Cristalografia e Química

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1 Cristalografia e Química José António Paixão CEMDRX Universidade de Coimbra

2 Os cristais e a teoria atómica Robert Hooke ( ) Johannes Kepler ( ) René Descartes ( )

3 Os cristais e a teoria atómica A birefrigência do Espato de Islândia (calcite) Christiaan Huygens ( )

4 Os cristais e a teoria atómica Christiaan Huygens: Traité de la lumière (1690)

5 (1704) (1690)

6

7 Os cristais e a molécula integrante Réne Just Hauy ( )

8 Os cristais e a molécula integrante

9 Dans les corps, il y a deux ordres de molécules : les premières, " les molécules élémentaires " sont les composés chimiques combinés selon un arrangement déterminé dans le minéral (par exemple l'acide et la soude dans le sel commun) ; elles sont accessibles grâce à l'analyse chimique qui en donne la proportion. Les secondes, " les molécules intégrantes ", sont les plus petits volumes du corps pouvant être obtenus sans que sa nature soit détruite ; elles sont accessibles par l'analyse cristallographique qui en donne la forme. " Les molécules élémentaires ont sans doute aussi des formes régulières et constantes pour chaque espèce d'acide, d'alkali, etc ; et celles d'une espèce s'adaptent à celles de l'autre, en formant de petits compartiments d'où résultent les molécules intégrantes.

10 A descoberta dos RX 1ª radiografia (1895) Wilhelm Conrad Röntgen ( )

11 O que são os raios-x? Nova controvérsia Partículas ou ondas electromagnéticas? Partículas Ondas electromagnéticas

12 O que são os raios-x? Partículas: efeito fotoeléctrico, ausência de difração, ausência de refração. Ondas: polarização dos RX (Barkla, 1905) Charles Glover Barkla ( )

13 A difração dos RX Max von Laue ( ) Poderão os cristais difractar os RX?

14 A experiência de Laue, Friedrich e Knipping Os raios-x são, definitivamente, ondas! Difractograma de um cristal de ZnS (1912)

15 Raios-X 10 8 cm = m=1å E = h = hc/ E[keV] = 12.40/ [Å]

16 Equações de Laue/Ewald ~a (ŝ ŝ 0 )=h ~ b (ŝ ŝ0 )=k ~c (ŝ ŝ 0 )=l 2 ŝ ŝ 0 = ~ R? hkl 2 ~ kf ~ ki = ~ G? hkl ~R? hkl = h~a? + k ~ b? + l~c?

17 Lei de Bragg n =2d hkl sin W. H. Bragg ( ) W. H. Bragg ( )

18 Os trabalhos pioneiros

19 Diamante e grafite

20

21 Estruturas orgânicas

22 Difração RX

23 Difração de RX

24 Difração de RX As posições dos feixes difractados são determinadas pela célula unitária (e dadas pela lei de Bragg) A intensidade dos feixes difractados está directamente relacionada com a densidade electrónica na célula unitária. I hkl / TF( (~r)) 2

25 Determinação estrutural I(h, k, l)! F (h, k, l) 2 F (h, k, l) =TF( (~r)) F (h, k, l) = F (h, k, l) e (ı ) (~r) = 1 V X F (h, k, l)e 2 ı(hx+ky+lz) hkl

26 Síntese de Fourier da densidade electrónica

27 O problema da fase

28 O problema da fase

29 O problema da fase Apesar de não ser possível medir as fases na experiência, a distribuição das intensidades dos feixes difratados também tem informação sobre as fases Analogia: num texto ao qual se apagassem metade das letras ao acaso, seria possível (em grande medida) recuperar a mensagem original recorrendo à frequência das letras no alfabeto e ao contexto da mensagem do texto.

30 Modelo estrutural

31 Modelo estrutural Extrair coordenadas 3D dos picos da densidade electrónica Atribuir átomos aos picos (C,O,N,...) Modelo de agitação térmica Refinar o modelo por um método de mínimos quadrados não linear X ( F o (h, k, l) 2 F c (h, k, l) 2 ) 2 hkl

32 Refinamento estrutural Posições atómicas + U isotrópicos Posições atómicas + U anisotrópicos Inclusão de átomos de H Refinamento da posição de átomos de H (com restrições) Refinar os pesos usados no refinamento

33

34 Análise da geometria, empacotamento e ligações intermoleculares Comprimentos e ângulos de ligação, conformação molecular (ângulos de torsão) Contactos intermoleculares Ligações de Hidrogénio

35 Os pioneiros Hexametil tetra-amina (Dickinson & Raymond, 1923)

36 Compostos de coordenação Ni-ftalocianina (Robertson & Woodward, 1937)

37 Compostos aromáticos

38 As moléculas orgânicas grandes

39 A estrutura da insulina

40 Dorothy Crowfoot Hodgkin ( ) Insulina (1969)

41

42

43

44 Alguns problemas Fraca qualidade dos cristais Grupo espacial errado Pseudo-simetria, maclagem Desordem posicional e substitucional Desordem de solventes Estruturas incomensuráveis Scattering difuso

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