Cristais e estruturas cristalinas

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1 Cristis e estruturs cristlins 1 O que é um sistem cristlino? O que são cels unitáris? Que informções são necessáris pr descrever um estrutur cristlin? Os cristis são sólidos que possuem ordem de longo lcnce. O rrnjo dos átomos em torno de um ponto qulquer de um cristl é idêntico o rrnjo em outro ponto qulquer equivlente do mesmo cristl (com exceção de possíveis defeitos locis). A Cristlogrfi descreve os modos pelos quis os átomos que formm os cristis estão orgnizdos e como ordem de longo lcnce é produzid. Muits proprieddes químics (bem como bioquímics) e físics dependem d estrutur cristlin. Portnto, o conhecimento de Cristlogrfi é essencil pr explorção ds proprieddes dos mteriis. A Cristlogrfi se desenvolveu inicilmente como um ciênci de observção, como codjuvnte d Minerlogi. Os mineris erm (e ind são) descritos pelo seu hábito, que é form típic ds espécies mineris e que pode vrir desde msss indistints té cristis bem formdos. As forms bels e regulres de cristis nturis despertm noss tenção desde o pssdo distnte. A form e o rrnjo ds fces dos cristis form desde cedo usdos como critérios de clssificção. Mis trde, simetri pssou ser trtd mtemticmente e se tornou um quesito importnte n descrição de mineris. A determinção de estruturs cristlins, ou sej, d posição de todos os átomos em um cristl, foi um desenvolvimento posterior, um refinmento que dependeu d descobert dos rios X e de sus plicções. 1.1 Fmílis de cristis e sistems cristlinos As medições detlhds de espécimes mineris permitirm definição de seis fmílis cristlins, denominds nórtic, monoclínic, ortorrômbic, tetrgonl, hexgonl e isométric. Ess clssificção foi ligeirmente expndid pelos cristlógrfos n definição dos sete sistems cristlinos, que são conjuntos de eixos de referênci definidos por su direção e mgnitude e que, portnto, são vetores (grfdos em negrito o longo deste livro). As fmílis e clsses cristlins são presentds no Qudro 1.1. Os três eixos de referênci são denomindos, b e c, e os ângulos entre s prtes positivs desses eixos, α, β e γ, sendo que α se situ entre +b e +c, β, entre + e +c, e γ, entre + e +b (Fig. 1.1). Os ângulos escolhidos são iguis ou miores que 90, exceto no sistem trigonl, como será visto seguir. Ns figurs, o eixo é representdo projetndose d págin em direção o leitor, enqunto o eixo b pont pr direit, e o eixo c, pr

2 12 Cristlogrfi Qudro 1.1 Os sete sistems cristlinos Fmíli cristlin Sistem cristlino Relções xiis Isométric Cúbico = b = c, = b = γ = 90 Tetrgonl Tetrgonl = b c, = b = γ = 90 Ortorrômbic Ortorrômbico b c, = b = γ = 90 Monoclínic Monoclínico b c, = 90, b 90, g = 90 Anórtic Triclínico b c, 90, b 90, g 90 Hexgonl Hexgonl = b c, = b = 90, g = 120 Trigonl ou romboédrico = b = c, = b = γ ou ' = b' c', = b = 90, g' = 120 (eixos hexgonis) cim. Esse rrnjo é um sistem de coordends destro. As medids direts dos ângulos interxiis em mineris são dds em vlores bsolutos, enqunto o comprimento dos eixos é reltivo. Os comprimentos são indicdos por, b e c. Os sete sistems cristlinos são denomindos de cordo com relções de comprimento dos eixos e ângulos interxiis. O sistem mis simétrico é o sistem cúbico ou isométrico, no qul os três eixos estão dispostos em ângulos de 90 entre si e têm comprimentos idênticos, como eixos crtesinos. O sistem tetrgonl é similr, com três eixos perpendiculres entre si, dois deles de mesmo comprimento, em gerl denomindos (=b), e um terceiro eixo, denomindo c, Fig. 1.1 β c α γ Eixos de referênci usdos pr definir os sete sistems cristlinos b mis longo ou mis curto que os outros dois. O sistem ortorrômbico tem três eixos perpendiculres entre si e de comprimentos diferentes. O sistem monoclínico tmbém é definido por três eixos de comprimentos diferentes, e dois deles, por convenção definidos como e c, estão dispostos em ângulo oblíquo, β, enqunto o terceiro, b, é norml o plno definido por e c. O sistem cristlino menos simétrico é o triclínico, com três eixos de comprimentos diferentes dispostos em ângulos oblíquos. O sistem hexgonl tem dois eixos de mesmo comprimento, denomindos (=b), dispostos em um ângulo γ de 120. O eixo c é perpendiculr o plno que contém e b e prlelo um eixo de simetri de ordem seis (ver Cp. 4). O sistem trigonl tem três eixos de igul comprimento, dispostos em ângulos iguis α (= β = γ), formndo um romboedro. Os eixos são denomindos eixos romboédricos, enqunto o nome trigonl se refere à presenç de eixos de simetri de ordem três no cristl (ver Cp. 4). Os cristis romboédricos podem ser convenientemente descritos em um conjunto de eixos hexgonis. Nesse cso, o eixo c hexgonl é prlelo à digonl do corpo romboédrico, que é um eixo de simetri de ordem três (Fig. 1.2). A relção entre esses

3 Retículos, plnos e direções 2 Qul é diferenç entre retículo cristlino e estrutur cristlin? O que é um cel unitári primitiv? Pr que servem os índices de Miller-Brvis? O desenvolvimento do conceito de retículo foi um ds primeirs consequêncis do uso d Mtemátic em Cristlogrfi. Estruturs cristlins e retículos cristlinos são conceitos distintos, embor sejm usdos frequentemente (e de modo incorreto) como sinônimos. Um estrutur cristlin é compost por átomos. Um retículo cristlino é um pdrão infinito de pontos, em que vizinhnç de cd ponto é mesm e com mesm orientção. O retículo é um conceito mtemático. Tods s estruturs cristlins podem ser descrits com bse em um retículo, considerndo-se um átomo ou um grupo de átomos em cd ponto desse retículo. Tnto estrutur simples de um metl como estrutur de um proteín complex podem ser descrits com bse em um mesmo retículo, ms, enqunto o número de átomos locdos em cd ponto do retículo é, em gerl, pens um no cso do metl, pode chegr milhres de átomos no cso d proteín. 2.1 Retículos bidimensionis Em dus dimensões, se um ponto qulquer do retículo for escolhido como origem, posição de qulquer outro ponto do retículo pode ser definid pelo vetor P(uv): P(uv) = u + vb (2.1) em que os vetores e b definem um prlelogrmo e u e v são números inteiros. O prlelogrmo é cel unitári do retículo, cujos ldos têm comprimento e b. As coordends dos pontos do retículo são indexds como u, v (Fig. 2.1). N terminologi cristlográfic pdrão, os vlores negtivos são escritos como u e v (pronuncim-se u brr e v brr). Pr hver concordânci com notção dos sistems cristlinos (Qudro 1.1), o ângulo entre esses dois vetores é denomindo γ. Os prâmetros do retículo são os comprimentos dos vetores xiis e o ângulo entre eles,, b e γ. A escolh dos vetores e b, os vetores-bse do retículo, é completmente rbitrári e muitos tipos de cels unitáris podem ser construídos. Entretnto, pr fins cristlográficos, é mis conveniente optr pel menor cel unitári possível, contnto que el contenh simetri do retículo. Apesr ds múltipls cels unitáris possíveis, existem pens cinco retículos plnos ou bidimensionis fundmentis (Fig. 2.2). As cels unitáris que contêm pens um ponto do retículo são denominds cels primitivs e indicds pel letr p. Els são, em gerl, desenhds com um ponto do retículo em

4 28 Cristlogrfi cd vértice, ms é fácil perceber que contêm pens um ponto o deslocr ligeirmente os contornos d cel unitári. Há qutro retículos plnos primitivos: oblíquo (mp) (Fig. 2.2A), retngulr (op) (Fig. 2.2B), qudrdo (tp) (Fig. 2.2C) e hexgonl (hp) (Fig. 2.2D). O quinto retículo plno contém um ponto em cd vértice e um no centro d cel unitári. Cels unitáris desse tipo são chmds de cels centrds e indicds pel letr c. Nesse cso em prticulr, como o retículo é retngulr, é designdo como oc (Fig. 2.2E). Ess cel unitári contém dois átomos, como se pode verificr com um pequeno deslocmento de seu contorno. Tmbém é evidente que se pode representr esse retículo como um retículo pri 00 b γ Fig. 2.1 Prte de um retículo infinito: os números são os índices u e v de cd ponto do retículo. A cel unitári é porção sombred. Note que os pontos são exgerdos em tmnho e não representm átomos mitivo (Fig. 2.3). Esse retículo, denomindo romboédrico (rp), possui dois vetores-bse de mesmo comprimento e um ângulo interxil, γ, diferente de 90. Em relção os vetores-bse d cel centrd oc, e b, os vetores-bse d cel romboédric rp, ' e b', são: ' = ½ ( + b); b' = ½ ( + b) Note que ess é um equção vetoril (ver Apêndice 1). Os cinco retículos plnos são listdos no Qudro 2.1. Apesr de os pontos de um retículo em qulquer cel primitiv poderem ser indexdos de cordo com Eq. 2.1, com vlores inteiros de u e v, isso não é possível no retículo oc. Qudro 2.1 Os cinco retículos plnos Sistem cristlino Símbolo dos retículos Prâmetros dos retículos (tipo de retículo) Oblíquo mp b, g 90 Retngulr primitivo op b, g = 90 Retngulr centrdo oc rp b, g = 90 ' = b', g 90 Qudrdo tp = b, g = 90 Hexgonl hp = b, g = 120

5 3 Pdrões bidimensionis e mosicos O que é um grupo pontul? O que é um grupo plno? O que são mosicos periódicos? Ao finl do Cp. 1, um problem foi presentdo: como especificr de modo conveniente um estrutur cristlin cuj cel unitári contém centens ou milhres de átomos? Em Cristlogrfi, us-se simetri dos cristis pr reduzir list de posições tômics um número menor. As plicções d simetri cristis vão muito lém desse specto funcionl. O objetivo deste cpítulo é presentr noções de simetri, inicindo com pdrões bidimensionis. A descrição mtemátic do rrnjo de objetos rbitrários no espço é um cmpo d Cristlogrfi desenvolvido no finl do século XIX. Esse desenvolvimento compnhou Cristlogrfi observcionl, bordd resumidmente no Cp. 1. Esses dois tópicos são seprdos pens pr fins didáticos. 3.1 Simetri de um form isold: simetri pontul Todos têm um idei intuitiv de simetri. Prece rzoável considerr que s letrs A e C são igulmente simétrics e que mbs são mis simétrics que letr G. De modo nálogo, um qudrdo prece ser mis simétrico que um retângulo. A simetri pode ser descrit em termos ds trnsformções que, plicds um objeto, fzem com que ele permneç prentemente inlterdo. Esss trnsformções são medids por elementos de simetri e ção d trnsformção executd por um elemento de simetri é um operção de simetri. Os elementos de simetri típicos incluem espelhos e eixos e s operções eles ssocids são reflexão e rotção. A simetri de um objeto isoldo, como letr A, sugere que el poss ser dividid em dus prtes idêntics por um espelho ou um plno de simetri, indicdo pel letr m em textos e desenhdo como um linh contínu em digrms (Fig. 3.1A). O mesmo se plic à letr C, ms, nesse cso, o plno de simetri é horizontl (Fig. 3.1B). Um triângulo equilátero contém três plnos de simetri (Fig. 3.2A). É fácil perceber que esse triângulo tmbém contém um eixo de simetri A Fig. 3.1 Plno de simetri B Plno de simetri Simetri ds letrs (A) A e (B) C. O elemento de simetri em mbos os csos é um espelho ou plno de simetri, representdo por um linh

6 3 Pdrões bidimensionis e mosicos 53 situdo em seu centro e em posição norml o plno d págin. A operção ssocid esse eixo é rotção do objeto no sentido nti- -horário em um ângulo de (360/3), operção que regener form inicil cd psso. Esse eixo é chmdo de tríde ou de eixo de simetri de ordem três e é representdo pelo símbolo (Fig. 3.2B). Em muitos csos, é irrelevnte se rotção for feit no sentido horário ou nti-horário, ms o sentido nti- -horário é dotdo por convenção. Note que um triângulo genérico (não equilátero) não possui ess combinção de elementos de simetri. Um triângulo isósceles, por exemplo, contém pens um plno de simetri (Fig. 3.2C) e um triângulo escleno não possui nenhum. Portnto, pode-se firmr que um triângulo equilátero é mis simétrico que um triângulo isósceles, que, por su vez, é mis simétrico que um triângulo escleno. Cheg-se à noção de que os objetos mis simétricos contêm mis elementos de simetri que os objetos menos simétricos. Os operdores de simetri mis importntes em forms plns são os plnos de simetri e um número infinito de eixos de rotção. Note que um plno de simetri pode mudr quirlidde de um objeto, ou sej, um mão esquerd é trnsformd em um mão direit por reflexão. Dus imgens refletids não podem ser sobreposts por rotção simples no plno, ssim como luv d mão direit não pode ser clçd n mão esquerd. A únic form de fzê-ls coincidir é levntndo-s d págin (ou sej, usndo terceir dimensão) e deitndo-s sobre seu outro ldo. A quirlidde introduzid pel simetri especulr tem consideráveis implicções ns proprieddes físics de moléculs e de cristis. Esse specto será trtdo em detlhe em cpítulos posteriores. O operdor de rotção 1, ou eixo de simetri mônde, implic usênci de simetri, porque form deve fzer um giro completo, (360/1), pr coincidir com form originl (Fig. 3.3A). Não há símbolo gráfico pr eixo mônde. Um díde, ou eixo de simetri de ordem dois, é representd no texto pelo número 2 e em desenhos pelo símbolo. A rotção no sentido nti-horário em ângulo de (360/2), ou sej, 180, em torno de um eixo de ordem dois fz com que o objeto coincid com su form originl (Fig. 3.3B). Um tríde, ou eixo de simetri de ordem três, é representd no texto pelo número 3 e pelo símbolo. A rotção no sentido nti-horário em ângulo de (360/3), ou sej, 120, em torno de um eixo de ordem três fz com que o objeto retorne su configurção originl (Fig. 3.3C). Um tétrde, ou eixo de A Plno de simetri B C Plno de simetri Plno de simetri Plno de simetri Eixo de ordem três Fig. 3.2 Simetri de triângulos: (A) plnos de simetri em triângulo equilátero; (B) eixo de simetri de ordem três em triângulo equilátero; (C) plno de simetri em triângulo isósceles

7 4 Simetri em três dimensões O que é um eixo de rotoinversão? Como um clsse cristlin se relcion com um grupo pontul cristlográfico? O que são pres enntiomórficos? Este cpítulo segue, em trços geris, mesm estrutur do nterior. A seguir, será visto como se formm os cristis tridimensionis, e pr isso os conceitos presentdos no espço bidimensionl serão revisdos e mplidos. 4.1 Simetri de um objeto: simetri pontul Qulquer sólido pode ser clssificdo em termos do conjunto dos elementos de simetri que podem ser tribuídos à su form. A combinção dos elementos de simetri possíveis produz os grupos pontuis geris tridimensionis ou grupos pontuis não cristlográficos tridimensionis. Os operdores de simetri são descritos seguir usndo os símbolos interncionis ou símbolos de Hermnn-Muguin. A notção lterntiv, com símbolos de Schoenflies, em gerl usd pelos químicos, é presentd no Apêndice 3. Alguns dos elementos de simetri descritos em relção grupos plnos tmbém se plicm sólidos tridimensionis. Por exemplo, os eixos de rotção são os mesmos e os espelhos ou plnos de simetri pssm ter um efeito tridimensionl. Como menciondo no Cp. 3, um plno de simetri é um operdor que lter quirlidde do objeto. Um espécie quirl é quel que não pode ser sobrepost à su imgem especulr. Um mão esquerd é trnsformd em um mão direit por reflexão. Objetos como moléculs ou cristis, que presentm quirlidde, são denomindos enntiomorfos e formm pres enntiomórficos. Esses objetos não podem ser sobrepostos uns os outros, d mesm form que um mão direit e um mão esquerd não coincidem por simples sobreposição. O minoácido lnin, CH 3 CH(NH 2 )COOH, é um exemplo de molécul quirl, que pode existir n form destrl ou sinistrl (Fig. 4.1) ( estrutur d lnin é descrit em mis detlhe no Cp. 5). Objetos enntiomórficos são estruturlmente idênticos em todos os sentidos, exceto qunto à su quirlidde. Fig. 4.1 Forms enntiomórfics (imgem especulr) de molécul de lnin, CH 3 CH(NH 2 )COOH: (A) form de ocorrênci nturl, (S)-(+)-lnin; (B) form sintétic (R)-( )-lnin. Um molécul enntiomórfic não se sobrepõe à su imgem especulr

8 Construção de estruturs cristlins com bse em retículos e grupos espciis 5 Que simetri está relciond um eixo helicoidl? O que é um grupo espcil cristlográfico? O que representm os símbolos de Wyckoff? 5.1 Simetri de pdrões tridimensionis: grupos espciis Os 17 grupos plnos, derivdos d combinção ds trnslções dos cinco retículos plnos com os elementos de simetri presentes nos dez grupos pontuis plnos, juntmente com o operdor de deslizmento, representm, de modo compcto, todos os pdrões possíveis de repetição em dus dimensões. De modo nálogo, combinção ds trnslções inerentes os 14 retículos de Brvis com os elementos de simetri presentes nos 32 grupos pontuis cristlográficos, juntmente com um novo elemento de simetri, o eixo helicoidl, descrito seguir, permite clssificr todos os pdrões cristlográficos repetitivos tridimensionis. As 230 combinções resultntes são denominds grupos espciis cristlográficos. Há semelhnçs entre simetri em dus e em três dimensões. Nturlmente, s operções de plnos de simetri e de plnos deslizntes pssm ocorrer em três dimensões. O vetor de trnslção com deslizmento, t, tem vlor limitdo à metde do respectivo vetor do retículo, T, pel mesm rzão discutid em um pdrão de trnslção de um retículo bidimensionl (Cp. 3). Além desses, com combinção dos elementos de simetri tridimensionis, surge um novo operdor de simetri, o eixo helicoidl. Eixos helicoidis são elementos de simetri rototrnslcionl, constituídos pel combinção de rotção e trnslção. Um eixo helicoidl de ordem n oper um objeto por um rotção 2p/n no sentido nti-horário, seguid de um trnslção segundo o vetor t, prlelo o eixo, em um direção positiv. O vlor de n indic ordem do eixo helicoidl. Por exemplo, um eixo helicoidl prlelo o eixo c em um cristl ortorrômbico cus um rotção no sentido nti-horário no plno b (001), seguid por um trnslção prlel +c. Nesse cso, rotção helicoidl se dá pr direit. Se o componente de rotção do operdor for plicdo n vezes, rotção totl será igul 2p. Ao mesmo tempo, o deslocmento totl é representdo por um vetor nt, prlelo o eixo de rotção. Pr mnter o pdrão de repetição do retículo, é necessário que: nt = pt em que p é um número inteiro e T é unidde de repetição do retículo n direção prlel o eixo de simetri. Portnto:

9 104 Cristlogrfi t = (p/n)t Por exemplo, s trnslções repetids por um eixo helicoidl de ordem três são: ( 0 ) ( 1 ) ( 2 ) ( 3 ) ( 4 ) T, T, T, T, T, Desses, pens ( 1 3 ) T e ( ) 2 3 T têm vlores únicos. Os vlores correspondentes de p são usdos pr descrever o eixo helicoidl de ordem três como 3 1 (pronunci-se três sobre um) ou 3 2 (pronunci-se três sobre dois). De modo similr, um eixo de simetri de ordem dois, 2, pens pode produzir um eixo helicoidl 2 1 (pronunci-se dois sobre um). Os eixos helicoidis são listdos no Qudro 5.1. A operção do eixo helicoidl 4 2 é representd n Fig A primeir ção é um rotção no sentido nti-horário segundo 2p/4, ou sej, 90 (Fig. 5.1A). O átomo rotciondo é então trnslddo segundo o vetor t = T/2, igul à metde do vetor de repetição do retículo n direção prlel o eixo helicoidl (Fig. 5.1B). Ess operção ger posição tômic B com bse n posição A. A repetição desse pr de operções ger posição tômic C com bse n posição B (Fig. 5.1C). A distânci totl de deslocmento nesss operções é igul 2t = 2 T/2 = T, fzendo com que posição tômic C sej repetid n origem do vetor helicoidl (Fig. 5.1D). A operção do eixo helicoidl sobre posição tômic C ger posição D (Fig. 5.1E). O resultdo d operção de um eixo 4 2 é gerção de qutro posições tômics com bse n posição de referênci. Ess operção de simetri é em gerl representd em projeção segundo o eixo (Fig. 5.1F). Ness representção, o motivo é retrtdo por um círculo (ver seção 3.6), o símbolo + signific que o motivo está situdo cim do plno d págin, e ½ + indic posição de um motivo gerd pel operção de um eixo helicoidl. Se o eixo helicoidl for prlelo o eixo c, s lturs podem ser indicds por + z e + z + ½c, em que c é o prâmetro do retículo. Qudro 5.1 Eixo de rotção, n 1 Eixos de rotção, inversão e helicoidl possíveis em cristis Eixo de Eixo helicoidl, n p inversão, n 1 (centro de simetri) 2 2 (m) Cristlogrfi de grupos espciis Os 230 grupos espciis cristlográficos brngem todos os pdrões tridimensionis resultntes d combinção dos 32 grupos pontuis com os 14 retículos de Brvis, incluindo o eixo helicoidl. Cd grupo espcil é designdo por um símbolo único e por um número (Apêndice 4). Assim como os 17 grupos plnos podem gerr um número infinito de desenhos simplesmente por vrições no motivo, os 230 grupos espciis podem produzir um número infinito de estruturs cristlins pens pel vrição dos tipos de átomos e de sus posições reltivs nos motivos tridimensionis. Entretnto, cd estrutur resultnte possui um cel unitári que pertence um dos 230 grupos espciis. Cd grupo espcil tem um símbolo que resume seus principis elementos de simetri. Assim como nos cpítulos nteriores, serão usdos qui os símbolos interncionis ou de Hermnn-Muguin. Os símbolos lternti-

10 6 Difrção e estruturs cristlins Que informções cristlográfics são fornecids pel lei de Brgg? O que é o ftor de esplhmento tômico? Quis são s vntgens d difrção de nêutrons em relção à difrção de rios X? A rdição incidente em um cristl é esplhd de vários modos. Se o comprimento de ond d rdição for similr o espçmento entre os átomos do cristl, o esplhmento, denomindo difrção, dá origem um conjunto bem definido de feixes difrtdos, com rrnjo geométrico crcterístico conhecido como pdrão de difrção. Os feixes difrtdos tmbém são denomindos reflexões, pontos ou linhs. O uso do termo reflexão tem origem n geometri d difrção (ver seção 6.1, que trt d lei de Brgg). O uso dos termos pontos e linhs surgiu porque os pdrões de difrção de rios X erm inicilmente registrdos em filmes fotográficos. Monocristis produzem pontos, enqunto mostrs policristlins produzem um série de néis ou linhs no filme. Os termos reflexões, pontos e linhs são usdos neste livro como sinônimos de feixe. As posições e intensiddes dos feixes difrtdos são função do rrnjo espcil dos átomos e de lgums outrs proprieddes tômics, como, no cso dos rios X, o número tômico dos elementos presentes. Portnto, se s posições e intensiddes dos feixes difrtdos são registrds, é possível deduzir o rrnjo dos átomos no cristl e su nturez químic. Ess firmção simplist não fz jus os muitos nos de árduo trblho experimentl e teórico que estão por trás d determinção de estruturs cristlins, um cmpo conhecido como Cristlogrfi Estruturl. A primeir estrutur cristlin descrit foi do NCl, por W. H. e W. L. Brgg, em Em 1957, técnic já estv purd ponto de ser publicd estrutur d penicilin e, em 1958, foi feito o primeiro modelo tridimensionl de um proteín, mioglobin. Atulmente, s estruturs de diverss proteíns complexs são conhecids, permitindo grndes vnços n compreensão ds funções biológics desss moléculs vitis. As estruturs cristlins form principlmente determinds por difrção de rios X, com ddos complementres de difrção de nêutrons e elétrons, que fornecem informções que não podem ser obtids por difrção de rios X. O tem pode ser dividido em três prtes fcilmente individulizáveis. Inicilmente, pode-se usr s posições dos feixes difrtdos pr obter informções sobre o tmnho d cel unitári de um mteril. Um segundo estágio é o cálculo ds intensiddes dos feixes difrtdos e definição de su relção com estrutur cristlin. Finlmente, é necessário recrir um imgem d

11 6 Difrção e estruturs cristlins 125 estrutur do cristl, com bse ns informções contids nos pdrões de difrção. Esss etps são discutids neste cpítulo, ms um bordgem detlhd dos modos de determinção de estruturs cristlins está lém dos objetivos deste livro. 6.1 Posição dos rios difrtdos: lei de Brgg Um feixe de rdição será difrtdo o incidir sobre um conjunto de plnos em um cristl, definidos por índices de Miller (hkl), pens se o rrnjo geométrico stisfizer condições específics, definids pel lei de Brgg: nl = 2d hkl sinθ (6.1) em que n é um número inteiro, l é o comprimento de ond d rdição, d hkl é distânci interplnr (seprção perpendiculr) dos plnos (hkl) e θ é o ângulo de difrção ou ângulo de Brgg (Fig. 6.1). Note que o ângulo entre os feixes incidente e difrtdo é igul 2θ. A lei de Brgg define s condições ns quis ocorre difrção e indic posição do feixe difrtdo, sem qulquer referênci à su intensidde. Alguns spectos d lei de Brgg devem ser enftizdos. Embor geometri representd n Fig. 6.1 sej idêntic à d reflexão, o processo físico envolvido é difrção e os ângulos de incidênci e reflexão convencionlmente usdos pr descrever reflexão d luz não são os mesmos usdos n equção de Brgg. Além disso, não há limitções no ângulo de reflexão d luz em um espelho, porém os plnos tômicos cusm difrção pens qundo irrdidos em ângulo igul sin 1 (nl/2d hkl ). A Eq. 6.1 inclui um número inteiro n, que indic ordem do feixe difrtdo. Em Cristlogrfi, s diferentes ordens de difrção são considerds lterndo-se os vlores de (hkl) pr (nh nk nl). Considere, por exemplo, que reflexão de primeir ordem ocorr nos plnos (111), em ângulo ddo pel relção: sinθ (1ª ordem 111) = 1l/2d 111 A reflexão de segund ordem do mesmo conjunto de plnos ocorrerá no ângulo: sinθ (2ª ordem 111) = 2l/2d 111 Feixe de rios X θ 2θ d hkl Feixe difrtdo Plnos tômicos (hkl) ms convencionou-se indicá-l como reflexão de primeir ordem dos plnos (222), ou sej: sinθ (1ª ordem 222) = 1l/2d 222 ou, simplesmente, reflexão (222): Fig. 6.1 Feixe não difrtdo Configurção geométric d lei de Brgg em relção à difrção de rios X por plnos tômicos, (hkl), em cristl com espçmento interplnr d hkl sinθ (222) = 1l/2d 222 De modo similr, reflexão de terceir ordem dos plnos (111) ocorre no ângulo: sinθ (3ª ordem 111) = 3l/2d 111

12 7 Representção de estruturs cristlins Qul é o tmnho de um átomo? Como o conceito de vlênci de ligção pode uxilir n determinção de estruturs? O que é estrutur secundári de um proteín? Lists de posições tômics não são muito prátics qundo se precis comprr diverss estruturs cristlins. Este cpítulo procur explicr e sistemtizr enorme quntidde de ddos estruturis disponíveis. O objetivo originl d comprção de estruturs similres er fornecer um conjunto de regrs empírics que pudessem ser plicds n determinção de novs estruturs cristlins. Com os métodos computcionis hoje disponíveis, esses procedimentos são rrmente plicdos, ms um ds regrs empírics, o método d vlênci de ligção (ver seção 7.8), ind é mplmente usd em estudos estruturis. A mior prte dos ddos disponíveis se refere sólidos inorgânicos, que são estuddos há mis tempo e em mior detlhe. As forms mis comuns de representção desss estruturs são os modelos de empcotmento de esfers e os de poliedros ligdos por vértices e rests. A descrição de estruturs por redes ou por mosicos tmbém é útil em lguns tipos de estrutur. O estudo de grndes moléculs orgânics, em prticulr s proteíns, tem tido importânci crescente. Os modelos desss estruturs são estilizdos, com prtes d estrutur sendo representds por fits dobrds ou espiris. 7.1 Tmnho dos átomos A Mecânic Quântic tornou clr noção de que um átomo não tem tmnho fixo. Os orbitis eletrônicos se estendem prtir do núcleo por distâncis miores ou menores, dependendo do mbiente químico e físico no entorno do núcleo tômico. Pesquiss recentes bseds ns condensções de Bose-Einstein e de Fermi revelm que um conjunto de milhões de átomos pode ssumir um estdo quântico idêntico temperturs pouco superiores 0 K e se comportr como um único átomo, com um únic função de ond que se propg por todo o conjunto. É mis difícil definir o conceito de tmnho de átomo qundo se considerm átomos em compostos. As interções entre átomos vizinhos perturbm significtivmente s nuvens eletrônics, e s ligções químics têm influênci importnte ns distâncis entre átomos ligdos. O esplhmento de rios X e elétrons não permite definir vlores bsolutos de tmnho de átomos em cristis. O esplhmento desses dois tipos de rdição se dá ns interções com s nuvens eletrônics dos átomos. Um experimento de difrção fornece informções detlhds sobre s vrições n densidde eletrônic o longo d cel unitári. A densidde eletrô-

13 7 Representção de estruturs cristlins 171 nic ρ(x,y,z) em um ponto (x,y,z) d cel unitári é dd por: 1 ρ = V ( x,y,z) F( hkl) h= k= l= ( hx ky lz) exp 2π i + + em que F(hkl) é o ftor de estrutur de cd reflexão (hkl) e V é o volume d cel unitári (ver Cp. 6). N Cristlogrfi de Rios X, densidde eletrônic é computd mtemticmente, enqunto, em microscopi eletrônic, ess operção é feit por meio de lentes. A densidde eletrônic é mior n proximidde dos núcleos tômicos e diminui com o distncimento destes. Portnto, os experimentos de difrção permitem definir com rzoável precisão posição dos núcleos tômicos em vez dos tmnhos dos átomos estritmente, o que se determin com esss técnics são distâncis intertômics, e não rios tômicos. Apesr de ser correto pensr no conteúdo de um cel unitári em termos de vrições n densidde de elétrons, noção de um átomo com tmnho fixo e definido é trente e constitui um ponto de prtid interessnte pr discussão de váris proprieddes físics, químics e, principlmente, cristlográfics. Um primeir utilidde dos rios tômicos é permitir derivção de detlhes estruturis, como comprimento e ângulo de ligção, número de coordenção e geometri moleculr, ntes de qulquer determinção de estrutur. A Cristlogrfi Estruturl pode uxilir ness bordgem, o fornecer um conjunto de distâncis intertômics em um cristl que podem ser usds pr derivr os vlores de tmnho dos átomos. Entretnto, é importnte enftizr que determinção de estrutur fornece distâncis intertômics e que divisão desss distâncis ns prtes que pertencem cd átomo é um procedimento té certo ponto rbitrário. Por exemplo, os rios de átomos similres e que são vizinhos diretos, ligdos por ligções químics fortes, são diferentes dos rios desses mesmos elementos qundo eles não são vizinhos diretos. Considerções desse tipo fzem com que hj diverss escls de tmnho de átomos. Em Químic Inorgânic, us-se rotineirmente o conceito de rio iônico, com bse n noção de que os ânions são esféricos e estão em contto entre si em um cristl inorgânico. Em Químic Orgânic, n tenttiv de modelr moléculs complexs, us-se o termo rio covlente em relção átomos vizinhos, tmbém considerdos esféricos, e rio de Vn der Wls pr átomos loclizdos n periferi de moléculs. Os físicos plicm teori ds bnds pr clculr s proprieddes físics de metis e demonstrm que extensão dos orbitis internos fornece um bo proximção do tmnho dos átomos. Fontes que contêm detlhes ds derivções desses e de outros tipos de rios tômicos, bem como discussões crítics sobre lógic e consistênci intern dos vlores obtidos, estão indicds n Bibliogrfi. 7.2 Empcotmento de esfers A estrutur de diversos cristis pode ser convenientemente descrit em termos de um empcotmento ordendo de esfers, representndo átomos ou íons esféricos os primeiros conjuntos de rios tômicos form derivdos trvés desse tipo de modelo. Apesr de hver um número infinito de modos de empcotr esfers, pens dois rrnjos principis, denomindos empco-

14 8 Defeitos, estruturs modulds e qusicristis O que são estruturs modulres? O que são estruturs incomensurdmente modulds? O que são qusicristis? Neste cpítulo, os conceitos d Cristlogrfi clássic são grdulmente tenudos. Inicilmente, é considerd presenç de pequenos defeitos n estrutur cristlin, que prticmente não requerem lterções nos conceitos té qui presentdos. Entretnto, estruturs com cels unitáris enormes presentm restrições mis severs e há estruturs incomensurds cujo pdrão de difrção é mis bem quntificdo recorrendo-se um espço dimensionl mis lto. Por fim, os conceitos clássicos de Cristlogrfi são rompidos qundo se trt de qusicristis. Esss estruturs, relcionds os mosicos de Penrose descritos no Cp. 2, não podem ser descrits com bse em retículos de Brvis, presentdos nteriormente. 8.1 Defeitos e ftores de ocupção Ns discussões nteriores sobre estruturs cristlins, considerou-se que cd átomo ocup completmente um posição cristlográfic. Por exemplo, n estrutur cristlin do Cs 3 P 7, descrit no Cp. 5, os átomos Cs1 ocupm completmente tods s posições com símbolo de Wyckoff 4. Há qutro átomos Cs1 equivlentes n cel unitári. Nesses csos (normis), ocupção ds posições é igul 1,0. Nem todos os mteriis têm ess distribuição simples. Por exemplo, váris ligs metálics presentm vrições composicionis consideráveis, e um cálculo correto ds intensiddes dos feixes difrtdos deve incluir o ftor de ocupção dos sítios. A estrutur desordend d lig ouro-cobre Au x Cu 1 x pode ter composições com x vrindo entre 1, ouro puro, e 0, cobre puro. A estrutur d lig é estrutur do cobre (A1) (ver Cp. 1), ms, n lig, os sítios correspondentes os metis contêm um mistur de Cu e Au (Fig. 8.1). Ess situção pode ser descrit tribuindo-se um ftor de ocupção pr cd elemento. Por exemplo, em um lig Au 0,5 Cu 0,5, cd elemento tem ftor de ocupção igul 0,5. O ftor de ocupção de um lig x Au e (1 x) Cu é, simplesmente, x e (1 x). O mesmo é válido pr compostos que formm soluções sólids. Um solução sólid, como o nome sugere, é um cristl no qul há diferentes elementos distribuídos entre os vários sítios disponíveis, de modo similr moléculs distribuíds em um solvente. Váris ligs são soluções sólids metálics. Há exemplos de soluções sólids nos óxidos, como n combinção de Al 2 O 3 e Cr 2 O 3 em lt tempertur. Como os dois óxidos dotm estrutur cristlin do corindon (Al 2 O 3 ), o

15 204 Cristlogrfi Fig. 8.1 Au Cu c Estrutur d lig desordend CuAu. Os átomos de Cu e Au estão distribuídos letorimente nos sítios disponíveis produto finl dess combinção é um óxido em que os átomos de Al e Cr são distribuídos n estrutur, ocupndo o mesmo sítio ctiônico (com símbolo de Wyckoff 12c), enqunto distribuição do oxigênio permnece inlterd, produzindo um mteril de fórmul Cr x Al 2 x O 3. O ftor de ocupção do sítio dos metis em um mteril com x Cr e (2 x) Al seri x/2 e (1 x/2), já que o ftor de ocupção totl do sítio é igul 1, e não 2. Há compostos nos quis s soluções sólids ou ligs não são simples, em que lguns sítios são ocupdos normlmente, com ftor de ocupção igul 1, e outros sítios podem comodr misturs de elementos. A estrutur do espinélio, descrit nteriormente (seção 7.8), é um exemplo dess situção. Os espinélios normis têm fórmul (A)[B 2 ] O 4, e os espinélios invertidos, fórmul (B) [AB]O 4, em que ( ) represent cátions metálicos em sítios tetrédricos e [ ] represent cátions metálicos em sítios octédricos. As forçs que controlm ess ordenção são de bix intensidde e, em muitos espinélios, distribuição ctiônic não é simples, sendo o sítio tetrédrico ocupdo por misturs de elementos. Nesses csos, um determinção stisftóri d estrutur requer ftores de ocupção dequdos. Os átomos de oxigênio, entretnto, não estão sujeitos misturs e seu ftor de ocupção permnece igul 1. b O ftor de esplhmento tômico plicável esss soluções sólids e ligs é um vlor médio, denomindo ftor de esplhmento do sítio, f sítio. Em gerl, se dois átomos, A e B, com ftores de esplhmento tômico f A e f B ocupm completmente o mesmo sítio estruturl, o ftor de esplhmento do sítio é: f sítio = xf A + (1 x)f B em que x é ocupção de A e (1 x) é ocupção de B. Em lgums estruturs, tods s posições têm ftores de ocupção diferentes de 1, que devem ser considerds no cálculo d intensidde dos feixes difrtdos. Isso ocorre qundo s estruturs contêm defeitos denomindos defeitos pontuis em todos os seus sítios. Um exemplo disso é zircôni cúbic estbilizd com cl, que se cristliz com estrutur d fluorit (CF 2 ). A estrutur prentl é d zircôni, ZrO 2. A fse estbilizd contém cátions C 2+ em lgums posições que normlmente são preenchids por Zr 4+, ou sej, há um substituição ctiônic. Como crg de C 2+ é menor que de Zr 4+, o cristl terá um excesso de crg negtiv se fórmul for escrit como C 2+ x Zr 4+ 1-x O 2. O cristl compens o excesso de crgs negtivs mntendo lguns sítios niônicos vzios. Pr grntir neutrlidde d estrutur, o número de vcâncis n subestrutur niônic deve ser idêntico o número de cátions de cálcio presentes, e fórmul pss ser escrit como C 2+ x Zr 4+ 1-x O 2-x. Pr modelr corretmente s intensiddes dos feixes difrtdos, é necessário considerr o ftor de ocupção do sítio como menor que 1 pr o sítio do oxigênio, ssim como ftores de ocupção frcionis pr os cátions C e Zr.

16 Apêndice Adição e subtrção de vetores 1 Os vetores são usdos pr especificr quntiddes com direção e mgnitude. As rests ds cels unitáris são indicds pelos vetores, b e c, que têm mgnitude esclr (número ordinário), b e c, e direção específic. Um vetor é, em gerl, representdo por um set (Fig. A1.1A). Um vetor multiplicdo por um grndez esclr + result em um vetor com mesm direção e vezes mis longo (Fig. A1.1B). Um vetor multiplicdo por um grndez esclr result em um vetor pontdo pr direção opost e vezes mis longo (Fig. A1.1C). Dois vetores, e b, podem ser somdos, + b, unindo-se cud do segundo vetor, b, à pont do primeiro vetor,. O vetor que une cud de com pont de b é som vetoril ou resultnte, r, que tmbém é um vetor (Fig. A1.1D). A resultnte, r, de um grnde número de vetores somdos é determind pel plicção sucessiv desse procedimento (Fig. A1.1E). Dois vetores, e b, podem ser subtrídos, b, por meio d som do vetor negtivo, b, com (Fig. A1.1F). A resultnte, r, de um grnde número de vetores somdos é determind pel plicção sucessiv desse procedimento. d A E b c b r c d B 1,5 2 r (resultnte)= + b + c + d C 1 1,5 2 F b b r b r (resultnte) = b D b r b r (resultnte) = + b Fig. A1.1 Notção vetoril

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