GUIA DE PROCEDIMENTOS PARA AULAS PRÁTICAS
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- Ilda Rodrigues Covalski
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1 QUÍMICA GERAL BIOLOGIA NOTURNO 1º S/2015 GUIA DE PROCEDIMENTOS PARA AULAS PRÁTICAS Professoras: Juliana S. de Paiva Lunardi Luciane Mie Kawashima
2 2 Objetivo: Estudo de técnicas básicas de laboratório de Química, valorizando as relações prática-teoria e a linguagem química. Organização: Os experimentos serão realizados por equipes de alunos organizadas pelo professor responsável. Para realizar as atividades, todas as regras de trabalho em laboratório deverão ser seguidas. Regras Gerais do Laboratório: Não é permitido comer ou fumar no laboratório. É obrigatório o uso de avental de algodão de manga comprida, calça comprida, sapato fechado ou tênis e óculos de proteção. Materiais como mochilas e outros pertences pessoais não devem ser trazidos para o laboratório. Caso eles sejam deixados no laboratório, são de inteira responsabilidade do aluno. Os materiais necessários para o experimento já estarão sobre as bancadas no início das aulas. Confira estes materiais e caso haja irregularidade comunique ao técnico de laboratório ou ao professor. Caso ocorra quebra do material, este deverá ser comunicado ao professor. Caso necessite de material ou equipamento extra, solicite-o ao técnico. Este material deve ser devolvido limpo logo após a sua utilização. Após o experimento todos os materiais devem estar limpos e deixados no mesmo local onde foram encontrados. Todos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com cuidado e devolvidos ao local apropriado, imediatamente após o seu uso. Qualquer equipamento extra só pode ser utilizado com aprovação do professor. Tenha muito cuidado no uso das balanças. Limpe imediatamente qualquer derramamento de reagentes. Em caso de dúvida sobre algum reagente ou equipamento consulte, com antecedência, os professores responsáveis. O descarte de resíduos deve ser feito de forma correta. Serão dadas as informações adicionais em cada experimento.
3 3 EXPERIÊNCIA N o 1: APRESENTAÇÃO DE VIDRARIA E TÉCNICAS DE LABORATÓRIO OBJETIVOS: - Identificar o material de laboratório, bem como sua utilidade. - Utilizar técnica adequada ao manuseio do material básico de laboratório. MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO Tubo de ensaio: usado em reações químicas, principalmente em testes de reação. Béquer: usado para aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc. Erlenmeyer: usado para titulação e aquecimento de líquidos. Balão de fundo chato: usado para aquecimento e armazenamento de líquidos. Balão de fundo redondo: usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases. Proveta: usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. Pipeta volumétrica: para medir volumes fixos de líquidos. Pipeta graduada: usada para medir volumes variáveis de líquidos. Funil analítico: usado em transferências de líquidos e filtrações de laboratório. Bico de Bunsen: usado em aquecimentos de laboratório. Tripé: usado para sustentar a tela de amianto. Cadinho de Porcelana: usado para aquecimento à seco (calcinações). Triângulo de Porcelana: usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos no bico de Bunsen. Estante para tubos de ensaio: suporte de tubos de ensaio. Funil de decantação: usados para separação de líquidos imiscíveis. Almofariz e Pistilo: usados para triturar e pulverizar sólidos. Vidro de relógio: usado para cobrir béqueres em evaporações, pesagens e fins diversos. Dessecador: usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. Bureta: usada para medidas precisas de líquidos e em análises volumétricas. Pisseta: usada para os mesmos fins do frasco lavador. Balão Volumétrico: usado para preparar e diluir soluções. Kitassato e Funil de Buchner: usado em conjunto para filtrações a vácuo. Bagueta ou Bastão de vidro: usada para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros fins. Condensadores: usados para condensar os gases ou vapores na destilação. Espátulas: usadas para transferência de substâncias sólidas. TÉCNICAS DE LABORATÓRIO MANUSEIO DE SÓLIDOS 1. Para retirar um sólido, na forma de pó ou grânulos, de um frasco é utilizada uma espátula limpa, para evitar contaminações. Se o frasco tiver boca estreita, impossibilitando a introdução de uma espátula, deve ser feita em primeiro lugar, uma transferência do sólido para um pedaço de papel ou para um recipiente de vidro. 2. Após o uso, feche bem o frasco para evitar a contaminação do reagente através da entrada de poeira ou umidade. Balanças 1. Nunca colocar reagentes, amostras, etc, diretamente no prato da balança. Usar um pesa-filtro, vidro de relógio ou papel apropriado para pesagem.
4 4 2. Ao acabar de usar verificar se a balança e redondezas estão limpas. Retirar qualquer material derramado. A maioria dos reagentes é capaz de corroer pratos de balança, superfícies pintadas, bancada. TRANSFERÊNCIA QUANTITATIVA DE MATERIAL 1. Lembrar que numa transferência quantitativa todo o material deve ser transferido. Não pode haver perdas. 2. Transferência de líquidos: usar o bastão de vidro para guiar o líquido. Lavar o recipiente anterior e o bastão com pisseta. 3. Transferência de sólidos: assegurar-se que nenhum grão de material ficou retido no recipiente anterior. Se necessário, usar um pincel. Para pesagens, empregar um papel não aderente tal como papel manteiga, por exemplo. MANUSEIO DE LÍQUIDOS 1. Ao transferir um líquido, evite que o mesmo escorra externamente, danificando o rótulo de identificação, impedindo assim, a leitura do nome da substância; 2. Antes de derramar um líquido, incline o frasco de modo a molhar o gargalo, o que evitará que o líquido escoe bruscamente. Ao verter líquidos em um recipiente utilize um funil ou um bastão de vidro pelo qual o líquido escorrerá; 3. Em nenhuma circunstância coloque bastões de vidro, pipetas ou quaisquer outros materiais dentro de frascos de reagentes. Para pipetar, transferir uma porção para um frasco limpo e seco, e a partir deste efetuar a operação; 4. Não retorne líquidos não utilizados ao frasco de reagente. Retirar o mínimo necessário e o excesso coloque em um frasco separado para futuros usos ou para ser recuperado; 5. Não coloque líquidos aquecidos dentro de frascos volumétricos, pois o processo de expansão/contração, devido ao aquecimento seguido de resfriamento, altera a calibração desses frascos.
5 AQUECIMENTO DE SUBSTÄNCIAS Os utensílios mais comuns utilizados no aquecimento de substâncias são: bico de Bunsen, chapa aquecedora e manta aquecedora. Alguns cuidados gerais devem ser observados quando da realização de aquecimento de substâncias: 1. Não utilize uma chama para aquecer substâncias inflamáveis; 2. Não aqueça substâncias em frascos volumétricos; 3. Iniciar sempre o aquecimento de forma branda, intensificando-o depois de alguns segundos; 4. Ao aquecer líquidos em tubos de ensaio, não aqueça o fundo do tubo. Posicione a chama na altura do nível do líquido. Use uma pinça de madeira para segurar o tubo. Não volte a boca do tubo de ensaio em sua direção ou na direção de seus colegas. 5. Terminado o uso de gás, verifique se todos os registros estão devidamente fechados, evitando assim o perigo de escape. 5
6 6 EXPERIÊNCIA N o 2: VOLUMETRIA MEDIDAS E ERROS INTRODUÇÃO É de fundamental importância um laboratorista certificar-se de que todo o material por ele utilizado corresponde exatamente ao especificado (volume nominal). Mas é importante salientar que não adianta um aparelho volumétrico de boa procedência e estar rigorosamente calibrado se o analista não sabe manuseá-lo. Neste experimento iremos trabalhar com alguns possíveis erros cometidos em uma medida volumétrica e procurar entender o que pode caracterizar um erro humano, ou um erro do próprio aparelho volumétrico. A técnica que iremos utilizar consiste em: Lavar adequadamente o material (você já vai encontrar limpo); Determinar a massa de água referente ao volume do aparelho e/ou o volume pré-determinado a ser medido em uma balança analítica; Encontrar a densidade (µ) da água em relação à temperatura ambiente na tabela 01; Calcular os volumes pré-determinados utilizando a expressão da densidade: Sabendo que: µ = densidade. m = massa. V = volume.
7 7 PROCEDIMENTO Realizar este procedimento, no mínimo, em duplicata; Os cálculos deverão ser com no mínimo 4 significativos; 1) Medir a temperatura ambiente: 2) Determinar a massa do material volumétrico de vidro seco, e quando for necessário utilizar um béquer de 100mL seco para recolher o volume: (m1); Lembre-se: se você não quebrar, a massa inicial sempre será a mesma!!! 3) Medir o volume e/ou transferir o volume pré-determinado tabela 02, sem pressa, para o béquer e determinar a sua massa (m2) ; 4) Calcular a massa de água: mágua m2 m1; 5) Consultar a tabela 01, e determinar a densidade da água em g/ml; 6) Utilizar a expressão do cálculo de densidade e calcular o volume real medido nos aparelhos volumétricos da tabela 02; TABELA 2 Volumes a serem medidos Vidraria Béquer 100mL Erlenmeyer 250mL Proveta 25mL Bureta 50mL Pipeta graduada 10mL Pipeta vol. de 10mL Volumes 50 ml 150 ml 17,5 ml 3,5 ml 22,7 ml 3,5 ml 10mL QUESTIONÁRIO 1. Como deve ser realizada a limpeza de vidraria utilizada em análise quantitativa? Quais os erros que podem resultar de uma limpeza inadequada? 2. Qual a diferença entre um material volumétrico TD e TC? O que significam essas siglas? 3. A pipeta é um material volumétrico TD ou TC? 4. O que é menisco? Como deve ser observado para evitar erro em análise quantitativa? 5. Por que é necessário calibrar material volumétrico em análise quantitativa? 6. Por que é preciso esperar alguns segundos após o escoamento do líquido antes de terminar a medida do volume com uma pipeta?
8 8 EXPERIÊNCIA N o 3: MEDIDA DA DENSIDADE DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS OBJETIVO Determinação da densidade de amostras e posteriormente comparar os resultados obtidos e as densidades conhecidas dos materiais. DENSIDADE DE SÓLIDOS PROCEDIMENTO A) Método Proveta - Pese a amostra e anote sua massa. - Com o auxílio de uma pisseta, coloque água destilada na proveta até aproximadamente 15 ml. Ajuste o menisco e anote o volume. - Introduza a amostra na proveta (sugestão: incline a proveta num ângulo de aproximadamente 30 ao introduzir a amostra, para evitar o impacto entre a amostra e o fundo da proveta e para impedir que parte da água destilada espirre para fora) - Anote o novo volume. (sugestão: anote o novo volume após bater levemente na lateral da proveta algumas vezes para eliminar bolhas de ar que eventualmente tenham ficado retidas na superfície da amostra). - Meça a diferença entre o volume inicial e o volume final, esta medida fornecerá o volume da amostra. - Com os resultados obtidos acima, calcule a densidade da amostra. - Compare a densidade calculada para a amostra com a Tabela Repita a operação para as demais amostras, anotando os valores encontrados para cada uma delas na Tabela 1.2. Tabela Densidades aproximadas de algumas substâncias [8] Substância d/(g cm -3 ) Substância d/(g cm -3 ) Substância d/(g cm -3 ) Álcool 0,79 Ouro 19,3 Porcelana 2,4 Alumínio 2,7 Ferro 7,9 Prata 10,5 Latão 8,4 Mercúrio 13,6 Aço Inoxidável 7,9 Cobre 8,9 Chumbo 11,4 Água 1,0 Vidro 2,6 Platina 21,4 Estanho 7,26 Tabela Resultados referentes à determinação da densidade de sólidos Amostra Massa/g V. Inicial/mL V. Final/mL V. Desloc./mL d/(g ml -1 ) Chumbo..... Alumínio..... Cobre..... Parafina QUESTÃO: Como varia a densidade dos elementos químicos na Tabela Periódica?
9 9 DENSIDADE DE LÍQUIDOS (Etanol) PROCEDIMENTO A) Método Proveta Pese a proveta de 25mL em uma balança e anote sua massa. Adicione 25mL de etanol e determine sua massa. Faça os cálculos da densidade. B) Método - Densímetro Em uma proveta de 250 ml, mergulhe o densímetro com densidade apropriada e faça a leitura da densidade. C) Método Picnômetro Aferição de um picnômetro: 1. Determine a massa do picnômetro vazio. 2. Retire a tampa do picnômetro, encha com água destilada, tampe-o, enxugue a água transbordada e determine a massa do conjunto. 3. Com a massa e a densidade da água, determine o volume do picnômetro. Medida de densidade: 1. Após a determinação do volume do picnômetro, esvazie-o. 2. Acondicione com o etanol e então encha com etanol, tampe-o, enxugue e determine a massa do conjunto. 3. Faça os cálculos para encontrar a densidade do etanol. QUESTÃO: Avalie os métodos para determinação da densidade do etanol quanto a sua precisão.
10 10 EXPERIÊNCIA N o 4: ESTUDO DO BICO DO BUNSEN E O TESTE DA CHAMA INTRODUÇÃO A chama é a combustão de um gás. O fenômeno da combustão ou queima é a reação de uma substância qualquer com oxigênio. Assim, para que exista fogo são necessários três elementos: Combustível - É todo corpo capaz de alimentar o fogo. Ex.: madeira, papel, tinta, algodão, etc. Comburente - É o elemento químico existente na atmosfera que alimenta o processo de combustão (alimenta a reação química de oxidação). Ex.: oxigênio Calor - É a condição favorável causadora da combustão. a) Zona redutora: é a parte interna, azul, formada pelo gás não queimado. É a zona menos quente da chama, também chamada zona fria. b) Zona oxidante: é a parte externa, quase invisível, também denominada de zona quente. Nesta zona, os gases entram em contato com o oxigênio, ocorrendo então a combustão. Entre essas duas regiões, há um ponto quente (o mais quente da chama) que é uma zona luminosa e brilhante, onde ocorre a maior parte da combustão. 1. Teste de Chama - Átomos que emitem luz MATERIAIS - bico de Bunsen; - pinça de madeira - clips - fósforo - soluções: LiCl, KCl, CuCl 2, BaCl 2, SrCl 2, CaCl 2, NaCl, HCl (6,0M) Procedimento: 1 Parte: - Observar as diversas partes do bico de gás de laboratório. - Para acender o bico de gás, segurar um fósforo aceso um pouco acima e ao lado da extremidade do tubo. - Acender o bico de Bunsen com a entrada de ar fechada e observar a chama obtida. - Abrir, lentamente, a entrada de ar e observar as modificações.
11 - Ajustar a chama com a quantidade de ar e gás, de modo a obter uma chama com as características da figura acima. - Colocar um palito de fósforo numa chama luminosa (chama amarela) e outro em uma chama não luminosa (chama azulada). Em qual delas o palito queima mais rapidamente? Discuta por que. 2 Parte: Prenda cada clipe aberto com a pinça de madeira e faça um pequeno gancho na outra extremidade. Acenda o bico de Bunsen de maneira a produzir uma chama azul observada contra um anteparo negro. O fio deve ser limpo aquecendo-o ao rubro na chama e, em seguida, mergulhando-o numa solução de ácido clorídrico. Repetir várias vezes o procedimento até que o fio, quando aquecido, não apresente coloração nenhuma à chama. Mergulhe o fio em água e em seguida em um dos sais. Coloque-o na chama e observe a coloração da chama. Complete a tabela abaixo, com suas observações. 11 Análise de resultados: Por que estes sais emitiram colorações? Explique.
12 EXPERIÊNCIA N o 5: FORÇAS INTERMOLECULARES 12 OBJETIVO Observar a miscibilidade de alguns materiais e compreender que esta propriedade macroscópica é resultado de interações microscópicas, as forças intermoleculares. PROCEDIMENTO PARTE A Colocar água em um tubo até 1/3 de seu volume e adicionar uma ponta de espátula de sal de cozinha. Agitar bem. Observar se os materiais se misturam ou não e anotar na tabela. Repetir o procedimento anterior com cada material da Tabela 1. A cada material da primeira coluna colocado até 1/3 do volume do tubo, adicionar uma quantidade menor do material indicado na segunda coluna. Agitar bem e anotar na tabela se eles se misturam ou não. Tabela 1. Dissolução de alguns materiais. Materiais colocados no tubo de ensaio (1/3 do volume) Materiais adicionados ao material do tubo de ensaio (gotas ou ponta de espátula) Água Sal de cozinha Água Óleo de soja Água Vinagre Água Tolueno Óleo de soja Sal de cozinha Óleo de soja Vinagre Óleo de soja Tolueno Vinagre Sal de cozinha Vinagre Tolueno Tolueno Sal de cozinha Misturamse? QUESTÕES: Classificar os materiais testados quanto á dissolução em água, dividindo-os em dois grupos. Quais os materiais conseguiram dissolver o sal de cozinha? Considerando que o sal de cozinha é uma substância iônica, que diferença pode existir entre os dois grupos de materiais? Ocorre ou não dissolução entre os materiais do mesmo grupo de sua classificação? E entre os dos grupos diferentes? PARTE B Colocar 50 ml de álcool em uma proveta de 100 ml. Colocar 50 ml de água na outra proveta de 100 ml. Transferir a água para a proveta que contém o álcool e agitar o sistema com o bastão. QUESTÃO: Como explica-se o fato de o volume final do sistema ser menor que 100mL?
13 EXPERIÊNCIA N o 6: SOLUBILIDADE DE NITRATO DE POTÁSSIO 13 OBJETIVO Construir a curva de solubilidade de um sal. PROCEDIMENTO 1. Pesar a quantidade de nitrato de potássio que será atribuída pelo professo e transferir para um tubo de ensaio limpo e seco. 2. Adicionar 10mL de água destilada ao tubo de ensaio. 3. Aquecer cuidadosamente a mistura, em banho, não permitindo que espirre para fora do tubo de ensaio. Quando todo o sólido estiver dissolvido, cessar o aquecimento, colocar o termômetro na solução e deixar esfriar. 4. Agitar cuidadosamente a solução com o termômetro Atenção: O bulbo do termômetro é bastante frágil!!! 5. Anotar a temperatura no instante em que for possível observar o início da cristalização do sal. Caso não haja cristalização quando a solução atingir a temperatura ambiente, colocar o tubo de ensaio num béquer com água gelada. Prosseguir com a agitação e observar atentamente até que os cristais comecem a se formar. 6. Anotar a temperatura em que a formação de cristais do sal pode ser visualizada e construir uma tabela com os resultados dos demais alunos. Tratamento de resultados: 1. Construa, com todos os dados, uma curva de solubilidade (massa de KNO 3 (g) X temperatura) 2. Discuta como a temperatura afetou a solubilidade do sal.
14 EXPERIÊNCIA N o 7: REAÇÃO E TRANSFORMAÇÃO 14 INTRODUÇÃO Se considerarmos uma reação química como uma transformação que quebra ou forma ligações entre átomos, então, quase todas as transformações que observamos, envolvem reações químicas. As observações experimentais servem como fonte para muitas idéias na ciência. Na nossa tentativa de descobrir as condições necessárias para que as reações químicas possam ocorrer, vamos considerar as experiências a seguir. PROCEDIMENTO 1º Ensaio Coloque uma lâmina de zinco num tubo de ensaio com sulfato de cobre II e observe por alguns minutos. 2º Ensaio Coloque em um tudo de ensaio solução de sulfato de cobre II e mergulhe um pedaço de esponja de aço (o aço é constituído principalmente por ferro) e observe. 3º Ensaio Coloque pequena porção de solução de nitrato de prata num tubo de ensaio, e a seguir coloque algumas gotas de acido clorídrico diluído e observe. 4º Ensaio Coloque uma pequena porção de solução de cloreto de mercúrio I num tubo de ensaio e a seguir coloque algumas raspas de cobre metálico e observe 5º Ensaio Coloque uma pequena porção de ácido sulfúrico diluído, em um tubo de ensaio e em seguida junte uma tira de magnésio e observe. Teste o gás liberado, com a chama de um palito de fósforo. 6º Ensaio Coloque um pequeno pedaço de papel alumínio num tubo de ensaio contendo ácido clorídrico e observe. 7º Ensaio Coloque uma pequena porção de sulfato férrico num tubo de ensaio, junte algumas gotas de tiocianato de amônio e observe. 8º Ensaio Coloque um pequeno filamento de cobre num tubo de ensaio e em seguida junte ácido nítrico diluído. Levar à capela, aquecer e observar. Teste o gás liberado com a chama de um palito de fósforo. Tratamento de resultados: Escrever todas as equações químicas envolvidas no processo.
15 EXPERIÊNCIA N o 8: IDENTIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS ATRAVÉS DE REAÇÕES 15 PROCEDIMENTO 1.Construa a tabela abaixo para anotar suas observações: F E D C B A B C D E 1) Tome cinco tubos de ensaio limpos e identifique-os por A, B,C, D, e E, coloque em cada um deles 3 ml da solução correspondente. A seguir, junte a cada tubo 3 ml da solução F e agite-o vigorosamente; observe se o conteúdo do sistema sofre alguma alteração. Anote-a. 2) Tome quatro tubos de ensaio limpos e identifique-os por A, B,C e D, adicione a cada um deles 3 ml da solução correspondente. A seguir, coloque 3 ml da solução E em cada um e agite-o vigorosamente; observe se o conteúdo do sistema sofre alguma alteração. Anote-a. 3) Tome três tubos de ensaio limpos e identifique-os por A, B e C, adicione a cada um deles 3 ml da solução correspondente. A seguir, coloque 3 ml da solução D em cada um e agite-o vigorosamente; observe se o conteúdo do sistema sofre alguma alteração. Anote-a. 4) Tome dois tubos de ensaio limpos e identifique-os por A e B, adicione a cada um deles 3 ml da solução correspondente. A seguir, coloque 3 ml da solução C em cada um e agite-o vigorosamente; observe se o conteúdo do sistema sofre alguma alteração. Anote-a. 5) Tome um tubo de ensaio limpo e identifique-o por A, adicione nele 3 ml da solução A. A seguir, coloque 3 ml da solução B e agite-o vigorosamente; observe se o conteúdo do sistema sofre alguma alteração. Anote-a. ANALISE DE RESULTADOS 1) Anote as características de cor e odor das soluções que lhe foram designadas: Cor Odor A B C D E F 2) Compare sua tabela de interações com a tabela fornecida pelo professor para o seu grupo de substâncias; procure identificá-las orientando-se principalmente pelo número de interações de cada uma.
16 EXPERIÊNCIA N o 9: DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE HIDRATAÇÃO DE UM SAL 16 OBJETIVO Determinar, por aquecimento em cadinho, a quantidade de moléculas de água em sal hidratado, como o CuSO 4.X H 2 O. INTRODUÇÃO Sais hidratados são sais que se apresentam acompanhados por um número definido de moléculas de água, a esta água chamamos água de cristalização ou água de hidratação. O número de água de hidratação é indicado pelos prefixos: mono, di, tri, tetra, etc. Exemplos: CaCl 2. H 2 O = cloreto de cálcio monoidratado MgSO 4.7 H 2 O = sulfato de magnésio heptaidratado Na 2 CO 3.10 H 2 O = carbonato de sódio decaidratado MATERIAIS E REAGENTES Cadinho de porcelana, triângulo de porcelana ou tela de amianto, tripé, bico de gás, dessecador com sílica-gel e CuSO 4 hidratado. PROCEDIMENTO 1. Calcine um cadinho à chama de um bico durante 30 minutos e resfrie até temperatura ambiente. Tare o cadinho com precisão de 0,001 g (m1). 2. Junte aproximadamente 2 g do sal (CuSO 4.X H 2 O) e determine o peso do conjunto (m2). 3. Aqueça o cadinho com o sal sobre um triângulo de porcelana ou tela de amianto usando um bico de gás como fonte de aquecimento (chama fraca) por aproximadamente 30 minutos. Resfrie o cadinho no dessecador até temperatura ambiente e determine o peso do conjunto (m3). REGISTRO DOS RESULTADOS (a) peso do cadinho: m1 =...g (b) cadinho + sal hidratado (CuSO 4.X H 2 O): m2 =...g (c) cadinho + sal anidro (CuSO 4 ): m3 =...g TRATAMENTO DOS RESULTADOS 1. Determine a massa de água evaporada (m água ): m água = m2 - m3 m água =...g 2. Determine a quantidade de matéria (n água ) de água evaporada, lembrando que a massa molar da água vale 18 g/mol: n água = m água /M água n água =...mol 3. Determine a massa do sal anidro (m sal anidro ): m sal anidro = m3 m1 m sal anidro =...g 4. Determine a quantidade de matéria do sal anidro (m sal anidro ): Dado: CuSO 4 = 159,6 g/mol
17 n sal anidro = m sal anidro /M sal anidro n sal anidro =...mol Determine o número de moléculas de água no sal hidratado: X = n água /n sal anidro X =...(número inteiro) 6. Portanto, a fórmula do sal hidratado, CuSO 4.X H 2 O, fica: Para o relatório: 1. Escreva o nome do sal hidratado usado no experimento. 2. Compare os valores experimentais com o valor teórico (CuSO 4.5 H 2 O). Se os valores não forem iguais, explique essa diferença indicando a causa do seu erro experimental. 3. Antes do aquecimento o sal era azul e após o aquecimento, branco. Por quê? 4. Que alteração haveria nos valores de X se o aquecimento não fosse eficiente? 5. Por que o aquecimento dos sólidos deve ser brando e não intenso? 6. Quais as aplicações do sal usado neste experimento?
18 EXPERIÊNCIA N o 10 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 18 Introdução: É uma técnica da Química Analítica de Volumetria Ácido-Base para se determinar a concentração de uma solução aquosa de uma certa base, por meio de uma titulação com uma solução ácida de concentração conhecida ou com uma substância de caráter ácido chamada padrão primário. Material e Reagentes: - Bureta de 50 ml. - Garra de bureta. - Suporte universal. - Béquer de 100 ml. - Funil. - Pisseta. - Balão volumétrico de 100 ml. - Erlenmeyer de 125 ml. - Pipeta graduada de 5 ml. - NaOH p.a. - Biftalato de potássio (C 8 H 5 O 4 K) previamente seco a 110 o C por 3h. - Balança analítica Procedimento: 1. Preparo da solução de NaOH a 0,1 mol/l Dissolver cerca de 1 a 1,25 g de NaOH p.a., isento de carbonato em aproximadamente 50 ml de água num béquer. Aguardar o seu resfriamento e transferir para um balão volumétrico de 250 ml com o auxílio de um funil. Lavar o béquer e o funil com pequenas porções de água destilada, permitindo que as águas de lavagem caiam dentro do balão (esta operação é conhecida como transferência quantitativa). Completar o volume do balão e homogeneizar. Se a solução for armazenada, transferir a solução do balão volumétrico para um frasco de polietileno, pois o hidróxido de sódio possui a propriedade de atacar o vidro. 2. Padronização Pesar cerca de 0,4000 g de biftalato de potássio no erlenmeyer, acrescentar cerca de 50 ml de água destilada e dissolver integralmente. Junte 3 gotas de solução do indicador de fenolftaleína ao conteúdo do erlenmayer e agite. Encha a bureta com a solução de NaOH. Proceda com a titulação, deixando gotejar a solução de NaOH no erlenmeyer e agitando.
19 19 FIGURA 1 - Montagem da padronização do NaOH. Quando o indicador mudar para rosa pálido (ponto final de titulação), parar a adição fechando a torneira, anotar o volume gasto da bureta. Repetir a titulação. Anotar o volume da bureta. Fazer a média dos volumes gastos. Não são admissíveis erros superiores a ± 0,1 ml entre as medidas. Calcular a molaridade da solução de NaOH. Cálculo do fator f f m EV N 1 N : normalidade do NaOH teórico (0,1N) E=204 (equivalente grama do biftalato Mol/L) V 1 : volume gasto de solução de NaOH na titulação (L) m: massa de biftalato pesada e f N N real teorico Nreal Nteórico * f
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