29/4/2014. Microestrutura dos Aços Baixo Carbono e Baixa liga. Descrição Geral

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1 Microestrutura dos Aços Baixo Carbono e Baixa liga Descrição Geral Para os aços com baixo teor de carbono e de liga, a poça de fusão solidifica-se inicialmente como ferrita, podendo sofrer uma reação peritética com a formação de austenita. Durante o resfriamento, a ferrita remanescente transforma-se em austenita. Esta, em função das elevadas temperaturas, sofre um grande crescimento de grão, tendendo a apresentar uma estrutura de grãos colunares e grosseiros, similar à estrutura original de fusão da ZF. Em temperaturas mais baixas, inferiores a 900oC, a austenita se decompõe, resultando em diferentes produtos ou constituintes. Estes produtos aparecem em diferentes proporções, tanto em função do estado inicial da austenita (composição, tamanho de grão, microsegregações e estado de deformações) como das condições de resfriamento e das solicitações mecânicas resultantes da soldagem. A microestrutura final da ZF, em uma solda em um só passe, será formada por estes produtos e pelos elementos da estrutura primária que não sofreram transformações (por exemplo, as inclusões). Em soldas multipasses, a microestrutura será mais complexa, sendo formada por regiões reaquecidas e alteradas pelos ciclos térmicos dos passes seguintes e por regiões que permaneceram basicamente inalteradas. As características desta microestrutura, tanto em escala microscópica como em escala sub-microscópica, são fundamentais na determinação das propriedades finais da ZF. As fases resultantes da decomposição da austenita são basicamente: ferrita, cementita e martensita. Além destas, pequenas quantidades de austenita podem permanecer inalteradas (austenita retida) e diferentes precipitados (outros carbonetos, nitretos, etc.) e inclusões podem existir. Estas fases podem aparecer na forma de diferentes constituintes, nem sempre de fácil identificação, que podem ser classificados como: - ferrita de contorno de grão, - placas laterais de ferrita, - ferrita poligonal, - ferrita acicular - perlita - constituintes intermediários, - martensita e - precipitados, inclusões e outros constituintes. 1

2 Ferrita de contorno de grão: Consiste de cristais de ferrita que nuclearam nos contornos de grão austeníticos, a temperaturas mais altas ( ºC), sendo os primeiros a serem formados a partir da austenita. Forma-se por difusão. Apresentam uma forma lenticular ou equiaxial (figura abaixo). Esta morfologia da ferrita apresenta um tamanho de grão relativamente grande e tende, nas regiões inalteradas da zona fundida, a formar veios ao longo dos contornos dos grãos colunares austeníticos. Entre os seus grãos podem ser observados constituintes ricos em carbono e em impurezas, segregadas durante a transformação de fase. Devido a estas características, uma grande quantidade de ferrita de contorno de grão é indesejável em soldas que devem apresentar uma elevada resistência à fratura por clivagem (fratura frágil). 2

3 Placas laterais de ferrita: Constituem placas que nucleam nos contornos de grão da austenita e crescem ao longo de planos bem definidos dentro destes grãos. Podem iniciar seu crescimento diretamente do contorno de grão da austenita (primárias) ou a partir de grãos de ferrita de contorno de grão formados anteriormente (secundárias). As placas de ferrita, também denominadas de "Ferrita de Widmanstätten", crescem para o interior dos grãos austeníticos, mantendo com estes uma relação cristalográfica definida, segundo um mecanismo que pode envolver tanto difusão como o movimento cooperativo de átomos. As regiões da austenita entre as placas de ferrita se enriquecem de carbono durante seu crescimento e dão origem a regiões de perlita ou de outros constituintes ricos em carbono. Esta estrutura é favorecida por um maior tamanho de grão da austenita, por teores de carbono intermediários (entre 0,2 e 0,4%) e, principalmente, por um superresfriamento, em relação à temperatura A3, maior do que o associado com a formação do constituinte anterior. As placas laterais de ferrita formam grãos relativamente grosseiros que apresentam pequena diferença de orientação cristalina entre si. Estas características e a presença de filmes de constituintes ricos em carbono e frágeis em seus contornos fazem com que esta forma de ferrita seja considerada de características pouco desejadas na ZF de soldas que devam apresentar uma elevada tenacidade. 3

4 Ferrita intragranular poligonal: Se a austenita tiver um tamanho de grão muito maior que a ferrita que está sendo formada nos seus contornos e houver sítios para nucleação intragranular, grãos de ferrita podem ser formados no interior da austenita. Esses podem ter duas morfologias principais: ferrita poligonal e ferrita acicular. A primeira apresenta grãos equiaxiais e é menos freqüente, pois as temperaturas em que a ferrita intragranular se forma são mais baixas do que as de formação das formas anteriores, o que favorece o aparecimento de estruturas em placa ou aciculares. Ferrita acicular: Corresponde ao tipo mais frequente de ferrita nucleada no interior dos grãos austeníticos, sendo formada a temperaturas tão baixas quanto aquelas de formação da bainita em aços baixo carbono e baixa liga resfriados continuamente. A ferrita acicular forma-se intragranularmente, nucleando-se de forma heterogênea em sítios como inclusões (ou próxima a estas), precipitados e outras irregularidades nos grãos austeníticos. Na ZF, a sua formação é favorecida pela presença de precipitados e, particularmente, de numerosas inclusões resultantes da presença de oxigênio, em geral, em teores superiores aos do metal base. Esta forma de ferrita possui granulação muito fina e maior densidade de deslocações que as formas anteriores. Os grãos aciculares têm espessura da ordem de 2μm, elevada razão entre o seu comprimento e largura (entre 2 e 10) e contornos de grão de grande ângulo. Entre os grãos, podem existir carbonetos ou outros microconstituintes ricos em carbono. Devido ao seu pequeno tamanho de grão e diferença de orientação cristalina entre os grãos, este constituinte é considerado o melhor para garantir uma tenacidade elevada para solda de aço com um limite de escoamento em torno de 500MPa. 4

5 Perlita: Este constituinte é achado em pequenas quantidades, geralmente próximo a bandas de ferrita de contorno de grão e a placas laterais de ferrita e, frequentemente, só é revelado por microscopia eletrônica em soldas de aços de baixa temperabilidade ou depositados com alta energia de soldagem. Estruturas atípicas com carbonetos esféricos ou em forma de bastonete arranjados irregularmente podem ser encontradas em maior quantidade. Estruturas perlíticas são mais comumente observadas em soldas depositadas pelo processo eletroescória. Sua tenacidade depende de seu espaçamento interlamelar. Estruturas mais finas são mais tenazes. A perlita não é uma fase, e sim uma mistura de duas fases, ferrita e cementita (Fe3C), que ocorrem sob a forma de lamelas paralelas. Mehl (1941) propôs um mecanismo para explicar o crescimento da perlita, baseado na nucleação de cementita a partir do contorno de grão austenítico. À medida que essa partícula de cementita crescesse, ela diminuiria o teor de carbono das regiões vizinhas até ocorrer a formação de ferrita. Com o crescimento da ferrita haveria segregação de carbono para a austenita, até ser atingido o nível de carbono na cementita, quando esta então nuclearia. 5

6 Constituintes intermediários: Uma série de constituintes intermediários podem ser formados. Em aços C, C-Mn e de baixa liga, o mais frequentemente formado é a bainita superior. Esta se forma a temperaturas mais baixas do que a ferrita acicular, ocorrendo principalmente em soldas com velocidade de resfriamento alta, teores de oxigênio muito baixo ou teores de elementos de liga muito elevado. Ao microscópio ótico, apresenta-se como uma série de lâminas de ferrita, formadas a partir dos contornos de grão austeníticos, apresentando evidências de constituintes ricos em carbono entre as lâminas e, em geral, extremamente parecida com as placas laterais de ferrita. Esta dificuldade em se distinguir um constituinte do outro tem levado a maioria dos autores a dar-lhes a mesma designação. A bainita é classificada de superior ou inferior de acordo com a temperatura na qual é formada. Por microscopia eletrônica, a bainita superior pode, em princípio, ser distinguida por sua maior densidade de defeitos cristalinos (deslocações). Estes constituintes são geralmente indesejáveis, por apresentarem baixa tenacidade. A bainita superior é formada por finas (0,5 µm de largura) ripas de ferrita com cementita precipitada no contorno das ripas. A bainita inferior é menos comumente encontrada na ZF, existindo evidências, por microscopia eletrônica, de sua existência entre placas laterais de ferrita. A bainita inferior é formada em regiões próximas à da martensita, apresentando-se na forma lenticular (ou de agulhas), parecida com a martensita 6

7 Martensita: Em aços carbono e carbono-manganês, este constituinte é encontrado somente em pequenas quantidades na zona fundida de soldas realizadas pelos processos usuais. A martensita é geralmente formada em pequenas regiões contendo austenita retida e pode ser tanto do tipo laminar ("lath martensite") como do tipo acicular ou maclado ("twinned martensite"). Estas regiões são usualmente denominadas como constituinte M.A. Em aços com maior teor de carbono ou de outros elementos de liga e em soldagens com maior velocidade de resfriamento, a formação de ferrita pode ser parcial ou completamente suprimida, havendo a formação de uma estrutura predominantemente martensítica na zona fundida. Esta estrutura apresenta geralmente alta resistência mecânica e baixa tenacidade, particularmente em aços com teor de carbono mais alto. Certos aços baixa liga, com baixo teor de carbono (em torno de 0,1%), apresentam uma alta temperatura Ms (> 300ºC). Neste caso, algum carboneto pode ser formado durante o resfriamento, diminuindo a supersaturação de carbono na martensita. Esta forma deste constituinte (martensita autorevenida) tem uma estrutura semelhante à bainita inferior e é considerada como tendo uma boa resistência à fratura frágil. A martensita é uma solução sólida supersaturada de carbono em ferro tetragonal de corpo centrado (tcc), uma forma distorcida do ferro cúbico de corpo centrado (ccc). A martensita é uma fase metaestável que aparece com o resfriamento brusco da austenita. A transformação ocorre por cisalhamento da estrutura, sem difusão. O aspecto termodinâmico da formação da martensita pode ser entendido observando-se a Fig. 2.24: Para temperaturas menores que Te a austenita torna-se instável, favorecendo a formação da perlita, que tem menor energia livre total. Se o abaixamento da temperatura for lento, haverá tempo para difusão e a estrutura formada será perlítica. Porém se o abaixamento da temperatura for brusco, para abaixo de To, haverá uma tendência a formar uma fase metaestável (a martensita), mas esta fase só aparecerá realmente se a temperatura for inferior a TMI (temperatura de início de formação da martensita). Isto ocorre porque, sendo a martensita uma fase cuja formação ocorre com deformações, ela precisa de uma quantidade de energia elástica para a sua formação. 7

8 Com o aumento do teor de carbono, diminuem as temperaturas de início (Mi) e fim (Mf) de formação. Assim, um aço com 0,8%C resfriado bruscamente até a temperatura ambiente apresentará aproximadamente 80% de martensita e 20% de austenita não transformada (austenita retida). Para que essa austenita se transforme em martensita é necessário abaixar a temperatura da amostra, muitas vezes para temperatura abaixo de 0ºC. Precipitados e inclusões: Diferentes nitretos e carbonetos podem se precipitar na ZF, dependendo de sua composição e de sua velocidade de resfriamento. Esta precipitação pode ocorrer em uma escala submicroscópica, isto é, que não pode ser observada através de microscopia ótica, causando endurecimento e perda de tenacidade. As inclusões da ZF de aços C-Mn são formadas basicamente por uma mistura de óxidos de Mn, Si e outros desoxidantes mais poderosos (Al e Ti), quando estes estiverem presentes. As inclusões são frequentemente heterogênias, com regiões na sua superfície contendo sulfetos de Cu e Mn. Estas inclusões podem agir como sítios para a nucleação de ferrita acicular, sua ação sendo mais efetiva com a presença de Ti e Al nas inclusões. Entretanto, o mecanismo, pelo qual inclusões com certas composições químicas são mais efetivas como nucleantes, não é ainda bem conhecido. 8

9 Classificação dos constituintes da zona fundida Classificar e quantificar os elementos estruturais da zona fundida, particularmente as diferentes morfologias da ferrita, pode ser de grande interesse devido à influência destes elementos sobre as propriedades mecânicas e, em particular, a resistência à fratura frágil da solda. Numerosos trabalhos têm sido realizados analisando os fatores que afetam esta microestrutura. Não existia, contudo, até cerca de 20 a 30 anos atrás, um método para esta classificação que fosse de aceitação geral e os diferentes autores utilizavam, muitas vezes, terminologias próprias. Dificuldades como a semelhança entre constituintes, quando observados por microscopia ótica, e alterações na morfologia destes por mudanças de energia de soldagem e composição química contribuem para o problema. Durante a década de 80, a sub-comissão do Instituto Internacional de Soldagem (International Institute of Welding - IIW) promoveu um grande esforço para desenvolver um sistema para a identificação dos micro-constituintes da ZF de aços ferríticos baseado no uso de microscopia ótica. Este sistema foi exaustivamente testado através de exercícios entre diversos laboratórios ( round robin tests ) e continuamente aperfeiçoado. O sistema é baseado no uso do microscópio ótico para a observação da zona fundida, agrupando diferentes constituintes com semelhança morfológica em um mesmo grupo, mas permitindo, caso o responsável se sinta seguro, a separação destes constituintes em sub-classes. A Tabela VII e a figura 8 mostram o sistema recomendado pelo IIW, o qual se tornou o mais utilizado mundialmente. 9

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12 Influência da composição e da velocidade de resfriamento Em geral, a presença de um elemento de liga diminui a velocidade de decomposição da austenita, favorecendo a ocorrência desta transformação a uma temperatura mais baixa, ou mesmo suprimindo-a, para uma velocidade de resfriamento suficientemente elevada. Diferentes elementos podem, entretanto, afetar de forma diferente detalhes da reação de decomposição da austenita. O efeito de alguns elementos químicos na microestrutura da zona fundida: - Carbono é possivelmente o mais importante elemento em termos de sua influência na microestrutura da solda dos aços. Teores elevados deste elemento não são usualmente usados para se evitar a formação de martensita maclada. Em geral, o seu teor fica entre 0,05 e 0,15%. Nesta faixa, o carbono controla principalmente a quantidade de carbonetos formados, mas também favorece a formação de ferrita acicular em lugar da ferrita primária de contorno de grão. - Manganês promove um refinamento da microestrutura. Um aumento de seu teor até cerca de 1,5% leva à formação de ferrita acicular em lugar de ferrita primária de contorno de grão e de placas laterais de ferrita. - Silício é o principal desoxidante do metal de solda, sendo, neste aspecto, cerca de quatro vezes mais efetivo que o manganês. Não é muito efetivo para promover a formação de ferrita acicular, favorecendo mais estruturas de placas laterais. - Níquel (figura 11) influencia a microestrutura de forma similar, mas menos intensa do que o Mn, favorecendo o refinamento do estrutura e a formação de ferrita acicular. Em termos de propriedades mecânicas, o Ni tem um importante efeito benéfico na tenacidade da solda. - Molibdênio e cromo (figura 12) estabilizam da ferrita e aumentam a temperabilidade fortemente. Tendem a reduzir a quantidade de ferrita de contorno de grão, favorecendo a formação de ferrita acicular e principalmente de bainita superior (FS(UB)). 12

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14 Diagramas TRC (Transformação em Resfriamento Contínuo) para o metal de solda têm sido obtidos e usados para caracterizar as temperaturas e tempos de transformação e avaliar a influência dos diferentes fatores discutidos acima na formação da estrutura da zona fundida (Figura 13). 14

15 A Figura abaixo mostra, em um diagrama TRC esquemático, a influência genérica da velocidade de esfriamento (relacionada com a energia de soldagem), do teor de elementos de liga e do teor de oxigênio da solda na formação de sua microestrutura. 15

16 Microestrutura da Zona Fundida em Soldas de Vários Passes A discussão das seções anteriores é válida estritamente para a soldagem de um passe. Na soldagem com vários passes, cada passe, durante a sua deposição, pode afetar termicamente os que foram depositados anteriormente. A microestrutura das regiões adjacentes ao passe que está sendo depositado é alterada de forma similar à que ocorre na ZTA do metal base. Em particular, as regiões mais próximas serão aquecidas a temperaturas próximas da de fusão, sendo reaustenitizadas, sofrendo um forte crescimento de grão e tendendo a perder o aspecto colunar típico que está associado com o processo de solidificação. No resfriamento, com a decomposição da austenita, microconstiuintes similares aos existentes nas regiões não alteradas da zona fundida são novamente formados. Regiões reaquecidas, mas mais afastadas do cordão sendo depositado, não atingem temperaturas suficientemente elevadas para serem austenitizadas. Nestas regiões, ilhas de martensita poderão ser revenidas, carbonetos e outros constituintes poderão ser parcialmente esferoidizados e, dependendo da composição química da solda, fenômenos de precipitação e de coalescimento de precipitados poderão ocorrer. Todas estas alterações poderão afetar o comportamento mecânico e o desempenho geral da zona fundida. Microestrutura da Zona Termicamente Afetada A microestrutura da zona termicamente afetada resulta das transformações estruturais do metal base associadas com os ciclos térmicos e deformações durante a soldagem. Regiões formadas: - Região de granulação grosseira - Região de granulação fina - Região intercrítica -Região subcrítica A região de granulação grosseira (GGZTA), ou região de crescimento de grão, corresponde a porções do metal base aquecidas acima de sua temperatura de crescimento de grão (em geral, em torno de 1200ºC), tendo uma microestrutura caracterizada pelo seu elevado tamanho de grão austenítico e sua microestrutura final resultante da decomposição da austenita. O tamanho de grão austenítico é governado basicamente por dois fatores: - ciclo térmico de soldagem, particularmente a sua temperatura de pico e o seu tempo de permanência acima da temperatura de crescimento de grão, e temperatura de crescimento de grão do material. Os ciclos térmicos em uma junta soldada dependem fortemente, para um dado material e geometria de junta, da energia de soldagem. Quanto maior for o valor desta, mais grosseira será a granulação desta região e maior será a sua extensão. Para uma dada condição de soldagem, o crescimento de grão nesta região pode ser diminuído pela utilização de aços com maior temperatura de crescimento de grão. É o caso, por exemplo, de aços tratados ao alumínio, que apresentam precipitados de nitreto de alumínio, que permitem a obtenção de um material com granulação mais fina e que impedem o crescimento de grão até temperaturas da ordem de 1250ºC. Entretanto, acima desta temperatura, os maioria dos precipitados já entraram em solução e o crescimento de grão torna-se rápido, de modo que, na linha de fusão, o tamanho de grão não é muito diferente daquele de aços não tratados. 16

17 Adições de nióbio, vanádio ou titânio também podem ajudar a minimizar o crescimento de grão na ZTA, particularmente na soldagem com baixa energia (figura 16). A microestrutura final, resultante da transformação da austenita, depende dos teores de carbono e de elementos de liga no aço, do tamanho de grão austenítico e da velocidade de resfriamento da região de crescimento de grão. Em aços baixo carbono, primeiro forma-se a ferrita proeutetóide nos contornos de grão da austenita. No interior destes grãos forma-se uma estrutura ferrita-perlita ou ferrita-bainita. Como no caso da zona fundida, a perlita pode se apresentar em uma forma atípica. Com maiores velocidades de resfriamento e maiores teores de carbono e de elementos de liga, a quantidade de ferrita proeutetóide diminui ou desaparece e a austenita se transforma predominantemente em uma mistura de bainita superior e inferior e martensita. Em casos extremos, a estrutura pode tornar-se completamente martensítica. Um maior tamanho de grão austenítico, aumenta a temperabilidade do material e o tamanho médio dos produtos de sua decomposição. Desta forma, para uma dada velocidade de resfriamento, fatores que causam um maior crescimento de grão da austenita, levam à formação de uma estrutura final mais dura e grosseira na ZTA. A estrutura da região de granulação grosseira de um aço pode ser prevista com a utilização de diagramas TRC desenvolvidos especialmente para este fim. Estes são semelhantes aos diagramas TRC usuais, exceto pela sua temperatura de aquecimento mais elevada, da ordem de 1300ºC. Um diagrama TRC para a ZTA apresenta características (gradientes térmicos pequenos em relação aos observados em soldagem, tempo de encharque fixo, etc.) que afetam o tamanho de grão austenítico e sua homogeneidade e dificultam a sua aplicação direta para prever a microestrutura da ZTA de uma solda real. Estas dificuldades podem ser reduzidas pela utilização de simuladores de ciclos térmicos, como a máquina "Gleeble", e pela obtenção de curvas de resfriamento e análise da microestrutura diretamente de soldas reais(20). A figura 17 mostra um diagrama TRC para a ZTA de um aço API X60, obtido por técnicas de simulação. 17

18 A região de granulação fina (GFZTA) ou de normalização situa-se mais afastada da linha de fusão que a anterior, sendo submetida durante a soldagem, a temperaturas de pico entre cerca de 1200oC (temperatura de crescimento de grão) e A3 (temperatura de início de formação da ferrita). Esta região é caracterizada por uma estrutura de granulação fina, similar à dos aços normalizados. Esta região não é considerada problemática para a maioria dos aços, exceto para aqueles temperados e revenidos, onde ela pode apresentar menor resistência mecânica que o metal base. A região subcrítica (SCZTA) apresenta pequenas alterações microestruturais visíveis ao microscópio ótico em aços na condição laminado a quente ou normalizado. Estas se resumem basicamente a uma pequena esferoidização da perlita. Em aços temperados e revenidos, as alterações microestruturais são mais intensas, ocorrendo um super-revenido das regiões da ZTA aquecidas acima da temperatura original de tratamento. Nestas condições, a região intercrítica é mais extensa e apresenta uma queda de dureza em relação ao metal base. Na região intercrítica (ICZTA), o material é aquecido, na soldagem, entre A3 e A1 (temperatura eutetóide) e sofre uma transformação parcial, isto é, apenas parte de sua estrutura é transformada em austenita, que se decompõe em seguida durante o resfriamento. Em um aço com uma estrutura de ferrita e perlita antes da soldagem, as regiões perlíticas (com cerca de 0,8% de carbono) e uma quantidade variável da ferrita junto à perlita se transformam em austenita durante a soldagem. No resfriamento, estas regiões que apresentam com um teor de carbono maior do que teor médio do aço, podem se transformar em martensita se a velocidade de resfriamento for suficientemente elevada. Nesta caso, na condição soldada, esta região se constitui de regiões de alta dureza inclusas em outras macias. 18

19 Na soldagem multipasses, a estrutura da ZTA torna-se mais complexa devido à influência, sobre um dado passe, dos ciclos térmicos devidos aos passes posteriores. As partes das diferentes regiões da ZTA de um passe que são alteradas por passes seguintes, podem ser consideradas como novas subregiões da ZTA. Assim, por exemplo, a parte da GGZTA de um passe que é reaquecida, em um passe seguinte, a temperaturas entre A3 e A1 (aquecimento intercrítico) forma uma uma região denominada de ICGGZTA (IC intercrítica e GG granulação grosseira), figura 18. Entre as várias regiões reaquecidas que podem ser formadas, aquelas resultantes da alteração da GGZTA em uma região de granulação grosseira (GGGGZTA ou, simplesmente, GGZTA) ou intercrítica (ICGGZTA) são as mais importantes pela sua influência nas propriedades mecânicas da ZTA. Estas podem, em alguns aços, criar regiões discretas de muito baixa tenacidade que são conhecidas como Zonas Frágeis Localizadas (LBZ Localized Brittle Zone ). Na maioria das situações práticas, a temperatura de pico associada com um terceiro ciclo térmico não ultrapassa cerca de 500ºC, não alterando, portanto, a microestrutura da ZTA de uma forma importante. 19

20 Ataques químicos aplicados na caracterização microestrutural de aços O ataque químico tem por objetivo modificar o relevo das fases por corrosão, de maneira que altere o contraste da coloração das superfícies e permita a identificação de uma ou outra fase. O reagente mais utilizado para os aços é o nital (solução de HNO3 e álcool etílico), que esboça o contorno de grão da ferrita, ferrita-cementita e martensita ou bainita. Quando examinado por microscopia óptica, o ataque com nital de aços que contém uma dispersão muito fina de partículas de martensita em uma matriz de ferrita dificilmente apresenta contraste visível. Entretanto, é conveniente para determinar a quantidade total de ferrita e austenita retida. O ataque com nital mostra com clareza, nas áreas brancas, a ferrita e austenita e, nas áreas escuras, martensita, bainita e perlita. Com o surgimento do aço de alta resistência com estrutura multifásica complexa somente o ataque com nital não é suficiente para revelar diferentemente todas as fases que são encontradas neste tipo de aço. 20

21 LePera (1979) trabalhou no progresso dos contrastes utilizando vários ataques. Melhores resultados: mistura, de 1% de metabissulfito de sódio (Na 2 S 2 O 5 ) diluído em água e 4% de ácido pícrico (C 6 H 2 (NO) 3 OH) diluído em álcool etílico, denominado reagente LePera. Com esse ataque, a martensita aparece branca, a bainita preta e a ferrita aparece marrom e, em muitos casos, os contornos de grãos não são fortemente delimitados. problema foi resolvido com um pré-ataque de nital a 2%. LePera (1980) propôs um segundo método que consistiu no aperfeiçoamento do anterior. Desta vez, o reagente utilizado na seqüência de polimento e pré-ataques, em substituição ao nital, foi a solução 4% de ácido pícrico em etanol. Após dois a três préataques e polimentos a amostra sofre um polimento final para, então, ser atacada com reagente LePera, obtendo a martensita branca, bainita preta e a ferrita marrom. Girault et al. (1998) aperfeiçoaram a técnica de LePera, adequando para observar quatro fases simultaneamente de aços multifásicos. Os resultados obtidos foram: a ferrita assume uma coloração azul esverdeada (ou marrom clara), a bainita aparece marrom escuro e a martensita, bem como a austenita retida, permanecem brancas Observaram que as superfícies das amostras metalográficas podem ser mais ou menos sensíveis ao ataque do reagente em função da composição química do aço. Se após o ataque químico a superfície da amostra tender para uma coloração azul, isto significa segundo os autores, que a mistura requer uma proporção ligeiramente superior da solução de ácido pícrico. Se por outro lado a superfície apresentar uma tendência para coloração marrom, é necessária uma pequena adição da solução de metabissulfito de sódio. 21

22 Uma alternativa de ataque realizado para diferenciar as diversas fases do aço foi realizado por Timokhina, Hodson e Pereloma (2004). Foram analisados dois aços (com e sem adição de nióbio), em que foram estudados em laboratório usando simulação de processo termomecânico controlado. Uma amostra foi polida e atacada com Nital 2% por cerca de 15 segundos. Em seguida, a amostra foi aquecida num forno em ar de aproximadamente 260ºC por 2,5 horas, sem uma atmosfera protetora, e em seguida resfriada. Com esta técnica, as várias fases mostraram-se com cores diferentes sob o microscópio. A ferrita poligonal e a ferrita bainítica são beges, a austenita retida é roxa e a martensita é azul escuro. Este método oferece a oportunidade para observar as mudanças em tamanho, distribuição e fração de volume da martensita/austenita retida durante análise de tensão. A microestrutura do aço ilustra a ferrita e a bainita em tons de marrom claro, a austenita em roxo e a martensita em azul escuro. Esse processo tem como limitação a necessidade de tratamentos térmicos adicionais para a caracterização da microestrutura. 22

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24 Bainita 24

25 Martensita 25