CORRELAÇÃO DE DADOS DE EQUILÍBRIO LÍQUIDO-VAPOR PARA SISTEMAS AQUOSOS COM ÁLCOOL E SAL USANDO O MODELO UNIQUAC ORIGINAL. *

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1 CORRELAÇÃO DE DADOS DE EQUILÍBRIO LÍQUIDO-VAPOR PARA SISTEMAS AQUOSOS COM ÁLCOOL E SAL USANDO O MODELO UNIQUAC ORIGINAL J.A. OLIVEIRA, E. L. FOLETTO,*, O. CHIAVONE-FILHO Unversdade Federal do Ro Grande do Norte, Departamento de Engenhara Químca, UFRN Unversdade Federal de Santa Mara, Departamento de Engenhara Químca, UFSM *E-mal: efoletto@gmal.com RESUMO Neste trabalho é aplcada a correlação de dados de equlíbro líqudo-vapor de sstemas aquosos contendo NaCl e um álcool (metanol ou etanol), usando o modelo UNIQUAC e na sua forma orgnal. Uma coleção dos dados expermentas da lteratura fo levantada, permtndo uma avalação de consstênca termodnâmca e estmação de parâmetros com nformações seleconadas para os dos sstemas ternáros estudados a baxas pressões. O método da pressão total de Barker fo aplcado e a pressão de vapor do NaCl fo desprezada. A lnguagem Python fo aplcada com as bblotecas matemátcas de regressão não-lnear, recursos de nterface gráfca com dagramas e opções que vablzam a estmatva de parâmetros. Os resultados para as correlações para os dos sstemas com metanol e etanol demonstraram ajustes com desvos próxmos às ncertezas expermentas.. INTRODUÇÃO Os fenômenos e propredades envolvdas nos processos químcos atuas geralmente são comportamentos não-lneares. Portanto, é necessáro um método robusto de regressão não-lnear para proporconar uma correlação exgda para os dados expermentas coletados, quer a partr do laboratóro ou da ndústra. Bard (974) apontou três métodos de estmatva de parâmetros, ou seja, mínmos quadrados, máxma verossmlhança e Bayesana. O método dos mínmos quadrados é o procedmento de estmação mas antgo e mas usado. Este pode ser aplcado dretamente a um modelo determnístco, sem qualquer conhecmento em consderação à dstrbução de probabldade das observações. Esta função sfaz muto bem à proposta de correlaconar a maora das propredades termodnâmcas desejadas e varáves de processo. Para resolver estes problemas sem restrções, o método de Levenberg-Maquardt provou resultados muto confáves. Este método de estmatva de parâmetros tem sdo reproduzdo e devdamente testado para a correlação de dados de equlíbro líqudo-vapor de substâncas puras e msturas. Para o últmo caso, uma avalação da consstênca termodnâmca dos dados pode ser fornecda, uma vez que os modelos de coefcente de atvdade aplcados correspondem à defnção exata da energa de Gbbs parcal molar em excesso. Dados de equlíbro líqudo-vapor para sstemas de solventes de eletróltos mstos também foram consderados para a correlação. Neste trabalho, fo proposta uma nova forma para determnar os parâmetros estruturas UNIQUAC dos íons, que é compatível com os parâmetros de espéces de solventes. Kkc et al. (99) também aplcaram a equação do coefcente de atvdade convenconal para sstemas de solventes msturados com eletróltos com o modelo de grupo funconal, ou seja, UNIFAC. Levou-se em conta o termo eletrostátco com o termo de Debye-Hückel, normalzados de acordo com a teora de Mc-Mllan Mayer. No entanto, os parâmetros estmados apresentam Área temátca: Engenhara das Separações e Termodnâmca

2 espalhamento e alta ordem de magntude. Loehe e Donohue (997) descrevem um levantamento dos modelos da lteratura para determnar as propredades termodnâmcas de sstemas aquosos com eletróltos fortes. Thomsen et al. (004) apresentaram um trabalho de modelagem sstemátca com eletróltos mstos e msturas de solventes para dados de equlíbro sóldo-líqudo-vapor, usando também o modelo UNIQUAC. Haghtalab e Peyvand (009) propuseram uma nova versão do modelo UNIQUAC para soluções de eletróltos que requer apenas dos parâmetros ajustados de nteração por sstema aquoso bnáro. Os parâmetros estruturas das espéces ôncas foram avalados através de solvatação para a determnação dos raos ôncos. Este estudo teve como objetvo descrever o procedmento computaconal Levenberg (944) e Marquadt (963) para a estmatva dos parâmetros do modelo de equlíbro líqudo-vapor. Aplcação de eletróltos fortes em sstemas de solventes msturados fo também realzado com uma forma compatível para avalar os parâmetros estruturas, utlzando-se os valores de água como referênca.. MÉTODOS DE CÁLCULO A fm de demonstrar a aplcabldade do método de Levenberg-Marquardt mplementado, códgos computaconas em Python foram desenvolvdos para correlaconar dados de equlíbro líqudo-vapor de substâncas puras e msturas bnáras. O prmero programa permte a correlação de dados de pressão e de temperatura para os componentes puros de vapor, usando a equação de Antone. Na Equação, P Sat é a pressão de vapor, T é a temperatura de uração, e A, B e C são as constantes de Antone ajustadas. Esta forma da equação de Antone é habtual na lteratura, no entanto, o utlzador aplca uma versão modfcada da correlação em termos da base e undades de logartmo. log B 0P mmhg= A () Tº C+ C Para executar os dados de regressão, a função objetvo sequênca (FO) deve ser mnmzada, a qual é o resíduo defndo pela dferença absoluta entre as pressões expermentas e calculadas. FO = MIN = P exp P cal () O programa demanda uma estmatva ncal dos parâmetros A, B e C a serem estmados, um valor ncal do parâmetro de Marquardt e, fnalmente, um arquvo de entrada. Este arquvo deve conter o nome da substânca, o número de pontos de dados e a lsta de pares expermentas de pressão de vapor e da temperatura de uração. Indcação das undades e a fonte dos dados da lteratura que têm-se recuperado. Também é mportante ser regstrado no campo do nome. Um arquvo de saída é crado, onde as nformações sobre as nterações realzadas durante a execução é regstrado, permtndo a dentfcação e detecção de um eventual erro. Após a convergênca, os valores das Área temátca: Engenhara das Separações e Termodnâmca

3 constantes são mostrados junto com o desvo padrão e a matrz de correlação dos parâmetros. O programa também fornece os desvos relatvos e absolutos em termos de pressão de vapor e da estmatva do ponto normal de ebulção, a 760 mmhg, utlzando-se a correlação obtda. A correlação Antone realzada está lustrada na Fgura, para o caso do acetato de propla Antone Expermental P (mmhg) T (ºC) Fgura Curva da pressão de vapor do acetato de propla: dados expermentas fornecdos por Boublk et al. (984) e correlação de Antone determnada neste trabalho; parâmetros estmados e ntervalos de confdênca: A = 7,03008±0,0339, B = 90,00±9,505 e C = 09,466±,6 O segundo programa desenvolvdo correlacona dados de ELV de msturas bnáras usando modelos da lteratura (Prausntz et al. 999), sto é, Margules -sulfxos, Margules 3-sulfxos, Van Laar, Wlson e NRTL (Non-Random Two Lquds). Logo, a regressão dos dados consste na correspondente estmatva dos parâmetros dos modelos de coefcente de atvdade (γ ). No caso de dados completos de ELV, a correlação avala também a consstênca termodnâmca dos dados, ou seja, teste dos desvos (Fredenslund et al., 977). Isto se deve ao fato de que modelos de coefcente de atvdade sfazem a defnção exata da energa lvre de Gbbs de excesso parcal molar. E ng RT ln γ n / (3) T,P,n j E G = RT A correlação dos dados de ELV de um sstema bnáro pode ser descrta pela equação da pressão total (Barker, 953), desprezando as não dealdades da fase vapor e a correção de Poyntng, smplfcações adequadas para baxas pressões e componentes não assocáves. x γ P= x (4) γp + P Área temátca: Engenhara das Separações e Termodnâmca 3

4 Deve ser destacado que os coefcentes de atvdade dependem da composção da fase líquda, da temperatura e dos seus parâmetros, os quas são estmados na regressão dos dados. Para dar uma lustração, a equação de Margules -sufxos é descrta a segur para as espéces e. ln γ (5) = Ax ; ln γ = Ax Logo, a redução dos dados da mstura é smlar à correlação de Antone e pode também ser aplcada a função objetvo representada pela Equação. Após a regressão, a composção da fase vapor pode ser avalada pela Equação 6. y,cal = x γ x P γp + x γ P (6) Os dados de equlíbro líqudo-vapor defndos para o sstema n-heptano() + etl butrato (), a 00 C, apresentado por Kojma e Tochg (979), fo usado para testar o método de regressão nãolnear mplementado. O programa desenvolvdo permte a estmatva de parâmetros dos cnco modelos de coefcente de atvdade lstados na Tabela. Observou que todos os modelos descreveram sfatoramente os dados expermentas. Além dsso, os desvos apresentados ndcam que os dados expermentas são consstentes. Após a convergênca, os valores dos parâmetros estmados são apresentados junto com a matrz de correlação, os desvos, os parâmetros estmados e os respectvos ntervalos de confdênca. Tabela Correlação e teste de consstênca dos dados de equlíbro vapor-líqudo para o n- heptano() + etl butrato (), à 00 ºC (Kojma e Tochg, 979). Model A B P (%) y ** Margules -sufxos 0,5563,36 0,0057 Margules 3- sufxos 0,7486 0,4059 0,87 0,0097 Van Laar 0,4664 0,5769 0,76 0,0096 Wlson 0,398,6,0 0,0089 NTRL *,7-0,400 0,98 0,009 * C é o parâmetro randômco e fo usado o valor de 0,3 como valor padrão. ** Os valores do desvo médo absoluto são menores do que 0,0 (Δy 0,0), ndcando que os dados são consderados consstentes, segundo Fredenslund et al. (977). 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO O método de Levenberg-Marquart fo aplcado para duas msturas aquosas ternáras com etanol e NaCl e metanol e NaCl. Os correspondentes sstemas bnáros também foram correlaconados. O modelo de coefcente de atvdade UNIQUAC (Abrams e Prausntz, 975) fo usado consderando o NaCl como uma espéce molécular, ou seja, desprezando a dssocação do sal. A Tabela apresenta os parâmetros estruturas utlzados para as espéces estudadas. Deve-se salentar que os parâmetros estruturas das espéces de sal, sto é, parâmetros de área superfcal e volume foram determnados a Área temátca: Engenhara das Separações e Termodnâmca 4

5 partr dos valores da água e uma razão de massa molecular. Dos objetvos foram alcançados usando essa abordagem. Um deles fo fornecer o ajuste dos dados com uma razoável ordem de grandeza dos parâmetros estruturas. Em segundo lugar, encontrar a compatbldade com os parâmetros de nteração estmados para msturas bnáras de não-eletróltos. Esta é também uma característca mportante para a prevsbldade do modelo e de aplcações de contrbução de grupos, tas como o modelo UNIFAC (Kkc et al., 99). Os valores de r e q para espéces ôncas foram ajustados por Macedo et al. (990 ). Outra abordagem encontrada na lteratura é o ncremento dos parâmetros do rao ônco, pela consderação da solvatação. No entanto, o uso destes dos métodos exge a estmatva de novos parâmetros de solvente-solvente e, assm, a necessdade de compatbldade não é cumprda. Por outro lado, utlzando-se os valores de r e q calculados a partr dos valores de água e uma razão de massas molaculares, como apresentado na Tabela. Fo obtda a compatbldade desejada e, smultaneamente, uma boa capacdade de correlação, elmnando o problema de baxos valores estruturas, devdo ao tamanho do íon para equação UNIQUAC. A Tabela 3 apresenta os parâmetros de nteração UNIQUAC estmados para as espéces estudadas. Deve-se salentar que os sstemas bnáros não-eletróltos têm sdo correlaconados ncalmente e separadamente e, em seguda, com estes valores predetermnados, foram estmadas as constantes de sal-solvente a partr dos dados expermentas correspondentes. Todos os cálculos apresentaram desvo médo absoluto em termos de fração molar de vapor menor que 0,0 e desvo relatvo médo em termos de pressão menor de %. Estes desvos ndcam a consstênca dos dados expermentas e, também, a qualdade dos parâmetros que reunem mutos pontos expermentas e de dferentes fontes. Tabela Parâmetros estruturas para o modelo UNIQUAC. Espéces Metanol Etanol Água NaCl r,43,055 0,900,9845 a q,430,970,4000 4,547 b a r r água M M água b q q água M M água Tabela 3 Estmatva dos parâmetros de nteração UNIQUAC (a j ) em Kelvn para os sstemas estudados com metanol (MeOH), etanol (EtOH), água (H O) e cloreto de sódo (NaCl). \ j MeOH EtOH H O NaCl MeOH 0,00 43,85 a -03,3 b -93,37 d EtOH -6,57 a 0,00 -,47 c -878,07 d H O 50,07 b 66, c 0,00-95,33 d NaCl 587,00 d 47,55 d 53,67 d 0,00 a Parâmetros estmados dos dados de ELV metanol+etanol (Nesen et al., 986; Kurhara et al., 993). a Parâmetros estmados dos dados de ELV metanol+água (Soujanya et al., 00; Yao et al., 999; Kurhara et al., 993). c Parâmetros estmados dos dados de ELV etanol+ água (Pemberton e Mash, 978; Nesen et al., 986; Kurhara et al., 993, 995; Arce et al., 996;Navarro-Espnosa et al., 00; La et al. 04). d Parâmetros estmados dos dados de ELV água+nacl, metanol+água+nacl e etanol+água+nacl (Clarke e Glew, 985; Gmehlng, 997; Yang e Chul et al., 998; Jödecke et al., 005), fxando os parâmetros MeOH+EtOH, MeOH+H O e EtOH+H O, determnados prevamente a partr dos bnáros a,b,c. Área temátca: Engenhara das Separações e Termodnâmca 5

6 As Fguras e 3 lustram a qualdade da correlação obtda para os sstemas ternáros aquosas com metanol e NaCl a 34,6 K e com etanol e NaCl a 700 mm Hg, respectvamente. Fgura Dagrama de ELV para metanol()+água()+nacl(3) a 34,6 K; símbolos sóldos: expermental (Jödecke et al., 005) e símbolos abertos: modelo UNIQUAC (neste trabalho). e, ' ' ' x =0,038; e, x =0,0789; e, x =0,6; e, x =0,466. ' Fgura 3 Dagrama y-x do ELV para sstema etanol()+água()+nacl(3) a 700 mmhg; 3 pontos expermentas com fração molar do sal na faxa de 0,00-0,; dados expermentas (Gmehlng, 997); valores calculados com UNIQUAC (neste trabalho). Área temátca: Engenhara das Separações e Termodnâmca 6

7 4. CONCLUSÕES A coerênca dos programas desenvolvdos fo verfcada através de comparação com os parâmetros estmados para o mesmo conjunto de dados, confrmando a confabldade das rotnas mplementadas de Levenberg-Marquardt. Os resultados do programa de correlação para as msturas foram efcentes e a análse dos desvos permtu a avalação da consstênca termodnâmca dos dados expermentas. A ferramenta desenvolvda de cálculo podera ser aplcado em problemas de smulação e otmzação de processos, utlzando nclusve os recursos vsuas, o qual facltara a nteração com os usuáros. Além dsso, os novos programas de correlação também poderam ser desenvolvdos para descrever outras propredades termodnâmcas e físcas-químcas, uma vez que a rotna Levenberg-Marquardt tenha sdo adequadamente mplementada. Estes novos parâmetros estruturas das espéces de sal demonstraram também serem flexíves para a correlação de dados e coerênca em relação à ordem de grandeza. A contrbução eletrostátca não fo consderada nos cálculos de ELV. A forma orgnal do modelo UNIQUAC demonstrou ser vável com a abordagem molecular de espéces de eletróltos fortes em sstemas de solventes mstos. AGRADECIMENTOS ANP, Petrobras, CAPES, CNPq e INCT-EMA. 5. REFERÊNCIAS ABRAMS, D.S.; PRAUSNITZ, J.M. Statstcal thermodynamcs of lqud mxtures: a new expresson for the excess Gbbs energy of partly or completely mscble systems. AIChE J.,, 6-8,975. ARCE, A.; MARTÍNEZ-AGEITOS, J.; SOTO, A. VLE for water + ethanol + -octanol mxtures. Expermental measurements and correlatons. Flud Phase Equl.,, 7-9, 996. BARD, Y. Nonlnear parameter estmaton. New York: Academc Press; 974. BARKER, J.A. Determnaton of actvty coeffcents from pressure total measurements. Austral. J. Chem., 6, 07-0, 953. BOUBLIK,T.; FRIED, V.; HÁLA, E. The vapor pressure of pure Substances. Amsterdam: Elsever; 984. CLARKE, E.C.; GLEW, D.N. Evaluaton of the Thermodynamc Functons for Aqueous Sodum Chlorde from Equlbrum and Calormetrc Measurements below 54 ºC. J. Phys. Chem. Ref. Data, 4,, , 985. FREDENSLUND, A.; GMEHLING, J.; RASMUSSEN, P. Vapor-lqud equlbra usng UNIFAC. Amsterdan: Elsever; 977. HAGHTALAB, A.; PEYVANDI, K. Electrolyte-UNIQUAC-NRF model for the correlaton of the mean actvty coeffcent of electrolyte solutons. Flud Phase Equl., 8, 63 7, 009. GMEHLING, J. Dortmund Data Bank (DDB) electrolytes (ELE). Oldenburg, Germany: DDBST GmbH, 997. JÖDECKE, M.; KAMPS, A.P.S.; MAURER, G. Expermental Investgaton of the Influence of NaCl Área temátca: Engenhara das Separações e Termodnâmca 7

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