DA ACIDEZ TITULÁVEL DOS SOROS DOS QUEIJOS MINAS FRESCAL E MUSSARELA EM DIFERENTES CONDIÇÕES DE TEMPERATURA E TEMPO DE ESTOCAGEM.

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1 AVALIAÇÃO DO POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (ph) E DA ACIDEZ TITULÁVEL DOS SOROS DOS QUEIJOS MINAS FRESCAL E MUSSARELA EM DIFERENTES CONDIÇÕES DE TEMPERATURA E TEMPO DE ESTOCAGEM. G.S.P. CARDOSO 1, E.S.NICOLAU 2, A. R. SILVA 3, M. M. OLIVEIRA 4 1- Docente do Curso Tecnologia em Alimentos Instituto Federal Goiano Campus Urutaí CEP: Urutaí - GO - Brasil, Telefone: 55 (64) Fax: 55 (64) (gspedrosa@gmail.com) 2 - Docente do Departamento de Medicina Veterinária Escola de Veterinária e Zootecnia Universidade Federal de Goiás CEP: Goiânia GO Brasil, Telefone: 55 (62) Fax: 55 (62) (rena@cpa.evz.ufg.br) 3- Docente do Curso Tecnologia em Alimentos Instituto Federal Goiano Campus Urutaí CEP: Urutaí - GO - Brasil, Telefone: 55 (64) Fax: 55 (64) (anderson.silva@ifgoiano.edu.br) 4- Discente do Instituto Federal Goiano Campus Urutaí CEP: Urutaí - GO - Brasil, Telefone: 55 (64) Fax: 55 (64) (marianemoliveira.93@gmail.com) RESUMO: Avaliou-se ph e acidez titulável em diferentes temperaturas, tempos de estocagem e qualidades microbiológicas nos soros dos queijos minas frescal e mussarela no IF Goiano Câmpus Urutaí-GO através de aferições e determinações, de 09 colheitas semanais com 21 dias de estocagem à 4±1ºC e 8±1ºC, analisou-se com uso do modelo three-way anova e comparou-se através do T-Student (software R ), também realizou-se contagens de coliformes totais e termotolerantes. Na colheita observou-se alta não conformidade legal dos resultados físico-químicos. Durante a avaliação, o soro do queijo minas frescal, armazenado a 4±1 ºC, apresentou adequação legal, e as avaliações a 4±1 ºC e 8±1 ºC apresentaram diferenças estatísticas a partir do 3 dia. No soro do queijo mussarela, observouse falta de adequação legal, diferenças estatísticas entre si, não apresentando diferenças para o ph nos dias 01, 06 e 07, independente da temperatura. Somente os coliformes termotolerantes apareceram acima dos critérios técnicos. ABSTRACT: Evaluated ph and titratable acidity in differents temperatures, storage times and microbiological qualities in whey of frescal and mozzarella cheeses in IF Goiano Campus Urutaí GO through evaluations and determinations of 09 weekly harvests with 21 days of storage at 4 ± 1ºC and 8 ± 1ºC, analysed with use of THREE-WAY ANOVA model and compared using the T-Student (software R ), also counted total and thermotolerants coliforms. At harvest there was no high legal compliance of the physical and chemical results. During evaluation, frescal cheese whey, stored at 4 ± 1 C, presented legal compliance, and evaluations at 4 ± 1 C and 8 C ± 1 have showed statistic differences starting from 3rd day. Mozzarella cheese whey presented lack of legal compliance, statistic differences with themselves, not showing differences for ph on days 01, 06, 07, regardless of temperature. Only thermotolerants coliforms appeared above technical criteria. Palavras chaves: análise físico-química, refrigeração, soro doce Key words: physical-chemical analysis, cooling, sweet whey

2 1. INTRODUÇÃO A expressiva produção de leite, com a fabricação de queijo, dão origem a um importante montante de resíduo líquido, denominado de soro de queijo (BARBOSA et al., 2010), cujo uso só deve acontecer em condições higiênico-sanitárias satisfatórias (FREITAS et al., 2011). Com a presente pesquisa buscou-se verificar e acompanhar o potencial hidrogeniônico (ph) e a acidez titulável dos soros dos queijos minas frescal e mussarela em diferentes condições de temperatura e tempo de estocagem, além de avaliar a qualidade microbiológica, acreditando na importância qualitativa do aproveitamento industrial destes compostos. 2. MATERIAL E MÉTODOS O experimento foi conduzido no 1º semestre de 2013 no Instituto Federal Goiano Câmpus Urutaí, no município de Urutaí (GO), quando obtidos soros lácteos dos queijos minas frescal e mussarela para a avaliação do ph e acidez titulável em diferentes condições de temperatura e tempo de estocagem. Na fabricação dos queijos foram utilizados iguais volumes de leite cru refrigerado submetido à pasteurização lenta, respeitados os procedimentos padrão de fabricação adotados pela unidade de processamento de leite. As colheitas das amostras para as análises físico-químicas e microbiológicas foram realizadas por nove semanas consecutivas e conduzidas seguindo os padrões estabelecidos na RDC nº12/2001 (BRASIL, 2001), após a dessoragem da massa, acondicionadas em recipientes plásticos higienizados, seguidas do resfriamento rápido entre 25 a 30 C, armazenadas sob refrigeração simulando situações vivenciadas pelas indústrias. Para aferição do ph, foram coletadas alícotas para determinação direta no phmetro, à temperatura de referência de 25 C, e acidez pelo método Dornic. Para a avaliação da qualidade microbiológica, realizada pelo Laboratório de Controle de Qualidade de Alimentos da Faculdade de Farmácia da UFG foram encaminhadas amostras para a determinação de coliformes totais e termotolerantes. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância de acordo com o modelo threeway anova, contendo os fatores de tratamento: tipos de soro (soro do queijo minas frescal e soro do queijo mussarela), temperatura de armazenamento (4±1ºC e 8±1ºC) e tempo de armazenamento (dia 1 ao 21 dia), com três repetições. As nove semanas de colheita foram tomadas como fator de controle local. Foi avaliada a necessidade de transformação de dados pelo método potência ótima de Box-Cox, com vistas a se obter normalidade e homocedasticidade residual. As médias das combinações de tipo de soro e temperatura de armazenagem foram comparadas por meio de intervalos de 95% de confiança, construídos, em cada tempo, a partir da variável t-student. Todas as análises foram realizadas com o software R versão (R CORE TEAM, 2014). 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados das aferições do ph e as determinações da acidez titulável dos soros pesquisados, realizadas no momento da colheita das amostras, apresentou valores de ph entre 4,42 a 6,43 e de acidez titulável de 0,11 a 0,32 g de ácido láctico/100ml, conforme mostra a Tabela 1. De acordo com a Portaria nº 53/2013/MAPA (BRASIL, 2013) que estabelece parâmetros a serem atendidos pelos diferentes tipos de soros de queijos, pode-se notar uma alta não conformidade dos resultados aferidos (66,67%).

3 TABELA 1 Resultados de ph e acidez titulável dos soros dos queijos minas frescal e mussarela, no momento da colheita. QMF = queijo minas frescal, QM = queijo mussarela. No soro do queijo minas frescal, armazenado na temperatura de 4±1 ºC percebe-se um comportamento estável do ph durante todo o período de estocagem, apresentando adequação com a Portaria nº 53/2013/MAPA (BRASIL, 2013), o soro deste queijo armazenado na temperatura de 8±1 ºC, no entanto, observou-se uma acentuada queda do ph a partir do 4 dia de estocagem até o fim do período experimental, registrando valores de ph de 6,05 a 4,75. Conforme mostra a Figura 1 podem ser observados os resultados estatísticos obtidos dos 21 dias de armazenamento, nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC para os soros dos queijos minas frescal e mussarela, para a variável ph. FIGURA 1 - Médias e intervalos de confiança (95%) dos valores do ph dos soros dos queijos minas frescal e mussarela nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC ao longo do período de armazenamento. 6.5 Frescal (4ºC) Frescal (8ºC) Mussarelal (4ºC) Mussarela (8ºC) 6.0 ph Dias Os valores de ph apresentados pela Figura 1 permitem ainda, observar que o soro do queijo minas frescal, armazenado na temperatura de 4±1 ºC difere estatisticamente dos soros do queijo mussarela, armazenados nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC, conforme registrado pela não justaposição dos respectivos intervalos de confiança, exceto aos 21 dias, quando o soro do queijo

4 mussarela armazenado nas temperatura de 4±1 ºC não difere do soro do queijo minas frescal, também armazenado na temperatura de 4±1 ºC. Para o soro obtido da fabricação do queijo Minas Frescal, Paula et al. (2012) e Silva et al. (2010) obtiveram os seguintes resultados de ph de 6,46 e 6,45; nesta ordem, valores superiores ao observado neste estudo. Paula et al. (2012) afirmaram que a composição do soro lácteo estaria diretamente ligada ao processo de fabricação do queijo, e que no caso do Minas Frescal normalmente utiliza-se a pré-acidificação do leite com ácido lático. Leindecker (2011) também afirma que a diferença estatística do tipo de soro, provavelmente refletiria a influência da qualidade da matériaprima e do processamento utilizado em cada tipo de queijo. Este cenário permite reafirmar as diferenças observadas entre os soros dos queijos, minas frescal e mussarela, estudados. No soro do queijo mussarela, analisando os valores médios de ph apresentados pela Figura 1, observa-se uma inadequação com a legislação durante todo o período de estocagem, independente da temperatura de armazenamento, registrando valores de ph de 5,71 a 4,67. Ainda considerando a variável ph, o soro do queijo mussarela, armazenado na temperatura de 4±1 ºC difere estatisticamente do soro do queijo mussarela, armazenado à 8±1 ºC, registrado pela não justaposição dos respectivos intervalos de confiança na maioria do dias observados, não havendo diferença estatística somente nos dias 1, 6 e 7 de estocagem. Analisando, pelos resultados estatísticos, o efeito causado pelos dias de armazenamento para a acidez titulável nos soros dos queijos minas frescal e mussarela, nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC de estocagem, observa-se que apenas o soro do queijo minas frescal estocado na temperatura de 4±1 ºC apresentou adequação com a legislação, que estabelece o intervalo limite de 0,08 a 0,14 g de ác.láctico/100ml (BRASIL, 2013), conforme mostra a Figura 2. FIGURA 2 - Médias e intervalos de confiança (95%) dos valores do acidez titulável dos soros dos queijos minas frescal e mussarela nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC ao longo do período de armazenamento. 0.5 Frescal (4ºC) Frescal (8ºC) Mussarelal (4ºC) Mussarela (8ºC) 0.4 Acidez Dias Foi possível ainda observar pelas determinações da acidez titulável que, o soro do queijo minas frescal estocado na temperatura de 4±1 ºC difere estatisticamente dos soros do queijo mussarela, armazenados nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC, pela não justaposição dos respectivos intervalos de confiança. O soro do queijo minas frescal, armazenado na temperatura de 8±1 ºC por vários momentos não diferiu estatisticamente dos soros do queijo mussarela, armazenados nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC, pela justaposição dos respectivos intervalos de confiança. Ainda analisando a acidez titulável, somente durante os quatros primeiros dias de

5 observação, os soros do queijo minas frescal, armazenados nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC não apresentaram diferenças estatísticas significativas, quando observa-se a justaposição dos respectivos intervalos de confiança. Os resultados, neste estudo, das determinações da acidez titulável dos soros do queijo mussarela, armazenados nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC, ao longo do período de armazenamento, apresentaram uma inadequação com a legislação (BRASIL, 2013), quando registrado valores de 0,17 a 0,32 g de ác.láctico/100ml. A média da acidez titulável encontrada no soro do queijo mussarela por Farro e Viotto (2003) foi inferior aos valores observados neste estudo no mesmo tipo de soro. Nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC de estocagem, durante o período experimental, observa-se na titulação da acidez que estes soros lácteos diferem estatisticamente entre si, por todos os 21 dias, registrado pela não justaposição dos respectivos intervalos de confiança. O soro do queijo minas frescal apresentou valores de < 0,3 a 6,3 x 10 2 para coliformes totais e de < 0,3 a > 10 3 para coliformes termotolerantes, enquanto o soro do queijo mussarela apresentou valores de < 0,3 a 3,0 x 10 2 para coliformes totais e de < 0,3 a 2,3 x 10 2 para os termotolerantes, podendo-se registrar a adequação legal dos soros lácteos para a contagem de coliformes totais. Para coliformes termotolerantes, nos dois soros lácteos pesquisados, 16,67% das amostras analisadas apresentaram valores acima dos critérios microbiológicos estabelecidos pelo regulamento técnico, sendo 11,11% nas amostras do soro do queijo mussarela, e 5,56% nas amostras do soro do queijo minas frescal (BRASIL, 2013). No soro de queijo minas frescal, Santos & Hoffmann (2010) encontraram valores médios de 6,30 x 10 2 NMP/mL para coliformes totais e 2,70 x 10 1 NMP/mL para os termotolerantes, resultados observados em 11,11% da amostras pesquisadas para coliformes totais e inferiores aos valores registrados (22,22%) para os termotolerantes neste estudo. 4. CONCLUSÃO Nos resultados das aferições do ph e das determinações da acidez titulável dos soros dos queijos minas frescal e mussarela, realizadas no momento da colheita das amostras observa-se uma alta não conformidade dos resultados aferidos (66,67%) com a legislação. Durante o período de estocagem, o soro do queijo minas frescal à 4±1 ºC apresentou adequação com a legislação para o ph e acidez titulável do soro doce líquido. O soro do queijo minas frescal à 8±1 ºC, apresentou conformidade legal para o ph somente durante os três primeiros dias observados e para a acidez titulável durante os cinco primeiros dias de estocagem. O soro do queijo minas frescal à 8±1 ºC, por vários momentos da estocagem não diferiram estatisticamente do soro do queijo mussarela, armazenados nas temperaturas de 4±1 ºC e 8±1 ºC, tanto no ph como nos resultados para a acidez titulável. No soro do queijo mussarela armazenados à 4±1 ºC e 8±1 ºC, pode-se observar, durante a estocagem, uma falta de adequação com a legislação, diferenças estatisticas entre si, não apresentando diferenças estatísticas para o ph somente nos dias 01, 06 e 07 de estocagem, para a acidez titulável, apresentaram diferenças estatísticas durante todo o período. Em relação à contagem microbiana foi encontrada somente para coliformes termotolerantes, valores acima dos critérios microbiológicos estabelecidos pelo regulamento técnico. 5. REFERÊNCIAS BARBOSA, A. dos S. dos SANTOS ARAÚJO, A., FLORÊNCIO, I. M., de ALMEIDA BEZERRA, R. R., & FLORENTINO, E. R.. Estudo cinético da fermentação do soro de queijo de coalho para

6 produção de aguardente. Revista Verde, v.5, n.3, p , BRASIL. MAPA. Portaria nº 53, 10/4/13. Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Soro de Leite. Diário Oficial da União, 11/04/2013, S.1. BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução - RDC nº 12, de 2 de janeiro de Aprova o Regulamento Técnico sobre Padrões microbiológicos para alimentos. Diário Oficial da União, Brasília, jan FARRO, A. P. C.; VIOTTO, L. A. Redução do teor de gordura do soro de queijo pré-tratado por microfiltração. In: IV CONGRESSO IBERO-AMERICANO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE MEMBRANAS, Anais... Florianópolis, FREITAS FILHO JR, SOUSA FILHO JSILVA AHI, OLIVEIRA HB, BEZERRA JDC, FREITAS JR. Avaliação dos parâmetros físico-químicos do leite in natura comercializado informalmente no município de Calçado PE sob efeito de diferentes temperaturas. Revista Brasileira de Tecnologia Agroindustrial, v. 5, n. 2, p , LEINDECKER, G. C. Separação das proteínas do soro do leite in natura por ultrafiltração. UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL, PAULA, J. C. J., de ALMEIDA, F. A., PINTO, M. S., RODRIGUES, T. F., SOBRAL, D., & de MAGALHÃES MACHADO, G.. Aproveitamento de soro de queijo de coalho na elaboração de bebida láctea fermentada. Revista do Instituto de Laticínios Cândido Tostes, v. 67, n. 388, p , R CORE TEAM (2014). R: A language and environment for statistical computing. R Foundation for Statistical Computing, Vienna, Austria. Disponível em: Acesso em: 06 mar., SANTOS, V.A.Q.; HOFFMANN, F.L. Evolução da microbiota contaminante em linha de processamento de queijos Minas frescal e ricota. Revista do Instituto Adolfo Lutz, v.69, n.1, p.38-46, SILVA, E. V. C., da SILVA, L. D. F. P., MONTEIRO, D. B., & da SILVA, G. F.. Elaboração de bebida láctea pasteurizada sabor bacuri enriquecida com pólen. Revista Brasileira de Tecnologia Agroindustrial, v. 4, n. 1, p. 1-9, AGRADECIMENTOS À Universidade Federal de Goiás, ao Instituto Federal Goiano Campus Urutaí-GO e a CAPES pelo apoio na realização deste estudo.