Transesterificação em Blendas de Polibutileno Tereftalato (PBT)

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1 A R T G Transesterificaçã em Blendas de Plibutilen Tereftalat (PBT) J. R. Decarlj* Resum: Blendas cntend pliésteres termplástics pdem sfrer transesterificaçã durante prcessament, resultand em rearranjs mleculares, alteraçã de prpriedades e eventualmente em degradaçã. Cntud, us de rganfsfits pde evitar a transesterificaçã. Sua eficiência, prém, depende da cnversã ds grups fsfits para grups fsfanats via hidrólise. A crrência da transesterificaçã pde ser determinada, eàs vezes quantificadas, através de diferentes métds analítics. Palavras-Chave: Pliésteres, transesterificaçã, rganfsfits, blendas. NTRDUÇÃ us de blendas pliméricas em aplicações que exigem alt desempenh vem crescend muit ultimamente. ste cresciment deve-se em grande parte à cmbinaçã de prpriedades que pde ser alcançada misturand-se dis u mais plímers. Um exempl característic é a blenda de plicarbnat (PC) cm plibutilen tereftalat (PBT). que une aelevada temperatura de distrçã térmica d PC cm a ba resistência química d PBT 2 - acidólise: reaçã entre grups finais carbxil d PBT cm grups carbnats d PC PC--c--PC+H-C--PBT- pc--e-q-c-pbt- PC--C-PBT+PC-H+C PC 3- Transesterificaçã direta: reaçã entre grups éster d PBT cm grups carbnat d PC Q Q Q Q PC-Q-C-Q-PC+PBT-Q-C-PBT - PC-Q-C-PBT+PC-Q-C-Q-PBT TRANSSTRFCAÇÃ Cm descrit na literatura [1,2]. as blendas de pliéster pdem sfrer reações de transesterificaçã durante prcessament, que resulta na frmaçã de um nv cplímer e cm cnsequência, na alteraçã das prpriedades mecânicas da blenda. Atransesterificaçã entre PBT e PC pde crrer pr três tips de reações, que sã [3,4J: 1- alcólise: reaçã entre grups finais hidrxila d PBT cm grups carbnat d PC pc--e---pc+h-pbt - pc--e---pbt - PC--e--PBT+PC-H PC A transesterificaçã direta é mecanism de reaçã mais prvável nas blendas de PC/PBT [5], e depende da cncentraçã de catalisadres residuais (nrmalmente tetra-isprpilen - rt titâni) resultante da plimerizaçã d PBT A transesterificaçã pde também ser catalisada pr Sb203, agente de sinergia, adicinad à blenda PC/PBT cm características anti-chama. CNSUÊNCAS DA TRANSSTRFCAÇÃ Quand reações de transesterificaçã crrem, um nv cplímer é frmad, cm ilustrad na figura 01. ste cplímer melhra a interaçã entre as fases aumentand a miscibilidade entre PC epbt [6]. J. R. Decarli - CPLN S.A. -ND CM - Rua Manel Thmas, 545, CP Campinas - SP 16 Plímers: Ciência etecnlgia - Jul/Set-93

2 PBT - a: PBT b: PC 8 Tga Tgb Tm T PBT TgG Tgcb Tgb Tm T Fig. 1: lustraçã da interface PC/PBT nas blendas: a) que sfreram reações de transesterificaçã e b) sem reações de transesterificaçã. A mair interaçã entre as fases pde causar: 1 - aument na viscsidade e na resistência a impact lzd 2- desclraçã decrrente da interaçã ds catalisadres residuais à base de titâni cm fenis livres d PC [7]. 3-diminuiçã da resistência química da blenda cm resultad da diminuiçã da cristalinidade d PBT. Neste cas, a frmaçã de cadeias regulares de PBT é pertubada, dificultand sua cristalizaçã. 4 - diminuiçã na temperatura de amleciment Vicat. sta diminuiçã deve-se a fat de que Tgda blenda depende d grau de slubilidade de um plímer n utr. Quand a blenda PC/PBT trna-se cmpletamente miscível, bserva-se apenas um Tg, pr vlta de 90 C (figura 02). NBiÇÃ DA TRANSSTRFCAÇÃ Atransesterificaçã pde ser inibida pr rganfsms que reagem cm Titâni residual deixad durante a plimerizaçã d PBT. Cntud, aeficiência ds rganfsfits é variável e, às vezes, incnsistentes. studs [1,8] mstraram que fsfit para ser eficiente, tem que ser primeir cnvertid via hidrólise agrups fsfanats. sta cnver- Fig. 2: DMTA ilustrativ de blendas PC/PBT: a) parcialmente miscíveis e b) cmpletamente miscíveis. sã crre durante prcessament, cas plímer nã esteja cmpletamente sec. Quand plímer está cmpletamente sec, acnversã d fsfit afsfnat nã crre e, cnsequentemente, nã há inibiçã da transesterificaçã. Desta frma, uma maneira simples de aumentar aeficiência d fsfit é expô-l a um ambiente úmid antes de ser adicinad àblenda, cm mstrad aseguir: R Rü-P-üR H;P fsfnat resultante da reaçã d fsfit cm água, reage entã cm titâni, frmand um cmplex de númer de crdenaçã 5. ste cmplex frmad entre fsfnat etitâni é muit estável graças às ligações intermleculares de hidrgêni, e é mstrad abaix: R- -R ~/ R-a-T -R R =P-üR H Plímers: Ciência e Tecnlgia - Jul/Set-93 17

3 Váris fsfats pdem ser utilizads. s principais sã difenil fsfat e trifenil fsfat, além de sais de fsfat cm fsfat de zinc, pirfsfat de sódi e pirfsfat de zinc. PART XPRMNTAL _ 3C' r - 25 ~ J ~ 20 >- 15.'5 -~ 3L 2S S ~ 20 f 15 As blendas PC/PBT utilizadas neste trabalh fram preparadas em uma extrusra Werner-Pfleider dupla rsca cm as seguintes cndições de extrusã: Velcidade da rsca: 200 rpm Perfil de temperatura: 200 a 240 C Trque: 65-80% Vácu: Máxim Depis de uma pré-secagem pr 2 hras a 120 C em estufa de ar circulante, fram mldads crps de prva, à partir ds quais bteve-se s espectrs de FTR, H NMR e as curvas de DSC. As curvas de DSC abusivas fram btidas da seguinte frma: 5-30 r - 25 ~ ~ 20 ~ ";(. ~ TMPRATURA 30 i 25 ; ọ..j 20 ~ > 15 w :l -aqueciment de 40 C a290 C auma taxa de 20 C/min; - resfriament até 40 C a uma taxa de 80 C/min, após permanecer pr 15 min a 290 C; - nv aqueciment até 290 C a uma taxa de 20 C/min, após permanecer pr min a 40 C. s espectrs de H NMR (300 MHz) fram btids utilizand-se tetraclretan deuterad cm slvente. MTDS ANALíTCS PARA DTRMNAR TRANSSTRFCAÇÃ Calrimetria diferencial de varredura (DSC) sta técnica éusada para determinar grau de transesterificaçã da blenda PC/PBT. Quand crre atransesterificaçã entre PC epbt, prcess de cristalizaçã d PBT nã se cmpleta. Cm cnseqüência, pic de fusã ds cristais (Tm) muda para temperaturas menres u desaparece cmpletamente; também aentalpia de fusã diminui. A figura 03 mstra gráfic de DSC de uma blenda PC/PBT aquecida até 290 C e mantida nesta temperatura pr 15 minuts. Neste estági, dependend da presença de estabilizantes, pde u nã crrer a transesterificaçã. Após resfriament até 40 C, a blenda é nvamente aquecida até 290C. As diferenças bservadas na temperatura de fusã (Tm) n primeir aqueciment e n segund, sã uma indicaçã da crrência de transesterificaçã. Na figura 03-a (sem estabilizantesl. pde-se ntar claramente pic de fusã d PBT a 225 C, durante pri TMPRClTURA Fig. 3: Curva de DSC da blenda PBT/PC (80/20): a) sem estabilizantes e b) cm estabilizantes à base de rganfsfits. meir aqueciment até 290 C. Após resfriament até 40 C e nv aqueciment até 290 C, pic de fusã desaparece cmpletamente. Já na figura 03-b (cm estabilizantel. pic de fusã d PBT a 225 C pde ser bservad tant n primeir cm n segund aqueciment. spectrscpia n nfravermelh A regiã de 1700 cm-] a 1800 cm-] d espectr de R éde particular interesse para a determinaçã da transesterificaçã nas blendas de PC/PBT (figura 04). A banda a 1720 cm], devid a estirament das igações C= d PBT ea banda 1780 cm-] devid a estirament C= d PC, sã características das blendas PC/PBT. stas bandas de absrçã sã as únicas entre 1700 e 1800 cm-] que crrem n espectr das blendas que nã apresentam transesterificaçã. Quand atransesterificaçã crre, nvas absrções pdem ser detectadas a 70 cm-] e 1740 cm-]_ A banda a 70 cm-], deve-se prvavelmente a uma vibraçã cmplexa de parafenil disubstituid próxima a grup éster, e é influenciada pel grup -C- vizinh. A banda a 1740 cm\ refere-se a um nv éster armátic frmad graças à transesterificaçã. Também, a banda a 1780 cm-] édeslcada para 1770 cm] e é resultad d estirament C= de uma mistura de carbnats alifátics e armátics_ 18 Plímers: Ciência e Tecnlgia - Jul/Set-93

4 U Z 0.3 '<t a: 0.2 VJ ~ 0.1.0t-- J 4QX) CXXJ B WAVNUMBR 8,5 8,4 8, ,0 7,9 7,8 ppm <t 0.4 U Z '<t a: 0.2 VJ J <t BD WAVNUMBR Fig. 4: spectr de infravermelh da blenda PBT/PC (80/20): a) cm estabilizantes à base de rganfsfits e b) sem estabilizantes. A taxa de transesterificaçã, desde que acima de 20%, pde também ser determinada pr R [8]. Aabsrçã a 70 cm l, característica de éster armátic, pde ser utilizada cm uma medida da cncentraçã de tereftalat de bisfenl A, enquant aabsrçã a730 cm 1écaracterística de td tereftalat presente. Assim, a taxa de transesterificaçã (r) édada pela relaçã entre as duas absrbâncias: r= Ressnância Nuclear Magnética (NMR) d Hidrgêni ('H) mprtantes infrmações a respeit da estrutura das blendas PC/PBT pdem ser btidas à partir d 'H NMR, principalmente na regiã entre 8.0 e 8.4 ppm. A unidade tereftálica é mstrada a seguir: 8,5 8, , ,0 7,9 7.8 ppm Fig. 5: spectr de H NMR da Blenda PBT/PC (80/20): a) cm estabilizantes à base de rganfsfits e b) sem estabilizantes. Se R1 er2 frem, respectivamente, grups armátic ealifátic, dis pics serã bservads n espectr de NMR. s dis pics sã a e8.097 ppm (300 MHz NMR), Já espectr da blenda PC/PBT cm transesterificaçã apresenta 8 pics, indicand queas unidades éstertereftálicasfram substituidas pr um u dis grups armátics, Também ataxa de transesterificaçã pde ser calculada pr integraçã ds pics. CNCLUSÃ Reações de transesterificaçã pdem crrer em blendas de PC/PBT esã ativadas pr resídus de catalisadres à base de Titâni resultantes da plimerizaçã d PBT. Cntud, as reações de transesterificaçã pdem ser inibidas pr fsfats hidrgenads que reagem cm Titâni residual, frmand um cmplex Titâni-fsfat durante prcessament da blenda PC/PBT, e pdem ser detectadas quantitativamente pr SC equalitativamente pr FTR ehnmr. RFRÊNCAS BBLGRÁFCAS 1- GLVY, M., CHUNG, K.R erksz, M.J. - Cntrai f Transesterificatin in Plyester Blends, Research Staff ~ Plímers: Ciência e Tecnlgia - Jul/Set-93 19

5 Frd Mtr Cmpany Dearbrn, Miehigan , USA. Setembr, DVAUX, J., GAR, P. emrcr, J. P. -J Plym. Sei., Plym. Phys. d, 20 () , (1980). 3-DVAUX,J., GAR, P. emrcr,j. P.-J. Plym. Sei., Plym. Phys. d, 20 (), , (1982). 4 - LlMY,., Ph.D.Thesis- Universite de Luvain-a Neuve, (1988). 5- CHUNG, M. F., GLVY, a., CARTR, R..!. and van N, H. -nd. ng. Chem, Res., 28(4) , (1989). 6- VAUX, J., GAR, P. emrcr. J. P. -J. Plym. Sei., Plym. Phys. d, 20 () , (1982). 7- DVAUX, J., GAR, P. emrcr, J. P. -J. Plym. Sei., Plym. Phys. d, 20() , (1982). 8 - SMTH, w.a., BARLW J. W. and PAUL..R - J. Appl. Plym. Sei., 26,(12), , (1981). Recebid em 12 de julh de 1993 Aprvad em 25 de agst de Plímers: Ciência e Tecnlgia - Jul/Set-93

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