Microestrutura de Fe-6,5%Si e de aços microligados: metalografia qualitativa e quantitativa

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1 Departamento de Tecnologia Mecânica E Materiais Coordenação de Área de Materiais Projeto de Pesquisa Microestrutura de Fe-6,5%Si e de aços microligados: metalografia qualitativa e quantitativa Equipe executora: Coordenação: Profª. Dra. Maria Dorotéia Costa Sobral Prof.º Dr. Mário Cezar Silva Profª Dilcian Ribeiro Nogueira Alunos: Francisco Leonel Santos Rodrigues Marcos Augusto Soares de Aguiar Salvador 2006 Rua Emídio dos Santos, s/n, Barbalho Salvador / BA, Cep Telefax: (71) Site: / noticias@ifba.edu.br

2 I Resumo As ligas de ferro permanecem como materiais de grande aplicação, indo de núcleos de transformadores a estruturas de construção civil e naval, na indústria de petróleo e automotora. A observação e medição do tamanho de grão continuam exigindo novas práticas metalográficas. Neste trabalho será analisada a influência dos parâmetros de metalografia, composição química, tempo e temperatura de ataque, e da condição de observação ao microscópio óptico, campo claro, campo escuro e luz polarizada, sobre os resultados de contraste que permitam medir com precisão o tamanho de grão austenítico das etapas intermediárias do processamento de aços microligados e o tamanho de grão ferrítico da liga Fe-6,5Si. A observação da microestrutura final permite relacionar com as propriedades destas ligas. Os resultados serão apresentados em revistas indexadas e/ou em Seminários e Congressos. II Introdução A busca da melhoria da relação entre qualidade e produtividade tem levado a indústria metalúrgica ao desenvolvimento de maior controle da microestrutura do material que produzem. Boettinger et all [2000] definem a microestrutura, não somente como sendo o centro da ciência dos materiais e engenharia, mas também como a ligação estratégica entre o processamento dos materiais e o comportamento destes. Neste caso, o seu controle é essencial para as atividades de processamento dos materiais, especialmente das ligas ferrosas, que ainda representam a maior produção do mundo, e que no Brasil apenas as ligas de Fe-C em 2004 contribuíram com pelo menos 33 milhões de toneladas métricas [CAMPOS, 2004]. A metalografia é um recurso poderoso no desenvolvimento da pesquisa e no controle industrial. Embora muito se tenha feito nessa área, bons resultados permanecem dependentes da prática constante e da adaptação aos novos materiais que surgem. Aços microligados com baixos teores de carbono desafiam os metalográficos quando da obtenção de boa visualização e contraste de fotomicrografia necessários para uma medição de tamanho de grão austenítico com precisão. A correta caracterização da microestrutura de etapas intermediárias de processos de fabricação possibilita a correta modelagem e previsão da microestrutura final e conseqüentemente das propriedades requeridas. As propriedades magnéticas moles das ligas de Fe-Si empregadas como núcleos de transformadores são otimizadas pelo aumento do tamanho de grão ferrítico, onde a redução de

3 contornos de grãos minimiza o bloqueio do movimento das paredes de domínio magnético, reduzindo assim as perdas no núcleo. III Revisão bibliográfica Aços de alta resistência e baixa liga Os aços microligados denominados ARBL, de alta resistência e baixa liga, vêm sendo desenvolvidos desde a década de 60 e suas principais propriedades resultam da combinação da composição química com o tratamento termomecânico aplicado [DAVENPORT, 1975; GLADMAN, 1997]. Na obtenção de tiras finas e chapas grossas, usadas respectivamente em carroceria de automóveis e dutos de grande diâmetro para transporte de óleo e gás, são observados cuidadosamente os percentuais de carbono e nitrogênio e dos elementos microligantes como vanádio, titânio e nióbio para garantir a formação de carbonitretos, essenciais para o aumento da resistência mecânica [PICKERING, 1978]. As condições do tratamento termomecânico definirão como e quando a precipitação dos carbonitretos ocorrerá [DAVENPORT, 1975; SELLARS, 1998; DeARDO, 2001; CAMPOS, 2003], influenciando de forma significativa na microestrutura resultante e conseqüentemente nas propriedades mecânicas finais. No lingotamento contínuo dos aços microligados, os carbonitretos precipitados durante a solidificação fornecem a condição de ancoragem dos contornos de grãos que evitam o seu crescimento excessivo antes da laminação, quando estão submetidos ao reaquecimento e encharque em temperaturas acima de 1250ºC [KASPAR, 1998; PRIESTNER, 1998]. O tamanho de grão austenítico inicial controla o comportamento da recristalização, mecanismo principal que atuará para o refino do grão final. Quanto menor o tamanho de grão final, melhor a tenacidade e a resistência mecânica, sendo esta a única forma de se melhorar simultaneamente estas duas propriedades, já que por outros mecanismos, quando se aumenta a resistência mecânica se reduz a tenacidade [MEI e COSTA e SILVA, 1988]. Por isso a observação e medição do tamanho de grão austenítico prévio são importantes para a determinação das características microestruturais do aço e conseqüentemente de suas propriedades. Ligas de Fe-6,5Si

4 Ligas de ferro contendo entre 6-7%Si são conhecidas há algum tempo como excelentes materiais para aplicações eletromagnéticas. Contudo, quando processadas por técnicas convencionais, estas ligas apresentam baixa ductilidade, o que dificulta a fabricação de chapas finas necessárias nas aplicações eletromagnéticas. O processo Melt Sinning é capaz de processar satisfatoriamente estas ligas na forma de fitas microcristalinas com relativa ductilidade. Entretanto, o baixo empilhamento das fitas resulta no aumento das perdas magnéticas [SILVA, 2001]. O processo de conformação por Spray é um método de solidificação rápida capaz de processar estas ligas na forma de chapas finas [SILVA, 2003]. Estudos dos depósitos da liga Fe-6,5%Si em peso processados diretamente do estado líquido pelo processo de Conformação por Spray e tratados termicamente na faixa de temperatura de 800 a 1300ºC foram observados quanto à microestrutura granular e seus resultados comparados com as propriedades magnéticas, pois estão diretamente ligadas ao tamanho de grão ferrítico. Metalografia de contornos de grãos Os primeiros métodos usados para a delineação dos contornos de grãos da austenita foram a oxidação dos contornos, a carburização, e a aplicação de tratamento térmico [VANDER VOORT, 1984]. Para os aços em geral estas técnicas ainda são bem utilizadas [LAWRENCE, 2004]. Para os aços microligados que seguem a norma API 5L, aplicados em oleodutos e gasodutos, uma maneira empregada para a visualização dos contornos de grãos prévios da austenita é o tratamento térmico. Para acompanhamento da evolução da microestrutura austenítica nas etapas intermediárias do tratamento termomecânico, tempera-se o material em salmoura para o congelamento da microestrutura. Dessa forma garante-se que o tamanho de grão observado não será modificado, como seria possível ocorrer se as amostras forem submetidas de novo a altas temperaturas. Estes aços possuem teor de carbono muito reduzido, abaixo de 0,10% em massa, para melhorar a soldabilidade [SANTOS et al, 1998], o que por sua vez reduz a temperabilidade, propriedade importante para retardar a transformação austenita-ferrita e garantir uma microestrutura predominantemente martensítica, que permita uma melhor delimitação dos grãos prévios da austenita. Alguns reagentes químicos foram desenvolvidos e são usados para a maioria dos aços, sendo os melhores resultados obtidos com os de Vilella e Marshall [CUDDY and RALEY, 1983; GAO and BAKER, 1998; BELLON, 1995], mas na sua composição original dependem de teores mais

5 altos de carbono, fósforo e nióbio [LAWRENCE, 2004]. Por isso a obtenção do bom contraste necessário para o levantamento quantitativo do tamanho de grão austenítico requer muito trabalho prático e ajuste às condições especificas pelas quais o aço foi submetido. A norma ASTM E determina as condições para a medição do tamanho de grão de forma a garantir a precisão estatística com pelo menos cinqüenta interceptos por campo da amostra, com análise de pelo menos cinco campos escolhidos aleatoriamente. Nas condições de reaquecimento, os grãos austeníticos podem atingir mais de 150 m de diâmetro, o que obriga a se verificar fotomicrografias com aumento em torno de 30X para se conseguir cinqüenta interceptos, o que diminui o contraste que garanta a visualização para a sua contagem (Figura 1 SOBRAL, 2002). 120 m a 400 m b Figura 1. Aço microligado (V e Nb) temperado após reaquecimento e encharque a 1250ºC. Aumento de 100X em a e de 30X em b, (ataque Vilella, campo claro). Para a liga Fe-6,5Si obtida por depósito de spray, após tratamento a 1250ºC por uma hora sob vácuo, o tamanho de grão atinge até 500 m, e pode variar de 25 a 220 m como função da posição no depósito para várias combinações de parâmetros de processamento (Figura 2 - SILVA, 2003). Estes valores também conduzem à dificuldade de se obter a medição atendendo a todos os requisitos da norma.

6 Figura 2. Liga Fe-6,5Si, depósitos por spray no centro em a e no fundo em b. (ataque Nital) A investigação sistemática das melhores condições de ataque químico das amostras, que incluem a composição e temperatura do reagente, tempo de ataque e das condições de observação ao microscópio (campo claro, campo escuro e luz polarizada), permitirá a visualização e contraste necessários para a medição do tamanho de grão conforme determinam a ABNT e a ASTM. IV Objetivos Geral Testar novas condições e parâmetros de metalografia para delinear o contorno de grão prévio da austenita de aço microligado e o contorno de grão ferrítico da liga Fe-6,5Si. Específicos: Modificar parâmetros de reagentes químicos: - composição química - temperatura do reagente - tempo de ataque - modo de observação ao microscópio: campo claro, campo escuro e luz polarizada, para escolha das melhores condições Para cada condição verificar relação de aumento da fotomicrografia com contraste que atenda à medição de tamanho de grão conforme a norma ASTM E Comparar fotomicrografias obtidas por campo claro, campo escuro e luz polarizada para as melhores condições de ataque químico.

7 Elaborar roteiro prático para a etapa de medição de tamanho de grão que atenda aos itens da norma referente aos cálculos estatísticos. V Metodologia Matéria Prima O material a ser analisado será a liga de Fe-6,5%Si produzida em cadinho de alumina em forno de indução sob atmosfera de argônio, atomizada por nitrogênio em um atomizador estático parfechado e consolidado em um substrato de aço, no laboratório do Departamento de Engenharia de Materiais da Universidade de São Carlos [SILVA, 2001]. Também serão analisados aços microligados experimentais obtidos na solidificação do metal no Simulador de Lingotamento de Placas Finas do Laboratório de Tratamentos Térmicos da Faculdade de Engenharia Mecânica da Unicamp. [SOBRAL, 2004], de onde serão preparados os corpos de prova para a metalografia. Modelo estatístico Será definido conforme MONTGOMERY [1997] e BARROS NETO et al [2001]. Para a precisão e confiança dos valores de tamanho de grão, conforme ASTM E Caracterização A medição do tamanho de grão será feita pelo método de interceptos lineares de Heyn. Será usado o Laboratório de Metalografia do Departamento de Tecnologia Mecânica e Materiais do CEFET-BA, que possui a seguinte infra-estrutura: Embutidora para corpos de prova de metalografia. Politriz para lixamento e polimento mecânico dos corpos de prova. Placa de aquecimento e agitação do reagente. Ultra-som para limpeza dos corpos de prova. Computador Pentium IV. Microscópio Óptico UNIMET trinocular com adaptador para câmara fotográfica digital da Nikon ou Canon. Microscópio Óptico Neophot (Zeiss) com câmara fotográfica 35 mm. Cronômetro para medição do tempo de ataque.

8 Fotomicrografias Será usada a câmara escura do Laboratório de Metalografia para revelação dos filmes e preparação das cópias em papel. As fotomicrografias digitais serão tratadas em um microcomputador Pentium IV. VI Cronograma Atividade/bimestre Revisão bibliográfica e método estatístico X X Trabalho de laboratório X X X Caracterização das microestruturas X X Revelação das fotomicrografias X X Medição do tamanho de grão X X Análise dos resultados X X Redação de relatório final X X VII Orçamento Recursos Materiais a) De consumo: Produtos químicos; vidraria; material metalográfico e fotográfico. b) Permanentes e equipamentos: Ampliador PB; Acessórios fotográficos; Câmera digital profissional e acessórios. c) Outros: Bibliografia importada (normas). Financiamento previsto através do projeto Fapesb de número , termo de outorga de 13 de março de VIII Resultados esperados - Domínio da técnica metalográfica para caracterização de grãos austeníticos prévios de aço ARBL ao vanádio-nióbio. - Verificar a influência dos parâmetros principais da técnica sobre a visualização e medição/precisão do tamanho de grão austenítico.

9 - Verificar a influência dos parâmetros principais da técnica sobre a visualização e medição/precisão do tamanho de grão ferrítico da liga de ferro-silício. - Analisar a viabilidade do uso de campo escuro e de luz polarizada no microscópio óptico para melhorar o contraste na caracterização de grãos austeníticos de aço ARBL. - Definir o melhor reagente e as melhores condições de ataque e de observação ao microscópio óptico para a medição de tamanho de grão ferrítico da liga Fe-Si e austenítico do aço microligado. - Capacitação tecnológica em microscopia óptica. - Publicação dos resultados em Anais de Congresso e/ou Revista indexada da área de materiais. - Orientação de alunos de Iniciação Científica. IX Referências Bibliográficas ARAI, K, TSUTSUMITAKE, H. e OHMORI, K. IEEE Trans. Mag., v. 20, 5, pp , ASTM E Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. ASTM E Microetching Metal and Alloys. ASTM E Preparation of Metalography Specimens. BARROS NETO, B; SCARMINIO, I. S. e BRUNS, R. E. Como fazer experimentos. Campinas, SP. Editora da Unicamp, BELLON, J. C., Aplicação de tratamento termomecânico a um aço bainítico microligado com Nb, Ti e B, Campinas: FEM-UNICAMP, 1995, 117p. Dissertação (Mestrado). BOETTINGER, W. J., CORIELL, S. R., GREER, A. L., KARMA, W., RAPPAZ, M. e TRIVEDI, R. Solidification Microstructures Recent Developments, Future Directions. Acta Materialia, v. 48, pp.43-70, 2000.

10 CAMPOS, J. A.Scenario for the Brazilian Steelmaking Industry. II International Meeting on Ironmaking. Vitória ES, September, CAMPOS, S. S., Precipitação de Carbonitretos em Aço Microligado ao Nb e Ti Processado no Laminador de Tiras. São Carlos: DEMa UFSCar, 2003, 180p. Tese (Doutorado). CUDDY, L. J. and RALEY, J. C., Austenite grain coarsening in microalloyed steels. Metallurgical Transactions A, v. 14, Oct., pp , DAVENPORT, A. T., Brossard, L. C. and Miner, R. E. Precipitation in microalloyed highstrength low-alloy steels. JOM, June, pp , DeARDO, A. J. Metallurgical basis for thermomechanical processing of microalloyed steels. Ironmaking and Steelmaking, v. 28, n. 2, pp , GAO, N. and BAKER, N. Austenite grain growth behaviour of microalloyed Al-V-N and Al-V- Ti-N Steels. ISIJ International, v. 38, pp , KASPAR, R. and PETERS, A., Efficient steel processing by disciplined hot forming and microalloying. Steel Research 69, v. 4+5, pp , LAWRENCE, S. J. Delineating Prior Austenite Grain Boundaries in Steels. Microsc. Microanal v. 10 (Suppl. 2), PRIESTNER, R. Microstructural change during the hot working of as-cast austenite. Materials Science Forum, v , pp , MEI, P. R. e COSTA E SILVA, A. L. Aços e Ligas Especiais. 2ª ed. Sumaré, SP: Eletrometal S. A Metais Especiais, 526 p., MONTGOMERY, D. C. Design and analysis of experiments, 4ª ed., John Riley & Sons, New York, SANTOS, A. A. dos, ALÍPIO, P. H. e NAKASHIMA, J. T. Aços API X-70 com baixo carbono e alto teor de nióbio. Seminário de Laminação Processos e Produtos Laminados e revestidos da ABM, S.P. agosto de SELLARS, C. M. Modelling strain induced precipitation of niobium carbonitride during hot rolling of microalloyed steel. Materials Science Forum, v , pp , SILVA, M. C. A., BOLFARINI, C., KIMINAMI, C. S., MACHADO, R., KAUMAN, M. J. Magnetic Properties of Spray Formed Fe-6%wtSi Alloy. Key Engineering Materials, Suiça, n , pp , 2001.

11 SILVA, M. C. A., BOLFARINI, C., KIMINAMI, C. S., GUSSON, P. P. Magnetic Properties of Spray Formed Fe-3%wtSi, Fe-5%wtSi and Fe-6%wtSi Alloys. Materials Science Forum, v. 416, n. 4, pp , SOBRAL, M. D. C., Análise do processamento termomecânico de placas finas de aço microligado V-Nb com ênfase na precipitação de carbonitretos, Campinas: Faculdade de Engenharia Mecânica, Universidade Estadual de Campinas, p. Tese (Doutorado). SOBRAL, M. D. C. e MEI, P. R. Microestrutura de placas finas de aço V-Nb obtidas em simulação de laboratório. In: Congresso em Ciência de Materiais do Mercosul SULMAT 2002, Joinville, pp , VANDER VOORT, G. F. Metallography Principles and Practice. McGraw-Hill, 752 p., 1984.