LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS

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1 LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS ABETRE CONAMA EPA ABNT ADN ARN CETESB PGRQ COMPAM UFSC PET POA CRQ CE NFPA CG LAFLURPE MSDS FISPQ CENA BTEX HPAs Associação Brasileira de Empresas de Tratamento de Resíduos Conselho Nacional do Meio Ambiente Enviromental Protection Agency Associação Brasileira de Normas Técnicas Ácido Desoxirribonucléico Ácido ribonucléico Companhia de Tecnologia e Saneamento Ambiental Programa de Gerenciamento de Resíduos Químicos Comércio de Papéis e Aparas Mooca Universidade Federal de Santa Catarina Poli Tereftalato de Etileno Processo Oxidativo Avançado Conselho Regional de Química Comunidade Européia National Fire Protection Association Comatografia em Fase Gasosa IV Laboratório de Fluorescêcia e Ressonância Paramagnética Eletrônica Material Safety Data Sheet Ficha de Informação de Segurança de Produtos Químicos Centro de Energia Nuclear na Agricultura Benzeno, Tolueno, Etilbanzeno e Xileno Hidrocarbonetos Poliaromáticos

2 SUMÁRIO INTRODUÇÃO O Laboretório de Fluorescência e Ressonância Paramagnética Eletrônica (LAFLURPE) Definição e Classificação de Resíduos Legislação e Normas Resíduos Químicos nas Instituições de Ensino Superior Programa de Gerenciamento de Resíduos Químicos (PGRQ) Levantamento de Dados dos Resíduos Gerados na Unidade Minimização da Quantidade de Resíduos Reaproveitamento de Resíduos Reciclagem Destilação Incorporação de Resíduos em Argamassa Reutilização Recuperação Tratamento de Resíduos Processos Oxidativos Avançados Disposição dos Resíduos Identificação e Rotulagem de Frascos de Resíduos Símbolos e Identificações de Perigo Segundo a Comunidade Européia (CE) Frase de Risco e Segurança (R e S) O Sistema NFPA Objetivos Geral: Específicos: PARTE EXPERIMENTAL Resíduos PROCEDIMENTOS Levantamento de Dados Armazenamento de Resíduos e Rotulagem Elaboração de Materiais Informativos Tratamento de Diclorometano Residual...29

3 Processo de Destilação Análise de Diclorometano Recuperado Análise por Espectroscopia de Fluorescência Análise por Espectroscopia de Absorção no Infravermelho Determinação do teor de água Determinação da Densidade Tratamento da Água Residuária Análise por Espectroscopia de Fluorescência Medida de ph Análise e Tratamento do Solo Residual Análise por Espectroscopia de Fluorescência Análise Cromatográfica em Fase Gasosa Incorporação em Argamssa e Teste de Lixiviação Análise por Espectroscopia de Fluorescência da Água de Teste de Lixiviação RESULTADOS E DISCUSSÕES Levantamento de Dados Desenvolvimento de rótulos Elaboração de Material Informativo RECUPERAÇÃO DO DICLOROMETANO Determinação do teor de Água e Densidade Análise Espectroscópica do Solvente Recuperado TRATAMENTO DE ÁGUA RESIDUARIA TRATAMENTO DO SOLO RESIDUAL Análise por espectroscopia de fluorescência e cromatografia em fase gasosa Incorporação em Concreto e Avaliação de Lixiviação Considerações finais...52 CONCLUSÃO...53 BIBLIOGRAFIA...54

4 6 INTRODUÇÃO Os resíduos perigosos constituem, no mundo, motivo de preocupação das autoridades ambientais seja devido às quantidades que vêm sendo gerados, principalmente como resultado da elevada concentração industrial em algumas regiões do país, seja pela carência de instalações e locais adequados para o tratamento e destino final desses resíduos (ZIGLIO, 2005). A figura 1 mostra a quantidade de resíduos tratado no Brasil. Figura 1. Resíduos perigosos e destinação final. (ABETRE, 2002). Existe uma tendência em considerarmos como impactante ao meio ambiente, apenas as atividades que geram grandes quantidades de resíduos. Conseqüentemente, são estes grandes geradores que estão sempre sob a fiscalização das agências estaduais de proteção ambiental (SILVA e CARREIRA, 2004). Ainda não parece existir no país uma legislação específica relativa aos resíduos em laboratórios e nem o enquadramento de Universidades e órgãos de pesquisa como unidades poluidoras, e assim sendo, raramente são fiscalizados quanto ao descarte de seus resíduos (AFONSO et al., 2005).

5 7 Portanto, urge que os resíduos perigosos gerados na nossa Universidade sejam tratados a partir de mecanismos seguros para sua passivação e/ou disposição final, já que requerem procedimentos de descarte muito distinto daquele dado ao lixo doméstico. 1.1 O Laboratório de Fluorescência e Ressonância Paramagnética Eletrônica (LAFLURPE) O LAFLURPE foi inaugurado em 01 de março de 2004 e fica localizado no Centro de Ciências Exatas, Departamento de Química da Universidade Estadual de Londrina, Londrina, PR. É um laboratório de 100 m² onde estão locados atualmente nove alunos de iniciação científica, sete mestrandos, um doutorando, um técnico e dois doutores desenvolvendo atividades de ensino, pesquisa e extensão que envolvem o manuseio de petróleo, combustíveis fósseis, biocombustíveis, catalisadores, adsorventes, surfactantes, solventes orgânicos, e outros. 1.1 Definição e Classificação de Resíduos Resíduos são substâncias, produtos, ou objetos, que ficaram incapazes de utilização para os fins para que foram produzidos. Ou são restos de um processo de produção, transformação ou utilização. Em ambos os casos pressupõem-se que o detentor tenha que se desfazer dele. De um modo geral, podemos classificar resíduos como:: domésticos, comerciais, industriais, hospitalares, agrícolas. Igualmente, os resíduos podem ser classificados, não em termos da sua proveniência, mas da sua natureza físico-química, em:

6 8 metais, vidros, papel, têxteis, vegetais, pilhas, plásticos, lamas de depuração e outros (GOMES, 2006). Conforme a Resolução do CONAMA nº 5 de 5 de Agosto de 1993, resíduo químico perigoso é definido como uma substância que ao ser descartada poderá apresentar efeitos tóxicos, mutagênicos, carcinogênicos ou teratogênicos, sendo substancialmente perigoso para a saúde humana, ou para o meio ambiente, quando impropriamente manipulada (CONAMA, 1993) e de acordo com Silva e colaboradores em 2004, os resíduos são classificados como perigosos quando apresentam qualquer característica de periculosidade, ou são resíduos reconhecidamente perigosos como aqueles definidos pela Convenção de Basiléia de 1989 e ou EPA. Portanto, os resíduos perigosos podem ser identificados baseando-se nas suas características e em uma lista de especificações da legislação. Os resíduos podem ser considerados perigosos se exibirem uma ou mais das características a seguir de acordo com a NBR (Norma Brasileira de Regulamentação) Inflamabilidade: Estes resíduos podem causar incêndios sobre certas condições. De acordo com a legislação brasileira (ABNT-NBR , 2004), um resíduo sólido é caracterizado como inflamável se apresentar qualquer uma das seguintes características: a. Ser líquido e ter ponto de fulgor inferior a 60ºC, determinado conforme a ABNT NBR ou equivalente, excetuando-se as soluções aquosas com menos de 245 L de álcool em volume; b. Não ser liquido e ser capaz de, sob condições de temperatura e pressão de 25ºC e 0,1 MPa (1atm), produzir fogo por fricção, absorção de umidade ou por alterações químicas espontâneas e, quando inflamada, queimar vigorosamente e persistentemente, dificultando a extinção do fogo;

7 9 c. Ser oxidante definido como substância que pode liberar oxigênio e, como resultado, estimular a combustão e aumentar a intensidade do fogo em outro material; d. Ser um gás comprimido inflamável, conforme a legislação federal sobre transporte de produtos perigosos (Portaria nº 204/1997 do Ministério dos Transportes) Corrosividade: resíduos corrosivos incluem aqueles que são ácidos ou bases muito fortes e aqueles que são capazes de corroer metais. De acordo com a ABNT NBR (2004), um resíduo é caracterizado como corrosivo se apresentar uma das seguintes propriedades: a. Ser aquoso e apresentar ph inferior ou igual a 2, ou, superior ou igual a 12,5 ou sua mistura com água na proporção de 1:1 em peso, produzir uma solução que apresente ph inferior a 2 ou superior ou igual a 12,5; b. Ser líquido, ou quando misturada em peso equivalente de água, produzir um líquido e corroer o aço (COMPANT 1020) a uma razão maior que 6,35mm ao ano, a uma temperatura de 55ºC, de acordo com U.S. EPA Sw-846 ou equivalente; Reatividade: Resíduos reativos podem criar explosões, gases tóxicos e vapores quando misturados em água. De acordo com a legislação brasileira (ABNT-NBR 10004, 2004), um resíduo é caracterizado como reativo se apresentar um das seguintes propriedades: a. Ser normalmente instável e reagir de forma violenta e imediata, sem detonar; b. Reagir violentamente com a água; c. Formar misturas potencialmente explosivas com a água; d. Gerar gases, vapores e fumos tóxicos em quantidades suficientes para provocar danos a saúde pública ou ao meio ambiente, quando misturados com a água;

8 10 e. Possuir em sua constituição os íons CN - ou S 2- em concentrações que ultrapassem o limite de 250 mg de HCN liberável por quilograma de resíduo ou 500mg de H 2 S liberável por quilograma de resíduo de acordo com o ensaio no U.S. EPA Sw-846; f. Ser capaz de produzir reação explosiva, ou detonante sobre a ação de forte estimulo, ação catalítica ou temperatura em ambientes confinados; g. Ser capaz de produzir prontamente, a reação ou decomposição detonante ou explosiva a 25ºC e 0,1 MPa (1 atm); h. Ser explosivo, definido como uma substância fabricada para produzir um resultado prático, através de explosão ou efeito pirotécnico, esteja ou não esta substância contida em dispositivo preparado para esse fim. Toxicidade: Resíduos tóxicos são fatais quando ingeridos ou absorvidos. A toxicidade pode ser crônica ou aguda. Esses resíduos podem ser cancerígenos, mutagênicos, teratogênicos, para o homem e outras formas de vida. Dentro deste item, de acordo com a ABNT NBR (2004), para a avaliação da toxicidade de um resíduo devem ser considerados os seguintes fatores: a. Natureza da toxicidade apresentada pelo resíduos; b. Concentração do constituinte do resíduo; c. Potencial que o constituinte ou qualquer produto tóxico de sua degradação tem para migrar do resíduo para o meio ambiente quando sob condições impróprias de manuseio; d. Persistência do constituinte ou qualquer produto tóxico de sua degradação; e. Potencial que o constituinte ou qualquer produto tóxico de sua degradação, tem para degradar-se em constituintes não perigosos, considerando a velocidade que ocorre a degradação;

9 11 f. Extensão em que o constituinte, ou qualquer produto tóxico de sua degradação é capaz de bioacomulção nos ecossistemas; g. Efeito nocivo pela presença de agente teratogênico, mutagênico, carcinogênico ou ecotóxicos, associados a substâncias isoladamente ou decorrente do sinergismo entre as substâncias constituintes dos resíduos. Patogênicidade: De acordo com a ABNT NBR (2004), um resíduo é caracterizado como patogênico se contiver ou suspeita de conter microorganismos patogênicos, proteínas virais, ácido desoxirribonucléico (ADN) ou ácido ribonucléico (ARN) recombinantes, organismos geneticamente modificados, plasmídios, cloroplastos, mitocôndrias ou toxinas capazes de produzir doenças em homens, animais ou vegetais. Os resíduos de serviço de saúde deverão ser classificados conforme a ABNT NBR os resíduos gerados nas estações de tratamento de esgotos domésticos e os resíduos sólidos domiciliares, excetuando-se os originados na assistência à saúde da pessoa ou animal, não serão classificados segundo os critérios de patogênicidade. Os resíduos gerados em laboratório podem ser classificados de acordo com suas características e constituintes, como apresentado na figura 2.

10 12 Resíduos de Laboratórios Características Físicas Características Biológicas Sólidos Cor Odor Temperatura Características Químicas Res Animais Res Vegetais Bactérias Vírus Conteúdo Orgânico Conteúdo Inorgânico Conteúdo Gasoso Hidrocrabonetos Óleos álcoois etc Metais pesados Nitrogênio fósforo etc Metano Oxigênio Gás carbônico etc Figura 2. Características dos resíduos de laboratório (SILVA; CARREIRA, 2004) 1.2 Legislação e Normas A gestão de resíduos no Brasil é orientada a partir de normas estabelecidas por diferentes órgãos, dependendo inicialmente do tipo de resíduo. Assim, o gerenciamento dos rejeitos resultantes de atividades envolvendo materiais e equipamentos emissores de radiações ionizantes, por exemplo, são regulamentados e controlados pela CNEN ( Comissão Nacional de Energia Nuclear); resíduos biológicos pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) e outros resíduos, em geral, pelo CONAMA ( Conselho Nacional do Meio Ambiente). Devido à ausência de legislação específica, são utilizadas algumas normas para classificação, descarte e tratamento de resíduos a partir da legislação de outros tipos de resíduos. A NBR 10004, por exemplo, classifica os resíduos quanto aos seus riscos potenciais ao meio ambiente e à saúde pública, indicando quais resíduos devem ter manuseio e destinação mais rigidamente controlados. Ainda segundo esta norma, os resíduos são

11 13 classificados, em função de suas propriedades físicas, química e infecto-contagiosas (SILVA, 2005). A CETESB disponibiliza em seu site (CETESB, 2005) um manual de produtos perigosos que permite a consulta completa de 879 produtos químicos perigosos. Para a eliminação ou destinação de resíduos, alguns procedimentos devem ser observados (SILVA, 2005). Com relação ao lançamento de efluentes nos corpos de água deve ser consultada a resolução do CONAMA nº 357 de 17 de março de 2005, que dispõe sobre a classificação dos corpos de água superficiais do território Nacional, bem como estabelece as condições e padrões de lançamentos de efluentes. 1.3 Resíduos Químicos nas Instituições de Ensino Superior As atividades em um laboratório, naturalmente, já implica em várias operações de risco. Por formação acadêmica os profissionais de laboratório, já possuem um conhecimento básico sobre produtos químicos e suas interações. A geração de subprodutos de análises, normalmente recebe o status de descarte, sem o valor agregado ao princípio do processo analítico. Mas, este resíduo na maioria dos casos, conserva ou potencializa as características dos produtos químicos que o originaram, que sem o devido gerenciamento, poderão causar danos diretos, ou indiretos por contaminação do solo, água ou ar (SILVA e CARREIRA, 2004). A geração de resíduos químicos em instituições de ensino e pesquisa no Brasil sempre foi um assunto pouco discutido. Na grande maioria das Universidades, e em especial nos Institutos e Departamentos de Química, a gestão dos resíduos gerados nas suas atividades rotineiras muitas vezes não existe, e devido à falta de um órgão fiscalizador, o

12 14 descarte inadequado algumas vezes é praticado (JARDIM, 1998). Dentre os diversos setores que produzem resíduos, como, por exemplo, industrias, agricultura, repartições públicas e universidades, os três primeiros apresentam, em princípio, atividades rotineiras para o equacionamento do problema dos resíduos químicos, contudo, as Universidades têm especificidades ímpares, pois a cada nova pesquisa, novos produtos são gerados e conseqüentemente, os mais diversos tipos de resíduos são produzidos. 1.4 Programa de Gerenciamento de Resíduos Químicos (PGRQ) Na década de 1970 as universidades começaram timidamente a implantar programa de gerenciamento de resíduos. Nos Estados Unidos, em Illinois e Minesota, foram enumerados 2000 produtos químicos utilizados como rotina em suas pesquisas, resultando, portanto, em ampla variedade de materiais residuais. Em termos de instituições de ensino e pesquisa brasileiras, a necessidade de implantação de programas de gerenciamento de resíduos químicos passou a ser contemplada no final dos anos 80. Uma nova abordagem dos resíduos químicos começou a tomar forma, com o objetivo de propor novas e desafiadoras soluções, levando-se em conta a necessidade de buscar uma alternativa para evitar e minimizar a geração de resíduos (ALBERGUINI et al., 2005). Para implantar um programa de gerenciamento de resíduos deve-se contemplar dois tipos de resíduos: o ativo, gerado continuamente e fruto das atividades rotineiras dentro da unidade geradora, ou seja, o principal alvo de qualquer programa de gerenciamento; e o passivo, que compreende todo resíduo estocado, via de regra não caracterizado, aguardando destinação final. O passivo inclui desde restos reacionais, passando

13 15 por resíduos sólidos, até frascos vazios e frascos de reagentes lacrados, mas com rótulo danificado ou data de validade já vencida (JARDIM, 1998). É necessário colocar uma ordem de prioridade nas ações que visam minimizar ou mesmo eliminar alguns dos resíduos produzidos num laboratório, pois é a figura do mérito dentro de qualquer programa de gerenciamento de resíduos. Em termos gerais, a hierarquia das atividades de um programa de gestão de resíduos nada mais é do que uma série de atitudes, as quais são apresentadas numa seqüência decrescente de prioridade na figura 3. MAIS DESEJÁVEL Prevenir a geração Minimizar a geração Reaproveitar Tratar Dispor Figura 3. Escala de prioridades a serem seguidas em um programa de gerenciamento de resíduos (TAVARES e BENDASSOLLI, 2005) Levantamento de Dados dos Resíduos Gerados na Unidade Ao longo dos anos de atividades, as unidades de ensino e pesquisa acumulam uma série de resíduos biológicos, químicos e radioativos de diferentes graus de risco. Infelizmente, a grande maioria desses resíduos perde a sua rastreabilidade ao longo do tempo. Essa falta de rastreabilidade dificulta excessivamente qualquer ação local que tenha

14 16 como objetivo identificar e eventualmente, reaproveitar esses resíduos. Portanto, é necessário o levantamento de todo o resíduo ativo e passivo gerado nos laboratórios da instituição, visando dessa maneira um reconhecimento da situação e eventual adequação ou implementação de conduta, por exemplo, locais para armazenamento provisório dos resíduos, aquisição de sistemas e local para tratamento de resíduos, conscientizar e treinar pessoal na Universidade e na comunidade para a gestão de resíduos perigosos (SOUZA et. al, 2005) Minimização da Quantidade de Resíduos Entende-se por minimização uma série de atitudes que em conjunto diminuem a quantidade de resíduos perigosos gerados e\ou reduzem a sua toxicidade. A redução na geração de resíduos beneficia a todos através da diminuição na geração de resíduos, redução da insalubridade do local de trabalho e prevenção da poluição. Essas atitudes podem ser: Substituição de processos experimentais em macro escala para micro escala; Substituição de reagentes por outros menos tóxicos; Normalmente, os experimentos são desenvolvidos em processos de macro escala, com pouca conscientização e planejamento sobre o destino final de resíduo gerado. Jardim em 2006 afirma que a maioria dos experimentos em macro escala podem ser substituídos por experimentos em micro escalas e ainda assim atingir o mesmo nível de rigor analítico. Como resultado da mudança dos processos, temos a menor geração de resíduos, menor exposição dos estudantes e pesquisadores aos produtos tóxicos e menor consumo na

15 17 compra de reagentes. A substituição de compostos tóxicos por outro menos tóxico é um importante processo de segurança dos usuários, através da substituição dos reagentes, o resíduo gerado será menos tóxico e o problema para a sua destinação final é menor (American Chemical Society, 2002). Na Tabela 1 estão listados alguns reagentes substitutos de reagentes perigosos. Tabela 1: Reagentes alternativos Reagente perigoso Reagente substituto Exemplo de aplicação Benzeno Xileno ou hexano Solvente em geral Dicromato de sódio Hipoclorito de sódio Reações de oxidação Íon sulfeto Íon hidróxido Teste qualitativo de metais pesados Sulfocrômica Nocromix Limpeza de vidrarias Reaproveitamento de Resíduos Após ter sido feito o máximo possível para minimizar a quantidade e a toxicidade de resíduos gerados, a opção seguinte em um programa de gerenciamento de resíduos químicos é o reaproveitamento dos resíduos (DAVIS et al., 1996). Embora seja possível e prioritário reduzir a quantidade de resíduos gerados durante a produção, eles sempre serão gerados. O desenvolvimento sustentável requer uma redução do consumo de matérias-primas não renováveis. O fechamento do ciclo produtivo, gerando novos produtos a

16 18 partir do reaproveitamento de resíduos, é uma alternativa bastante interessante e viável (ROCHA e JOHN, 2003). De acordo com Tavares e colaboradores em 2005, os processos de reaproveitamento dos resíduos podem ser classificados em três: Reciclagem; Recuperação; Reutilização Reciclagem Reciclagem é um conjunto de técnicas que tem por finalidade aproveitar os detritos e reutilizá-los no ciclo de produção de que saíram. Ela é o resultado de uma série de atividades, pela qual materiais que se tornariam lixo, ou estão no lixo, são desviados, coletados, separados e processados para serem usados como matéria-prima na manufatura de novos produtos (COMPAM, 2006). A palavra reciclagem foi introduzida ao vocabulário internacional no final da década de 80, quando foi constatado que as fontes de petróleo e outras matérias-primas não renováveis estavam e estão se esgotando. Reciclar significa = Re (repetir) + Cycle (ciclo) (AMBIENTE BRASIL, 2006). Os pré-tratamentos rotineiramente exigidos na reciclagem de um resíduo são bem simples, incluindo quase sempre a filtração e a destilação. Dentre os resíduos naturalmente candidatos ao processo de reciclagem, os mais comuns são: Solventes; Combustíveis em geral; Óleos;

17 19 Resíduos ricos em metais, principalmente metais preciosos; Ácidos e bases; Catalisadores. Mas normalmente a prática mostra que em mais de 90% dos casos, a única atividade praticada é a destilação (JARDIM, 2006) Destilação O objetivo da destilação é a separação de um líquido volátil de uma substância não volátil ou, mais usualmente, a separação de dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição (ALBERGUINI et al., 2005). Em termos práticos, quando temos duas ou mais substâncias formando uma mistura líquida, a destilação pode ser um método adequado para purificá-las: basta que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si. A destilação se divide em vários tipos sendo as mais conhecidas a destilação simples e fracionada. A destilação simples é um processo que permite a separação de um líquido de uma substância não volátil (tal como um sólido, p.ex.), ou de outro(s) líquido(s) que possuem uma diferença no ponto de ebulição maior que 80 o C. É um método rápido de destilação, e deve ser usado sempre que possível, é uma técnica rápida, fácil e se respeitado seus limites, eficaz. Em geral, uma simples destilação é insuficiente para a obtenção do grau de separação pretendido, e deve então recorrer-se a um conjunto de sucessivas destilações. Em geral, porém, as sucessivas destilações não são realizadas independentemente, recorrendo-se antes às chamadas colunas de fracionamento, intercaladas entre o balão de destilação e o

18 20 condensador (POMBEIRO, 2003) e a esse processo da-se o nome de destilação fracionada. A destilação fracionada é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor do que 80 o C. Um aparelho mais sofisticado e um pouco mais de tempo são necessários. O objetivo da coluna de fracionamento é criar várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor (UFSC, 2006) Incorporação de Resíduos em Argamassa Do ponto de vista tecnológico, a gama de aplicações possíveis para um resíduo pode ser muito grande. Do ponto de vista ambiental, as alternativas de reciclagem devem permitir em menor impacto ambiental global, ou seja, o impacto da reciclagem deve ser inferior ao somatório dos impactos ambientais da gestão atual do resíduo com o do produto tradicional. A transformação de um resíduo em um produto comercial efetivamente utilizado pela sociedade oferece grandes oportunidades para aumentar a sustentabilidade social e ambiental, mas oferece também significativos riscos ambientais (JOHN e ÂNGULO, 2003). O Brasil ocupa a 6º posição (2,30%) na produção de cimento no mundo, ficando atrás apenas da China (33,84%), Índia (5,58%), Estados Unidos (5,42%), Japão (4,55%) e Coréia do Sul (2,94%). A China destaca-se como o maior produtor mundial, com uma produção de t por ano. No Brasil, atualmente o cimento é um dos materiais mais usados ( t ano -1 ) (ROBERTO, 2001), portanto, a argamassa pode ser considerada como uma matriz promissora para agregar determinados resíduos produzidos em diferentes

19 21 laboratórios, devido a grande quantidade utilizada em nossa sociedade (PASCHOALINO et al., 2006) Reutilização Entende-se por reutilização ou reuso a possibilidade de utilização de um material no estado em que se encontra, sem que para isso seja necessário submetê-lo a qualquer processo (JARDIM, 2006). Reutilizar é voltar a usar um produto de várias maneiras. De acordo com Teixeira em 2000, a reutilização consiste no aproveitamento do resíduo nas condições que é descartado, submetendo-o a pouco ou nenhum tratamento. Temos como exemplo de reutilização, o caso das embalagens tipo PET que podem ser reutilizadas para detergentes Recuperação Recuperar é retirar do resíduo um componente energético de interesse, seja por questões ambientais, financeiras ou ambas concomitantemente (TAVAREZ BENDASSOLI, 2005) Tratamento de Resíduos Nolasco e colaboradores em 2006, afirmam que o tratamento é a penúltima prática a ser realizada nas escalas de prioridades, podendo ser químico, físico, biológico ou térmico. Enquanto o tratamento biológico é o mais recomendado para grandes volumes de

20 22 resíduo, principalmente orgânicos, o que não é o caso de resíduos de laboratório, e o tratamento térmico (freqüentemente a incineração) é considerado dispendioso, os métodos físicos e químicos são os mais promissores Processos Oxidativos Avançados Nos últimos 20 anos, os Processos Oxidativos Avançados (POA) têm merecido destaque devido à sua alta eficiência na degradação de inúmeros compostos orgânicos e custo operacional baixo. Este processo tem se mostrado como uma alternativa no tratamento de águas superficiais e subterrâneas, bem como de águas residuárias e solo contaminado. POA são processos de oxidação que geram radicais hidroxila ( OH), O QUAL É UMA ESPÉCIE altamente oxidante, em quantidade suficiente para provocar a mineralização da matéria orgânica à dióxido de carbono, água e íons inorgânicos. Esses radicais podem ser formados por vários processos que podem ser classificados em sistemas homogêneos ou heterogêneos, conforme a ausência ou a presença de catalisadores na forma sólida, além de poderem estar ou não sob irradiação (DOMENÈCH, 2001 apud TEIXEIRA e JARDIM, 2004). A produção de radical hidroxila a partir de peróxido de hidrogênio envolve a cisão homolítica da molécula de peróxido, o que ocorre com a quebra de uma ligação sigma de elevada energia (48,5 kcal mol -1 ). A energia requerida corresponde a radiação ultravioleta, com comprimento de onda da ordem de 254 nm (Leahy et al., 2000; Chen et. al., 2002 apud TEIXEIRA e JARDIM, 2004). O resultado é a produção de dois mols de radical hidroxila por mol de fótons absorvidos, conforme representado na equação 1. H 2O2 + hν 2 OH (equação 1)

21 23 Os passos seguintes do mecanismo de oxidação compreendem uma série de reações de propagação de radicais livres até a oxidação completa do poluente, que se traduz na sua conversão a moléculas de CO 2 e de H 2 O Disposição dos Resíduos A segregação de resíduos em diferentes correntes ou classes de compatibilidade é outra prática importante na hierarquia de gerenciamento (TAVAREZ et al., 2005). Ao se estocar um resíduo adequadamente identificado e de maneira organizada aumenta-se a segurança dos usuários no laboratório e também facilita a disposição final dos resíduos Identificação e Rotulagem de Frascos de Resíduos A partir de um sistema uniformizado de identificação, as situações de riscos nos procedimentos de segregação de resíduos podem ser atenuadas. O objetivo da rotulagem é fornecer uma mensagem rápida e compreensível para o usuário (SUDA, 2001). O ministério público de São Paulo recomenda que os seguintes itens constem obrigatoriamente nos rótulos de frascos de reagentes ou resíduos: Nome técnico do produto (identificação do produto químico) Identificação do lote de produção Composição. No caso de misturas, indicar as substâncias presentes. Símbolo de Perigo (CEE)

22 24 Frases de Risco (R) Frases de Segurança (S) Nome e número de inscrição do CRQ do responsável técnico Nome, telefone e endereço da empresa responsável pelo produto e/ou por sua distribuição Símbolos e Identificações de Perigo Segundo a Comunidade Européia (CE) Os símbolos de risco são utilizados segundo os critérios de classificação da Comunidade Européia (CE) - Bruxelas São dez símbolos, utilizados com seus respectivos textos de identificação de perigo (SILVA e CARREIRA, 2004), os quais são apresentados na tabela 2.. Tabela 2. Proposta diretiva do Parlamento Europeu e do Conselho da Comunidade Européia relativa à classificação, rotulagem e identificação de substâncias perigosas. Símbolo Classificação Significados E explosivos Substâncias, misturas sólidas, líquidas, pastosas ou gelatinosas que, mesmo na ausência de oxigênio no ar, podem reagir de forma exotérmica, isto é, com liberação de calor, e rápida formação de gases. Sob o efeito de calor e em caso de confinamento parcial, podem explodir. O oxidantes e comburentes Substâncias ou misturas que, em contato com outras, em geral inflamáveis, produzem reação exotérmica (calor externo). F+ extremamente inflamáveis F facilmente inflamáveis Substâncias ou misturas líquidas que tenham ponto de fulgor 19ºC inferior a 0ºC e ponto de ebulição 20ºC inferior ou igual a 35ºC. Substâncias ou misturas que podem aquecer-se e inflamar-se ao ar à temperatura ambiente, sem interferência de qualquer tipo de energia, e substâncias ou misturas gasosas que, a temperatura e pressão normais, sejam inflamáveis ao ar.

23 25 Símbolo Classificação Significados T+ muito tóxicos Substâncias ou misturas que, por inalação, ingestão ou penetração cutânea, ainda que em pequena quantidade, podem provocar a morte ou efeitos agudos ou crônicos. T Tóxicos Substâncias ou misturas que, por inalação, ingestão ou invasão cutânea, ainda que em pequena quantidade, podem provocar a morte ou efeitos agudos ou crônicos. Xn Nocivo C corrosivo Substâncias ou misturas que, por inalação, ingestão ou penetração cutânea, podem provocar a morte ou efeitos agudos ou crônicos. Nesta categoria classificam-se as substâncias sensibilizantes. Substâncias ou misturas que, por contato, podem exercer ação destrutiva dos tecidos. N perigosos ao meio ambiente Substâncias ou misturas que apresentam ou podem representar perigo imediato ou mediato para um ou mais elementos do meio ambiente Frase de Risco e Segurança (R e S) As frase de risco e segurança, também conhecidas como frases R/S, é um sistema de códigos de risco e frases para descrição de compostos químicos perigosos. As frases R/S consistem de frases indicadoras de riscos específicos (frases R), indicado pela letra R, e frases de recomendações de prudência (frases S) indicadas pela letra S. Essas letras são seguidas de uma número, cuja combinação indica uma única frase que possui o mesmo significado em diferentes idiomas. Há ainda a possibilidade de combinações entre frases indicadoras de risco, onde os números (precedidos pela letra R) são separados:

24 26 por um hífen (-), quando se trata de indicações distintas, referentes a riscos (R) específicos, por um traço oblíquo (/), quando se trata de uma indicação combinada, reunindo numa só frase a menção aos riscos específicos O Sistema NFPA 704 O sistema NFPA 704 ou diagrama de Hommel, representa visualmente a informação sobre as três categorias de riscos: Saúde, inflamabilidade e reatividade e outros níveis de periculosidade de cada produto. Também apresenta os riscos especiais como a reação com água e seu poder oxidante. O sistema usa números e cores nos avisos para definir os perigos básicos de um material perigoso. A saúde, inflamabilidade e reatividade estão identificadas e classificadas em uma escala de 0 a 4 dependendo do grau de perigo do produto (DÍAZ,2006) Figura 04. Diagrama de Hommel (SASSIOTTO, 2005)

25 27 2 Objetivos 2.1 Geral: O presente trabalho tem como objetivo apresentar o programa de gerenciamento de resíduos perigosos no Laboratório de Fluorescência e Ressonância Paramagnética da UEL. 2.2 Específicos: Realizar levantamento de todo resíduo passivo e ativo gerado no laboratório; Prevenir e minimizar a geração de resíduos; Buscar métodos para o reaproveitamento, tratamento e armazenamento do passivo e ativo; Segregar os resíduos de forma segura na fonte geradora.

26 28 3 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Resíduos Os resíduos manipulados neste trabalho foram petróleo e derivados em diclorometano, água contaminada com combustíveis fósseis e solo contaminado com petróleo e derivados, todos oriundos das atividades de pesquisa do LAFLURPE. 3.2 PROCEDIMENTOS Levantamento de Dados Realizou-se um levantamento da quantidade e qualidade dos resíduos gerados no LAFLURPE durante os anos de 2005 e primeiro semestre de Armazenamento de Resíduos e Rotulagem O acondicionamento dos resíduos gerados no LAFLURPE é feito em recipientes plásticos ou de vidro, dependendo do tipo de resíduo, devidamente identificados. O volume ocupado pelo resíduo no recipiente nunca ultrapassa 2/3 de sua capacidade. Na área interna do laboratório somente recipientes de 1, 5 e 20 L são armazenados, mas na área externa, devidamente coberta, cercada e sinalizada encontra-se recipientes de 50 e 60 L para armazenagem de resíduos aguardando tratamento ou destinação final.

27 Elaboração de Materiais Informativos Foram elaborados materiais informativos para identificação dos resíduos e normas de segurança, por exemplo, pictogramas, primeiro socorros e outros Tratamento de Diclorometano Residual Processo de Destilação O tratamento de diclorometano contendo petróleo e derivados foi feito por destilação fracionada em duas etapas. A primeira etapa de destilação foi realizada com cerca de 8 L do resíduo a ser tratado, os quais foram colocados em balão de fundo redondo (ebulidor) com capacidade para 12 L. O sistema de fracionamento era composto por uma coluna Vigreux e o sistema de condensação por um condensador, onde o resfriamento foi feito com água de torneira, a qual foi reaproveitada por circulação com o auxilio de uma bomba de aquário. Na segunda etapa de destilação, o diclorometano tratado na etapa 1 de destilação (destilado 1) foi submetido a uma segunda destilação fracionada e logo após o solvente recuperado foi submetido a análise por espectroscopia de fluorescência, absorção no infravermelho, medidas do teor de umidade e peso específico.

28 Análise de Diclorometano Recuperado Análise por Espectroscopia de Fluorescência A análise dos destilados foram realizadas em um espectrômetro de fluorescência Shimadzu RF 5310PC. Espectros de fluorescência na modalidade synchoronous (sincronismos dos monocromadores de excitação e emissão) foram registrados de 300 a 800 nm. A excitação das amostras ocorreu a partir de 280nm com intervalo de 20nm entre excitação e emissão. Foram utilizadas cubetas de quartzo para as análises Análise por Espectroscopia de Absorção no Infravermelho Amostras de diclorometano recuperado e do diclorometano grau PA da marca NUCLEAR foram analisadas por espectroscopia no infravermelho em um aparelho Shimadzu FTIR O espectro de transmitância na região do infravermelho entre 4000 e 400 cm -1 foram obtidos a partir de um filme de diclorometano depositado entre placas de KBr Determinação do teor de água Amostras do diclorometano, destilado 2 e diclorometano grau PA da marca NUCLEAR, foram analisadas pela Cia Cacique de Café Solúvel, em duplicata, em titulador Mettler Toledo modelo Dl - com eletrodo de platina pelo método de Karl Fischer.

29 Determinação da Densidade Determinou-se a densidade do solvente recuperado em um picnômetro de 100mL de capacidade. As determinações foram feitas em triplicatas Tratamento da Água Residuária A água residual foi tratada através de Processos Oxidativos Avançados, em duplicata. Aproximadamente 10L de água residuária contendo derivados solúveis e produtos da degradação de diesel foi tratada com luz solar e peróxido de hidrogênio DEGUSSA (60% em peso) em um tanque retangular de vidro (aquário) com capacidade para 50L. Foram feitas adições de H 2 O 2, durante 90 minutos, em intervalos de 10 minutos, totalizando 167 ml de agente oxidante. Alíquotas da água residuária tratada foram recolhidas após 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 e 90 minutos de exposição para análise por espectroscopia de fluorescência e medida de ph Análise por Espectroscopia de Fluorescência Espectros de fluorescência da água residuária foram feitos na modalidade synchoronous (sincronismos dos monocromadores de excitação e emissão) e foram registrados de 230 a 750 nm. A excitação das amostras ocorreu a partir de 250nm com intervalo de 20nm entre excitação e emissão. Foram utilizadas cubetas de quartzo para as análises.

30 Medida de ph Para as medidas de ph utilizou-se potenciometro OAKTON ph 5 Acorn series com ajuste de temperatura e resolução 0,01 na escala de ph Análise e Tratamento do Solo Residual Antes do tratamento do solo contaminado, foi feita uma avaliação qualitativa e quantitativa do resíduo antes da incorporação do mesmo em argamassa Análise por Espectroscopia de Fluorescência. O solo contaminado com petróleo e derivados, após homogeneização em betoneira, foi submetido a um procedimento de secagem a vácuo, no qual o solo foi espalhado sobre papel filtro em funil de Büchner e submetido à sucção por 90 minutos. Os contaminantes do solo foram extraídos utilizando-se 30g de solo e 100mL de diclorometano, transferidos para um Erlenmeyer de 500mL que foi vedado com camadas de filme plástico para evitar a perda do solvente por volatilização. Agitou-se por 60 minutos e, em seguida, filtrou-se o material em funil comum, armazenando-se o extrato em frasco âmbar, lacrando-se a tampa com filme plástico e armazenando-se em geladeira. Foram, então, posteriormente realizadas leituras no espectrofluorimetro, dos extratos com volumes normalizados a 100 ml, obtendo-se espectros de fluorescência com faixa de excitação iniciando em 230nm e faixa de emissão de 250 a 800 nm.

31 Análise Cromatográfica em Fase Gasosa Foi feita uma extração em diclorometano a partir do solo residual, de acordo com o Method EPA 3550B. A análise do extrato foi realizado por cromatografia em fase gasosa e detecção por ionização em chama (CG-DIC) de acordo o (Method EPA 8100) Incorporação em Argamassa e Teste de Lixiviação O solo residual foi adicionado a massa para confecção dos corpos de prova de argamassa nos percentuais de 5%, 10% e 15% em relação ao peso total da massa de argamassa utilizado no processo de incorporação. Os corpos de prova com aproximadamente 4,5 cm de altura, foram colocados em recipientes de plástico, previamente lavados com HNO 3 10% contendo 180 ml de água Milli-Q. Os recipientes foram armazenados e a partir desta data foram feitas análises da fase aquosa durante 10 meses em intervalos de 30 dias por espectroscopia de fluorescência. O teste de lixiviação foi feito com amostras em duplicata. Figura 6. A esquerda, os blocos de argamassa e a direita os corpos de prova em recipiente plástico para o teste de lixiviação.

32 Análise por Espectroscopia de Fluorescência da Água de Teste de Lixiviação Espectros de fluorescência da fase aquosa usada nos testes de lixiviação dos blocos de argamassa contendo solo residual foram obtidos na modalidade synchoronous (sincronismos dos monocromadores de excitação e emissão) e foram registrados de 230 a 750 nm. A excitação das amostras ocorreu a partir de 250nm com intervalo de 20nm entre excitação e emissão. Foram utilizadas cubetas de quartzo para as análises.

33 35 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 Levantamento de Dados A figura 8 apresenta a porcentagem de resíduos armazenados no LAFLURPE até o primeiro semestre de Outros 8% Solo contaminado com petróleo e derivados 11% Água Residual 36% Diclorometano com petróleo e derivados 45% Figura 7. Porcentagem de resíduos passivos armazenados no LAFLURPE desde sua fundação até o primeiro semestre de No laboratório são gerados basicamente três tipos de resíduos, sendo possível destacar os resíduos de petróleo e derivados em diclorometano e água residual, os quais são gerados em maior quantidade, sendo esses alvos principais em um programa de gerenciamento de resíduos. Os resíduos classificados como outros se enquadram nos descartes

34 36 em pequena quantidade e de variedade de composição muito diferentes, ou os quais apresentam métodos de tratamento não avaliados até o momento. O levantamento do resíduo ativo foi feito mediante a verificação do tipo de experimentos no laboratório e da quantidade de resíduo gerado mensalmente (tabela 03). Tabela 3. Principais resíduos gerados no LAFLURPE até o primeiro semestre de Resíduos Petróleo e Derivados em Diclorometano Petróleo e Derivados em Água Solo e Sedimentos com petróleo Quantidade /mês 12 L 10 L 5 Kg 4.2 Desenvolvimento de rótulos A identificação dos resíduos foi feita por meio de rótulos identificados com pictogramas, frases de risco e segurança e do diagrama de Hommel (figura 9). Para o preenchimento do Diagrama, identificação através de pictogramas e consulta das frases R/S, foi realizada uma busca nos sites de universidade internacionais ou livros que contenham fichas MSDS (Material Safety Data Sheet), ou também chamados de FISPQ (Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico), nas quais a classificação de cada produto químico pode ser encontrada. Um site que possui um grande número de fichas MSDS é o onde os produtos químicos podem ser consultados através de uma busca por seus respectivos nomes em inglês.

35 37 Figura 8. Rótulo informativo de frascos de resíduos químicos do LAFLURPE Além do Diagrama de Hommel, o rótulo era preenchido com o nome do principal constituinte e todos os componentes do resíduo, mesmo aqueles em concentrações muito baixas. Informações como: nome do responsável, procedência do material e data são de grande importância para uma precisa caracterização e rastreamento. Há ainda algumas regras que foram seguidas, como descrito abaixo, para a realização correta de uma rotulagem e identificação de produto ou resíduo. 1. A etiqueta foi colocada no frasco antes de inserir o resíduo químico; 2. Abreviações e fórmulas não foram permitidas; 3. O Diagrama foi completamente preenchido, ou seja, os 3 itens (risco à saúde, inflamabilidade e reatividade);

36 38 5. A classificação do resíduo priorizou o produto mais perigoso do frasco, mesmo que este estivesse em menor quantidade. A figura 9 apresenta os frascas de armazenamento de resíduos do LAFLURPE devidamente identificados. Figura 9. Frascos para armazenamento de resíduos devidamente identificados 4.3 Elaboração de Material Informativo Critérios rígidos devem ser seguidos para armazenar produtos químicos em grandes quantidades. Deve-se levar em conta que os produtos químicos podem ser: voláteis, corrosivos, oxidantes, redutores, tóxicos e explosivos (CENA, 2006) e serem incompatíveis entre si, podendo causar acidentes quando não respeitada as suas características e incompatibilidades. Assim sendo, foram confeccionados cartazes informativos (tabela 4) sobre a compatibilidade de resíduos químicos. No ato da geração dos resíduos no laboratório, se não houver a correta identificação torna-se inviável as demais etapas da gestão, principalmente porque obriga a

37 39 realização de um oneroso procedimento de caracterização desses resíduos (JARDIM, 1998). O resíduo passivo do LAFLURPE foi caracterizado seguindo as orientações listadas na tabela 5. Foi também elaborado um material informativo contendo o significado dos pictogramas e as precauções com os resíduos e reagentes químicos que apresentassem esses pictogramas em seus coletores. Todos os materiais informativos foram confeccionados na forma de cartazes impressos na gráfica da UEL e distribuídos em todos os laboratórios geradores de resíduos químicos no Campus da UEL. Tabela 4. Modelo do cartaz de incompatibilidade de resíduos químicos (JARDIM, 1998). SUBSTÂNCIAS INCOMPATÍVEL COM Acetileno Ácido Acético Ácido Nítrico Ácido Oxálico Ácido Perclórico Amoníaco Amônio Nitrato Anilina Carvão Ativo Cloro, bromo, flúor, cobre, prata, mercúrio Óxido de cromo IV, ácido nítrico, ácido perclórico, peróxidos, permanganato, anilina, líquidos e gases combustíveis. Ácido acético, anilina, líquido e gases combustíveis Prata, sais de mercúrio Anidrido acético, álcoois, papel, madeira, clorato de potássio, perclorato de potássio Mercúrio, hipoclorito de cálcio, iodo, bromo Ácidos, metais em pó, substâncias orgânicas ou combustíveis finamente divididos Ácido nítrico, peróxido de hidrogênio Hipoclorito de cálcio, oxidantes

38 40 Cianetos Cloratos Cobre Cromo IV Óxido Hidrocarbonetos Hidrogênio Peróxido Líquidos inflamáveis Mercúrio Metais Alcalinos Permanganato de Potássio Ácidos Sais de amônio, ácidos, metais em pó, enxofre Acetileno, peróxido de hidrogênio Ácido acético, naftaleno, glicerina, líquidos combustíveis. Flúor, cloro, bromo, peróxido de sódio Cobre, cromo, ferro, álcoois, acetonas, substâncias combustíveis Nitrato de amônio, peróxido de hidrogênio, ácido nítrico, peróxido de sódio, halogênios Acetileno, amoníaco Água, tetracloreto de carbono, halogênios Glicerina, etilenoglicol, ácido sulfúrico RESÍDUOS COMPATÍVEIS NÃO GERAM GASES, CALOR EXCESSIVO, EXPLOSÕES OU REAÇÕES VIOLENTAS.

39 41 PROTOCOLO DE CARACTERIZAÇÃO DE RESÍDUOS QUÍMICOS NÃO-IDENTIFICADOS Testes realizados após separar uma pequena alíquota (~1 g) que seja representativa do resíduo. TESTE A SER REALIZADO PROCEDIMENTO A SER SEGUIDO Reatividade com água Adicione uma gota de água e observe se há a formação de chama, geração de gás, ou qualquer outra reação violenta. Presença de cianetos Adicione uma gota de cloroamina-t e uma gota de ácido barbitúrico / piridina em 3 gotas de resíduo. A cor vermelha indica teste positivo. Presença de sulfetos Na amostra acidulada com HCl, o papel embebido em acetato de chumbo fica enegrecido quando na presença de sulfetos. ph Usar papel indicador ou phmetro. Resíduo oxidante A oxidação de um sal de manganês (II), de cor rosa claro, para uma coloração escura indica resíduo oxidante. Resíduo redutor Observa-se a possível descoloração de um papel umedecido em 2,6-dicloro-indofenol ou azul de metileno. Inflamabilidade Enfie um palito de cerâmica no resíduo, deixe escorrer o excesso e coloque-o na chama. Presença de halogênios Coloque um fio de cobre limpo e previamente aquecido ao rubro no resíduo. Leve à chama e observe a coloração: o verde indica a presença de halogênios. Solubilidade em água Após o ensaio de reatividade, a solubilidade pode ser avaliada facilmente. Tabela 5. Cartaz de protocolo de caracterização de resíduos químicos não-identificados (JARDIM, 1998)

40 RECUPERAÇÃO DO DICLOROMETANO Determinação do teor de Água e Densidade A maioria dos hidrocarbonetos halogenados é tóxica. A baixa solubilidade em água e alta toxicidade fazem que com que até mesmo traços dessas substâncias sejam inaceitáveis no sistema de esgoto. Estes compostos quando utilizados como solventes podem ser recuperados por destilação (SILVA e CARREIRA, 2004). O objetivo da destilação foi a separação de um líquido volátil de uma substância menos volátil. Após uma primeira etapa de destilação, observou-se no solvente clorado recuperado, a presença de duas fases, proveniente da mistura não homogênea de água com diclorometano. Para a remoção da água no diclorometano, submeteu-se o produto da primeira destilação (destilado 1) à uma segunda etapa de destilação. Os resultados do teor de água e da densidade do diclorometano recuperado, após a segunda destilação, são apresentados na tabela 6, onde são encontrados também os dados referentes ao teor de água e densidade do diclorometano PA da marca NUCLEAR. Tabela 6. Resultados de densidade e teor de água em diclorometano Diclorometano PA Destilado 2 Densidade 1,32 1,31±0,01 Umidade 3,01% 2%

41 Análise Espectroscópica do Solvente Recuperado Os espectros de fluorescência obtidos a partir de amostras de diclorometano (destilado 1 e destilado 2) estão apresentadas na figura Intensidade Relativa Destilado 1 Destilado 2 Diclorometano PA Comprimento de Onda (nm) Figura 11. Espectros de fluorescência das amostras de diclorometano recuperado por destilação fracionada realizada em duas etapas. A fluorescência no destilado 1 decorre da presença de hidrocarbonetos monoaromáticos e traços de poliaromáticos. Após a segunda etapa de destilação, o solvente apresentou fluorescência abaixo do limite de detecção do espectrofluorimetro. A diminuição na fluorescência pode estar ocorrendo devido a volatilização de alguns componentes inicialmente presentes no destilado 1. O diclorometano recuperado foi também analisado por espectroscopia de absorção no infravermelho (figura 12 e tabela 7).