CARACTERIZAÇÃO DAS PROPRIEDADES TÉRMICAS DE EPDM ADITADA COM MATERIAIS ABSORVEDORES ELETROMAGNÉTICOS

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1 CARACTERIZAÇÃO DAS PROPRIEDADES TÉRMICAS DE EPDM ADITADA COM MATERIAIS ABSORVEDORES ELETROMAGNÉTICOS Andreza Moura 1, Michelle Leali Costa 1, Mirabel Cerqueira Rezende 1 1 Divisão de Materiais/Instituto de Aeronáutica e Espaço, AMR/IAE/CTA Comando-Geral de Tecnologia Aeroespacial São José dos Campos - SP andrezamoura4@hotmail.com; michelle@fastline.com.br; Os EPDMs são terpolímeros de etileno, propileno e um dieno com a porção insaturada residual do dieno na cadeia lateral. A borracha de EPDM apresenta boas propriedades térmicas e mecânicas, possui boa resistência às intempéries. O EPDM apresenta uma grande capacidade de absorção de cargas, em níveis muito superiores aos da maioria das outras borrachas, sem deterioração das suas propriedades, resultando em formulações de custo bem mais reduzido.neste trabalho uma formulação de borracha de EPDM aditada com material absorvedor de radiação eletromagnética (MARE), tipo ferrocarbonila, foi caracterizada segundo suas propriedades térmicas, uma vez que a temperatura de transição vítrea (Tg) e a temperatura de degradação da borracha (Tc) estabelecem sua temperatura de trabalho. O material foi analisado por análise-dinâmica mecânica (DMTA) e por termogravimetria (TGA) visando estabelecer se a formulação de borracha usada como veículo de MARE encontra-se dentro do limites aceitáveis estabelecidos pelo envelope de vôo aeronáutico (-55 C a 82 C). Palavras-chave: borracha, EPDM, material absorvedor eletromagnético, cinética de degradação, DMA, TGA. Thermal properties characterization of EPDM added with electromagnetic materials EPDMs are ethylene terpolymers, propylene and diene with diene unsaturated portion in the lateral backbone chair. EPDM presents good thermal, chemical and mechanical properties. They have a great ability to absorber fills in high level when compare with the others elastomers, without decrease their properties, resulting in low cost formulation. In this work a EPDM formulation added with electromagnetic absorbed material, carbon-iron type, was characterized by dynamic-mechanical (DMA) and thermogravimetry (TGA) analyses. This study aimed classified or not the EPDM formulation as possible matrix to use in the aeronautical materials. Keywords: rubber, EPDM, electromagnetic material, degradation kinetic, DMA, TGA. Introdução Os materiais absorvedores de radiação eletromagnética (MARE) são constituídos de materiais dielétricos e/ou magnéticos, e vem sendo muito utilizados nas indústrias aeroespacial, de artefatos médicos, de telecomunicação e de eletrodomésticos. Um dos processos de fabricação dos MAREs envolve a escolha adequada de uma matriz polimérica e de aditivos que estão diretamente relacionados com a intensidade de absorção de radiação eletromagnética. Assim, na preparação dos MAREs uma das fases importantes é a escolha da matriz polimérica, que será o veículo onde serão dispersos os MAREs. A escolha da

2 matriz base para a execução de uma formulação é fortemente determinada pelo comportamento pretendido no que respeita ao amortecimento, à rigidez, à resistência a temperaturas elevadas ou baixas, à resistência a óleos, à resistência ao ataque químico e por algumas das características apresentadas após envelhecimento. Além disso, o material escolhido como matriz deve ser capaz de trabalhar sem perda de suas propriedades na faixa de temperatura indicada pelo envelope de vôo de uma aeronave, que é de -65 C a 82 C. Uma das possíveis matrizes para os MAREs é a borracha de EPDM. Os EPDMs são terpolímeros de etileno, propileno e um dieno com a porção insaturada residual do dieno na cadeia lateral. A borracha de EPDM apresenta boas propriedades térmicas e mecânicas, possui boa resistência às intempéries (ataque de oxigênio, raios ultravioleta, ozônio e extrema condições ambientais). O EPDM também apresenta uma grande capacidade de absorção de cargas, em níveis muito superiores aos da maioria das outras borrachas, sem deterioração das suas propriedades, resultando em formulações de custo bem mais reduzido. As propriedades físicas e mecânicas de elastômeros são alteradas pelo envelhecimento, que causa mudanças na estrutura ou na morfologia destes materiais. Em muitas aplicações, também a longevidade dos constituintes elastoméricos tem importância crítica. É interessante conhecer qual o tempo de uso de uma determinada formulação elastomérica na sua temperatura de serviço. O grau de envelhecimento depende de muitos fatores incluindo tipo de polímero, formulação, geometria do produto em teste, e condições ambientais [3]. O envelhecimento de sistemas elastoméricos é um processo químico complexo que ocorre sob influência do calor, oxigênio, luz, ozônio, tensão mecânica, etc, e resulta em modificações das propriedades químicas e físicas, as quais são dependentes do tempo. Devido a sua importância prática, e também por ser facilmente controlado em condi condições de laboratório, o envelhecimento causado por ação do calor é o mais estudado. O termo envelhecimento em composições de borracha está relacionado com a cisão molecular, que resulta em cadeias menores e num maior número de terminais de cadeia, e/ou em reticulação, que gera uma estrutura em rede fortemente ligada [3]. As duas reações básicas que levam às modificações da estrutura química do elastômero podem ser exemplificadas pelo seguinte mecanismo radicalar simplificado[3]:

3 Figura 1: Mecanismo geral de degradação dos elastômeros [3]. Os dois principais processos de envelhecimento em elastômeros são a oxidação e a ozonólise. A oxidação envolve a reação de radicais livres com o oxigênio molecular e é acelerada pelo aumento de temperatura. Os radicais livres podem ser formados pela decomposição de pequenas quantidades de hidroperóxidos, presentes na borracha após processamento. Dependendo do tipo de borracha, essas reações levam tanto à cisão de cadeia quanto ao aumento das ligações cruzadas[3]. É importante considerar que, com a cisão das cadeias, a viscosidade decresce, mas no caso da reticulação, o material torna-se mais rígido. A combinação de ambos os fenômenos resulta na formação de microfissuras, tendo sido já comprovada a presença de alguns produtos oxigenados, mesmo antes que a cisão de cadeia ocorra[3]. As escalas de tempo de interesse para alguns produtos são medidas em décadas e, inevitavelmente a credibilidade nos testes de envelhecimento acelerado torna-se necessária para uma estimativa confiável da resistência desses materiais a este efeito. Os métodos para avaliação das mudanças estruturais que acompanham o envelhecimento dos vulcanizados elastoméricos devem ser melhorados, mas ainda é muito difícil obter uma simulação em laboratório do tempo de serviço a altas taxas de envelhecimento. O problema é tanto maior quanto maiores forem o tempo esperado em serviço e o grau de aceleração aplicado[3]. Assim, o presente trabalho tem como objetivo conhecer as propriedades térmicas do EPDM usado como matriz de MARE, afim de estabelecer sua faixa de temperatura de trabalho, bem como conhecer o seu tempo de degradação em sua temperatura máxima de serviço (82 C). Para isto, foram realizados ensaios de análise dinâmico-mecânica bem como ensaios de termogravimetria, dos quais foram levantados dados para o estudo da cinética de degradação do EPDM via método de Osawa.

4 Experimental Neste trabalho mantas de borracha EPDM foram produzidas com material absorvedor de radiação eletromagnético através da calandragem. Amostras do material final foram caracterizadas por análise dinâmico mecânica (DMA) e por termogravimetria (TGA). Os ensaios de DMA foram realizados em equipamento TA Instruments modelo 2980 com acessório de resfriamento de nitrogênio líquido. Amostras com dimensões de 35mm x 12mm x 2mm (comprimento x largura x espessura) foram ensaiadas no modo flexão tipo dual cantilever em frequências de 1, 5 e 10Hz, com amplitude de 15µm, na faixa de -80 C a 100 C a razão de aquecimento de 2 C/min. Os ensaios de TGA foram realizados em equipamento Perkin Elmer modelo 7HT em atmosfera de ar sintético, em razões de aquecimento de 10, 15 e 20 C/min na faixa da temperatura ambiente até 500 C. Resultados e Discussão A transição vítrea de um material ocorre quando as cadeias moleculares de um polímero adquirem energia suficiente (geralmente de fonte térmica) para superar as barreiras de energia necessárias à rotação de ligações. Sob estas condições o material passa do estado vítreo, caracterizado pela mobilidade limitada, para o estado de mobilidade, atingindo o equilíbrio termodinâmico. A diminuição do módulo de armazenamento (E ) associado com esta mudança consiste de cerca de três ordens de magnitude para um polímero amorfo. A região de transição vítrea também é caracterizada por aumento no módulo de perda (E ) e na tangente de perda (tan δ = E /E ). Assim, a Figura 1 apresenta o gráfico de DMA do EPDM aditado com MARE obtido nas 3 frequências, 1, 5 e 10Hz. No presente trabalho a Tg é media pelo módulo de perda (E ) porque este apresenta um pico máximo em temperaturas um pouco menores do que o pico máximo de fricção interna (tan δ = E /E ). O máximo de dissipação de calor por unidade de deformação ocorre na temperatura em que E é máximo. Esta temperatura, a 1 Hertz de frequência, está mais próxima ao valor de temperatura de transição vítrea determinada por outros métodos, como a calorimetria exploratória diferencial (DSC). Assim, a Tg do material avaliado foi de - 57 C, valor que se encontra muito próximo da faixa permitida no envelope de vôo aeronáutico (-55 C a 82 C).

5 Instrument: 2980 DMA V1.7B Hz 5Hz 10Hz Storage Modulus (GPa) Tan Delta Loss Modulus (GPa) Temperature ( C) Figura 1: Gráfico de DMA do EPDM aditado com MARE em diferentes freqüências: 1, 5 e 10Hz. Universal V4.0C TA Instruments O gráfico da Figura 2 apresenta as três curvas de TGA obtidas em diferentes razões de aquecimento para o estudo da cinética de degradação do EPDM aditado com MARE Cel 99.7% C/min 15 C/min 20 C/min 26.0% TG % DTG %/min Temp Cel Figura 2: Gráfico de TGA do EPDM aditado com MARE para as razões de aquecimento de 10 C/min, 15 C/min e 25 C/min.

6 Observa-se que o material inicia sua degradação em atmosfera de ar sintético em temperatura próxima a 140 C, estando assim dentro dos limites estabelecidos para o envelope de vôo de aeronaves. Até a temperatura de 500 C o material perde 26% de sua massa correspondendo a parte elastomérica do material. A altura do pico da curva de DTG a qualquer temperatura fornece a razão de variação de massa naquela temperatura. Esses valores podem ser usados para obter informações cinéticas, visto que as equações podem ser escritas conforme a equação (1) segundo a Lei de Arrehnius: dm dt ( E RT ) = Ae f ( m) (1) Onde: A é o fator pré-exponencial; E é a energia de ativação e R é a constante universal da lei dos gases. Em análise térmica, T (temperatura) é uma função do t (tempo), e a relação dt/dt = β é válida, onde β é a razão de aquecimento ( C/min). Portanto, se a expressão (1) é separada em variáveis m e t, a seguinte equação (2) pode ser obtida: m1 m0 dm m1 E A = A dt f m exp = ( ) m0 RT β T1 T 0 E exp dt RT (2) Assim, se f(m) é definida como: F(m) dm/f(m) e uma integração por partes é realizada no lado direito da equação (2) seguido da alteração da variável -E/RT por y a equação (2) pode ser reescrita como: Onde F( m1) F( m0) = AE E E P P RT1 RT 0 e y e y P y dy y ( ) (4) y y Como geralmente a relação T1>T0 é verdadeira, o segundo termo do lado direito da equação (4) pode ser negligenciado. Assim, a equação toma a seguinte forma: A. E E P = F( m1) F( m0) RT1 (5) (3)

7 Se m 1 é calculado supondo que m 0 =0, o valor do lado direito da equação (5) é uma constante, assim: AE E P = const RT1 Quando a razão de aquecimento, β, é alterada a temperatura T 1 que está relacionado com a m 1 também é alterada proporcionalmente, portanto, o valor do lado esquerdo da equação (6) não deve alterar como um todo. Com respeito a P(y), por outro lado, sabe-se que a seguinte aproximação é permitida: (6) log P ( y) 2,315 0,4567 y(20 < y < 60) (7) Substituindo a equação (7) na equação (6), tem-se: A. E E AE E A. E E const = log P = log + log P = log log β 2,315 0,4567 (8) RT1 RT1 R RT1 Pode-se, então, rearranjar a equação (8) como: E 1 log β = 0, const (9) R T1 Desta forma, uma série de gráficos de TGA obtidos a várias razões de aquecimento, β, pode ser realizada, e uma relação entre logβ e 1/T 1 fornece uma regressão linear, onde a inclinação da reta é a energia de ativação do sistema. O desenvolvimento desta equação também é conhecido como método cinético de Osawa. A Tabela 1 apresenta os valores da energia de ativação e o tempo de degradação obtido para o EPDM aditado com MARE até 50% de degradação, considerando a temperatura crítica como 82 C, ou seja, o limite superior do envelope de vôo de uma aeronave. constantes Tabela 1: Energia de ativação e tempo de vida útil de uma peça fabricada em EPDM aditado com MARE considerando temperatura de trabalho de 82 C. % de degradação Energia de ativação (kj/mol) Tempo de vida (anos) 10 71, , ,5 1

8 40 90, , Observa-se que em apenas um ano a peça fabricada com o EPDM estudado aditado com MARE já alcança 30% de degradação. Assim, o material deverá ser substituído após 1 ano de aplicação, mesmo que o estudo tenha sido feito na temperatura de limite de aplicação, uma vez que se deve ter um critério conservativo em aplicações aeronáuticas. Conclusões A análise das curvas de DMA e TGA permitiu determinar a faixa de aplicação do EPDM aditado com o MARE. O material só pode ser usado na faixa de -57 C a 140 C. Porém, considerando os critérios de segurança de aplicação de materiais em aeronaves (que aconselha um fator de segurança de ± 30 C), verifica-se que este EPDM estudado não deve ser utilizado no setor aeronáutico. Além disso, com auxílio da cinética de decomposição, modelo de Osawa, verificou-se que o material deverá ser substituído depois de um ano de sua aplicação em vôo. Agradecimentos Os autores agradecem ao CNPq pelo suporte financeiro. Referências 1. E.L. Nohara, M.C. Rezende. Materiais Absorvedores de Radiação Eletromagnética (2-40 GHz) Baseados em Ferrocarbonila; VIII Simpósio de Guerra Eletrônica SIGE, São Paulo, V. A. Escócio; A. F. Martins; L. L. Y. Visconte; R. C. R. Nunes. Polímeros, 2004, 14, b891, acessado 18 de maio de 2009.

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