13 Congresso Internacional de Tintas
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- Denílson do Amaral da Silva
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1 PROPRIEDADES DA CARGA CAULIM CALCINADO PARA SUBSTITUIÇÃO DO PIGMENTO DIÓXIDO DE TITÂNIO APLICADO EM TINTAS INTRODUÇÃO Juliana Pavei Pizzolo e Agenor De Noni Junior Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC Os componentes que entram na composição base de uma tinta aquosa são: cargas e/ou pigmentos, ligante, também designado veículo fixo (cuja função é assegurar a coesão da tinta), solvente (no caso, água) e aditivo. Para auxiliar e tornar produtos mais acessíveis é sempre uma boa ideia, sobretudo quando acompanhada de melhoria no seu desempenho. As cargas minerais conseguem essa proeza (MEDEIROS, 2010). De acordo com Castro (2009), as mesmas influenciam nas formulações das tintas e as propriedades das cargas podem ser avaliadas antes das formulações das tintas, e o slurry consegue essa vantagem. Para Murray (2007), o slurry é a junção da carga mineral, água e dispersante químico que para isso, conta com processos de moagem e dispersão especiais, que permitem a micronização seletiva das partículas e o controle do tamanho de partícula. Isso confere maior poder de cobertura, cor, lavabilidade às tintas, além de outras soluções customizadas. Aliado a esses fatores, encontra-se também o controle microbiológico do slurries. Assim como o slurry que facilita o processo de fabricação das tintas, há também tecnologias de processamento minerais eficientes que dão aprimoramento no desempenho das cargas minerais. Dentre eles, a calcinação que é crucial para a satisfação das demandas específicas dos consumidores pode-se obter cargas com melhores propriedades na aplicação de tintas (BIZZI et al., 2003). A fim de reduzir custos, utiliza-se o caulim calcinado a partir do caulim natural para proporcionar melhor opacidade e uma maior integridade de película das tintas. Estas apresentam maior resistência à lavabilidade e alta absorção de óleo. Assim, os pigmentos estruturados podem ser incorporados em quantidades menores quando comparados aos caulins comuns ou até mesmo, substituindo o TiO 2. Neste caso mantem-se o mesmo nível de propriedades (MONTE, 2012). As cargas minerais afetam a aparência de um filme, estejam elas presente no slurry ou em formulações de tinta. Esta deve apresentar um conjunto de propriedades relevantes como reologia, poder de cobertura, cor, brilho, e resistência à abrasão. A carga mineral utilizada nos experimentos desse trabalho é o caulim derivado da palavra chinesa Kauling (colina alta) que se refere a uma colina de Jauchau Fu, ao norte da China. Ele é um dos mais importantes e, provavelmente, um dos seis minerais mais abundantes do topo da superfície terrestre. Sua maior extração ocorreu entre os séculos XVII e XVIII, no período da era dourada para a porcelana. As reservas dessa região se esgotaram em 200 anos (LIMA, 2010). Segundo Silva (2007), esse mineral, ao ser aquecido em aproximadamente 500ºC - 700ºC perde a camada adicional de moléculas d'água formando o metacaulim. Torna-se vantajoso para aplicações em cimentos e não para cobertura de papel, em decorrência de sua morfologia contribuir para aumentar a viscosidade da suspensão água/caulim. A segunda etapa ocorre em temperaturas mais elevadas na faixa de 1000 C e 1300ºC, da qual decorre a formação da mulita e de e óxido de silício (SiO 2 ) amorfo, onde se tem um mercado novo em aplicações nas tintas. De acordo Murray (2007), a calcinação completa da caulinita são descritas pelas equações (1), (2), (3) e (4) e um diagrama de fase do Al 2 O 3 - SiO 2 é mostrado na Figura 1. Caulinita-500ºC-Metacaulim (1)
2 Metacaulim-925ºC-Espinélio Al-Si (2) Espinélio Al-Si-1100ºC-Mulita 1:1+Cristobalita (3) Mulita 1:1-Acima de 1400ºC-Mulita3:2+Cristobalita (4) Figura 1 - Diagrama de fases do Al 2 O 3 - SiO 2 Fonte: Magliano e Pandolfelli. Os principais usos industriais do caulim são: papel, tintas, cerâmica, refratários, catalisadores, louças de mesa, peças sanitárias, cimento branco, borracha, plástico, adesivos, vidros, cosméticos e pesticidas. Na indústria de papel e de tintas, o caulim é usado como um extensor, diminuindo assim o uso de materiais mais caros do tipo TiO 2 (LUZ; CHAVEZ, 2000). A principal função do caulim calcinado em tintas é agir como um extensor do TiO 2, proporcionam melhor opacidade e integridade de película e são indicados para tintas que necessitam de maior resistência à lavabilidade como, por exemplo, tintas à base de água aplicadas em revestimentos exteriores e estradas (LUZ; CHAVEZ, 2000). O objetivo desse trabalho foi a avaliação do potencial da utilização de caulim calcinado como carga funcional em tintas. Foram estudados três caulins comerciais e um padrão de referência que foram caracterizados e passaram por tratamento térmico. Os caulins calcinados são também utilizados como extensores para o dióxido de titânio (TiO 2 ) na tinta de revestimento. Numa segunda etapa e por recurso aos resultados anteriores procedeu-se à produção de uma tinta semibrilho, onde se substituiu 20% do titânio utilizado por caulim calcinado. Foi medida a alvura, o brilho e analisado o poder de cobertura tanto para o slurry como para a tinta semibrilho. Para quantificação dos resultados foram utilizadas técnicas de espectrofotometria e determinação do tamanho de partículas por difração de raios laser. METOLOLOGIA Neste trabalho, foram estudados três tipos de caulins comerciais, os mesmos calcinados em mufla e avaliados para posterior aplicação. Os caulins naturais utilizados foram classificados como: A, B e C e o caulim calcinado D utilizado como padrão para posteriores ensaios em slurries e tintas. O programa de calcinação foi a uma taxa pré-determinada de aquecimento de 10 ºC/min em uma mufla. Os caulins A, B e C foram calcinados em um plano experimental
3 proposto como se segue na Tabela 1. Esse plano foi estabelecido para a obtenção de caulim calcinado com alvura elevada. Tabela 1 Ensaio de calcinação. Temperatura (ºC) Tempo de residência (min) Para caracterização do caulim calcinado foi utilizado um espectrômetro de fluorescência de raios-x com potência de 2400 kw com tubo gerador de raios-x com alvo de Ródio. Com o intuito de verificar as fases cristalinas presentes nos caulins calcinados, utilizouse a técnica de difração de raios-x (Shimadzu, XRD-6000), na faixa varrida de 2θ 10 a 80º. Este ensaio foi realizado para as amostras calcinadas a 1100 ºC. O teste de absorção de óleo foi realizado porque é muito utilizado na indústria de tintas, o intuito foi verificar a absorção de óleo de caulim antes e após a calcinação. A difração de raios laser foi utilizada com objetivo de identificar o tamanho de partícula presente nas amostras de slurries para os caulins calcinados A, B, C e o padrão D. Essa variável influencia nas propriedades avaliadas durante a síntese da tinta também. Na preparação das amostras de slurry realizou-se a síntese com caulins comerciais assim como os caulins calcinados em laboratório. Para desaglomerar o material calcinado o mesmo foi macerado e passado em peneira de malha 4 mesh (4,8 mm). A síntese foi processada em moinho de 1kg tipo periquito (Servitech CT-242). O aditivo utilizado foi estabelecido durante a realização do slurry baseando-se na viscosidade desejada. Seguiramse as condições normais de processo a base de água e sólidos. A caracterização do slurry se teve por: resíduo, viscosidade Krebs Stormer, densidade, poder de cobertura, alvura / colorimetria e brilho. Para a preparação das amostras de tintas semibrilho realizou-se o preparo das pastas acrescentadas na tinta em moinho tipo periquito. As pastas apresentam formulação de 70% em TiO 2, 28% água e 2% em aditivos. Para esse procedimento, teve substituição de 20% da massa total de TiO 2 na pasta por cada caulim calcinado (A, B e C) e pelo padrão caulim calcinado D. Em um dispersor tipo cawles realizou-se o preparo da tinta semibrilho. Para conferência da influência do caulim calcinado nas propriedades da tinta fez-se a caracterização das tintas por: viscosidade Krebs Stormer, densidade, poder de cobertura, alvura / colorimetria, e brilho. RESULTADOS E DISCUSSÕES As variações de tonalidades apresentadas desde o caulim natural até sua calcinação completa, nas temperaturas de 850ºC, 950ºC, 1000ºC e 1100ºC, são demonstradas nas Figuras 3, 4 e 5. Figura 3 Caulim calcinado A. Figura 4 Caulim calcinado B.
4 Figura 5 Caulim calcinado C. Observa-se na calcinação do caulim A e B o aparecimento da coloração rosada em temperaturas de 850 a 950ºC. No caulim C, o aparecimento da tonalidade amarela. Após a completa calcinação, em temperatura de 1100ºC visualizaram-se as tonalidades de branco mais relevantes no caulim A e B, sendo o C um tom branco, mas com característica amarelada. Souto (2009) afirma que o tom rosado presente é resultante de hematita presente no mineral. Essa coloração se apresentou mais intensa durante a calcinação dos caulins A e B. A cor amarela presente no caulim calcinado C é devido ao teor de titânio presente na amostra. A intensidade da cor varia em função da quantidade de óxido presentes, como também da presença de outros minerais e da atmosfera oxidante da calcinação. A análise química por ensaio de Espectrometria de Fluorescência de Raios X dos caulins A, B e C esta expressa pela Tabela 2. O caulim revelou alto percentual de óxido de silício (SiO 2 ). Para o óxido de alumínio (Al 2 O 3 ), os valores percentuais também foram parecidos, ao caulim A e B. Tabela 2 - Análise química por ensaio de Espectrometria de Fluorescência de Raios X dos caulins A, B e C. Composto Caulim A Caulim B Caulim C Teor (%) Al 2 O 3 38,12 38,3 39,00 CaO 0,09 0,08 Tr Fe 2 O 3 0,38 0,39 0,50 K 2 O 0,78 0,76 Tr MgO 0,09 0,07 Tr MnO <0,05 <0,05 Tr Na 2 O 0,17 0,09 Tr P 2 O 5 0,08 0,08 Tr SiO 2 47,33 47,14 45,00 TiO 2 <0,05 <0,05 0,40 Perda ao fogo 12,92 13,05 14,00 As Figuras 5 e 6 representam as amostras de caulim A e B calcinado á 1100ºC, onde existe a presença da estrutura cristalina mulita (3Al 2 O 3.2SiO 2 ) e óxido de silício cristalino
5 (SiO 2 ). A Figura 7 mostra o difratograma da amostra C, percebe-se só a formação da fase cristalina mulita. Figura 5 Difratograma do caulim calcinado A. Figura 6 Difratograma do caulim calcinado B. Figura 7 Difratograma do caulim calcinado C. Ressalta-se que, de acordo com Murray (2007), em temperatura de calcinação á 1100ºC, é verificado a presença de mulita e cristobalita como mostrado, na equação (4). A formação de mulita cristalina ficou evidenciada nas três amostras de caulins calcinados. Junto à mulita também se tem evidências de sílica amorfa. Os resultados de absorção de óleo de linhaça, expressos na Tabela 3, demonstram que os caulins calcinados apresentaram maior absorção de óleo após sua calcinação em laboratório. Destaca-se que o caulim calcinado D, ficou com seu percentual abaixo dos caulins B e C, próximo aos valores dos caulins naturais.
6 Tabela 3 Absorção de óleo de linhaça para amostras de caulins estudadas. Absorção de óleo de linhaça Caulim Teor (%) σ A Natural 27 0,3 A Calcinado 33 0,6 B Natural 35 0,8 B Calcinado 38 0,8 C Natural 37 0,7 C Calcinado 39 0,9 D Padrão 35 0,4 Para Magliano; Pandolfelli (2010), isso se justifica, pois quando ocorre à calcinação é formada nova estrutura cristalina com aumento dimensional dos grãos e porosidade por causa da sinterização. A estrutura formada depende do mineral em estudo, cada qual tem sua composição e estrutura. Para Alua (2012), quanto mais absorção pela carga menor o teor de resina livre para preencher completamente os espaços vazios do filme. Isso acarreta um aumento significativo na porosidade do filme, o que contribui para alcançar um maior espalhamento de luz e, consequentemente maior cobertura. Para os resultados de análise granulométrica têm-se a Tabela 4 dos resultados relativos à granulometria dos caulins calcinados. Esses dados são utilizados para quantificar o efeito da granulometria da carga nas propriedades finais, principalmente no aspecto de cobertura e cor. Tabela 4 Difração de raios laser Digração de raios laser do slurry Caulim D10 (μm) D50 (μm) D90 (μm) Dmédio(μm) A Calcinado 0,65 2,42 8,29 3,47 B Calcinado 0,65 1,71 4,01 2,05 C Calcinado 0,67 2,53 7,75 3,39 D Padrão 0,82 3,02 7,72 3,65 Para o estudo de caracterização de slurry optou-se trabalhar em resíduo de 0,2 ml em peneira #500 (25μm) e a moagem a partir de 20 min. Medidas de viscosidade foram determinadas com o objetivo de avaliar o regime reológico dos slurries de caulim calcinados. Os mesmos foram preparados com 60% sólidos, mais aditivos e água, sendo o objetivo obter viscosidades próximas de KU entre as amostras. Os resultados de densidades ficaram em torno de 1,6 g/cm 3. O poder de cobertura foi analisado a olho nu pela Leneta. A Figura 8 mostra o resultado de cada slurry com finalidade de cobrir a faixa preta da Leneta em relação à faixa branca. Figura 8 Poder de cobertura do slurry avaliado pela Leneta.
7 De acordo com Alua (2012), as cargas contribuem pouco para o poder de cobertura, visto apresentarem índices de refração baixos. Quando se fala em caulim calcinado que pode agir como pigmento, por apresentar dispersão de luz maior, a granulometria influencia no poder de cobertura. Quanto maior a área superficial, melhor a cobertura. O caulim A, apresentou menor poder cobertura, o que se justifica pelo seu tamanho de partícula ser o maior e o poder de absorção de óleo ser menor entre os caulins calcinados. O caulim B apresenta partículas menores, e um valor próximo em absorção de óleo ao caulim C, porém poderia ter um poder de cobertura parecido ou até maior que o caulim C, porém não foi o observado. Isso porque o caulim C apresentou percentual maior em análise de caulinita e TiO 2 comparado ao caulim B e na análise de DRX não foi evidenciado SiO 2, o que para o caulim B foi identificado. São justificativas no qual o caulim C ser mais puro e possuir propriedades melhores identificadas comparadas aos caulins calcinados A e B. O caulim C e D apresentam poder de cobertura parecido, no qual os tamanhos granulométricos são também próximos o que torna concorrentes em cobertura. Na Tabela 5 são apresentados os valores dos parâmetros colorimétricos dados por: L*, a*, b*, h*, C e DE em relação ao padrão de caulim D. Tabela 5 Alvura dos slurries. Alvura / colorimetria Caulim L* a* b* h* C (DE) D Padrão 95,13-1,53 1,41 137,39 2,08 A Calcinado 93,77-0,36-1,26 254,06 1,31 3,21 B Calcinado 95,01-0,93-2,53 249,86 2,69 3,98 C Calcinado 95,94-1,44-1,99 234,1 2,45 3,49 Visto na Figura 8, o caulim C apresentou-se mais alvo em relação aos outros caulins, isso é comprovado observando-se os parâmetros colorimétricos na Tabela 5. O valor de 95,94 é característico para uma alvura alta ao caulim C, porém o caulim A com L* igual á 93,77 é um valor baixo de alvura. Relatado por Luz e Chavez, (2000), quanto mais finos a granulometria de um material mais branco é o mesmo, devido ao espalhamento da luz pelas partículas. Pela análise granulométrica, o caulim B apresentou um menor tamanho médio granulométrico o que também justifica sua alvura elevada, mas não quanto o caulim C, que apresenta maior poder de absorção ao óleo. Na Tabela 6, é relatado o brilho presente no slurry natural e do calcinado de cada tipo de caulim. Tabela 6 Brilho presente nos slurries.
8 Caulim Brilho (UB) UB A Natural 3,2 A Calcinado 2,5 B Natural 4,0 B Calcinado 2,9 C Natural 4,8 C Calcinado 3,1 D Padrão 10,0 Para Luz et al. (2009), durante a calcinação houve a transformação da fase cristalina caulinita para mulita, sendo que sua estrutura e tamanho de partícula sofreram transformações, o que acarretou em uma estrutura de menor brilho. É sabido que estruturas lamelares da caulinita apresentam brilho elevado e a nova estrutura formada reduzirá o brilho favorecendo o uso em tintas foscas e seladores. Medidas de viscosidade e densidades são demonstradas na Tabela 7, com o objetivo de avaliar o regime reológico da tinta substituindo 20% de TiO 2 por caulim calcinado. Para uma determinada formulação de tinta semibrilho, a adição de caulim calcinado alterou a viscosidade das tintas e isso foi corrigido com aditivo. Para a preparação da tinta padrão de 100% TiO 2, obteve-se uma viscosidade para o qual as demais tintas foram corrigidas. Ressalta-se que a amostra de caulim A não apresentou resultado relevante quanto ao poder de cobertura então o mesmo não foi analisado. Tabela 7 Viscosidade e Densidade das tintas semibrilho. Tinta com substituição de 20% de caulim calcinado Viscosidade (KU) σ Densidade (g/cm3) σ TiO ,6 1,15 0,00 B Calcinado 77 0,7 1,13 0,01 C Calcinado 76 1,1 1,14 0,01 D Padrão 76 1,3 1,14 0,02 Cabe ressaltar que o melhor caulim utilizado na tinta foi o de código B, pois não necessitou acréscimo de aditivo. O resultado do poder de cobertura para esse ensaio é visual e é determinado pela diferença de cor entre aplicações feitas para a mesma espessura sobre a superfície branca e em preto de cartas de cobertura, como demostrado na Figura 9. Figura 9 Cobertura em Leneta para amostras de tinta branca.
9 O caulim C calcinado proporciona uma melhor cobertura comparada aos outros caulins calcinados, porém não supera o TiO 2, isso se justifica pelo índice de refração. Para a Figura 10, tem-se aplicação de corante na tinta semibrilho para uma melhor avaliação quanto à cobertura e o tipo de pigmento utilizado. Figura 10 Cobertura em Leneta para amostras de tinta colorida. A alvura do padrão utilizado foi a tinta com 100% TiO 2, no qual apresentou o valor de L* igual a 95,17. E a partir dela é dada para as outras amostras a diferença total de cor (DE) em relação à amostra padrão como identificado pela Tabela 10. Tabela 10 Alvura das tintas semibrilho. Alvura / colorimetria Caulim L* a* b* h* C (DE) TiO2 95,17-1,8-2,42 233,38 3,01 D Padrão 94,98-1,76-2,15 230,71 2,78 0,33 B Calcinado 94,94-1,79-2,45 233,89 3,04 0,24 C Calcinado 95,09-1,76-2,32 232,77 2,91 0,13 O caulim calcinado C foi o que mais se aproximou da alvura da amostra padrão de TiO 2, pois apresentou um DE igual á 0,13. Porém, o caulim B também apresentou um valor baixo de 0,24. Salvo que o padrão de caulim calcinado ficou o mais abaixo de todas as amostras. A amostra C após calcinação possui cor amarelada quando vista a olho nu, já o caulim A apresentou-se com alvura alta. Porém muitas vezes a avaliação de uma cor, do ponto de vista humano, é muito subjetiva e comparativa, sujeitando-nos a erros de interpretação devido a ilusões de ótica. O melhor resultado encontrado foi pata o caulim C e o caulim A não foi selecionado para o ensaio de tinta semibrilho devido aos baixos resultados encontrados nas propriedades do slurry. Para Alua (2012), o brilho especular diz respeito à luz que é refletida de um revestimento ao fazer incidir uma luz com um determinado ângulo. O ângulo usado para a analise foi de 60º e a Tabela 13 descreve os resultados obtido.
10 Tabela 13 Brilho das tintas semibrilho. Caulim Brilho (UB) UB TiO2 27,0 B Calcinado 15,0 C Calcinado 23,0 D Padrão 24,0 De acordo com Conceição (2006), para o caulim B que teve seu brilho no valor de 15 UB, visto que nas amostras de slurries o caulim B é o de menor brilho. Com adição de caulim calcinado a tinta esta perde brilho, seria mais indicado em tinta fosca onde permite a variação de 0 15 UB. Para as amostras C e D encontram-se no padrão de tintas acetinadas 5 25 UB. E para se encontrar dentro do grupo das tintas semibrilho devem estar entre o intervalo de UB, o que a tinta padrão se identifica. CONCLUSÃO Foi obtido um resultado promissor na calcinação de caulins para temperatura de 1100ºC durante 20 minutos de tempo de residência. A caracterização feita pelos ensaios de FRX indicou que a coloração rosada durante a calcinação dos caulins A e B, pode ser decorrente da hematita na matéria prima e a coloração amarela no caulim C possivelmente da presença de titânio. O ensaio por difração de raios laser identificou partículas maiores no caulim A, o mesmo apresentou tempo de moagem superior no preparo de slurry. Isso o caracterizou com propriedades menos relevantes comparado aos caulins B e C que apresentaram alvura e cobertura compatível ao caulim padrão utilizado. Apesar de haver diminuição de valores nos resultados de brilho para com os slurries de carga calcinada, estes estavam de acordo com o esperado, pois uma ampla aplicabilidade é em tintas brancas foscas que permitem baixo brilho e grande opacidade para suas aplicações. Os caulins B e C aplicados ao slurry proporcionam vantagem na utilização para uma dada formulação, pois seu poder de cobertura e alvura é alto e a absorção de óleo é considerada satisfatória. Para outras formulações de slurries resultados relevantes para uma só carga não são identificados, como nos caulins naturais, dolomita, quartzo e calcita. A tinta semibrilho, levou como alteração na sua constituição o pigmento dióxido de titânio por caulim calcinado com 20% de substituição e isso surtiu efeitos significativos, apresentado valor de L* em 95,09 comparado ao valor padrão TiO 2 de 95,17. Em adição, os caulins calcinados B e C apresentaram resultados satisfatórios em análises colorimétricas e cobertura, salvo o caulim C que se mostrou relevante nas propriedades analisadas. Apresentou-se ser o melhor caulim ou o mais puro na análise de FRX e no ensaio de DRX não apresentou SiO 2 o que possivelmente o caracteriza ser o caulim calcinado que melhor se destacou. É possível afirmar-se que a substituição na formulação de tinta, do pigmento de titânio bem como da carga revelou-se bastante promissor, uma vez que conseguiu um nível de poder de cobertura próximo ao padrão, e resultados típicos nos parâmetros CIELab. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ALUA, Pedro Miguel Neves de Carvalho. Optimização da opacidade de tintas aquosas f. Dissertação (Engenharia Química) Universidade Técnica de Lisboa. BIZZI, Luiz. A. Recursos Minerais Industriais. In: BIZZI. L. A; SCHOBBENHAUS, C; VIDOTTI, R. M; GONÇALVES, J. H. (Org). Geologia, Tectônica e Recursos Minerais do Brasil. Brasília: CPRM, p
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