Submetido ao II SJPB - AVALIAÇÃO DE ESPÉCIES IÔNICAS VOLATILIZADAS APÓS OXIDAÇÃO ACELERADA DO BIODIESEL DE SOJA

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1 Submetido ao II SJPB - AVALIAÇÃO DE ESPÉCIES IÔNICAS VOLATILIZADAS APÓS OXIDAÇÃO ACELERADA DO BIODIESEL DE SOJA Carvalho, A. (UFBA) ; Cardoso, E.A. (UFBA) ; Santana, S.M.F. (UFBA) ; da Rocha, G.O. (UFBA) ; Pepe, I.M. (UFBA) ; Grosjean, D.M. (INCT E&A) ; Teixeira, L. (UFBA) RESUMO No presente trabalho, apresenta-se um estudo sobre a presença de espécies inorgânicas orgânicas volatilizadas após degradação acelerada de biodiesel de soja. A determinação das espécies estudadas foi realizada empregando a cromatografia iônica, enquanto que a oxidação acelerada do biodiesel foi conduzida conforme preconizado pelo método EN 14112, na qual a amostra é submetida a uma temperatura de 110 C com um fluxo constante de ar. Entre as espécies orgânicas estudadas, o formiato foi o componente encontrado em maior concentração, correspondendo a 16,6% da concentração total dos íons orgânicos. Entre os íons inorgânicos, as maiores concentrações foram para sódio e potássio com 22,1 e 40,0%, respectivamente. PALAVRAS CHAVES Biodiesel; Oxidação; Íons INTRODUÇÃO O óleo de soja é uma importante matéria-prima para produção de biodiesel. No Brasil, cerca de 85% dessa matéria-prima é destinada para produção desse biocombustível (ALBERICI et al., 2010). Entretanto, deve-se considerar que mais de 75% dos triacilglicerídeos do óleo de soja são formados por ácidos graxos insaturados com predominância do ácido linoleico (52-55%). Dependendo da matéria-prima, o biodiesel pode conter mais ou menos ácidos graxos insaturados em sua composição, os quais são susceptíveis a reações de oxidação aceleradas pela exposição ao oxigênio e altas temperaturas (FERRARI et al., 2005; MENEGHETTI et al., 2007). Esse caráter insaturado da matéria-prima acaba sendo incorporado pelo biocombustível prejudicando a sua estabilidade oxidativa (ALBERICI et al., 2010). Processos oxidativos promovem aumentos de viscosidade pela ocorrência de reações de polimerização envolvendo as duplas ligações que, em estágios mais avançados, podem levar á formação de materiais pouco solúveis no combustível, tais como gomas e sedimentos, que entopem os filtros de e sistemas de injeção, além de causar um aumento da acidez que podendo resultar em corrosão dos componentes do sistema combustível. Neste contexto, a identificação e quantificação dos produtos originados da degradação do biodiesel de soja são importância para identificação e entendimento dos processos de oxidação do combustível. Neste trabalho, apresenta-se um estudo sobre a presença de espécies orgânicas e inorgânicas volatilizadas após degradação acelerada de biodiesel de soja. A determinação das espécies estudadas foi realizada empregando a cromatografia iônica, enquanto que a oxidação acelerada do biodiesel foi conduzida a uma temperatura de 110 C com um fluxo constante de ar. MATERIAL E MÉTODOS A amostra de biodiesel empregada no estudo foi obtida através de reação de transesterificação de óleo de soja com álcool metílico na presença de hidróxido de potássio (MORADI et al., 2013). Para o processo de degradação acelerada das amostras de biodiesel, foi utilizado um equipamento Rancimat 873 (Metrohm AG CH-9101, Herisau, Suiça). As determinações cromatográficas foram realizadas em cromatógrafo de íons com duplo canal e detector de condutividade DIONEX (São Paulo, Brasil) modelo ICS As soluções padrões empregadas para as análises cromatográficas foram preparadas em uma faixa de concentração entre 10 e 1000 µg/l. As amostras de biodiesel foram submetidas a processo de oxidação continuada atendendo seguindo as condições estabelecidas pelo método EN que faz uso do Rancimat. No procedimento, 3 gramas de cada amostra de biodiesel foram pesadas e conduzidas ao sistema de degradação a temperatura página 1 / 5

2 constante de 110 ºC e fluxo de ar 10 L/h por 8 h. Um sistema de coleta dos produtos de degradação foi montado conectando-se a cada vaso reator posicionado no Rancimat uma célula de medida (contendo água ultrapura) e a essas células foram conectados impingers contendo solução de KOH 0,003 mol/l (Figura 1). Nesse sistema, as espécies volatilizadas foram transportadas pelo fluxo de ar para a célula de medida, onde a presença dos íons foi detectada pelo aumento da condutividade no sistema. As espécies volatilizadas foram coletadas na célula de medida e as espécies que não solubilizaram ou não ficaram aprisionados na célula foram transportados para o impinger. As espécies foram identificadas e quantificadas através do cromatógrafo de íons. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados das determinações das espécies presentes na célula de medida e nos impingers (Figura 1) estão apresentados na Tabela 1. Dentre os íons identificados, apenas o lactato, acetato, propionato, formiato e cloreto foram transportados para os impingers. Na Tabela 2 são apresentadas as frações dos íons encontrados na célula de medida e no impinger. Pode-se perceber que as maiores concentrações dessas espécies foram encontradas na célula de medida, com exceção do íon cloreto. Uma possível explicação para tal fato pode ser devido à volatilidade das espécies estudadas. Ao comparar a pressão de vapor dos ácidos carboxílicos com o ácido clorídrico, o último possui uma pressão de vapor superior, sendo transportado mais facilmente para o impinger. Pode-se observar na Tabela 1, que as concentrações de formiato foram maiores que a do acetato na célula de medida, enquanto que para os impingers, as concentrações de acetato foram maiores do que formiato. Os íons que mais contribuíram no aumento da condutividade do sistema foram potássio, sódio, formiato, acetato e cloreto. Uma possível explicação para as concentrações de potássio encontradas pode ser devido à etapa de produção do biodiesel, onde se utilizou o KOH como catalisador. Na Tabela 2, são mostradas as frações das espécies volatilizadas com a degradação do biodiesel de soja. Verificou-se que as maiores frações dos íons foram nas células de medida. Esse resultado é coerente com o princípio do método Rancimat (EN 14112), no qual monitora-se a condutividade da água contida na célula de medida. Um súbito aumento da condutividade da solução, é decorrente da absorção dos compostos ácidos voláteis e o tempo decorrido até este súbito aumento é chamado de período de indução (PI). Figura 1 página 2 / 5

3 Esquema de coleta dos produtos de degradação do biodiesel de soja no Rancimat. Tabelas 1 e 2. página 3 / 5

4 Tabela 1. Concentração dos íons nas células de medida e nos impingers. Tabela 2. Fração dos íons nas células de medida e nos impingers. CONCLUSÕES Com o presente trabalho foi possível identificar as espécies volatilizadas após a degradação acelerada de amostras de biodiesel de soja. Entre as espécies orgânicas estudadas, observou-se que o formiato foi o componente encontrado em maior concentração, seguido do acetato. Entre os íons inorgânicos volatilizados, as maiores concentrações foram para sódio e potássio. As maiores concentrações das espécies identificadas ficaram nas células de medida, com exceção do cloreto. O presente estudo pode ajudar na compreensão dos processos de degradação do biodiesel. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem o suporte financeiro do CNPq, CAPES e FAPESB. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA ALBERICI, R. M.; SIMAS, R. C.; ABDELNUR, P. V.; EBERLIN, M. N.; SOUZA, V. de; SÁ, G. F.; DARODA, R. J A Highly Effective Antioxidant and Artificial Marker for Biodiesel. Energy Fuels, 24: EN Fat and oil derivatives Fatty acid methyl esters (FAME) Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test), 2003.//FERRARI, R. A.; OLIVEIRA, V. S.; SCABIO, A. Biodiesel de soja taxa de conversão em ésteres etílicos, caracterização físicoquímica e consumo em gerador de energia Química Nova, 28:19-23.//MORADI, G. R., DEHGHANI, S.; KHOSRAVIAN, F.; ARJMANDZADEH, A The optimized operational conditions for biodiesel production from página 4 / 5

5 Powered by TCPDF ( 6º Simpósio Nacional de Biocombustíveis soybean oil and application of artificial neural networks for estimation of the biodiesel yield. Renewable Energy, 50: //MENEGHETTI, S. M. P.; MENEGHETTI, M. R.; SERRA, T. M.; BARBOSA, D. C.; WOLF, C. R Biodiesel Production from Vegetable Oil Mixtures: Cottonseed, Soybean, and Castor Oils. Energy Fuels, 21: página 5 / 5

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