantida em contato sobre pressão com corpo de prova, e a carga normal de ensaio é aplicada através de ajustes de peso em um suporte, a qual pode ser variada a cada ensaio realizado. Um contra peso é utilizado para equilíbrio da amostra. O contato é realizado por uma esfera de aço AISI de 1 de diâmetro. A velocidade de rotação da esfera, promovida por um motor, é ajustada com precisão e mantida constante durante toda a realização do ensaio. O resultado do contato estudado neste trabalho é uma região desgastada em forma de calota esférica, possuindo relações geométricas com a esfera que a gerou. Assim, conhecendo-se o diâmetro da calota pode-se determinar a quantidade de material removido durante o ensaio. A Figura 3.5 ilustra a formação da calota no ensaio de micro desgaste abrasivo. Figura 3.5: Diagrama esquemático que ilustra a geometria da calota formada pelo ensaio de micro desgaste abrasivo. Para uma calota de desgaste com geometria esférica produzida por uma esfera de raio R em uma amostra plana, o volume desgastado pode ser calculado de acordo com a equação (9) em que R é o raio da esfera, b é o diâmetro médio da calota e V é o volume de desgaste. Através deste cálculo,

40 determina-se a resistência ao desgaste dos materiais em que, quanto maior o volume desgastado e, consequentemente, maior a calota formada, menos resistente ao desgaste deve ser o material analisado. Pode-se também determinar o coeficiente de desgaste (K), o qual pode ser interpretado como o volume de material desgastado em função da distância percorrida (S) e da carga aplicada (N) de acordo com a equação (10). Este parâmetro mede a severidade do desgaste em que, quanto maior for K, maior será a taxa de desgaste (RUTHERFORD, 1996). V=π R K=.... para b<<< (9) para b<<<r (10) A distância percorrida pela esfera em relação ao corpo de prova corresponde à multiplicação entre o tempo de ensaio (minutos), velocidade de rotação (rpm) e perímetro da esfera (metros). Pode-se também determinar a espessura ou profundidade da calota (h) em relação à superfície do corpo de prova, de acordo com a equação (11) (RUTHERFORD, 1996). O valor da espessura da calota formada foi comparada com a espessura da camada cementada ou nitretada formada, para verificar se o desgaste atingiu o substrato ou ficou concentrado somente na camada formada pelo tratamento. h V π. R = (11)

41 O desgaste por abrasão, como anteriormente citado, ocorre entre superfícies de durezas diferentes, causado por partículas ou protuberâncias duras presentes entre as superfícies em contato sob movimento relativo ou por micro irregularidades de tais superfícies. Diferente do desgaste por adesão, que ocorre quando as forças atômicas de atração que surgem entre as superfícies dos materiais sob carregamento relativo são mais fortes que as propriedades inerentes de qualquer das superfícies, com subsequente quebra de ligação adesiva entre as superfícies em contato criando partículas de desgaste (SUH, 1973; HARSHA, 2003; WRIGHT, 2001). O ensaio realizado neste trabalho é considerado abrasivo pois o contato entre a amostra e a esfera gera detritos, já que ambos possuem diferentes durezas.

42 4. MATERIAIS E MÉTODOS 4.1 Materiais Para o desenvolvimento deste trabalho, foi utilizado o aço AISI P20, adquirido na forma de barra retangular, temperado e revenido com dureza de 34HRC, nas dimensões de 20x35x250mm e, posteriormente, cortado para fabricação dos corpos de prova. A sua composição química, apresentada na Tabela 3.1, foi determinada por espectrometria de emissão óptica utilizando um espectrômetro Ametek Spectromaxx modelo LMF05 presente no Laboratório de Materiais da Fatec Sorocaba. Tabela 4.1. Composição química nominal, % em peso, do aço W. Nr (AISI P20) (Adaptado de Favorit Aços Especiais, 2010) W. Nr (AISI P20) C Mn Si Cr Mo Nominal 0,35-0,45 1,30-1,60 0,20-0,40 1,80-2,10 0,15-0,25 Obtained 0,434 1,49 0,306 1,81 0,190 Os corpos de prova foram fabricados nas dimesões apresentadas na Figura 4.1, definidas de modo que este fosse devidamente encaixado no suporte do dispositivo de microdesgaste abrasivo utilizado no desenvolvido neste trabalho.

43 Figura 4.1: Geometria e dimensional, em milímetros, do corpo de prova para o ensaio de desgaste. 4.2 Métodos Cementação Sólida O tratamento de cementação sólida foi realizado no Laboratório de Tratamento Térmico da Fatec Sorocaba. Para tanto, foi utilizado carvão vegetal e carbonato de cálcio (CaCO3) como agente de ativação química responsável pela geração do monóxido de carbono (CO) durante a cementação sólida. A composição da mistura cementante foi elaborada a partir do peneiramento do carvão vegetal utilizando peneiras granulométricas padronizadas de acordo com as normas ABNT/ASTM 12 (malha com abertura de 1,70mm) e ABNT/ASTM 20 (malha com abertura de 0.850mm). As amostras foram tratadas individualmente. Na montagem da carga de cementação, a amostra foi posta sobre uma camada de 3cm de mistura carbonetante (40% de carvão vegetal com 1,7mm de diâmetro, 40% de carvão vegetal com 0,85mm de diâmetro e 20% de carbonato de cálcio) e uma camada de 30 mm de mistura carbonetante sobre as amostras. A caixa de

44 cementação foi devidamente vedada para que não ocorresse o vazamento do gás cementante, conforma ilustra o esquema apresentado na Figura 4.2 (BAUMGARTEN, 2005). Figura 4.2: Montagem da carga de cementação (BAUMGARTEN, 2005) Após a vedação, as caixas foram deixadas em temperatura ambiente por aproximadamente 24h para não haver risco de trincamento na vedação devido a mudança brusca de temperatura. As caixas foram colocadas em um Forno Mufla, da marca Labor modelo SP-1200, a 925ºC e deixadas por 4 tempos diferentes: 2, 4, 6 e 8 horas. Após cada tratamento de cementação concluído, as caixas eram mantidas por mais 30 minutos no forno, agora a 860ºC e resfriadas ao ar. Posteriormente, o material era colocado no forno a 860ºC, por mais 30 minutos e resfriadas em óleo. Este método, chamado de Têmpera Simples, onde as amostras são resfriadas dentro da caixa de cementação após cada tratamento e depois são reaquecidas para uma têmpera convencional com resfriamento em óleo, o núcleo do grão é regenerado parcialmente, não sendo sobreaquecida a camada superficial. A

45 deformação nestes casos é mínima. Indicado para peças com contornos delicados (Monteiro, 2004). A temperatura de cementação foi determinada levando em conta o trabalho desenvolvido por Litvin (2010). A taxa máxima em que o carbono pode ser adicionado no aço é limitada pela taxa de difusão do carbono na austenita. Esta taxa de difusão aumenta com o aumento na temperatura; a taxa de carbono adicionado no aço a 925 o C é cerca de 40% maior que a 870 o C. A temperatura normalmente utilizada para cementação é 925 o C, situação que permite uma taxa de cementação rápida sem excessiva deterioração do equipamento utilizado (ASM, 1991). Após o tratamento de cementação, o tratamento de têmpera foi realizado a 860ºC por 30 minutos em um forno EDGCON da marca EDG Equipamentos modelo 1P, com posterior resfriamento em óleo. O tratamentos de revenimento foi realizado durante 20 minutos a 180ºC, com posterior resfriamento em óleo, em um forno EDGCON da marca EDG Equipamentos modelo 3P Cementação Gasosa O tratamento termoquímico de cementação gasosa foi realizado na empresa Thermix Tratamento Térmico de Metais de Sorocaba. O tratamento foi realizado em quatro condições diferentes, a uma temperatura fixa de 925 o C variando o tempo: 1 hora, 2 horas, 3 horas e 4 horas. Na Tabela 4.2 estão apresentados os parâmetros de tratamento.

46 Tabela 4.2: Parâmetros de tratamento da Cementação Gasosa Potencial de carbono no interior do forno 1,30% Vazão de propano Vazão do metano Pressão de trabalho no interior do forno 1000cm³/h 60cm³/h 6psi Temperatura de cementação 925ºC Temperatura de revenimento 180ºC As peças foram tratadas em uma câmara, aquecidas a 925 C, à pressão parcial de 6psi com uma mistura gasosa de gás carburizante propano e metano (Tabela 3.2) e de H2, que mantém uma composição saturada de austenita na superfície do material. Após o tratamento de cementação gasosa foi necessário fazer um tratamento subzero e posterior têmpera e revenido para eliminação da austenita retida. O tratamento de têmpera foi feito durante 30 minutos a 860ºC e o revenimento durante 20 minutos a 180ºC Nitretação Iônica O tratamento termoquímico de nitretação iônica de 2, 4 e 6 horas foram realizados na empresa MetalPlasma. Foi utilizada a temperatura fixa de 520ºC variando-se o tempo de tratamento. Na Tabela 4.3 estão dispostos os parâmetros do tratamento. A voltagem varia de acordo com a temperatura do tratamento.

47 Tabela 4.3: Parâmetros do processo de nitretação iônica. Atmosfera 25% H2 e 75% N2 Pressão de trabalho 300Pa Temperatura de Nitretação 520ºC Voltagem 350~450V Também, foi realizado nitretação iônica a 12 horas de tratamento na empresa Isoflama. Os parâmetros do processo estão indicados na tabela. Estes parâmetros foram determinados de acordo com os parâmetros usuais utilizados na prática para tratar o aço P20. Tabela 4.4: Parâmetros do tratamento de nitretação iônica de 12 horas. Temperatura 520ºC Atmosfera Pressão 80% de N2 e 20% de H2 350Pa Antes de todos os tratamento de nitretação iônica, foi realizado um sputtering nas amostras, que consiste em bombardear as mesmas com íons de argônio para preparar a sua superfície, tornando o tratamento mais eficiente, conforme observado por Pinedo (2004). Este tratamento teve uma duração de 3 horas para todos os tratamentos realizados Ensaio de Dureza Foram realizados ensaios de micro dureza superficial para a determinação do perfil e espessura efetiva da camada formada nos tratamentos de cementação e nitretação. O ensaio de dureza foi realizado no

48 Laboratório de Metalografia da Fatec Sorocaba em um equipamento Mitutoyo modelo HM 220 utilizando-se de uma carga de 0,2kgf e tempo de aplicação de carga de 15 segundos. As análises foram aplicadas seguindo a norma ABNT NBR /94 (Figura 4.3) e as amostras preparadas metalograficamente. Figura 4.3: Disposição das impressões de Dureza Microvickers (BAUMGARTEN, 2005). A espessura da camada efetiva de cementação foi determinada quando a dureza da mesma atingisse o mesmo valor que a do substrato, previamente medida, conforme exemplifica a figura 4.4. Figura 4.4: Método utilizado para determinar a espessura da camada efetiva.

49 4.2.5 Ensaio de Microdesgaste Abrasivo Para a determinação da resistência ao desgaste dos materiais estudados, foi utilizado um dispositivo de ensaio de micro desgaste abrasivo por esfera fixa de baixo custo e fácil utilização, como ilustra a Figura 4.5, pertencente ao Laboratório de Tratamento Térmico da Fatec Sorocaba. Este dispositivo foi desenvolvido por Waldenir C. Santos através de um projeto de Iniciação Científica realizado na Fatec Sorocaba (Santos et al., 2013). (a) (b) Figura 4.5: Dispositivo de micro desgaste abrasivo esfera fixa (a) vista frontal e (b) vista superior.

50 Foram realizados dois ensaios de micro desgaste abrasivo por condição de tratamento em todos os materiais cementados e nitretados. Nos materiais de cementação gasosa e sólida, os ensaios foram realizados após tratamento de têmpera e revenimento. Os ensaios foram realizados no tempo de 10 minutos, com uma rotação de 744rpm, aplicando-se uma carga de 8,3N. Para medir a calota impressa foi usado um estereoscópico da marca OLYMPUS modelo SZ61, com câmera de 6 megapixels e software Análise Análise Metalográfica Para a realização da análise metalográfica dos corpos de prova estudados, estes foram preparados conforme o estabelecido pela norma ASTM E , lixados utilizando lixas de grana 220, 320, 400, 600, 800, 1500 e 2500, sendo posteriormente polidas na seguinte sequência: óxido de alumina 2µm e 0,5µm. Após o polimento, os corpos de prova foram atacados com Nital 3% (3% de ácido nítrico e 97% de álcool etílico). As metalografias foram obtidas utilizando-se um microscópio óptico Olympus com câmera de captura de imagens pertencente ao Laboratório de Metalografia da UFSCar Campus Sorocaba. Para a determinação da camada branca produzida no tratamento de nitretação, utilizou-se um microscópio eletrônico de varredura (M.E.V.) marca Jeol JSM-6010 alocado no Laboratório Multiusuário de Caracterização de Materiais da UNESP - Campus Sorocaba. A análise de eletroscopia de energia dispersiva (E.D.S.) foi utilizada para verificar a difusão do nitrogênio e carbono na camada formada em cada tratamento utilizando-se um microscópio eletrônico de varredura MEV da marca

51 LEO 1450 VP alocado no DEMAR da EEL - Lorena. Os pontos de medição foram na parte mais externa da camada formada (Ponto A), no fim da mesma (Ponto B) e no substrato do material (Ponto C), conforme ilustra a figura 4.6. Figura 4.6: Exemplificação do método utilizado para composição química da camada formada.

52 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES Neste capítulo estão apresentados os resultados experimentais obtidos em amostras de aço ferramenta P20 submetidos ao processo de cementação sólida e gasosa, e nitretação iônica, sob diferentes tempos de tratamento, assim como os ensaios de dureza e desgaste dos mesmos materiais tratados e não tratados pelos processos acima citados. 5.1 Ensaio de Microdureza Estudo da Camada Formada por Cementação As amostras de cementação sólida e gasosa foram previamente temperadas e revenidas, ou seja, na mesma condição de tratamento, com dureza média do substrato de 550mHV. Na Figura 5.1 está apresentado o perfil de dureza das amostras cementadas a sólido, nos tempos de 2 horas (a), 4 horas (b), 6 horas (c) e 8 horas (d). A dureza superficial de todos os materiais tratados por cementação sólida apresentou um aumento significativo comparado ao material temperado sem cementação, evidenciando a efetividade do tratamento de cementação sólida realizado. Observa-se que a espessura da camada efetiva para o tempo de 6 e 8 horas ficaram muito próximas, sendo de 2,73mm e 2,78mm, respectivamente. No tratamento de 4 horas, houve uma pequena diminuição da espessura da camada efetiva, sendo de 2,57mm. A menor camada obtida foi a do tratamento de 2 horas, atingindo 1,75mm. Paulo Mei (2010) cita que, dependendo das condições de tempo e

53 temperatura empregadas na cementação sólida, a profundidade da camada pode variar de 0,6 a 6,9mm. (a) (b) (c) (d) Figura 5.1: Perfil de dureza das amostras cementadas a sólido nos tempos de 2 horas (a), 4 horas (b), 6 horas (c) e 8 horas (d). Na Figura 5.2 está apresentado o perfil de dureza de todos os tratamentos realizados por cementação sólida.

54 Figura 5.2: Perfis de dureza das amostras cementadas a sólido. Pode-se verificar que, quanto menor o tempo de tratamento, maior é a dureza superficial. Porém, os menores tempos de tratamento tiveram uma queda mais acentuada da dureza com relação a profundidade da camada formada. A Figura 5.3 ilustra o perfil de dureza das amostras cementadas a gás. A espessura de camada efetiva para os tempos de tratamento de 1 hora, 2 horas, 3 horas e 4 horas foram, respectivamente: 0,80mm, 1,10mm, 1,40mm e 1,70mm. Pode-se observar que, conforme aumentou-se o tempo de tratamento, aumentou-se a espessura da camada. Paulo Mei (2010) afirma que, dependendo do tempo, temperatura e do potencial de forno do carbono, o tratamento de cementação gasosa pode gerar camadas com profundidades de 0,5 a 2,0mm.

55 (a) (b) (c) (d) Figura 5.3: Perfil de dureza das amostras cementadas a gás nos tempos de 1 hora (a), 2 horas (b), 3 horas (c) e 4 horas (d). Na Figura 5.4 abaixo estão todos os perfis de dureza dos materiais tratados por cementação gasosa. É possível observar que no tratamento de 1 e 2 horas de cementação a gás a queda da dureza na camada foi muito mais acentuada em relação aos outros tratamentos. O comportamento dos materiais de 3 e 4 horas de cementação gasosa foram similares enquanto o de 2 horas obteve a maior dureza na superfície.

56 Figura 5.4: Perfis de dureza das amostras cementadas a gás. Os valores da espessura da camada formada experimentalmente para o tratamento de cementação gasosa foram analisados por Oliveira (2014) analiticamente utilizando a teoria de difusão através da Lei de Fick e a teoria de Arrhenius em um trabalho de graduação realizado na Fatec Sorocaba por um aluno do curso de Processos Metalúrgicos. Os resultados obtidos pela análise teórica e pela análise prática estão apresentados na Tabela 5.1 e comprovam a efetividade do método utilizado para determinação da profundidade da camada. Os resultados da espessura da camada determinada no ensaio prático obtiveram coerência com a espessura da camada definida teoricamente, demonstrando a eficiência do tratamento termoquímico realizado.

57 Tabela 5.1: Resultados obtidos por diferentes técnicas de análise do coeficiente de difusão do carbono, obtido por cementação gasosa, no aço AISI P20. Tempo de Tratamento (horas) Espessura Teórica (mm) 1 0,80 0,80 2 1,00 1,10 3 1,20 1,40 4 1,60 1,70 Espessura Prática (mm) Através dos resultados obtidos, pode-se observar que as durezas superficiais das camadas produzidas por cementação gasosa estão maiores do que as durezas superficiais das camadas produzidas por cementação sólida. Também, a cementação gasosa gerou camadas menos espessas que a cementação sólida. Costa e Silva (2010) afirma que o tratamento de cementação gasosa gera maiores durezas superficiais e menores profundidades de camada cementada, comparado ao tratamento de cementação sólida, corroborando com os resultados obtidos Estudo da Camada Formada por Nitretação O material base utilizado para comparação não foi previamente tratado, pois o tratamento termoquímico de nitretação iônica endurece a superfície do material pela formação de nitretos, que é a combinação do nitrogênio com os elementos de liga do aço, e não pelo enriquecimento do mesmo em carbono e posterior endurecimento por têmpera (CHIAVERINI, 2003). Portanto o material base utilizado para comparação é o P20 como recebido, ou seja, beneficiado, com dureza em torno de 380mHV. Na Figura 5.5 está apresentado o perfil de dureza das amostras nitretadas, nos tempos de 2 horas (a), 4 horas (b), 6 horas (c) e 12 horas (d). A dureza superficial de todos os materiais tratados por nitretação iônica

58 apresentaram um aumento expressivo comparado ao material sem tratamento, comprovando a efetividade do tratamento de nitretação iônica realizado. Observa-se que a espessura da camada de difusão para a amostra tratada por 2 horas é de, aproximadamente, 0,19mm, enquanto o de 4 horas, chegou a 0,25mm, o de 6 horas a 0,45mm e o de 12 horas a 0,80mm, o que indica um aumento da difusão do nitrogênio conforme aumenta-se o tempo de tratamento. (a) (b) (c) (d) Figura 5.5: Perfil de dureza das amostras nitretadas nos tempos de 2 horas (a), 4 horas (b) e 6 horas (c).

59 Na Figura 5.6 está apresentado o perfil de dureza de todas as amostras nitretadas. Figura 5.6: Perfis de dureza das amostras nitretadas. Como observado nos outros tratamentos, quanto maior foi o tempo de tratamento, menor dureza superficial obteve-se, porém, maior a profundidade da camada formada. Pode-se observar que o tratamento de 2h obteve, praticamente, a mesma dureza que o tratamento de 12h. Porém, a queda da dureza com a profundidade para a amostra tratada por 2h é muito maior comparada a amostra de 12h Estudo da Profundidade da Camada Tratada e Dureza Superficial por Tempo de Tratamento Conforme observado em vários trabalhos a temperatura e tempo de

60 tratamento são os principais parâmetros que influenciam na dureza superficial e na espessura da camada formada nos tratamentos termoquímicos realizados neste trabalho. Reservo este capítulo para a apresentação do comportamento da dureza superficial e da espessura da camada formada das amostras tratadas por cementação sólida, cementação gasosa e nitretação iônica em relação ao tempo de tratamento das mesmas. A figura 5.7 nos mostra a dureza superficial de todos os materiais por tempo de tratamento. Figura 5.7: Microdureza superficial por tempo de tratamento de todas as amostras. Nem sempre maiores tempos de tratamento produzem maiores durezas superficiais. Com exceção da cementação gasosa a 1 hora, é possível notar que, quanto maior o tempo de tratamento, menor a dureza superficial para o tratamento de cementação sólida e gasosa. No caso da nitretação

61 iônica, observa-se uma queda na dureza superficial com o aumento no tempo de tratamento, o qual volta a aumentar a 12 horas de tratamento. Wolfart (2002), Reis (2006, 2007) e Caetano (1998) obtiveram resultado semelhante, comprovando que baixas temperaturas geram alta concentração de nitrogênio na superfície, o que eleva a dureza da mesma. Conforme aumenta-se a temperatura, a concentração diminui, difundindo-se para o substrato, o que causa o aumento da profundidade de difusão e a diminuição da dureza na superfície. A figura 5.8 nos mostra a profundidade da camada tratada em relação ao tempo de tratamento. Figura 5.8: Pronfundidade da camada por tempo de tratamento. Pode-se observar que, quanto maior o tempo de tratamento, maior a espessura da camada formada, conforme observado por Dorigão (2006), quanto maior o tempo de tratamento, maior o coeficiente de difusão, ou seja, maior a espessura da camada formada.

62 5.2 Ensaio de Desgaste Estes ensaios foram realizados a fim de analisar a efetividade do tratamento de cementação gasosa, sólida e nitretação iônica em relação a resistência ao desgaste do material em estudo. A tabela 5.2 comprova que nenhum ensaio atingiu o substrato, ou seja, a resistência ao desgaste obtida está diretamente ligada a camada formada nos tratamentos. Tabela 5.2: Comparação entre a altura da calota formada no ensaio de desgaste com a profundidade da camada gerada nos tratamentos termoquímicos. Tratamento Altura da Calota (mm) Profundidade da Camada (mm) Cementação Sólida 2 0,043 1,75 horas Cementação Sólida 4 0,040 2,57 horas Cementação Sólida 6 0,036 2,73 horas Cementação Sólida 8 0,020 2,78 horas Cementação Gasosa 0,022 0,80 1 hora Cementação Gasosa 0,022 1,10 2 horas Cementação Gasosa 0,023 1,40 3 horas Cementação Gasosa 0,027 1,70 4 horas Nitretação Iônica 2 0,031 0,20 horas Nitretação Iônica 4 0,040 0,25 horas Nitretação Iônica 6 0,037 0,45 horas Nitretação Iônica 12 horas 0,032 0,90

63 5.2.1 Cementação Sólida A Figura 5.9 nos mostra a taxa de desgaste em relação aos diferentes tempos de tratamento de cementação sólida. Figura 5.9: Taxa de desgaste em relação ao tempo de tratamento. A cementação sólida diminuiu acentuadamente a taxa de desgaste dos materias em relação a amostra sem tratamento. O tratamento de 8 horas foi o que obteve a menor taxa neste ensaio. A Figura 5.10 relaciona o volume de desgaste com os diferentes tempos de tratamento de cementação sólida.

64 Figura 5.10: Volume de material retirado por tempo de tratamento. Novamente, o tratamento de cementação sólida se demonstra eficiente, diminuindo o volume de desgaste a aumentando a resistência ao desgaste do material estudado. Conforme aumentou-se o tempo de tratamento, a resistência ao desgaste também aumentou. A amostra de 8 horas foi a que obteve a menor altura na calota, consequente de uma menor taxa de desgaste. O tratamento de cementação sólida se mostrou eficiente em relação a resistência ao desgaste do material estudado, sendo a amostra de 8 horas a que obteve os melhores resultados comparada a todos os ensaios, pois a dureza de toda sua camada tem pouca variação quando comparada a dureza da superfície. No caso da cementação sólida, maiores tempos de tratamento se demonstraram mais eficientes em relação à resistência ao desgaste devido ao aumento de sua profundidade de cementação.

65 5.2.2 Cementação Gasosa A Figura 5.11 nos mostra a taxa de desgaste em relação aos diferentes tempos de tratamento de cementação gasosa. As amostras tratadas por cementação gasosa obtiveram uma queda acentuada na taxa de desgaste, comparadas com o material base, comprovando a efetividade do tratamento. Figura 5.11: Taxa de desgaste dos materiais tratados por cementação gasosa com diferentes tempos de tratamento. A Figura 5.12 nos mostra volume de desgaste por tempo de tratamento da cementação gasosa.

66 Figura 5.12: Volume de material retirado no ensaio de desgaste por tempo de tratamento. Na Figura 5.12 é possível observar que o tratamento de cementação gasosa diminuiu drasticamente o volume de desgaste, evidenciando que o tratamento de cementação gasosa aumenta a resistência ao desgaste do material estudado. O tratamento de cementação gasosa se mostrou eficiente no ensaio de desgaste, obtendo uma grande diminuição em todos os aspectos analisados. Para este tratamento, a maior resistência ao desgaste está relacionada ao aumento da dureza superficial causada pelo tratamento termoquímico de cementação. Assim, o tempo que obteve a maior resistência ao desgaste das amostras de cementação gasosa foi o de 2 horas, devido a sua alta dureza superficial, a maior obtida.

67 5.2.3 Nitretação Iônica A Figura 5.13 nos mostra a taxa de desgaste em relação aos diferentes tempos de tratamento de nitretação, comparadas ao material base sem tratamento. As amostras tratadas por nitretação iônica alcançaram uma queda relevante e uniforme na taxa de desgaste, evidenciando a efetividade do tratamento. Figura 5.13: Taxa de desgaste dos materiais tratados por nitretação iônica. A Figura 5.14 abaixo nos mostra a perda de volume no ensaio dos materiais tratados por nitretação iônica.

68 Figura 5.14: Volume de material retirado no ensaio de desgaste nas amostras tratadas por nitretação iônica. Analisando os resultados obtidos, pode-se observar a eficiência do tratamento termoquímico de nitretação iônica, pois o mesmo aumentou significativamente a resistência ao desgaste do material, sendo o material de 2 horas o mais resistente, devido a sua alta dureza na camada, seguido pela amostra tratada por 12 horas, que também possui alta dureza na camada e uma queda menos acentuada da dureza da mesma em relação a profundidade Análise dos Resultados de Desgaste A partir da análise dos resultados acima, é possível notar que os

69 tratamentos que melhor apresentaram resistência ao desgaste foram o de 2 horas por cementação gasosa, com um volume de desgaste de 0,019mm³, devido a sua alta dureza superficial, e o de 8 horas por cementação sólida, com um volume de desgaste de 0,017mm³, devido à sua dureza uniforme em relação a profundidade de cementação, conforme ilustra a figura Figura 5.15: Volume de desgaste, de todos os tratamentos, por tempo. 5.3 Metalografia Foram realizadas as metalografias das amostras tratadas por cementação gasosa, cementação sólida e nitretação iônica para observar a formação das camadas. A Figura 5.16 corresponde à metalografia do material base, sem

70 tratamento, com aumento de 100x. Observa-se que a microestrutura do substrato é a martensita revenida obtida do material no estado beneficiado como recebido. Figura 5.16: Microestrutura do aço P20 beneficiado. As Figuras de 5.17 a 5.20 referem-se aos tratamentos de cementação sólida de 2, 4, 6 e 8 horas, respectivamente. Figura 5.17: Metalografia da camada tratada por cementação sólida a 2 horas (aumento de 50x)

71 Figura 5.18: Metalografia da camada tratada por cementação sólida a 4 horas (aumento de 20x) Figura 5.19: Metalografia da camada tratada por cementação sólida a 6 horas (aumento de 20x)

72 Figura 5.20: Metalografia da camada tratada por cementação sólida a 8 horas (aumento de 20x) É possível observar que, quanto maior o tempo de tratamento, maior o tamanho da camada formada e sua uniformidade. As Figuras de 5.21 a 5.24 referem-se aos tratamentos de cementação gasosa de 1, 2, 3 e 4 horas, respectivamente. Figura 5.21: Metalografia da camada tratada por cementação gasosa a 1 hora (aumento de 50x)

73 Figura 5.22: Metalografia da camada tratada por cementação gasosa a 2 horas (aumento de 50x) Figura 5.23: Metalografia da camada tratada por cementação gasosa a 3 horas (aumento de 50x)

74 Figura 5.24: Metalografia da camada tratada por cementação gasosa a 4 horas (aumento de 20x) Pode-se observar que as camadas formadas por cementação sólida atingiram maiores espessuras do que as camadas formadas por cementação gasosa. As Figuras de 5.25 a 5.28 referem-se as amostras tratadas por nitretação iônica nos tempos de 2, 4, 6 e 12 horas, respectivamente. Figura 5.25: Metalografia da camada tratada por nitretação iônica a 2 horas (aumento de 200x)

75 Figura 5.26: Metalografia da camada tratada por nitretação iônica a 4 horas (aumento de 200x) Figura 5.27: Metalografia da camada tratada por nitretação iônica a 6 horas (aumento de 200x)

76 Figura 5.28: Metalografia da camada tratada por nitretação iônica a 12 horas (aumento de 200x) É possível observar que, conforme aumentou-se o tempo de tratamento, aumentou-se a camada de difusão. Também é possível observar um traço fino e branco, na parte mais externa da superfície, proveniente da camada branca, que foi posteriormente analisado via MEV para medição e está apresentado abaixo, nas figuras 5.29 a Na amostra de 2 horas, a camada branca formada é de 7,15µm. Na amostra de 4 horas, houve um aumento, sendo de 9,35µm, na amostra de 6 horas, 11,5µm e na amostra de 12 horas, 9,8µm. Vale ressaltar que, o tratamento de nitretação a 12 horas foi realizado com parâmetros diferentes em comparação com os outros tratamentos.

77 Figura 5.29: Metalografia via MEV da camada branca obtida no tratamento de nitretação iônica a 2 horas. Figura 5.30: Metalografia via MEV da camada branca obtida no tratamento de nitretação iônica a 4 horas.

78 Figura 5.31: Metalografia via MEV da camada branca obtida no tratamento de nitretação iônica a 6 horas. Figura 5.31: Metalografia via MEV da camada branca obtida no tratamento de nitretação iônica a 12 horas.

79 É possível notar um aumento significativo da espessura da camada branca conforme aumentou-se o tempo de tratamento. A camada branca, geralmente menos que 25µm, apresenta boa resistência ao engripamento, reduz o coeficiente de atrito, melhora a resistência a fadiga em ambientes corrosivos e à corrosão, porém, possui baixa dureza (COSTA E SILVA, 2010). Camada branca ou camada de compostos são termos utilizados para denominar a camada mais superficial formada pelos nitretos de ferro. Essa região, em análise metalográfica, se apresenta branca por não reagir com o reagente químico. Ela é composta por 2 tipos de nitreto: o Épsilon e o Gama Linha. O primeiro possui teor de nitrogênio superior a 8,0% em peso e é frágil. O segundo, teor entre 5,9 e 6,5% em peso e é dúctil. A camada branca também possui boa resistência ao desgaste e corrosão (VENDRAMIN, 2008). A camada de difusão, abaixo da camada branca, é constituída de nitretos do tipo Gama Linha (em forma de agulhas) e nitrogênio dissolvido na matriz ferrítica. Possui boa resistência a fadiga (VENDRAMIN, 2008). O fator dominante na absorção do nitrogênio está associado com o processo de sputtering. Os átomos de ferro que são arrancados da superfície podem combinar-se com os átomos de nitrogênio, altamente reativos e presentes no plasma próximos à superfície da peça, produzindo nitretos de ferro instáveis (FeN). Esses nitretos são condensados na superfície e estabilizados posteriormente para nitretos do tipo Fe2N, Fe3N e Fe4N. O nitrogênio que é liberado deste processo pode difundir para o volume da peça, formando assim a zona de difusão. A camada branca é frágil e rica em nitrogênio (ALVES JÚNIOR, 2008).

80 5.4 Composição Química da Camada Formada Foram medidas, via MEV/EDS, as composições químicas das camadas formadas por todos os tratamentos termoquímicos realizados, e estão apresentadas na tabela 5.3. Esta análise é qualitativa e será importante para observar a difusão do carbono e nitrogênio ao longo da espessura a partir da superfície do material. Os pontos de análise foram determinados na figura 4.6. Tabela 5.3: Composição química das camadas formadas. Tratamento Ponto A Ponto B Ponto C Cementação Sólida 2 horas 8,3% pc 5,4% pc 4,1% pc Cementação Sólida 4 horas 8,4% pc 6,3% pc 3,9% pc Cementação Sólida 6 horas 10,5% pc 6,9% pc 4,0% pc Cementação Sólida 8 horas 11,4% pc 7,5% pc 6,0% pc Cementação Gasosa 1 hora 11,9% pc 5,7% pc 2,4% pc Cementação Gasosa 2 horas 9,7% pc 4,9% pc 3,6% pc Cementação Gasosa 3 horas 11,4% pc 7,8% pc 4,5% pc Cementação Gasosa 4 horas 10,1% pc 7,9% pc 9,0% pc Nitretação Iônica 2 horas 6,7% pn 3,5% pn 1,9% pn Nitretação Iônica 4 horas 7,9% pn 4,1% pn 1,7% pn Nitretação Iônica 6 horas 6,6% pn 3,8% pn 1,3% pn Nitretação Iônica 12 horas 7,5% pn 3,9% pn 1,5% pn É possível notar a efetividade dos tratamentos realizados, pois a

81 porcentagem em peso do elemento medido na camada revelou-se superior que a medida no substrato. E conforme aproximou-se o ponto de medição ao substrato, essa porcentagem diminuiu. 5.5 Vantagens e Desvantagens da Cementação Sólida, Cementação Gasosa e Nitretação Iônica Reserva-se este capítulo para uma breve discussão sobre as vantagens e desvantagens dos tratamentos de cementação gasosa, sólida e nitretação iônica. Conforme estudado por Rosa (2012), a Tabela 5.4 nos mostra que o processo de cementação sólida enfrenta certas dificuldades para ser executado, principalmente se posto em uma linha de produção, onde o fator principal é a produtividade e o controle de qualidade. Entretanto, ainda é possível considerar que para algumas peças e ocasiões este processo é muito recomendado.

82 Tabela 5.4: Vantagens e desvantagens da cementação sólida. Cementação Sólida Vantagens Permite-se a utilização de maior variedade de fornos, pois reproduz sua própria atmosfera cementante. Desvantagens No que se refere ao controle, não há uma conclusão exata, pois o potencial de carbono na superfície da peça é variável. É recomendado principalmente para peças que necessitam de resfriamento lento após a A dificuldade de desempacotar as peças acaba por dificultar a têmpera direta. cementação, como por exemplo as peças que serão usinadas antes de serem atribuídas ao tratamento. Como as peças são alojadas na mistura carburizante sólida, tem a diminuição ao empenamento, o que em alguns casos, é de extrema importância. Este processo se torna mais lento quando comparado a outros processos de cementação, eis que há uma necessidade das peças se aquecerem e resfriarem dentro da caixa. Rosa (2012) também estudou que no processo de cementação gasosa as vantagens são bem gratificantes, eis que é possível fazer o controle do processo e ainda obter maior produtividade. As desvantagens são a mão de obra capacitada para tal serviço, equipamentos caros, porém, se analisado as vantagens de tal processo, é possível concluir que é um processo satisfatório.

83 A Tabela 5.5 apresenta as vantagens e desvantagens do tratamento de cementação gasosa. Tabela 5.5: Vantagens e desvantagens do tratamento de cementação gasosa. Cementação Gasosa Vantagens Este processo acaba por ser vantajoso comparado com a cementação sólida pois elimina o uso Desvantagens O referido processo deve ser realizado em equipamentos específicos, o que o torna mais caro. de caixas pesadas e torna-se um processo mais limpo. O controle do teor de carbono depositado na camada superficial da peça permite obter a espessura Com este nível de complexidade torna-se necessário profissional mais capacitado. cementada mais padronizada. A cementação gasosa acaba se tornando um processo mais rápido, possibilitando uma têmpera direta. Na cementação sólida o controle é basicamente da temperatura, na gasosa o controle da temperatura se faz necessário juntamente com o controle da mistura carburizante. Com relação a nitretação, Corazza (2012) observou que houve melhoria na transferência de calor do molde, no processo de injeção, quando comparada a um molde sem tratamento, o que gera um menor tempo de ciclo

84 de resfriamento. Também foi verificado que houve redução da temperatura do molde durante o processo, quando empregado com o tratamento de nitretação. Essas melhorias são capazes de reduzir em até 12% o tempo do ciclo total do processo de injeção, sem diminuir a qualidade final da peça injetada. Além disso, na nitretação as peças sofrem menor empenamento, pois utiliza-se de temperaturas baixas. Há também um ótimo controle da camada nitretada. Porém, os equipamentos necessários para o tratamento possuem alto custo e, normalmente, é um processo lento.

85 6. DIFICULDADES ENCONTRADAS Algumas dificuldades foram encontradas no decorrer de desenvolvimento deste trabalho. No projeto de desenvolvimento deste trabalho, foi determinado que os tratamentos de nitretação seriam realizados em equipamento do departamento Física da Universidade Federal de São Carlos (UFSCar). Porém, o laboratório foi desmontado e sua instalação está prevista para ser realizada em outra instituição. Assim, foi necessário encontrar outro local para a realização deste tratamento, o qual será efetuado na METAL PLASMA Processos Metalúrgicos a Plasma, presente em São José dos Campos/SP. Outra dificuldade encontrada foi na busca a literatura referente ao tema de cementação em P20. Nenhum trabalho de cementação sólida em P20 foi encontrado, sendo encontrado alguns trabalhos de cementação sólida em outros tipos de materiais. Foram encontrados poucos trabalhos de cementação gasosa em P20. Uma análise de WDS foi marcada na cidade de Lorena/SP no DEMAR da EEL para medir a profundidade de camada da cementação, pois o método utilizado primeiramente não se demonstrou eficiente. Porém, o equipamento apresentou problemas técnicos no dia marcado e, ao invés de WDS, foi realizado um EDS para análise da profundidade da camada.

86 7. CONCLUSÃO O tratamento de cementação sólida foi o tratamento que apresentou maior espessura da camada por tempo de tratamento. Nos tempos de 2, 4, 6 e 8 horas, as profundidades ficaram em 1,75, 2,57, 2,73 e 2,78mm, respectivamente. O tratamento de cementação gasosa aliou alta dureza superficial, atingindo 923mHV no tratamento de 2 horas, com um valor considerável de profundidade de camada, sendo de 0,80, 1,10, 1,40 e 1,70mm nos tratamentos de 1, 2, 3 e 4 horas, respectivamente. O tratamento de nitretação a plasma obteve baixas profundidades de camada, sendo de 0,19, 0,25, 0,45 e 0,80mm nos tempos de 2, 4, 6 e 12 horas. O volume de desgaste, nos tratamentos de cementação gasosa e nitretação iônica, obteve comportamento similar, ou seja, quanto menor o tempo de tratamento, menor o volume de desgaste, resultado de uma maior dureza superficial. No tratamento de cementação sólida, o material que obteve o melhor resultado foi o de 8 horas, resultado de uma uniformidade na dureza e alta profundidade da camada. Todos os tratamentos termoquímicos realizados neste trabalho aumentaram consideravelmente a resistência ao desgaste do material estudado. Os ensaios de desgaste realizados comprovaram que o tratamento termoquímico que obteve o melhor resultado foi o de cementação sólida, realizado durante 8 horas e, com um valor aproximado, o de cementação gasosa, realizado durante 2 horas. Porém, de forma geral, observou-se que o tratamento que produziu maior resistência ao desgaste foi a cementação gasosa.

87 Foi observado também que, menores tempos de tratamento produziram maiores durezas superficiais, devido a concentração do elemento endurecedor estar alta na superfície. Maiores tempos de tratamento facilitam a difusão dos mesmos para o substrato, diminuindo a dureza superficial e aumentando a profundidade da camada formada. Alta resistência ao desgaste pode estar diretamente ligada a altas durezas superficiais, porém, foi observado que uma dureza uniforme na camada também produz alta resistência ao desgaste, gerada nos tratamentos de maior tempo. Deve-se levar em conta, não somente a resistência ao desgaste do material, e sim a efetividade do tratamento como um todo, para determinar o tratamento mais adequado à necessidade. Apesar de menor resistência ao desgaste comparado aos tratamentos de cementação, o tratamento de nitretação iônica produz menor empenamento na peça, pois utiliza-se de menores temperaturas de tratamento. Moldes plásticos são peças que possuem muitos detalhes e tolerâncias mínimas, menor empenamento é essencial nestes casos, entre outros fatores. A nitretação, também, diminuiu o tempo total do ciclo de injeção, devido a possibilitar maiores trocas de calor no molde e, consequentemente, menores temperaturas no mesmo, o que reduz o tempo de resfriamento da peça. O fato de se obter menores tempos no ciclo de injeção pode ser determinante na escolha do tratamento. O tratamento de cementação sólida é, de longe, o de menor custo, pois utiliza-se de equipamentos simples e não necessita de mão-de-obra qualificada, produzindo propriedades interessantes. Porém, não há controle da

88 camada formada e, por ser necessária a realização de têmpera, produz um maior empenamento nas peças, comparado a nitretação. O tratamento de cementação gasosa também produz empenamento maior, porém, há um grande controle no processo e os equipamentos e mão-de-obra necessários ainda são menos dispendiosos comparados aos necessários para a nitretação. A determinação do tratamento mais adequado, estudado neste trabalho, para uma determinada aplicação, deve ser analisada levando em conta os resultados e as informações aqui presente.

89 8. REFERÊNCIAS ALVES JÚNIOR, C. Nitretação a Plasma: Fundamentos e Aplicações 1ª ed ASM METALS HANDBOOK. 9 a ed. Volume 4, Heating Treating, American Society of Metals, ASM METALS HANDBOOK. Volume 1, Properties and Selection Irons, Steels and High Performance Alloys, BAUMGARTEN, J. F. Cementação sólida empregando granulado elaborado a partir de carvão vegetal reciclado e ativador de CaCO3 ecologicamente correto. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais e Processos Avançados) Universidade do Estado de Santa Catarina, Joinville, CAETANO, R. R.; FRANCO JÚNIOR, A. R.; PINEDO, C. E. Características de Formação da Austenita Expandida na Nitretação por Plasma do Aço Inoxidável Austenítico AISI 316 Grau ASTM F138 Núcleo de Pesquisas Tecnológicas da Universidade de Mogi das Cruzes, Mogi das Cruzes, CALLISTER, W. D. JR. Ciência e Engenharia de Materiais. Rio de Janeiro: LTC, CHIAVERINI, V. Aços e Ferros fundidos. Sétima Edição, São Paulo: ABM, 2010.

90 CHIAVERINI, V. Tratamentos térmicos das ligas metálicas. São Paulo: ABM, CORAZZA, E. J.; Influência do Tratamento de Nitretação em Cavidades de Aço P20 de Moldes de Injeção de Termoplásticos Dissertação apresentada para obtenção do título de Mestre em Engenharia de Processos, Universidade da Região de Joinville, Joinville, COSTA E SILVA, A. L. V., MEI, P. R. Aços e ligas especiais, 3 ed., São Paulo: Blucher, DIN 50190: Häteteife Wärmebehandelter Teile Ermittung der Nitriehätetiefe. Teil 3, março, DEUTSCHES INSTITUT FÜR NORMUNG. DIN 50320: Análise sistemática dos processos de desgaste. Classificação dos fenômenos de desgaste. Metalurgia e Materiais. v. 53, p DORIGÃO M., M. Influência da Nitretação a Plasma no Comportamento em Fadiga dos Aços Inoxidáveis Austeníticos AISI 304 e 316 Dissertação apresentada para obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade de São Paulo, São Carlos, EDENHOFER, B. Heat treatment of metals, v. 1, parte 1, p , 1974.

91 FARIA, J. V. Desenvolvimento de um Método de Ensaio de Fadiga de Contato de Engrenagens São Paulo. Dissertação (Mestrado) Escola Politécnica, Universidade de São Paulo, GAHR, K.H. Microstructure and wear of materials, v. 10, New York: Elsevier, GEE, M. G., Gant, A.; HUTCHINGS, I.; BETHKE, R.; SCHIFFMAN, K.; VAN ACKER, K.; POULAT, S.; GACHON, Y.; VON STEBUT, J. Progress towards standardization of ball cratering, Wear, v. 255, pp. 1-13, GEE MG, GANT AJ, HUTCHINGS IM, KUSANO Y, SCHIFFMAN K, VAN ACKER K, et al. Results from an interlaboratory exercise to validate the microscale abrasion test. Wear 2005;259: HARSHA, A.T., TEWARI, U.S. Two-Body and Three-Body Abrasive Behavior of Polyaryletherketone Composites, Polymer Testing, v. 22, pp , LIN, J. F.; CHEN, K. W.; XIE, J. Q. WEI, C. C.; CHUNG, J. C.; LI, M. Y.; AI, C. Effects of implantation, temperature and volume flow rate ratio of nitrogen and hydrogen on nitrogen concentration distribution, mechanical properties, fatigue life, fracture toughness, and tribological behavior of plasma-nitrided P20, 718 and 420 steels Departament of Mechanical Engineering National Cheng Kung University, Taiwan City, 2006.

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93 REIS, R. F.; SCHREINER, P. C.; BORGES, P. C. Nitretação do Aço Inoxidável AISI 316L à Altas Temperaturas: Influência na Camada Nitretada Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, REIS, R. F.; MALISKA, A. M.; BORGES, P. C. Nitretação à Plasma do Aço ISSO : Influência de Temperaturas Elevadas de Processamento Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, ROSA, M. F. Estudo do Tratamento Térmico Análise das Vantagens e Desvantagens dos Processos de Têmpera por Indução e Cementação, Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Gestão da Produção) - Universidade Feevale, Novo Hamburgo, RUTHERFORD, K. L.; HUTCHINGS, I. M. A micro-abrasive wear test with particular application to coated systems, Surface and Coatings Technology, v. 79, pp , SANTOS, W.C. Desenvolvimento de Dispositivo e Estudo do Comportamento em Microdesgaste Abrasivo de Aço AISI 420 Têmperado e Revenido, Iniciação Científica (Graduando em Fabricação Mecânica) Fatec Sorocaba, Sorocaba, DA SILVA, V. F. Influência da Austenita Retida no Crescimento de Trincas Curtas Superficiais por Fadiga em Camada Cementada de Aço SAE 8620

94 Dissertação para Obtenção do Título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais Universidade de São Paulo, São Carlos, SORS, L. Moldes e Matrizes, São Paulo: Hemus, STACHOWIAK, G.B.; STACHOWIAK, G.W. Wear mechanisms in ball-cratering tests with large abrasive particles. Wear, v. 256, p , STACHOWIAK, G.B.; STACHOWIAK, G.W.; Celliers, O. Ball-cratering abrasion tests of high-cr white cast irons, Tribology International, v. 38, pp , SUH, N. P. The delamination theory of wear, Wear, v. 25, pp , VENDRAMIN, J. C. Seleção de Materiais para Nitretação, ISOFLAMA Industria e Comércio de Equipamentos LTDA, WOLFART JÚNIOR, M. Nitretação à Plasma do Aço ABNT 316L em Baixas Temperaturas Tese para Obtenção do Título de Doutor em Engenharia Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, WRIGHT, T.M., GOODMAN, S.B. Implant Wear in Total Joint Replacement. American Academy of Orthopaedic Surgeons, p , YAMAGUCHI, Y. Tribology of plastic materials, v.16, New York: Elsevier, 1990.

95 YOSHIDA, A. Nova Mecânica Industrial: metais, ligas e tratamento térmico. Rio de Janeiro: Esparsa, 1990.

96 9. JUSTIFICATIVA DA APLICAÇÃO DA RESERVA TÉCNICA A verba da reserva técnica utilizada nestes meses de desenvolvimento deste projeto somaram o valor de R$ 462,50. Deste valor total, R$ 99,00 reais foram utilizados para a aquisição das esferas para realização dos ensaios de desgaste, cujos resultados se encontram no item 5 deste relatório. O valor de R$ 57,50 foi gasto com a aquisição de lixas para a preparação metalográfica de todas as amostras estudadas neste trabalho. O valor de R$180,00 é referente a estadia na cidade de Lorena para a realização de análises e, o valor de R$126,00 é referente à alimentação durante a estadia em Lorena para a realização de análises, que se encontram no item 5 deste relatório. A viagem foi realizada a fim de se realizar análise química via WDS utilizando um Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) para determinar a espessura da camada formada pelos tratamentos superficiais realizados no desenvolvimento do projeto. Porém, no momento da análise o detector apresentou um problema técnico e esta referida análise não pode ser realizada. No entanto, foram feitas análises químicas via EDS no Microscópio Eletrônico de Varredura. As amostras foram deixadas aos cuidados do Prof. Dr. Durval Rodrigues Junior para que, assim que o detector ficar operacional, as análises sejam realizadas.

97 10. LISTA DE PUBLICAÇÕES Os resultados obtidos com o desenvolvimento deste trabalho serão apresentados em dois congressos, conforme descrito abaixo: 13 th International Symposium on Multiscale, Multifunctional and Funtionally Graded Materials, cujo resumo está em processo de envio. Serão apresentados todos os resultados obtidos no desenvolvimento deste trabalho, o qual poderá ser publicado na edição especial da revista Mechanics Research Communications. Semana de Iniciação Científica da Fatec Sorocaba