RECICLAGEM DE ESPUMAS RÍGIDAS DE POLIURETANO A BASE DE ÓLEO VEGETAL

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1 RECICLAGEM DE ESPUMAS RÍGIDAS DE POLIURETANO A BASE DE ÓLEO VEGETAL Rodrigo K. Menger 1, Vinicius B. Veronese 2, Cesar L Petzhold. 3 * 1 Universidade Federal do Rio Grande do Sul- Instituto de Química - UFRGS, Porto Alegre - RS 2 Grendene Farroupilha - RS rodrigo_menger@hotmail.com. Espumas rígidas de poliuretanos são materiais extremamente versáteis, de ampla aplicação e não biodegradáveis. Conseqüentemente, a quantidade de resíduos de poliuretano tem aumentado e sua reciclagem tem se tornado um assunto muito importante. A preocupação com o meio ambiente tem levado a uma extensa revisão dos métodos para a reutilização de resíduos como uma alternativa à disposição destes em aterros. A glicólise é uma rota promissora na degradação química de polímeros; e é amplamente utilizada no reprocessamento de resíduos de poliuretanos para a obtenção de novas matérias-primas. Neste trabalho é apresentada pela primeira vez a reciclagem de espumas rígidas de PU, baseadas em polióis derivados do óleo de soja e de mamona, obtidos segundo processo descrito na literatura. O poliol resultante através do processo de glicólise com dietileno glicol a 200 o C foi utilizado na preparação de novas espumas rígidas de PU. As espumas recicladas apresentaram desempenho mecânico superiores ao das espumas comercial e a base de óleo vegetal. Palavras-chave: Poliuretano, Reciclagem, Dietilenoglicol, Gliclólise Recycling of PU rigid foams based on vegetable polyols. Polyurethanes rigid foams are non biodegradable materials having large industrial applications. Therefore the amount of PU waste tends to increase, making important the research on new recycling methods, as an alternative to the disposal on sanitary slurry. Glycolysis is an interesting route to chemistry recycling of polymers and is largely utilized to degraded polyurethanes to polyols, which can be reused to prepare PU. In this work we reported at first time the chemistry recycling of PU rigid foams based on vegetable polyols (soybean and castor oil). The recycled polyol, obtained by glycolysis with diethyleneglycol at 200 o C, produced a PU rigid foam with mechanical properties higher than the commercial PU and the based on vegetable polyol. Keywords: polyurethane, recycling, ditehyleneglycol, glycolysis Introdução O poliuretano (PU) está presente em diversos aspectos da vida moderna representando uma classe de polímeros que tem diversas aplicações nas áreas industrial, automobilística e da construção civil.[1] Através da seleção adequada de suas matérias-primas, os poliuretanos podem ser termoplásticos ou termorrígidos apresentando uma gama de propriedades mecânicas, térmicas e químicas.[2] Entre as aplicações, a maior demanda é para produção de espumas; sua produção consta com aproximadamente 2 3% da quantidade total de polímeros fabricados no mundo [3]. As espumas de poliuretano são, de longe, as mais versáteis entre todas as espumas poliméricas. Enquanto as espumas de resina epóxi e de poliestireno são apenas rígidas, as espumas de PU podem ser desde muito flexíveis até com elevado grau de rigidez através de algumas modificações na sua formulação. A falta de degradabilidade e o fechamento de aterros, bem como o aumento da poluição da terra e da água são problemas que dizem respeito aos polímeros [1]. Os poliuretanos

2 representam um dos mais importantes grupos de polímeros, e, conseqüentemente, a quantidade de resíduos de poliuretano tem aumentado e a sua reciclagem tem se tornado um assunto urgente e importante [4]. Normalmente, a disposição em aterros é o procedimento mais comum utilizado para o descarte de espumas de poliuretano; porém, nos últimos anos, a preocupação com a ecologia tem levado a uma extensa revisão dos métodos para a reutilização de resíduos como uma alternativa à disposição em aterros. Entre estes métodos estão: o uso de incineradores comerciais utilizados com espumas como combustível, métodos químicos como a glicólise, a liquefação através de produtos químicos, e métodos físicos envolvendo a adição em espumas flexíveis, onde os resíduos são moídos criogenicamente, e adicionados como cargas para a fabricação de novas espumas flexíveis. Alguns estudos revelaram que um processo adequado de glicólise pode ser utilizado para resolver os problemas de disposição dos resíduos de PU e obter polióis de alta qualidade a partir destes resíduos [5]. Segundo Bakirova e colaboradores [6], a glicólise é uma rota promissora na degradação química de polímeros; ela é amplamente utilizada no reprocessamento de resíduos de poliuretanos para a obtenção de novas matérias-primas. O propósito geral da glicólise de poliuretano é re-obter um poliol, ou em outros casos, uma amina. A maioria dos procedimentos de glicólise foi elaborada para espumas rígidas e flexíveis, mas diversos métodos são aplicáveis a elastômeros e espumas integrais, que são moldadas pelas tecnologias de moldagem por injeção e reação (RIM) ou RIM reforçado (RRIM) [4]. O mecanismo de glicólise é baseado em reações de transesterificação, conforme o esquema abaixo: Glicólise do grupo uretano

3 Glicólise do grupo uréia Nas reações acima, R e R 1 são segmentos de cadeia do poliuretano, e R 2 é um segmento de cadeia do poliol. A reação de glicólise dos grupos uretano gera compostos com somente grupos hidroxilas terminais; já a glicólise dos grupos uréia fornece compostos com hidroxilas e / ou aminas terminais. Neste trabalho é apresentada pela primeira vez a reciclagem de espumas rígidas de PU, obtidas a partir do emprego de polióis vegetais derivados do óleo de soja e de mamona, obtidos segundo processo descrito na literatura. O poliol resultante através do processo de glicólise (reciclagem química) foi utilizado na preparação de novas espumas rígidas de PU. Materiais e Métodos Materiais Os materiais utilizados neste trabalho foram: resíduos espumas de poliuretano vegetal, que foram utilizados como material para a reação de glicólise; dietilenoglicol (DEG) P.A. (marca Reagen), utilizado como reagente no processo de glicólise do resíduos de PU; acetato de potássio P.A. (KAc) (marca Vetec), utilizado como catalisador no processo de glicólise dos resíduos de PU; Poliol poliéter de alta funcionalidade Voranol 466N fornecido por Dow Química S.A. Difenilmetano diisocianato polimérico (pmdi) Desmodur 44V 20L (NCO = 31,3%) fornecido pela Bayer S.A. Catalisador amínico; surfactante; agente expansor; Água destilada. Todos os reagentes foram utilizados sem nenhum tratamento anterior a sua utilização. Antes de sua utilização, os resíduos de poliuretano foram moídos com uma grosa. Após a moagem dos resíduos, os mesmos foram secos em uma estufa a uma temperatura de 100ºC por um período de 24 horas. Foi realizada uma análise granulométrica dos resíduos obtendo partículas < 2,0mm de diâmetro. Os resíduos utilizados nos experimentos de glicólise não sofreram nenhuma separação por tamanho, sendo utilizados diretamente após moagem e secagem

4 Métodos A medida de distribuição de tamanho de partícula do granulado a ser reciclado foi realizado no LACER (Laboratório de Materiais Cerâmicos) da UFRGS com o equipamento analisador de distribuição de tamanhos de partícula por difração de Laser Cilas 1180, na faixa de detecção entre 0,04 e 2500 µm e comprimento de onda do Laser DE 830 nm com sistema dispersante de álcool isopropílico e agitação de 200rpm. Cerca de 200g das amostras PU-VOR, PU-OMT e PU-OMG foram granuladas em pó e misturadas obtendo-se um total de 600g de material com 95% de partículas com tamanho menor que 2,0 mm. O processo de glicólise foi realizado em um reator de vidro de 1L, a temperatura de 200ºC e sob agitação de 300 rpm. Diversos parâmetros foram alterados no processo de glicólise; o glicol utilizado foi o dietilenoglicol (DEG), numa quantidade constante de 200 g para todos os experimentos. O acetato de potássio (KAc) foi utilizado em dois níveis (1 e 3 % em relação a quantidade de PU). A quantidade de resíduos de poliuretano também foi utilizada em dois níveis 100 e 200g. O tempo de reação foi de 2 horas para todos os experimentos. Nos processos de glicólise, inicialmente foi adicionado o DEG e o KAc aguardando-se que o reator atingisse 200ºC; após o reator alcançar essa temperatura, foi adicionado o resíduo de PU durante o período de uma hora. Todos os experimentos foram realizados sob pressão atmosférica, na presença de ar. A Tabela 1 mostra os experimentos realizados para o processo de glicólise. Tabela 1 Experimentos realizados para o processo de glicólise Formulação R1 R2 R3 R4 Relação Mássica DEG/PU (%) DEG g PU g Catalisador (% KAc/PU) Os produtos da glicólise foram armazenados em recipientes fechados. Foram analisados os números de hidroxilas de cada um dos produtos dos processos de glicólise, por titulação de acordo com a norma ASTM D , as massas moleculares dos polióis obtidos foram determinadas por Cromatografia de Permeação em Gel (GPC) em um Cromatógrafo Waters 410 calibrado com padrões de poliestireno. Para as análises, 10 mg de cada poliol foi dissolvido em 4 ml de THF e filtrado antes de ser injetado no equipamento. As medidas de viscosidade foram realizadas em um Viscosímetro Brookfield DV-II a 25 C tomando-se

5 medidas pelo maior percentual de torque possível, sempre acima de 10% conforme recomendado pela norma ASTM D341. As espumas rígidas de poliuretano reciclados foram preparadas pelo método Hand Mix que consiste na mistura dos componentes do poliuretano com agitador mecânico por 45 segundos seguido de vazamento em um caixote de aço inox. Estas foram preparadas com intuito de obter-se PU 100% reciclado, porém não foi possível, pois as tentativas realizadas com todos os polióis reciclados apresentaram uma espuma fibrosa com muitas bolhas. No entanto, com os polióis R1 e R2 foi possível obter espumas com teores de 30, 50 e 70% de material reciclado e com os polióis R3 e R4 obteve-se espumas com teores de 30 e 50% dos mesmos. O poliol OMG, sintetizado no laboratório de acordo com a literatura, foi utilizado em todos os PU s reciclados. Na Tabela 2, seguem as formulações das espumas recicladas onde PUR significa PU obtido de poliol reciclado seguido dos números 1, 2, 3 e 4 que são os respectivos polióis R1, R2, R3 e R4 e do teor de material reciclado utilizado (30, 50 ou 70%). Devido a presença do KAc nos polióis R1 e R4, as espumas PUR1/70 e PUR4/50 apresentaram reação rápida durante o preparo, utilizando-se, portanto, quantidade menor de catalisador (0,3 e 0,35 partes) para estes. Tabela 2: Formulações das Espumas Recicladas Formulação PUR1 PUR1 PUR1 PUR2 PUR2 PUR2 PUR PUR3 PUR4 PUR4 (partes) /30 /50 /70 /30 /50 /70 3/30 /50 /30 /50 Poliol OMG R1, R2, R3, R Surfactante 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 Água 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 Catalisador 0,6 0,6 0,30 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,35 Ag.Expansor 4,1 4,2 4,6 4,1 4,5 4,6 3,9 4,9 4,1 4,1 Isocianato Para investigar as propriedades mecânicas das espumas de poliuretano, corpos de prova foram cortados na forma de cubos com 50 mm de lado segundo a norma ASTM D para testes de compressão uniaxial. Os testes foram realizados em uma máquina de ensaios

6 universal EMIC DL10000 com taxa de deslocamento de 5,0 mm/min nas direções paralela e perpendicular ao crescimento da espuma até 10% de deformação a temperatura ambiente. Para cada amostra foram realizados 4 ensaios em cada sentido de crescimento da espuma, sendo escolhida a mediana para representação gráfica e considerando-se pelo menos 3 curvas tensão-deformação para os cálculos das médias e desvios-padrão da tensão de escoamento, deformação de escoamento e módulos de elasticidade. Os módulos elásticos foram obtidos para todas as espumas em 2,5% de deformação. Resultados e Discussão Os produtos das reações de glicólise se apresentaram como materiais monofásicos, sendo líquidos viscosos com algumas partículas dispersas; estas partículas aparentemente são resíduos de poliuretano que não reagiram. Os resultados obtidos na caracterização dos produtos das reações de glicólise são apresentados na Tabela 3. Tabela 3: Resultados de Massa Molecular Média (Mn), Viscosidade (cp), Índice de Hidroxilas, e Polidispersão (DPM) dos experimentos de glicólise Amostra Mn (g/mol) Viscosidade Índice de OH Mw/Mn (cp) (mg KOH/g óleo) R ,6 R ,6 R ,8 R ,7 Os polióis reciclados R1 e R2, apresentaram maior índice de OH em relação aos polióis R3 e R4 devido à elevada relação mássica DEG/PU (200%) utilizada na reciclagem destes, enquanto nos polióis R3 e R4 utilizou-se uma relação mássica DEG/PU de 100%. Este excesso de DEG não reagido é responsável pela obtenção de polióis menos viscosos, como no caso dos polióis R1 e R2, de viscosidades, 20 e 16 cp respectivamente. Segundo Wu, [5] o aumento de catalisador ou da relação mássica DEG/PU, diminui a massa molar do produto, devido à entrada de DEG no lugar da cadeia carbônica do poliol. Os valores de acidez não foram obtidos, pois os polióis reciclados não solubilizaram em NaOH.

7 A Figura 1 apresenta a distribuição do tamanho das partículas do PU granulado (cerca de 600 g das amostras PU-VOR, PU-OMT e PU-OMG) obtida pelo analisador de distribuição de tamanhos de partículas por difração de laser. Cerca de 90% das partículas apresentaram diâmetro de até 534 µm (0,534 mm), sendo o diâmetro médio cerca de 245 µm (0,245 mm). Figura 1: Distribuição do tamanho de partículas do PU granulado As Figuras 2 (a) e (b) apresentam histogramas de compressão nos sentidos paralelo e transversal das espumas PU-VOR, PU-OMG e das espumas recicladas com teores de 30, 50 e 70% de poliol reciclado misturado ao poliol virgem (OMG). A PUR2, preparada com teores de 30, 50 e 70%, apresentou resistência mecânica superior às demais recicladas e a espuma utilizada como referência (PU-OMG), alcançando valores equiparáveis à espuma comercial (PU-VOR). Este resultado deve-se ao alto índice de OH do poliol R2 (710 mgkoh/g). A exemplo disto, a espuma PUR2 / 70 apresentou tensão de escoamento nos sentidos paralelo e perpendicular de 415 e 250 kpa, respectivamente, enquanto para a espuma PU-OMG obteve-se valores inferiores, 261 e 184 kpa, assim como para a espuma PU-VOR, 363 e 240 kpa. O poliol R1 de características similares ao R2 conferiu as espumas PUR1 desempenho um pouco inferior, mas próximo dos obtidos com as espumas PUR2. As espumas PUR3 e PUR4, apesar de apresentarem propriedades mecânicas inferiores, foram preparadas com os polióis, R3 e R4 que foram reciclados com maior quantidade de material granulado, ou seja, 200 g de PU para 200 g de DEG, enquanto os polióis R1 e R2 foram preparados com 100 g de PU para 200 g de DEG. Portanto, as espumas, PUR3 e PUR4, quando preparadas com teores de 50% de poliol reciclado e 50% de OMG, apresentaram 25% de espuma reciclada embutida na nova espuma. As espumas PUR1 e PUR2, quando preparadas, com teores de 70% de poliol reciclado e 30% de OMG, apresentaram cerca de 23% de espuma reciclada embutida na nova espuma.

8 a) b) Figura 2: Tensão Tensão de escoamento das espumas PU-VOR, PU-OMG e das espumas recicladas PUR1, PUR2, PUR3 e PUR4 nos teores de 30/70, 50/50 e 70/30 (poliol reciclado / OMG) comprimidas nos sentidos (a) paralelo e (b) perpendicular Na Figura 3 a), observa-se o aumento significativo dos módulos de Young das espumas recicladas PUR1 e PUR2 em relação às espumas PU-OMG, PU-VOR e às demais espumas recicladas. Novamente o alto índice de hidroxilas dos polióis reciclados R1 e R2 (718 e 710 mgkoh/g) são responsáveis por este resultado. Na Figura 3 b) observa-se que as espumas PU-OMG e PU-VOR apresentaram valores de deformação no escoamento no sentido paralelo, semelhantes, em torno de 5,8 e 5,6%, respectivamente, enquanto as espumas recicladas apresentaram valores inferiores, porém próximos, devido à rigidez destas espumas. a) b) Figura 3: Módulo Young e Def. Escoamento das espumas recicladas nos teores de 30/70, 50/50 e 70/30 (poliol reciclado / OMG) comprimidas no sentido paralelo

9 Conclusões As espumas recicladas apresentaram desempenho mecânico superiores ao das espumas comercial e a base de óleo vegetal, demonstrando que a reciclagem das espumas a base de óleo vegetal através da glicólise é uma excelente alternativa pós-consumo. Agradecimentos CNPq, FINEP Co-produtos. Referências Bibliográficas 1.. G.T Howard International Biodeterioration & Biodegradation. 49 (2002) K.C. Radhesh; J. Karger Kocsis European Polymer Journal 38 (2002) T. Nakajima-Kambe; Y. Shigeno-Akutsu; N. Nomura; F. Onuma; T. Nakahara Appl Microbiol Biotechnol (1999) 51: J. Borda; G. Pastzor; M. Zsuga Polymer Degradation and Stability. 68 (2000) C.H. Wu; C.Y. Chang; C.M Chenga ; H.C Huang Polymer Degradation and Stability 80 (2003) I.N Bakirova; R.R Shagidullin; L.V Avvakumova; I. Demchenkol Russian Journal of Applied Chemistry. 76, No. 3. (2003)

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