ESTUDO DA DEGRADAÇÃO TÉRMICA DE FILMES DE PHB E BLENDAS DE PHB COM BORRACHA NATURAL

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1 ESTUDO DA DEGRADAÇÃO TÉRMICA DE FILMES DE PHB E BLENDAS DE PHB COM BORRACHA NATURAL Gilberto C. Fuzari Jr. 1 *; José A. Malmonge 1 ; Elen P.S. Arlindo 1 ; Sônia M. Malmonge 2 1 *Universidade Estadual Paulista - UNESP, Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira FEIS / Departamento de Física e Química - Grupo de Polímeros GPol; Av. Brasil, 56 Centro, , Ilha Solteira SP 2 LABIOMEC/DEMA/FEM Universidade Estadual de Campinas, Cidade Universitária Zeferino Vaz Barão Geraldo, CEP: , Campinas - Thermal degradation study of PHB films and blends films of PHB with natural rubber Films of pure PHB and blends films of PHB with natural rubber were obtained by hot pressed and its thermal degradation was studied by techniques of DSC (isothermal degradation) and TGA (non-isothermal degradation). Through the DSC it can be observed that the annealing temperature, annealing time and rate of cooling influence drastically the degradation of polymer and that the processed PHB shows higher stability that the non-processed PHB. With the TGA it can be observed an only stage of degradation for the pure PHB and two distinct stages for blends films being these characteristic of each one of its components. The rubber increases the isothermal degradation of the PHB, but restrains its degradation non-isothermal. Introdução A busca por materiais que não se acumulem por longo período no ambiente para aplicações simples do cotidiano como, por exemplo, embalagens descartáveis, vem se tornando cada vez mais intensa. Tais materiais, conhecidos como biodegradáveis, são uma alternativa para reduzir a grande quantia de desperdício de plástico e poluição, já que eles podem ser degradados sob condições ambientais com água e dióxido de carbono por uma variedade de microorganismos ( 1 ). O polihidroxibutirato (PHB) é um poliéster altamente biodegradável pertencente à família dos polihidroxialcanoatos (PHAs) que pode ser produzido por uma grande variedade de bactérias em biorreatores a partir de carboidratos (, 2 3 ). Esse material apresenta instabilidade térmica e debilidade em suas propriedades mecânicas o que acarreta em limitações do seu uso. A baixíssima resistência para degradação térmica parece ser o problema mais sério relacionado ao processamento do PHB. Como a temperatura de fusão do PHB está entre 170 e C, a temperatura de processamento deve ser pelo menos de 180 a C. A degradação térmica de PHB a estas temperaturas procede muito depressa. A principal reação envolve cisão de cadeia que resulta em uma diminuição rápida no peso molecular ( 4 ). Devido a sua alta cristalinidade o PHB é duro e frágil resultando em propriedades mecânicas muito pobres com baixa extensão a fratura, o que limita sua gama de aplicação ( 5 ). Uma das maneiras de melhorar suas propriedades é através da constituição de blendas. Blenda polimérica é a mistura de dois ou mais polímeros, preparada a partir dos polímeros em um

2 solvente comum, ou da mistura mecânica dos constituintes seguida da fusão e posterior resfriamento ( 6 ). Os componentes da blenda são selecionados de tal maneira, que a principal vantagem do primeiro polímero compense as deficiências do segundo e vice-versa () 6. Neste trabalho foram avaliadas a degradação térmica de filmes de PHB e filmes de blenda polimérica de PHB com borracha natural de látex de seringueira e comparados com o PHB em pó, analisados utilizando-se as técnicas de DSC e TGA. Materiais e métodos PHB O polímero PHB foi fornecido pela PHB Industrial na forma de pó, sintetizado através de produção biotecnológica, empregando os insumos da cana-de-açúcar. Látex Borracha natural O látex utilizado neste trabalho foi coletado de diferentes árvores de Seringueira (Hevea brasiliensis) clone RRIM 600, localizadas na Fazenda Experimental da Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira (FEIS/UNESP), através do processo de sangria e armazenado a uma temperatura de aproximadamente 5ºC. O látex foi purificado através do processo de centrifugação a rpm por 20 min. a 4 0 C antes de ser utilizado para confecções das amostras. Obtenção das blendas Foram preparadas amostras de filmes de PHB puro e PHB com borracha natural nas proporções em massa 90/10, 80/20, 70/30, 60/40 e 50/50 (PHB/borracha) pela mistura mecânica do látex purificado com o PHB em pó nas proporções desejadas. A mistura foi então colocada para secar a 60 0 C por 12 horas e os filmes foram obtidos através da prensagem da mistura seca a C por aproximadamente um minuto. Imediatamente após a prensagem os filmes foram rapidamente resfriados mergulhando-os em água contendo gelo. Para controle da quantidade de borracha no látex para confecção dos filmes, uma massa de látex centrifugado conhecida foi colocada na estufa a 60 0 C, para secagem, até que sua massa não sofresse mais variação. A razão entre as massas foi considerada como conteúdo de borracha. Caracterização As amostras foram caracterizadas através das técnicas de Calorimetria diferencial Exploratória (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA). Os ensaios de DSC foram realizados em um equipamento da TA Instrument modelo MDSC 292 com calibração de temperatura utilizando

3 safira como referência. As investigações foram executadas para as amostras de PHB em pó (PHB não processado), PHB em filme (PHB processado), blendas de PHB com borracha natural nas proporções 80/20 e 50/50 sob as seguintes condições: a. O efeito da temperatura de recozimento: as amostras foram aquecidas da temperatura ambiente para várias temperaturas de recozimento ( C) rapidamente, e então mantidas a essa temperatura de recozimento por 10 min, em seguida resfriadas a 50 0 C a 20 0 C/min. Um novo aquecimento foi promovido de 50 a C a uma taxa de 10 0 C/min e esse foi então registrado. b. O efeito do tempo de recozimento: a temperatura de recozimento de C foi escolhida. As condições de aquecimento e resfriamento remanesceram as mesmas como descrito em (a), apenas o tempo de recozimento foi variado (0, 5, 10, 20 e 40 min). A segunda varredura de aquecimento de 50 0 a C a uma taxa de 10 0 C/min foi registrada. c. O efeito da taxa de resfriamento: as amostras foram aquecidas de 50 a C rapidamente e recozidas por 10 min. As amostras foram resfriadas em diferentes taxas de resfriamento (20, 10 e 5 0 C/min) para 50º C. Novamente a segunda varredura de aquecimento de 50 a C a uma taxa de 10 0 C/min foi registrada. Os ensaios de TGA foram realizados em um equipamento da NETZSCH, modelo TG 209 em uma taxa de aquecimento de 10 0 C/min, na faixa de temperatura de 20 a C usando nitrogênio como gás de arraste e cadinho de platina. Apenas o PHB em filme (processado) e blendas de PHB com borracha natural nas proporções 90/10, 80/20 e 70/30 e borracha pura foram utilizadas para esta técnica. Resultados e Discussão 1. DSC Degradação isotérmica 1.1. Influência da temperatura de recozimento Na figura 1 têm-se os termogramas de DSC para os polímeros puros e para as blendas com diferentes composições. Em todos os termogramas pode se observar para as temperaturas de recozimento de 170 e C, um único pico de fusão. Já para a temperatura de recozimento de C há um ombro anterior ao pico principal (máximo pico de temperatura de fusão). Para a temperatura de recozimento de C há dois ombros anteriores ao pico principal resultando em uma fusão com três picos.

4 O deslocamento do máximo pico de temperatura de fusão para temperaturas inferiores, alargamento do pico de fusão e conseqüente aparecimento desses múltiplos picos em relação à temperatura de recozimento indicam a tendência para distribuição bimodal de tamanhos de cristalitos resultantes de mudanças do peso molecular devido à cisão randômica de cadeias longas do polímero virgem. ( 4) exo C C C C PHB BN 50/50 PHB BN 80/20 Temperatura de fusão ( 0 C) PHB BN 8020 PHB BN Temperatura ( 0 C) Temperatura de recozimento ( 0 C) Figura 1 - Influência da temperatura de recozimento Figura 2 - Temperatura de fusão em função da temperatura de recozimento Como pode ser observado nas figuras 1 e 2, o, apesar de ter sofrido tratamento térmico em seu processamento parece exibir uma estabilidade térmica maior que o PHB não processado, ou seja, a existência de cristais que necessitam de maior energia (temperatura) para serem fundidos. Isso talvez seja conseqüência do fato do filme ter sido prensado, mesmo que por condições térmicas desfavoráveis em seu processamento, foi garantido uma maior proximidade das cadeias e talvez o aumento das forças intermoleculares. Com a inserção da borracha isso parece ser corrompido já que o aumento de seu conteúdo interfere de forma a colaborar para degradação térmica Influência do tempo de recozimento Na figura 3, como é esperado, a degradação é mais pronunciada durante tempos de recozimento mais longos para todas as amostras, resultando no alargamento e o deslocamento do máximo pico de fusão para temperaturas mais baixas. Da mesma maneira que para temperaturas de recozimento maiores há quebras mais intensas das cadeias do polímero, para tempos maiores esse

5 fato também ocorre, já que tanto para um caso quanto para o outro o que você aumenta com maior temperatura ou tempo é a energia total cedida ao material. exo 0 min 5 min 10 min 20 min 40 min PHB BN 50/50 PHB BN 80/ Temperatura ( 0 C) Temperatura de fusão ( 0 C) PHB BN 8020 PHB BN tempo de recozimento (min) Figura 3 - Influência do tempo de recozimento Figura 4 - Temperatura de fusão em função do tempo de recozimento Novamente o parece exibir uma estabilidade térmica maior que o PHB não processado e a borracha parece interferir de forma a colaborar para degradação térmica (Figuras 3 e 4) Influência da taxa de resfriamento A taxa de resfriamento parece influenciar de modo que uma menor taxa significa uma maior degradação, já que o pico máximo de fusão é deslocado para temperaturas mais altas com taxas de resfriamento maiores como pode ser observado pela figura 5 e uma maior cristalinidade é observada para taxas maiores (figura 7).

6 150 PHB BN 50/50 exo 5 0 C/min 10 0 C/min 20 0 C/min 100 Temperatura ( 0 C) 150 PHB BN 80/20 Temperatura de fusão ( 0 C) 140 PHB BN 8020 PHB BN Taxa de resfriamento ( 0 C/min) Figura 5 - Influência da taxa de resfriamento Figura 6 - Temperatura de fusão em função da taxa de resfriamento Esse fato contradiz o esperado já que uma menor taxa de resfriamento significaria um maior tempo para a formação de cristais. Isto provavelmente é devido ao fato que a mais baixa taxa de resfriamento ao mesmo tempo significa tempo mais longo para a degradação térmica sendo que essa acontece rapidamente sobre o ponto de fusão ( 7 ). Assim, há dois efeitos opostos, o efeito de tempo na cristalização e efeito de tempo na degradação. Como os efeitos de diferentes taxas de resfriamento foram investigados por resfriamento de C, a degradação térmica realmente aconteceu e com taxa de resfriamento mais baixa o tempo para a degradação foi mais longo. É conhecido que a taxa de cristalização do PHB puro é um processo lento ( 8 ). Porém, sob estas condições estes dois efeitos estão obviamente em algum tipo de equilíbrio, sendo que o efeito do tempo de degradação é mais visível pelas circunstâncias já descritas. Apesar de apresentar uma menor taxa de cristalinidade, o PHB processado parece ser mais estável que o não processado como pode ser observado pelas figuras 5 e 6 (temperaturas de fusão maiores), o que era esperado já que este fato ocorreu para a influência da temperatura e do tempo de recozimento, sugerindo a mesma justificativa: que a prensagem garantiu uma maior proximidade das cadeias e conseqüente aumento das forças intermoleculares. A borracha novamente parece agir de forma a colaborar para a degradação.

7 PHB BN 80/20 PHB BN 50/50 Critalinidade χ c (%) Taxa de resfriamento ( 0 C/min) χ c = f Figura 7 - Taxa de cristalinidade χc em função da taxa de resfriamento. Valores obtidos e normalizados através da relação: ΔHm 100% ΔHt, onde f é a fração da massa de PHB, ΔH m é o valor da entalpia de fusão obtida e ΔH t o valor teórico da entalpia de fusão para o PHB 100% cristalino, sendo seu valor 146J/g ( 9). 2. TGA Degradação não isotérmica Das análises de TGA e sua derivada DTGA (Figura 8) pode-se notar que o PHB possui um único estágio de degradação entre 208 e C com o máximo em C, o qual se deve a dois fatores silmultâneos: termólise (quebra da cadeia) e metanólise (formação de ácido crotônico) ( 10 ). O látex apresenta basicamente uma perda acentuada de massa entre 250 a C com o máximo em torno C, que corresponde ao processo de pirólise ativa, com degradação estrutural da borracha ( 11 ) massa residual (%) PHB puro PHB/BN 90/10 PHB/BN 80/20 PHB/BN 70/30 BN pura taxa de massa perdida (%) PHB puro PHB/BN 90/10 PHB/BN 80/20 PHB/BN 70/30 BN pura Temperatura ( 0 C) Temperatura ( 0 C) (a) (b) Figura 8 (a)tga e (b)dtga

8 Percebe-se também, que com conteúdo de borracha de 30% há um deslocamento do pico de degradação para a direita (figura 8b), o que significa uma colaboração significante para o retardamento da degradação não isotérmica. A borracha parece agir contrariamente para a degradação não isotérmica e degradação isotérmica, funcionando para o primeiro como um coibidor a degradação e para o segundo como um pró-degradante. O que deve ser entendido é que para a degradação não isotérmica há uma perda efetiva (completa) do material, por isso se dá em condições de energia (temperatura) maiores que para as degradações isotérmicas estudadas por DSC, o que garante ganho excessivo de mobilidade das cadeias de borracha que passam a atrapalhar o efeito da degradação. Conclusões Filmes de PHB puro e blendas de PHB com borracha natural foram obtidos por prensagem a quente. Apesar do processamento sob condições de temperatura favoráveis a degradação térmica do PHB, esse garantiu aos filmes de PHB puro maior estabilidade térmica do que o PHB não processado. A borracha parece agir de forma a aumentar a degradação isotérmica do PHB, mas a coibir sua degradação efetiva. Agradecimentos A CAPES pela bolsa e a PHB Industrial do Brasil pelo fornecimento do polímero. Referências Bibliográficas 1. M. Erceg; T. Kovacic; I. Klaric. Polymer Degradation and Stability, 2005, 90, M. Erceg; T. Kovacic; I. Klaric. Polymer Degradation and Stability, 2005, 90, T. Furukawa; H. Sato; R. Murukami; J. Zhang; Y. Duan; I. Noda; S. Ochiai; Y. Ozaki. Macromolecules, 2005, 38, I. Janigova; I. Lacik; I. Chodak. Polymer Degradation, 2002, 77, S.N. Lee; M.Y. Le; W.H. Park. J Appl Polym Sci, 2002, 83, C. E. R. Silva, Dissertação de Mestrado, Universidade Estadual de Campinas, N. Grassie; E.J. Murray. Polym Degrad Stab, 1984, 6, R.E. Withey; J.N. Hay. Polymer, 1999, 40, P.J. Barham, A. Keller, E.L. Otun, P.A. Holmes. J Mater Sci, 1984, 19, R. Lehrle; R. Williams; C. French. Macromolecules, 1995, 28, H. Cui; J. Yang; Z. Liu. Thermochimica Acta, 1999, 333,

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