DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA DE TRANSIÇÃO VÍTREA DE MISTURAS PVDF/PMMA POR MEIO DE MODELOS TEÓRICOS

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1 DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA DE TRANSIÇÃO VÍTREA DE MISTURAS PVDF/PMMA POR MEIO DE MODELOS TEÓRICOS Estevão Freire, Otavio Bianchi, Elisabeth E. C. Monteiro 3, Maria M. C. Forte 4 Departamento de Engenharia Química, Centro de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade de Caxias do Sul, CEP , Caxias do Sul, RS, Brasil Instituto de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Av. Bento Gonçalves, Porto Alegre, RS, Brasil 3 Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano, Universidade Federal do Rio de Janeiro, CEP , Rio de Janeiro, RJ, Brasil 4 Programa de Pós Graduação em Engenharia de Minas Metalúrgica e de Materiais, Escola de Engenharia, Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Av. Bento Gonçalves, 9500, setor 4, prédio 74, Porto Alegre, RS, Brasil Neste trabalho foram estudadas as misturas PVDF/PMMA processadas em proporções de 40, 60 e 80% em massa em misturador de baixa taxa de cisalhamento (MBC) e alta taxa de cisalhamento (MAC). Os materiais obtidos foram caracterizados por análise térmica (DSC). Diversos modelos teóricos para a previsão da temperatura de transição vítrea foram usados. Os valores das Tg s calculadas pelos modelos de Gordon-Taylor, Kei e Jenckel-Heusch para as misturas PVDF/PMMA 40/60 e 0/80 processadas em MBC foram os que mais se aproximaram dos valores experimentais. Quando a fração do componente amorfo é menor que 0,4, as equações de Pochan, Kelly-Bueche e Couchman aproximaram-se mais dos dados experimentais. Palavras-chave: análise térmica, temperatura de transição vítrea, PVDF, PMMA. In this ork, PVDF/PMMA blends ere melt blended in proportions of 40, 60 e 80% by eight in to different mixers, a lo shear (MBC) and a high shear mixer (MAC). The compositions obtained ere characterized by thermal analysis (DSC). Several theoretical models ere used to predict the glass transition temperature. The Tg values calculated by Gordon-Taylor, Kei e Jenckel-Heusch models for PVDF/PMMA 40/60 e 0/80 blends processed in MBC best approached the experimental results. When the amorphous fraction as less than 0,4, the Pochan, Kelly-Bueche and Couchman models ere near experimental results. Keyords: thermal analysis, glass transition temperature, PVDF. PMMA. Introdução A determinação da temperatura de transição vítrea (Tg) em misturas poliméricas pode fornecer uma idéia da extensão da miscibilidade, embora a presença de duas Tg s pode não necessariamente indicar imiscibilidade. Métodos dinâmico-mecânicos podem detectar domínios heterogêneos em uma escala submicrométrica []. Um método para prever a quantidade de fase amorfa em misturas poliméricas é a determinação do número de Tg s, pois a cada Tg corresponde uma fase amorfa []. Diversas relações usadas para prever o comportamento da Tg em misturas poliméricas são originadas ou da teoria do volume livre ou de considerações termodinâmicas [3]. A equação empírica mais simples é a da regra das misturas, que considera uma simples média ponderal entre os componentes. As relações Tg versus composição em misturas miscíveis podem ser divididas em 3 categorias: misturas com interações fracas ou sem nenhuma interação específica; misturas com

2 interações relativamente fracas e misturas com interações especificas fortes. As misturas com interações fracas apresentam um desvio negativo da regra das misturas (equação ) [4]. Tg = Tg Tg Equação onde,, Tg e Tg representam respectivamente a fração mássica e as temperaturas de transição vítrea de cada polímero. Outras equações freqüentemente usadas incluem a regra das misturas inversa, conhecida como equação de Fox [5], equação : = Tg M Tg Tg Equação A equação de Fox, que leva ao desvio negativo da regra das misturas, é apropriada para misturas poliméricas onde as interações entre os componentes são fracas [6]. A equação de Gordon-Taylor (GT), equação 3, originalmente derivada para copolímeros, considera aditividade de volumes (modelos de volume livre) [5,7]: Tg Tg = KTg K Equação 3 onde o parâmetro de Wood, K, está relacionado a parâmetros específicos em algumas equações derivadas teoricamente. Na equação de Gordon-Taylor, K tem o significado de: α K = α Equação 4 onde α e α representam as variações dos coeficientes de expansão volumétrica dos componentes e no estado vítreo ou a razão dos incrementos de Cp. Um valor de K próximo à unidade é um indicativo de uma mistura amorfa intimamente misturada, que é tomado como evidência que o par polimérico é termodinamicamente miscível [8]. Kei modificou a equação de Gordon-Taylor considerando o parâmetro q que reflete a natureza e magnitude dessas interações, mostrado na equação 5 [9]. Tg K Tg K Tg = q Equação 5 Outra equação que descreve o desvio da Tg da aditividade é a equação de Jenckel-Heusch, que tem a seguinte forma [0]: onde Tg = T ( Equação 6 g Tg m Tg Tg) e são as frações mássicas dos componentes e na mistura e m é uma constante selecionada para otimizar o ajuste. Couchmann [,] enfatizou a teoria entrópica da dependência da Tg com a composição: Anais do 0 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/009

3 [3]. lntg = Cp lntg Cp ln Cp Cp Tg Equação 7 Para a determinação do parâmetro de interação, pode-se utilizar a equação de Lu e Weiss T g k T Tg = k g A ( k )( b )( c ) onde R( T A = χ M C g Tg ) p c Equação 8 C k = C p p δc δc l p g p onde c = ρ / ρ, b = M / M, onde ρ i é a densidade do polímero i e M i é a massa molar do mero do polímero i. Tgi é o valor da temperatura de transição vítrea do polímero i, i é a fração mássica l do polímero i, C é a variação da capacidade calorífica do polímero i à Tg i e δ é a variação do pi calor específico do componente no estado líquido e componente no estado vítreo. C p g δ C p é a variação do calor específico do A mistura PVDF/PMMA pode ser considerada parcialmente miscível, podendo exibir microestruturas mono ou multifásicas, dependendo das condições de temperatura, pressão e escoamento às quais está submetida [4]. O sistema, que é estável abaixo da temperatura de transição vítrea correspondente pode sofrer separação de fase quando sujeito ao aquecimento acima da Tg [5]. Abaixo da Tm do PVDF, ocorre cristalização a partir do estado fundido, em concentrações acima de 50% [6]. Esse fenômeno produz um sistema de duas fases, consistindo de uma fase cristalina, onde o PVDF está presente e uma fase amorfa composta de PVDF e PMMA [7]. Experimental Processamento dos materiais Poli(fluoreto de vinilideno), PVDF (Kynar 740, Mn = g/mol e M = g/mol; MFI (ASTM D38) = 6,0 g/0 min, procedência Arkema) e Poli(metacrilato de metila), PMMA (Plexiglas V05, MFI (ASTM D38) = -3,7 g/0/min, procedência Arkema) foram processadas em um reômetro de torque Haake Rheocord 9000, com câmara de mistura Rheomix 600, utilizando rotores do tipo roller, sendo considerado neste trabalho um misturador de baixo cisalhamento (MBC). As misturas foram processadas a 90ºC utilizando velocidade de 00 rpm por aproximadamente 0 minutos, nas proporções em massa de 00/0, 40/60, 0/80 e 0/00 de PVDF/PMMA. Anais do 0 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/009

4 Os materiais poliméricos foram também processados utilizando as mesmas proporções que no reômetro de torque em misturador do tipo Drais (MH-50, M.H. Equipamentos Ltda.), um misturador de alto cisalhamento (MAC). O equipamento do tipo Drais funciona com duas velocidades de rotação, a primeira (velocidade ) corresponde à velocidade de partida, sendo a fase de pré-mistura e fragmentação; nesta velocidade o motor do equipamento apresenta o maior torque e sua velocidade é.565 rpm. A segunda velocidade, de 5.45 rpm (velocidade ) corresponde à fase de homogeneização. A mudança da primeira para a segunda velocidade foi definida quando a leitura da corrente elétrica do equipamento estabilizou. As misturas foram inicialmente processadas na velocidade, para a obtenção da pré-mistura. Em média o tempo de processamento foi de aproximadamente minuto. Após o processamento, as amostras foram retiradas do misturador e esfriadas à temperatura ambiente. Análise térmica Para a determinação das temperaturas de transição vítrea, as amostras foram aquecidas rapidamente (40ºC/min) até 00 o C e mergulhadas em nitrogênio líquido. Após o rápido resfriamento, as amostras foram submetidas à um aquecimento de -50 até 30 o C utilizando uma taxa de aquecimento de 0 o C/min. As medidas calorimétricas foram realizadas em um calorímetro diferencial de varredura (DSC) Shimadzu DC-60, sob atmosfera inerte (N ), utilizando um fluxo de 50 ml.min -. A calibração da temperatura foi feita pela temperatura de fusão do índio. As amostras usadas continham cerca de 0 mg. Resultados e Discussão Na Tabela 6 são apresentados os resultados da temperatura de transição vítrea, da largura de Tg ( T g ) e variação de capacidade calorífica ( C p ) entre o estado vítreo e viscoso dos polímeros puros e das misturas que apresentaram somente uma transição vítrea. Alguns resultados mostrados na Tabela foram utilizados no cálculo das Tg s pelos modelos teóricos. Tabela - Propriedades térmicas do PVDF, PMMA e misturas PVDF/PMMA processadas nos misturadores MBC e MAC PVDF/PMMA Processamento T g (ºC) T g (ºC) Cp (mw/mg) 00/0-9,8 3,7-0,05 40/60 79,7 30,7-0,09 MBC 0/80 03,8 7,3-0,0 0/00 3, 6,9-0,0 00/0-34,,4-0,05 40/60 77,6 35, -0,08 MAC 0/80 0,5 7,5-0,0 0/00 05,0 30,8-0, Anais do 0 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/009

5 Quanto à largura da transição vítrea, em misturas homogêneas a faixa de Tg é usualmente até 5ºC. Com o aumento do teor do componente mais elastomérico, a Tg é reduzida e a faixa de Tg é expandida. Este alargamento é provavelmente causado pela diminuição da miscibilidade devido à presença de domínios heterogêneos e microheterogeneidades locais com flutuações nas composições que possuem diferentes Tg s, o que sugere que a miscibilidade não ocorre completamente em nível molecular [8]. Os valores das Tg s sofreram uma diminuição nas faixas de composição analisadas, quando foi utilizada condição de alto cisalhamento de mistura (misturador MAC). Isto pode ter sido causado pela maior mobilidade dos segmentos moleculares devido a uma provável diminuição desses segmentos. A Tabela apresenta os resultados para as temperaturas de transição vítrea calculadas pelos modelos teóricos obtidas experimentalmente por DSC para as misturas PVDF/PMMA 0/80 e 40/60 processadas nos dois tipos de misturadores. Pode ser observado que os valores das Tg s calculadas pelos modelos de Gordon-Taylor, Kei e Jenckel-Heusch para as misturas PVDF/PMMA 40/60 e 0/80 processadas em LSM foram os que mais se aproximaram dos valores experimentais. Tabela Temperatura de transição vítrea para composições PVDF/PMMA 0/80 e 40/60 processadas em misturado MBC e MAC determinadas por modelos empíricos Equação Composição da mistura PVDF/PMMA em MBC Composição da mistura PVDF/PMMA em MAC 40/60 0/80 40/60 0/80 T g (ºC) T g (ºC) Fox-Flory 43,5 78,9 33,5 65,5 Gordon-Taylor 79,8 03,5 8, 94,9 Regra Misturas 6,9 9,5 49,3 77, Kei 79,6 03,7 80,6 98, Jenckel-Heusch 79,4 04, 80,6 98, Couchman 77,6 0, 66,7 87,7 Utraki 6,7 63,7 4,7 48, Os valores de Tg estimados pela equação de Jenckel-Heusch foram satisfatórios, pois o coeficiente de correlação encontrado foi de 0,999 e o parâmetro m da equação encontrado foi de 0,47 para as misturas processadas no MBC. Para os materiais processados no misturador MAC, os valores calculados de Tg segundo a equação de Jenckel-Heusch apresentaram um coeficiente de Anais do 0 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/009

6 correlação de 0,998 e para o parâmetro m, de 0,93. O ajuste do parâmetro k da equação de Gordon- Taylor para as misturas processadas no misturador MBC foi de,68 e o coeficiente de correlação de 0,999. O coeficiente de correlação do ajuste da equação GT foi de 0,997 para as misturas processadas no misturador MAC, e o valor de k encontrado foi de 3,. Quando se lida com misturas poliméricas com um componente semicristalino, considerando as equações de Fox e Gordon Taylor, deve ser considerado que a fração em massa de um componente não é a mesma como na composição da mistura, porque a Tg deste tipo de mistura corresponde ao movimento de cadeia na fase amorfa total. Portanto, a porção da fase cristalina não deve ser considerada [9]. Para sistemas onde Tg /Tg >, é possível a aplicação de equações simplificadas como a de Fox; entretanto, para sistemas onde a relação afasta-se da unidade, para valores maiores, os dados experimentais são melhores representados pela equação de Couchman. Quando a fração do componente amorfo é menor que 0,4, as equações de Pochan, Kelly-Bueche e Couchman aproximam-se dos dados experimentais. Acima desse valor, ocorre uma mudança brusca nos parâmetros da transição vítrea ( Cp, Tg e Tg), que indica o aumento da mobilidade das unidades em relaxação, com as propriedades tendendo à do componente amorfo para maiores valores de concentração do mesmo [0]. Os valores do parâmetro de interação obtidos estão mostrados na Tabela 3. Foram utilizados os valores de densidade do PVDF,76 g/cm 3 e do PMMA,9 g/cm 3 e a massa molar da unidade repetitiva do PVDF e PMMA respectivamente 64 g/mol e 00 g/mol. Tabela 3 - Parâmetros de interação para as misturas PVDF/PMMA 40/60 e 0/80 processadas em misturadores MBC e MAC MBC PVDF/PMMA A K r χ 40/60 70,8 0,4 0,999-0,38 0/80 57,4 0,08 0,999-0,95 MAC PVDF/PMMA A K r χ 40/60 77,47 0, 0,999-0,90 0/80 6,34 0,06 0,999-0,9 Pode ser observado que os valores do parâmetro de interação χ são próximos a -0,, o que comprova interação entre PVDFe PMMA, conforme relatado na literatura [,]. Anais do 0 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/009

7 Conclusões A diferença entre os valores das Tg s nos dois processamentos pode ser atribuída ao alto cisalhamento atingido pelas misturas processadas no misturador MAC. O alargamento da temperatura de transição vítrea nas misturas PVDF/PMMA processadas em misturador MAC foi causado pela diminuição da miscibilidade devido à presença de domínios heterogêneos e microheterogeneidades locais. Os valores de Tg calculados pelos modelos de Gordon-Taylor, Jenckel-Heusch e Kei foram os que mais se adequaram à previsão da Tg da misturas PVDF/PMMA 0/80 e 40/60 processadas nos dois tipos de mituradores. Agradecimentos Os autores agradecem à Autotravi Plásticos e Borrachas Ltda. Referências Bibliográficas. T. P. Lodge; E. R. Wood; J. C. Haley; J. Polym. Sci.: Part B: Polym. Phys., 006, 44, S. Bastida; J. I. Eguiazábal; J. Nazábal; Polym. Test., 993,, G. Teyssèdre; C.Lacabanne; Polymer, 995, 36, D. R. Paul,.; C. B. Bucknall; Polymer blends, John Wiley, Ne York, D. J. Walsh,.; G. L. Cheng; Polymer, 984, 5, J. R. Fried; Applications of thermal analysis to the study of polymer blends. In: J.V. Dakins, Editor, Developments in polymer characterisation 4, Appl. Sci. Pub., K. A. Koh; J. H. Kim; D. H. Lee; M. Lee; H. M. Jeong; Eur. Polym. J., 998, 34, J. P. Penning; R. St. J. Manley; Macromolecules, 9, (996). 9. T. K. Kei; J. Polym. Sci.: Polym. Lett. Ed., 984,, M.-J. Brekner; H. A. Schneider; H.-J. Canto; Polymer, 988, 9, 78.. P. R. Couchman; Macromolecules, 987, 0, 7.. P. R.Couchman; Macromolecules, 99, 4, LU, X.; Weiss, R. A., Macromolecules, 99, 5, D. J. Hourston; I. D. Hughes; Polymer, 977, 8, Y. Hirata; T. Kotaka; Polym. J., 98, 3, E. Roerdink; G.Challa; Polymer, 980,, C. Huang; L. Zhang; J. Appl. Polym. Sci., 004, 9,. 8. G. Carini; G.Tripodo; A. Bartolotta; G.DI Marco; M Lanza; V. Privalko; B. Y. Gorodilov; N. A Rekhteta; E. G Privalko; J. Chem. Phys; 00, 6, M. S. Park; J. K. Kim; J. Polym. Sci.: Part B: Polym. Phys., 00, 40, J. C. Canalda; T Hoffmann; J. Martinez-Salazar; Polymer, 995, 36, 98.. T. Nishi; T. T. Wang; Macromolecules, 975,8, H. Chiu; J. Polym. Res., 00, Anais do 0 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/009

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