CARLOS EDUARDO DIAS MARLON ANDRÉ MAZARO AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS RESTAURADORES CONTEMPORÂNEOS NO SUBSTRATO DENTINA

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1 UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍ CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE CURSO DE ODONTOLOGIA CARLOS EDUARDO DIAS MARLON ANDRÉ MAZARO AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS RESTAURADORES CONTEMPORÂNEOS NO SUBSTRATO DENTINA Itajaí (SC) 2010

2 CARLOS EDUARDO DIAS MARLON ANDRÉ MAZARO AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS RESTAURADORES CONTEMPORÂNEOS NO SUBSTRATO DENTINA O presente Trabalho de Conclusão de Curso é apresentado como requisito parcial para obtenção do título de cirurgião-dentista do Curso de Odontologia da Universidade do Vale do Itajaí. Orientador: Prof. Dr. Rubens N. Garcia Itajaí (SC) 2010

3 FOLHA DE APROVAÇÃO DA BANCA

4 AGRADECIMENTOS Primeiramente ao nosso professor e orientador Prof. Dr. Rubens Nazareno Garcia que esteve sempre disposto a ajudar nos momentos que precisamos, dando apoio desde o inicio até a conclusão desse estudo. Aos professores Nivaldo Murilo Diegoli e Elizabete Rabaldo Bottan pelo tempo que se dedicaram às correções e orientações no decorrer do trabalho. Aos colegas e amigos que estiveram juntos em todos os momentos, proporcionando momentos de alegrias e ajudando quando solicitados. Aos professores que tiveram a paciência de transmitir seus conhecimentos, que levaremos para toda a vida profissional. Em momentos difíceis, estiveram dispostos a ajudar e nos transformaram também em pessoas melhores. Aos funcionários e pacientes que tiveram fundamental importância em todos os momentos do curso. Aos nossos pais, pois certamente sem eles não estaríamos aqui hoje, pois estiveram conosco em todos os momentos. A Deus, pois sua luz iluminou nossos caminhos em direção aos objetivos almejados. Agradecemos também aos membros da banca examinadora por adicionar seus conhecimentos nesse trabalho de conclusão de curso.

5 4 SUMÁRIO 1 ARTIGO REVISÃO DE LITERATURA REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...34

6 1 ARTIGO* *Será submetido para publicação na RSBO (Revista Sul-Brasileira de Odontologia South Brazilian Dentistry Journal) após avaliação da banca examinadora. Está formatado segundo as normas da revista e foi realizado em parceria com os acadêmicos Arturo Eddy Gamboa Alvarez e Thiago Firmo, que avaliaram o substrato esmalte.

7 Avaliação da resistência de união de sistemas restauradores contemporâneos ao esmalte e dentina Bond strength of contemporary restorative systems in enamel and dentin Rubens Nazareno Garcia 1 Arturo Eddy Gamboa Alvarez 2 Carlos Eduardo Dias 2 Marlon André Mazaro 2 Thiago Firmo 2 Henry Stuker 2 Marcelo Giannini 3 1 Curso de Odontologia, Universidade do Vale do Itajaí Itajaí SC Brasil; Departamento de Odontologia, Universidade da Região de Joinville Joinville SC Brasil. 2 Curso de Odontologia, Universidade do Vale do Itajaí Itajaí SC Brasil. 3 Faculdade de Odontologia de Piracicaba, Universidade Estadual de Campinas Piracicaba SP Brasil. Endereço para correspondência: Address for correspondence: Rubens Nazareno Garcia Universidade do Vale do Itajaí Curso de Odontologia Rua Uruguai, Itajaí - SC CEP rubensgarcia@univali.br

8 Resumo Introdução e objetivo: Novos sistemas restauradores estéticos têm sido introduzidos recentemente no mercado odontológico. O objetivo desse estudo foi avaliar a resistência de união de sistemas restauradores contemporâneos aos substratos de esmalte abrasionado e dentina de profundidade média. Material e método: Sessenta incisivos bovinos foram preparados com auxílio de lixas de carbeto de silício até obtenção de superfícies planas de esmalte desgastado e dentina média (n=10). Os sistemas restauradores utilizados foram: Adper SE Plus/Z350 [SE+Z350], P90 System Adhesive/Filtek P90 [SA+P90] e o BeautiBond/Beautifil II [BB+BII]. Os adesivos foram aplicados nos substratos, e matrizes de Tygon foram posicionadas e tiveram seu volume interno preenchido com a respectiva resina. Após fotoativação, as matrizes foram removidas e os espécimes foram armazenados em água destilada 37ºC por uma semana. Decorrido esse período, os corpos-de-prova foram posicionados no dispositivo de teste, que tinha formato de cinzel e testados em uma máquina de ensaios (EMIC), com velocidade de 0,5mm/min. A resistência de união (RU) foi calculada em MPa e os dados analisados estatisticamente pela ANOVA e teste de Tukey (p<0,05). Resultados: Não houve diferença estatística entre os grupos em esmalte. Em dentina, o [SE+Z350] resultou em maior média de RU; e o [BB+BII] em menor média, com diferença estatística entre todos os grupos. Comparando os substratos na avaliação de cada material, o [SE+Z350] mostrou maior média de RU para a dentina, com diferença estatística em relação ao esmalte. O [SA+P90] não apresentou diferença significativa nos dois substratos; e o esmalte mostrou maior média de RU, com diferença significativa para o [BB+BII]. Conclusão: Em termos de resistência de união, os sistemas restauradores mostraram o mesmo desempenho em esmalte e diferentes

9 desempenhos em dentina. Somente o silorano apresentou desempenho similar em ambos os substratos. Palavras-chave: dentina, esmalte, adesivos dentinários, resistência ao cisalhamento.

10 Abstract Introduction and objective: New aesthetic restorative systems have been recently introduced in the dental market. The objective of this study was to evaluate the bond strength of contemporary restorative systems to ground enamel and medium depth dentin. Material and method: Sixty bovine incisors were prepared using silicon carbide papers to obtain samples of ground enamel and medium dentin. The restorative systems used were: Adper SE Plus/Z350 [SE+Z350], P90 System Adhesive/Filtek P90 [SA+P90] and BeautiBond/Beautifil II [BB+BII]. They were applied to the surfaces, and Tygon tubes were positioned over each sample of hybridized enamel and dentin (n=10). The inner space of tubes was filled in with composites. After photocuring, the tubes were removed and samples were obtained, which were stored in distilled water at 37 C for one week. Afterwards, the samples were positioned to the chisel-shaped test device and tested in an universal testing machine (EMIC), with a speed of 0.5 mm/min. The bond strength was calculated in MPa and the data analyzed statistically by ANOVA and Tukey test (p <0.05). Results: No statistical differences were found among groups in enamel. For dentin, the [SE+Z350] resulted in highest bond strength, while the [BB+BII] group showed the lowest bond strength. Comparing the hard tissues within each restorative system, the [SE+Z350] resulted in higher bond strength for dentin than enamel. Conversely, the [BB+BII] showed a higher bond strength for enamel. For [SA+P90], no significant difference was found between hard tissues. Conclusion: Regarding bond strength, the materials showed different performance in dentin. Only the silorane restorative system presented a similar performance in both substrates. Keywords: dentin, enamel, dentin-bonding agents, shear strength.

11 INTRODUÇÃO Embora a prevalência da doença cárie esteja em declínio nas últimas décadas, devido a vários fatores como a mudança de um paradigma cirúrgico-restaurador para um modelo de promoção de saúde, e os procedimentos de ordem coletiva, as cáries secundárias ainda são um problema a ser resolvido. Outras questões inerentes aos compósitos, como a contração de polimerização e a sensibilidade pós-operatória, também são alvos de estudos. Nesse sentido, empresas odontológicas têm desenvolvido alguns materiais restauradores estéticos modificados, que apresentam menor contração de polimerização e/ou ação antibacteriana (Saku et al., 2010; Mine et al., 2010). Os sistemas adesivos convencionais (que usam previamente o gel do ácido fosfórico) e os autocondicionantes utilizam em seu mecanismo de ação uma combinação mecânica e/ou de retenção por componentes químicos nos substratos dentários. A camada híbrida formada pelos adesivos convencionais apresenta-se mais espessa, com tags de resina, sendo que as fibrilas colágenas nem sempre estão saturadas por monômeros. Os autocondicionantes são formulações mais complexas que contém água para facilitar a reação ácida na superfície do dente; e uma grande variação de ph é observada entre esses materiais, em função das especificidades de fabricação. Nos produtos com moderada acidez, a hidroxapatita com a qual ocorre a interação não é completamente desmineralizada. Acredita-se que a retenção pode ser parcialmente obtida, devido a uma interação química entre o monômero mais ácido e o cristal de hidroxapatita (Van Meerbeek et al., 2003; Garcia b et al., 2007; Yoshida et al., 2004). Recentemente uma nova classe de compósitos de baixa contração de polimerização baseados na tecnologia dos siloranos foi introduzida no mercado. A resina silorano substituiu as matrizes convencionais baseadas em metacrilatos, com o propósito de reduzir essa contração (Ernst et al., 2004; Weinmann et al., 2005; Ilie

12 et al., 2007). Esse material pode ainda prover uma melhor estabilidade hidrolítica, por ser altamente hidrófobo, e, portanto ser menos suscetível à degradação por água (Eick et al., 2006; Ilie et al., 2009). Outro material recentemente introduzido foi um compósito restaurador que contém partículas pré-reagidas de ionômero de vidro, que são formadas por uma reação ácido-base de vidro de fluoroaluminosilicato com ácido poliacrílico (Ikemura et al., 2003). Ele tem capacidade de liberação de fluoretos. E os estudos Gordan et al. (2007) ainda relataram a propriedade antiaderente de biofilme desses produtos (chamados de giômeros ), especialmente importante e apropriada para alguns tratamentos restauradores. Entretanto, o mecanismo de ação e a efetividade dos mesmos ainda não estão bem esclarecidos. O objetivo desse estudo foi avaliar a resistência de união de sistemas restauradores contemporâneos nos substratos de esmalte abrasiado e de dentina de profundidade média de dentes bovinos. MATERIAL E MÉTODO Foram utilizados sessenta incisivos bovinos recém-extraídos e armazenados em congelador até a confecção dos corpos-de-prova. As raízes foram seccionadas com disco flexível diamantado dupla face (Ref. 7016, KG Sorensen, Barueri, SP, Brasil) sob refrigeração. Com auxílio de lixas de carbeto de silício de granulação decrescente nº 180 e nº 400 (Carborundum, Vinhedo, SP, Brasil), que estavam montadas em uma politriz elétrica giratória refrigerada a água, as superfícies de esmalte proximais, incisais e linguais foram desgastadas. Posteriormente as faces vestibulares também foram desgastadas até a obtenção de trinta superfícies planas de esmalte desgastado e trinta superfícies planas de dentina média, ficando as amostras com aproximadamente

13 100mm² - 10 mm de altura x 10 mm de largura e 5 mm de espessura. Cada amostra de esmalte e dentina foi abrasionada sob refrigeração com lixa de carbeto de silício nº 600 para criar superfícies padronizadas de esmalte e a lama dentinária fresca na dentina média, previamente aos procedimentos adesivos. Três sistemas restauradores foram aplicados de acordo com as instruções dos fabricantes. Os grupos experimentais foram (aplicação nas amostras de esmalte desgastado e dentina média, respectivamente): [1] e [4] Adper SE Plus + confecção de cilindros do Filtek Z350; [2] e [5] P90 System Adhesive + confecção de cilindros do Filtek P90; [3] e [6] BeautiBond + confecção de cilindros do Beautifil II (n=10). O Quadro 1 apresenta os materiais utilizados, com nomes dos fabricantes, lotes e suas respectivas validades. Quadro 1. Materiais utilizados, com fabricantes, lotes e validades. Nome, sigla e ph Fabricante Lote Validade Sistema adesivo autocondicionante de dois passos clínicos - Adper SE Plus (SE) - controle ph=1,0 Sistema adesivo autocondicionante de dois passos clínicos - P90 System Adhesive (SA) ph=2,7 Sistema adesivo autocondicionante de um passo (all-in-one) - BeautiBond (BB) ph=2,4 Compósito restaurador Filtek Z350 - A3 - base de metacrilatos (Z350) - controle Compósito restaurador Filtek P90 - A3 - base de siloranos (P90) Compósito restaurador Beautifil II - A3 - com partículas de fluoretos (BII) 3M ESPE 3M ESPE Líquido A: 8BH Líquido B: 9BL Self-Etch Primer: 9BL / Bond: 9BH 09/ / / /2011 Shofu /2011 3M ESPE 9AC 12/2011 3M ESPE 9ER 11/2010 Shofu /2011 A metodologia desenvolvida por McDonough et al. (2002) e Shimada et al. (2002) foi utilizada para preparar os corpos-de-prova para o ensaio de microcisalhamento. Três matrizes cilíndricas e transparentes (Tygon tubing, TYG-030, Saint-Gobain Performance Plastic, Maime Lakes, FL, USA) foram posicionadas sobre o

14 esmalte desgastado e dentina média de cada amostra já hibridizada, e foram preenchidas em seu volume interno (0,7mm) com os compósitos usando uma sonda exploradora nº 5 (SSWhite/Duflex, RJ, Brasil). Após fotoativação, as matrizes foram removidas com o auxílio de lâminas afiadas (Gillete, SP, Brasil), para expor os pequenos cilindros de compósito (0,7mm de diâmetro por 1,00mm de altura) com área de união de 0,38mm² (pela fórmula πr²), unidos às superfícies dos dois substratos. Todos os procedimentos de fotoativação foram realizados com o aparelho fotopolimerizador Led Radii Cal (SDI), com potência de 1200mW/cm². Assim, três cilindros dos compósitos (corpos-deprova) foram unidos em cada amostra dental. Decorrido o período de uma semana em água destilada 37ºC, os corpos-deprova foram testados em uma máquina universal de ensaios (EMIC, São José dos Pinhais, PR, Brasil). O carregamento de compressão resultando em cisalhamento foi aplicado na base dos cilindros com um cinzel acoplado na máquina a uma velocidade de 0,5mm/min até o rompimento da união. A resistência de união por microcisalhamento foi calculada e os valores expressos em MPa. Os resultados foram analisados estatisticamente pela Análise de Variância (ANOVA) 2 fatores e teste de Tukey, no nível de 5% de significância. RESULTADOS A ANOVA detectou diferenças estatisticamente significantes e o Teste de Tukey identificou as diferenças ao nível de 5% de significância. As médias com desvio-padrão são apresentadas na Tabela 1.

15 Tabela 1. Médias de resistência de união RU (MPa ± DP), com teste de Tukey (p<0,05). Grupo [SE+Z350] Grupo [SA+P90] Grupo [BB+BII] Substrato esmalte [1] 6,6 (2,2) A b [2] 5,2 (1,6) A a [3] 5,5 (2,7) A a desgastado Substrato dentina média [4] 11,6 (7,2) A a [5] 6,7 (2,8) B a [6] 3,3 (1,2) C b Médias seguidas da mesma letra maiúscula na linha não diferem pelo teste de Tukey (p<0,05) Médias seguidas da mesma letra minúscula na coluna não diferem pelo teste de Tukey (p<0,05) Não houve diferença estatística entre os materiais aplicados em esmalte. Em dentina, o [SE+Z350] resultou em maior média de resistência de união; e o [BB+BII] a menor média, com diferença estatística entre todos os grupos. Comparando os substratos dentro de cada material, o [SE+Z350] mostrou maior média de resistência de união para a dentina, com diferença estatística em relação ao esmalte. O [SA+P90] não apresentou diferença estatística significativa nos dois substratos. Para o [BB+BII] aplicado no esmalte, o resultado de resistência de união mostrou maior média, com diferença significativa em relação ao substrato dentina. DISCUSSÃO Atualmente os sistemas adesivos são classificados em duas categorias: aqueles que utilizam condicionamento separado com gel de ácido fosfórico (em concentrações que normalmente variam de 35 a 37%) para desmineralizar os substratos; e os autocondicionantes que estão disponíveis em dois passos ou somente um passo clínico (chamados de all-in-one), de acordo com o tempo de aplicação no dente. Esse produto de um passo clínico pode apresentar-se em dois frascos dois líquidos que são misturados e aplicados, ou somente em um frasco. Devido a uma crescente demanda por procedimentos menos complexos nos protocolos de aplicação, e também para reduzir a sensibilidade da técnica, existe uma tendência crescente em direção ao uso dos adesivos autocondicionantes de um passo clínico, que são complexas misturas de primers mais

16 ácidos e agentes de união, entre outros (Hashimoto et al., 2010; Garcia a et al., 2007). Nesse estudo foram utilizados dois adesivos de dois passos clínicos e um do tipo all-in-one. O sistema restaurador [SE+Z350] foi considerado controle porque essa classe de materiais (autocondicionantes e compósitos nanoparticulados), independentemente dos fabricantes, tem sido largamente utilizada, muito especialmente nos países desenvolvidos do hemisfério norte (Garcia et al., 2008). Os produtos chamados all-in-one, ainda que bastante atuais pela tecnologia envolvida em suas fabricações (com complexas moléculas monoméricas multifuncionais), estão relacionados ao conceito da nanoinfiltração, que é a visualização de regiões impregnadas por prata em análises de microscopia eletrônica (Sano et al., 1995). Tem sido relatado que o alto grau de nanoinfiltração na camada híbrida (proposta por Nakabayashi et al. em 1982) poderia ser atribuído a regiões não infiltradas pelo adesivo, com aumentadas concentrações de solventes e principalmente água, visto que a água é necessária para ionizar o produto e iniciar a desmineralização ao contato com o substrato. Apesar disso, a nanoinfiltração é ainda maior nos sistemas adesivos convencionais que necessitam da dentina úmida para sua aplicação (Tay et al.,2002; Van Landuyt et al., 2005). No presente estudo, os autores utilizaram dentes bovinos em função de diversas pesquisas, mas especificamente os achados de Reis et al. (2004) comprovaram que não houve diferenças estatísticas nas resistências de união entre dentes humanos e bovinos, tanto para os substratos esmalte como dentina. Os produtos pesquisados foram chamados de sistemas restauradores contemporâneos no sentido de ratificar o entendimento de que alguns desses materiais podem ser incompatíveis com aqueles usualmente utilizados clinicamente e nas pesquisas in vitro.

17 O sistema adesivo autocondicionante Adper SE Plus foi lançado recentemente no mercado brasileiro, e envolve também o conceito da nanotecnologia na sua composição, que busca aumentar a resistência de união frente aos diversos desafios físico-mecânicos que ocorrem no ambiente oral. O produto elimina as etapas de condicionamento com o gel de ácido fosfórico, lavagem e manutenção da dentina úmida, reduzindo assim o risco de sensibilidade pós-operatória pelo mecanismo de ação ocorrer simultaneamente e, portanto, saturar a dentina com os monômeros resinosos. Um diferencial do produto é a garantia do local exato onde o adesivo foi aplicado, por meio da mudança de cor no momento da aplicação do bond; além de ser radiopaco, reduzindo o risco de erros no diagnóstico (Korkmaz et al., 2010). Utilizado conjuntamente ao adesivo acima relatado, o compósito restaurador Filtek Z350 contém uma combinação de cargas de nanopartículas de sílica nãoaglomerada de 20nm e nanoaglomerados de zircônia/sílica de 5-20nm que variam em torno de 0,6 a 1,4µm. Essas propriedades estariam relacionadas à manipulação, menor contração de polimerização (principal problema dos produtos baseados em metacrilatos - como é o caso do Adper SE Plus e do Z350), maior resistência mecânica e das propriedades físicas, mas principalmente relacionadas à manutenção do polimento, tão importante para a estética. Isso influencia a infiltração marginal, além de promover uma menor retenção de placa na sua superfície dental (Hegde et al., 2009). No presente estudo, o sistema restaurador acima descrito não apresentou diferença estatística significativa no substrato esmalte desgastado, em relação aos outros dois grupos pesquisados. Esse substrato foi utilizado desgastado, conforme descrito na metodologia, em função dos achados de Garcia c et al. (2007), que observaram maior resistência de união, quando comparado ao esmalte hígido. Especula-se que o ph de 1,0 não foi ácido o suficiente para desmineralizar o esmalte desgastado, tendo esse produto

18 um desempenho similar aos outros, que tem ph menos ácido. Em dentina de profundidade média, no entanto, os resultados mostraram maior resistência de união, com diferença estatística em relação aos outros sistemas restauradores e também em relação ao substrato esmalte. Ao contrário do que ocorreu no esmalte, especula-se que o ph de 1,0 tenha sido suficiente para promover a desmineralização desse substrato, menos mineralizado, mais heterogêneo e fisiologicamente mais dinâmico (Garcia b et al., 2007). Os achados de Yoshida et al. (2004) justificam claramente a relação existente entre a desmineralização do substrato dentário com os seus phs, assim como as complexas formulações existentes nos sistemas adesivos contemporâneos. Apesar do ph médio do ácido fosfórico ser 0,6 portanto não tão distante do ph de 1,0 do adesivo em questão, é importante lembrar que esse adesivo tem uma formulação complexa entre componentes hidrófilos e hidrófobos, enquanto que a ação do gel do ácido fosfórico ocorre isoladamente nos substratos. Sobre os materiais à base de silorano, segundo Mine et al. (2010), sua matriz resinosa difere significativamente dos convencionais baseados em metacrilatos, e um novo sistema adesivo foi desenvolvido para promover a união desses materiais nos substratos esmalte e dentina. O Filtek P90 vem acompanhado de um sistema adesivo autocondicionante, o P90 System Adhesive, que ainda possui características dos adesivos baseados em metacrilatos, no que se refere ao mecanismo de união aos tecidos dentários. Porém, adaptações foram necessárias, especialmente para fazê-lo compatível com a alta hidrofobicidade da matriz do silorano. Ele envolve a aplicação de duas soluções resinosas, sendo a primeira bastante hidrófila para se unir ao substrato e a segunda bastante hidrófoba para se unir ao Filtek P90. Porém, a primeira solução necessita de fotopolimerização separadamente, o que não ocorre com os demais sistemas adesivos.

19 Segundo Tezvergil-Mutluay et al. (2008), a forma da reação de polimerização do silorano é diferente. O oxigênio é um agente inibidor da polimerização, pois se liga aos radicais livres dos sistemas monoméricos convencionais à base de metacrilatos. A camada inibida pelo oxigênio é considerada vantajosa na resistência adesiva entre as sucessivas camadas. Ela melhora a adesão da malha monomérica pela formação de uma união covalente. Os siloranos, no entanto, sofrem uma reação catiônica, em que não existe a camada inibida pelo oxigênio na superfície polimerizada. O sistema restaurador acima descrito apresentou o menor valor de resistência de união em esmalte desgastado, ainda que sem diferença estatística em relação aos outros dois grupos. Também não houve diferença significativa do silorano quando comparados os dois substratos. Como o sistema adesivo apresenta um ph 2,7 (o menos ácido de todos aqueles pesquisados no presente estudo), e seguindo a mesma linha de raciocínio, especula-se que o adesivo não promoveu um condicionamento mais severo tanto em esmalte desgastado como dentina média. Como a união entre as sucessivas camadas depende somente da reatividade do compósito, como visto anteriormente, e corroborando com os achados de Garcia et al. (2008), normalmente esse sistema apresenta uma menor resistência de união quando comparado aos compósitos baseados em metacrilatos que adicionalmente mostram maior contração de polimerização. Isso não ocorre com esses produtos à base de silorano de forma tão exacerbada (em média, menos de 1% de contração volumétrica, comparada com mais de 2% dos materiais resinosos à base de metacrilatos). Quando analisados os três sistemas restauradores na dentina, o silorano mostrou comparativamente um bom desempenho em termos de resistência de união, porém intermediário e com diferença estatística para todos os grupos. Apesar do ph 2,7 ser menos ácido do que o ph 2,4 do sistema adesivo que acompanha o giômero, ainda

20 assim o silorano resultou em uma resistência de união maior, aproximadamente o dobro da média obtida no grupo do giômero. Segundo Gordan et al. (2007), o Beautifil é um material restaurador chamado giômero que usa base resinosa de metacrilatos e partículas de ionômero de vidro préreagido da tecnologia PRG (pre-reacted glass), sub-classificada em F-PRG (fully reacted pre-reacted glass) ou S-PRG (surface-reacted pre-reacted glass). Os estudos in vitro de Okuyama et al. (2006) revelaram que a liberação de fluoretos por esse material foi pequena até 21 dias, e depois houve um decréscimo significativo nessa liberação. Mesmo assim, existem evidências tecnológicas interessantes envolvidas na produção desse material. As partículas relatadas são feitas pela reação de vidros ácidoreativos contendo fluoretos com o ácido polialcenóico em água, antes de ser incorporado aos componentes resinosos. Esta tecnologia é diferente e mais efetiva em termos de propriedades mecânicas e físicas (para o Beautifil é a S-PRG), por exemplo, daquela utilizada na fabricação dos compômeros. Nesses, o ácido polialcenóico desidratado é parte da matriz resinosa, e a reação entre o vidro e o ácido não ocorre até que a água seja absorvida pelo material. A maioria dos adesivos autocondicionantes contém derivados de ésteres do ácido fosfórico em uma mistura de água e outros solventes. Este componente ácido conduz a reação na desmineralização no esmalte e na dentina. A formulação desenvolvida a partir de sistema adesivo do tipo all-in-one chamado BeautiBond usa uma abordagem química interessante para maximizar a união (mecânica) e adesão (química) aos substratos. Ele contém um monômero do ácido carboxílico para promover a adesão à dentina e também um ácido fosfônico para promover a adesão ao esmalte, segundo Ikemura et al. (2010). Esta é uma abordagem única, levando em consideração que os sistemas adesivos autocondicionantes de um passo clínico e um frasco,

21 normalmente apresentam propriedades desmineralizadoras na suas composições bastante específicas tanto para esmalte como dentina. No presente estudo, o sistema restaurador liberador de fluoretos mostrou maior resistência de união em esmalte desgastado, sem diferença estatística com os outros grupos. Apesar do seu ph (2,4) ser considerado suave para a desmineralização do esmalte, especula-se que a formulação intrínseca ao produto contendo o ácido fosfônico foi mais efetiva do que aquela responsável pela desmineralização da dentina, que teve a menor média de resistência de união, com diferença significativa para os outros grupos. Ainda que as médias de resistência de união estejam bastante aquém em relação aos achados de Urabe et al. (2000), os autores do presente estudo consideram lógicos os resultados obtidos tanto para o substrato esmalte como dentina. Escribano et al. (2003) mencionaram que existe uma controvérsia na simples comparação de dados de resistência de união entre os diversos estudos disponíveis na literatura, em função das variações nas técnicas empregadas e nas diferentes condições sob as quais os substratos são conservados ou utilizados. De acordo com esses autores, os resultados dos diversos tipos de ensaios com os carregamentos de cisalhamento, tração ou compressão dependem da armazenagem das amostras, da área testada, e dos dispositivos e equipamentos utilizados, entre outros. CONCLUSÃO De acordo com os dados obtidos e com a análise estatística aplicada aos resultados, pôde-se concluir que, em termos de resistência de união, os sistemas restauradores mostraram desempenho similar em esmalte e diferente em dentina. Somente o material à base de silorano apresentou desempenho similar em ambos os substratos.

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25 2 REVISÃO DA LITERATURA* Nakabayashi, Kojima e Masuhara (1982) analisaram a promoção da adesão pela infiltração de monômeros em substratos dentários, tanto em esmalte quanto em dentina. Foi realizado um ataque ácido com ácido cítrico 10% de cloreto férrico a 3%%, e este se mostrou eficaz. Monômeros de ambos os grupos hidrófilos e hidrófobos, como o 4-META, conseguiram a infiltração no tecido duro. A resistência de união à tração foi de 18 MPa na dentina condicionada. Estudos de microscopia eletrônica de varredura sugeriram que os monômeros possuem afinidade com o tecido duro dental. Sano et al. (1995) analisaram a migração de nitrato de prata na interface entre dentina e cinco agentes de união em dentina, visto que a maioria dos estudos de microinfiltração tem como principal objetivo quantificar a magnitude do movimento de uma molécula entre os materiais restauradores e a parede das cavidades preparadas. Vários modelos diferentes de nanoinfiltração foram vistos, mas em todos eles as imagens foram vistas na camada híbrida, quando visualizadas por MEV. O ranking da microinfiltração do mais ao menos foi: All- Bond 2> Suberbond C & B> Scotchbond Multi-Purpose> Clearfil Liner Bond System> System Kuraray Experimental, KB-200. Para distinguir este tipo especial de infiltração na região basal porosa da camada híbrida na ausência de clareiras, foi proposta a nanoinfiltração. McDonough et al. (2002) objetivaram melhorar o desenho dos corposde-prova em ensaios de microcisalhamento, para determinar de uma maneira confiável informações sobre a resistência de união. Para o microcisalhamento, * Relacionada com o substrato dentina. Feita em parceria com os acadêmicos Arturo Eddy Gamboa Alvarez e Thiago Firmo, que revisaram o substrato esmalte.

26 25 convencionou-se que as amostras deveriam ter em torno de 0,7mm. Os autores especularam que um menor diâmetro daria ao pesquisador a capacidade de testar a união das amostras em uma superfície lisa e de maneira mais confiável. Os resultados do estudo mostraram que o ensaio de microcisalhamento poderia ser útil para entender o complexo de interação na interface entre dentina e o compósito. Tay et al. (2002) examinaram a extensão da absorção de prata com nitrato de prata amoniacal usando adesivos autocondicionantes (Imperva Fluoro Bond, Shofu; UniFil Bond, GC; ABF, Kuraray) e de uma etapa, o adesivo autocondicionante (AQ Bond, Sun Medical). Superfícies planas de dentina foram unidas a esses adesivos e seccionadas em placas de 0,8 mm de espessura que foram revestidos com esmalte de unha, exceto para a interface de união e imersos em nitrato de prata por 24 horas. Quatro tipos de poli (HEMA) resinas foram feitos: 100% de HEMA, 90% de água HEMA-10%, 75% de água-hema 10%, todos polimerizados com TBBO a 50 C por 6 h, 100% HEMA polimerizado de 25 C por 30 min. Nos resultados, observaram que os padrões de nanoinfiltração foram observados em todas as amostras coladas. Para a etapa única do adesivo autocondicionante, os depósitos de prata pesados foram identificados dentro do complexo hibridizado formado por este adesivo no interior da camada de esfregaço, na dentina intacta, e na camada adesiva. Quantidades crescentes de captação de prata foram observadas em amosta de polihema contendo mais água ou que foram polimerizados a 25 ºC por um curto período de tempo ao invés de 50 graus C por 6 h. A captação de prata nas camadas híbridas formada por adesivos autocondicionantes em dentina não eram necessariamente causadas por diferenças entre as

27 26 profundidades de desmineralização e infiltração de resina. Eles representaram as áreas de permeabilidade aumentada dentro de uma matriz de resina polimerizada em que a água não é completamente removida, resultando em regiões de polimerização incompleta. Escribano, Del-Nero e Macorra (2003) testaram a relação dos dentes com a área de união medindo 0,7 a 1,10mm. Foram expostas 92 dentinas sadias de terceiros molares humanos e três grupos de áreas de união foram delimitados: pequeno ( mm), médio ( mm) e largo ( mm). A resistência de união à tração de três sistemas adesivos restauradores foram avaliados. Conclusão que os ensaios dependem de diversos fatores como tamanho das amostras, metodologia, aparatos, e carregamento da tensão, entre outros. Ernst et al. (2004) examinaram características da temperatura interproximal criada nos espaços entre todos os dentes in vivo com alterações térmicas, e então validar as alterações térmicas entre 5 C a 55 C. Foram utilizados 50 estudantes com saúde dental para determinar a temperatura em cada espaço dental, resultando em um estímulo quente ou frio nos incisivos centrais ou segundos molares. O sensor de temperatura foi preso no espaço interdental junto ao dente com um fio dental reconhecido por um computador. Os participantes do ensaio-piloto tiveram que declarar que eles eram capazes de beber uma bebida quente de 85 C, que é um valor de temperatura de referência para um estímulo térmico quente. Para a mínima temperatura, foi usado como referência a água gelada (0 C), ocasionando um estímulo frio. Os estudantes participantes iniciaram com estímulos quentes seguidos de estímulos gelados em ciclos repetidos. A maior temperatura proximal foi de

28 27 52,8 C na arcada inferior o primeiro e segundo pré-molar. A temperatura mais fria foi de 13,7 C em dois participantes na arcada inferior entre o incisivo central e o lateral, e também entre os dois incisivos centrais. As médias das máximas temperaturas ficaram em torno de 43,8 C e da temperatura mínima ficou em 24,2 C. A média inicial ficou em torno de 35,2 C. Nove resultados estavam acima do valor máximo ou abaixo do valor mínimo. Com o estudo, concluíram que o estresse térmico nas proximais dos dentes estava levemente abaixo do que era utilizado nos exames in vitro. Para cavidades classe II, a maioria das alterações térmicas estava entre 5 C e 55 C dentro da temperatura adequada. Yoshida et al. (2004) especularam que a hidroxapatita residual pode servir como um receptor para interação química com o monômero funcional e, posteriormente, contribuir para o desempenho do adesivo, além da hibridização micromecânica. Assim, caracterizaram quimicamente a interação adesiva de três monômeros funcionais com a hidroxapatita, utilizando raios-x e espectroscopia de fotoelétrons por espectrofotometria de absorção atômica. Concluíram que o monômero dihidrogenofosfato 10 methacryloxydecyl (10- MDP) prontamente aderiram à hidroxapatita. Esta ligação parecia muito estável, como confirmado pela baixa taxa de dissolução do seu sal de cálcio na água. O potencial de ligação de 4 methacryloxyethyl ácido trimelítico (4-MET) foi substancialmente mais baixo. O monômero hidrogenofosfato 2-fenil methacryloxyethyl (fenil-p) e sua ligação à hidroxapatita não pareceram ser hidroliticamente estável. Assim, os monômeros funcionais tiveram eficácia em relação à ligação química adicional que se esperava contribuir adesivamente com os tecidos dentários.

29 28 Okuyama et al. em 2006 mediram a quantidade de flúor liberado de materiais que continham flúor antes e após a aplicação diária de flúor tópico. Usaram um cimento de ionômero de vidro convencional: Fuji tipo II (F2), uma resina modificada por ionômero de vidro: Fuji tipo II LC (LC), dois giômeros Reactmer (RP) e (BT); uma resina composta contendo flúor-f, Unifil (UF), e uma resina de flúor não-mista, AP-X (AP). Cada material foi preenchido em um molde de plástico, com diâmetro interno de 9 mm de largura x 3 mm de altura. Os corpos-de-prova foram armazenados em frascos cheios com 8 ml de água destilada deionizada por 24 horas a 37ºC. Os corpos-de-prova foram removidos dos frascos e da quantidade de flúor liberada na água, durante o período de 24 horas. A quantidade de flúor liberado foi medido por meio de um eletrodo íon específico e um analisador de íons. Estes procedimentos foram repetidos nos dias 2, 3, 7, 14 e 21. Após 21 dias, todos os corpos-de-prova foram expostos a ppm de fluoreto por 5 minutos uma vez por dia. Este procedimento de medição e de liberação de flúor persistiu por 14 dias. Após 14 dias, as amostras foram colocadas em água durante sete dias e a liberação de flúor foi medida. Os resultados foram analisados estatisticamente utilizando Kruskal-Wallis e Mann-Whitney. Os resultados mostraram que no 22º. dia (um dia após o início da exposição ao flúor), não houve diferença entre a F2 e RP, apesar de existirem diferenças significativas entre os dois CIVs e os grupos de BT e UF. Depois daquele dia, houve diferenças significativas entre o CIV e o grupo RP, a BT e a UF. Todos os materiais apresentaram uma diminuição na liberação de flúor sete dias após o término do período de imersão de flúor. F2, LC, e UF não apresentaram diferença significativa de liberação de flúor entre o 21º. dia e um dia após o término do período de imersão com flúor. Por outro

30 29 lado, RP e BT revelaram menor liberação de flúor um dia após o término do período de imersão de flúor em relação ao 21º. Dia. Para AP a liberação de flúor não foi detectada após o período de imersão de flúor. Van Landuyt et al. em 2006 investigaram os protocolos de aplicação na resistência de união em adesivos autocondicionantes de um passo. Neste estudo, a eficácia da ligação de dois adesivos experimentais de um passo autocondicionantes e três adesivos para esmalte e dentina com protocolo de resistência de união à microtração foram utilizados. Este procedimento foi repetido para os adesivos experimentais transformadas em duas fases com condicionamento e autocondicionantes e sua interação com o tecido dentário foi investigada através de MET e MEV. A significância clínica foi que a aplicação adicional de um agente de ligação hidrófobo melhorou ligeiramente a eficácia da ligação. A adição de uma etapa anterior (ácido fosfórico) é benéfico para o condicionamento do esmalte, mas deve ser evitada para a dentina, pois isso diminuirá a resistência adesiva, e pode ainda comprometer a durabilidade da união. Garcia et al. (2007) estudaram a resistência de união de dois sistemas adesivos autocondicionantes em dentina bovina; e discutiram alguns conceitos que envolvem os adesivos contemporâneos e os ensaios de resistência de união. Incisivos bovinos foram preparados com auxílio de lixas de carbeto de silício até obtenção de superfícies planas de dentina média (60mm 2 ). Os adesivos Clearfil SE Bond (Kuraray) e Clearfil S 3 Bond (Kuraray) foram aplicados, e matrizes Tygon posicionadas sobre cada amostra de dentina hibridizada, sendo preenchidas em seu volume interno com o cimento resinoso RelyX ARC (3M Espe). Após fotoativação, as matrizes foram removidas e

31 30 expostos os corpos-de-prova que foram armazenados em água destilada 37ºC por 24 horas. Decorrido esse período, os corpos-de-prova foram unidos ao dispositivo de teste e ensaiados em uma máquina universal de ensaios (EMIC DL 500), com velocidade de 0,5mm/min. A resistência de união foi calculada em MPa e os dados analisados estatisticamente pelo teste t de Student. Os resultados (MPa±DP) indicaram que a aplicação do adesivo Clearfil SE Bond resultou em maior média de resistência de união (26,74±7,53 a ), com diferença estatística em relação ao adesivo Clearfil S 3 Bond (20,94±5,48 b ). De acordo com a revisão de literatura, a união à dentina parece ser instável para os sistemas adesivos simplificados (aqueles que contêm os componentes hidrófilos e hidrófobos em um só frasco). Garcia, Goes e Giannini (2007) tiveram como objetivo avaliar a resistência de união de sistemas adesivos autocondicionantes uma semana e um ano depois de armazenados em água. Foram preparadas superfícies de 45 dentes bovinos. As amostras foram distribuídas em 18 grupos experimentais de acordo com os nove sistemas adesivos testados (Single Bond; Adper Prompt L- Pop; ibond; One-Up Bond F; Xeno III; Clearfil SE Bond; Optibond Solo Plus SE; Tyrian SPE/One-Step Plus; e UniFilBond), e dois tempos de armazenagem diferentes, um ano e uma semana. Os adesivos foram aplicados de acordo com as instruções dos fabricantes. O compósito Z250 foi aplicado nas matrizes tygon e a resistência de união ao microcisalhamento foi determinada pela máquina universal de ensaios Instron (0.5 mm/min). A análise estatística foi feita pela ANOVA e teste de Tukey ao nível de 5% de significância. Os resultados mostraram que um ano após o armazenamento em água, a resistência de união da dentina em todos os sistemas adesivos reduziu

32 31 significativamente, exceto para o One-Up Bond F, e concluíram que o tempo de armazenagem em água diminuiu a resistência de união na maioria dos agentes de união testados. Garcia et al. em 2008 avaliaram a resistência de união ao microcisalhamento de sistemas adesivos autocondicionantes em dentina profunda. Na ocasião, cinqüenta terceiros molares humanos foram preparados até obtenção de superfícies planas de dentina profunda (2 mm abaixo do limite amelo-dentinário do sulco central), que foram abrasionadas com lixa de carbeto de silício nº 600. As amostras foram aleatoriamente divididas em cinco grupos (n=10), de acordo com os grupos experimentais: [1] adesivo convencional Syntac (controle), adesivos autocondicionantes [2] One-Up Bond F Plus (1 passo), [3] Hybrid Bond (1 passo) e [4] AdheSE (2 passos) unidos ao compósito Tetric Ceram; e o [5] Silorane System Adhesive (2 passos) unido ao compósito de baixa contração Filtek Silorane. Os materiais foram aplicados de acordo com as orientações dos fabricantes, e usando uma matriz Tygon. Os corpos-de-prova foram armazenados em água destilada 37±2ºC por uma semana. A resistência de união foi determinada usando a máquina universal de ensaios Zwick, a uma velocidade de 0,5 mm/minuto. Concluíram que o adesivo Silorane e o compósito Filtek Silorane apresentaram resistência de união similar aos demais materiais, porém menor que o One-Up Bond F Plus quando utilizado com o Tetric Ceram. Os resultados sugerem que, em termos de resistência de união, os adesivos autocondicionantes podem ser uma boa alternativa nos procedimentos restauradores adesivos em dentina profunda. Tezvergil-Mutluay, Lassila e Vallittu (2008) avaliaram a resistência de união entre as camadas usando o compósito silorano. Como controle foi

33 32 estabelecido um compósito convencional (Filtek Z250/3M-ESPE), com ou sem resina adesiva intermediária. Como grupo controle, o composto de metacrilato com camada de inibição de oxigênio foi anexado ao composto metacrilato fresco. Os corpos-de-prova (n = 12) foram armazenados por 24 h. A resistência ao cisalhamento foi medida com uma velocidade de 1,0 mm / min. Os dados foram analisados pela ANOVA e teste Tukey. O compósito silorano mostrou-se com menor resistência de união, ligeiramente menor do que os metacrilatos convencionais representados pelo Filtek Z250. Hashimoto et al. (2009) examinaram o efeito da união com a dentina molhada, comparando adesivos autocondicionantes de um e dois passos, e usando o ensaio de microtração com análise de microscópio eletrônico de varredura. A resistência de união com a resina foi medida em substratos de dentina úmida (controle) e em dentina seca. Ainda que não encontrada relação com o sistema adesivo autocondicionante de dois passos, a resistência de união da dentina seca foi aumentada de acordo com o aumento do tempo de secagem da dentina nos adesivos de um passo. Foi notado que no adesivo de um passo, conforme o aumento do tempo de secagem, houve a diminuição de bolhas de água, e no adesivo de dois passos houve formação de bolhas em todos os grupos. Concluíram que as resinas hidrófilas devem absorver a água da dentina por osmose durante e após a união e que esse efeito depende da capacidade hidrófila dos adesivos. Em 2010, Korkmaz et al. avaliaram a resistência de união ao cisalhamento de um compósito nanoparticulado, um do tipo flow e um com ionômero de vidro à dentina in vitro. Sessenta molares humanos foram desgastados, expondo dentina plana, e eles foram divididos em cinco grupos

34 33 de acordo com os materiais restauradores e sistemas adesivos utilizados (n= 12). Os materiais restauradores foram aplicados a todas as superfícies de dentina de acordo com as instruções do fabricante. Os resultados demonstram a capacidade do adesivo de dois passos autocondicionantes em obter maior resistência de união em dentina do que aqueles que utilizaram o ácido fosfórico.

35 3 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Ernst CP, Canbek K, Euler T, Willershausen B. In vivo validation of the historical in vitro thermocycling temperature range for dental materials testing. Clin Oral Investig Sep;8(3): Escribano NI, Del-Nero MO, de la Macorra JC. Inverse relationship between tensile bond strength and dimensions of bonded area. J Biomed Mater Res B Appl Biomater Jul 15;66(1): Garcia RN, Souza CRS, Mazucco PEF, Justino LM, Schein MT, Giannini M. Avaliação da resistência de união de dois sistemas adesivos autocondicionantes Revisão de literatura e aplicação do ensaio de microcisalhamento. Rev Sul-Bras Odontol. 2007;4(1): Garcia RN, Schaible BR, Lohbauer U, Petschelt A, Frankenberger R. Resistência de união de sistemas adesivos autocondicionantes em dentina profunda. Rev Sul-Bras Odontol. 2008;5(3): Garcia RN, de Goes MF, Giannini M. Effect of water storage on bond strength of self-etching adhesives to dentin. J Contemp Dent Pract Nov;8(7): Hashimoto M, Fujita S, Endo K, Ohno H. Effect of dentinal water on bonding of self-etching adhesives. Dent Mater J Sep;28(5): Korkmaz Y, Gurgan S, Firat E, Nathanson D. Shear bond strength of three different nano-restorative materials to dentin. Oper Dent Jan- Feb;35(1):50-7. McDonough WG, Antonucci JM, He J, Shimada Y, Chiang MY, Schumacher GE, Schultheisz CR. A microshear test to measure bond strengths of dentinpolymer interfaces. Biomaterials Sep;23(17): Nakabayashi N, Kojima K, Masuhara E. The promotion of adhesion by the infiltration of monomers into tooth substrates. J Biomed Mater Res May;16(3): Okuyama K, Murata Y, Pereira PN, Miguez PA, Komatsu H, Sano H. Fluoride release and uptake by various dental materials after fluoride application. Am J Dent Apr;19(2): Sano H, Takatsu T, Ciucchi B, Horner JA, Matthews WG, Pashley DH. Nanoleakage: leakage within the hybrid layer. Oper Dent Jan- Feb;20(1):18-25.