UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CAMPUS DE CURITIBA DEPARTAMENTO DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA CIVIL PPGEC

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1 UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CAMPUS DE CURITIBA DEPARTAMENTO DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA CIVIL PPGEC CARACTERIZAÇÃO DA CINZA DE FOLHA DE BANANEIRA (Musa spp) - AVALIAÇÃO DO POTENCIAL POZOLÂNICO DISSERTAÇÃO CURITIBA 2010

2 RODRIGO CÉZAR KANNING CARACTERIZAÇÃO DA CINZA DE FOLHA DE BANANEIRA A AVALIAÇÃO DO POTENCIAL POZOLÂNICO Dissertação de mestrado apresentada ao curso de pós-graduação em Engenharia Civil da Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Orientador: Prof. Dr. Rogério F. K. Puppi CURITIBA 2010

3 Dedico este trabalho a meu pai Angelo Tortato Kanning.

4 AGRADECIMENTOS Esta dissertação foi escrita com o intuito de facilitar, na medida do possível, a tarefa de pesquisadores, para que sirva de ajuda a todos aqueles aos quais a construção põe em contato com outras áreas de interesse. Por fim, para finalizar este preâmbulo consta aqui o meu agradecimento à: Deus, que me deu saúde e força para concluir este trabalho; A minha família pelo apoio e incentivo; A minha namorada Suelen que esteve sempre ao meu lado sendo uma das principais incentivadoras do projeto; A todos os setores da UTFPR: diretoria, professores, alunos e outros funcionários que contribuíram ao estudo do presente projeto; A dedicação e competência do professor orientador Rogério Puppi pela amizade e comprometimento com o projeto; A Companhia de Cimento Rio Branco que possibilitou que este fosse desenvolvido em seus laboratórios; A funcionária Carla e o funcionário Arnoldo da Cimentos Rio Branco.

5 A arte de ser professor é estar em constante aprendizado (Rodrigo Kanning)

6 Kanning, Rodrigo Cézar. Caracterização da Cinza de Folha de Bananeira Avaliação do Potencial Pozolânico. Curitiba, 2010, dissertação (Mestrado em Engenharia Civil) - Programa de pós-graduação em Engenharia Civil, Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 71 p. RESUMO O presente trabalho visou avaliar o potencial pozolânico da cinza de folha de bananeira. Para tanto, as amostras de cinza foram coletadas após a sua combustão em um forno e moídas em moinho de bolas nos tempos de (0,5; 1; 2 e 3) horas. O índice de atividade pozolânica da cinza de folha de bananeira foi determinado por meio da Cal conforme estabelece a norma NBR 5751/92 e por meio do Cimento conforme a norma NBR 5752/92. Os resultados mostram que a cinza da folha de bananeira apresenta atividade pozolânica, atendendo aos requisitos mínimos prescritos pelas normas NBR 5751/92 e NBR 5752/92, sendo estes superiores em 40% para a Cal e 17,64% para o Cimento. palavras-chave: Cinza de folha de bananeira, pozolana, atividade pozolânica.

7 Kanning, Rodrigo Cézar. Caracterização da Cinza de Folha de Bananeira Avaliação do Potencial Pozolânico. Curitiba, 2010, dissertação (Mestrado em Engenharia Civil) - Programa de pós-graduação em Engenharia Civil, Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 71 p. ABSTRACT This study aimed to verify the presence of pozzolanic activity in the ash coming from the banana leaf. To that end, samples of ash were collected after their combustion in an oven and milled in a ball mill in times (0,5; 1; 2 and 3) hours. The index of pozzolanic activity of leaf ash of banana was determined by cal as established by the NBR 5751/92 and through the cement according to NBR 5752/92. Preliminary results show that the ash of banana leaf shows pozzolanic activity, given the minimum requirement set by the NBR 5751/92 and NBR 5752/92, which were higher by 40% to the cal and 17.64% for cement. Keywords: leaf ash of banana, pozzolan, pozzolanic activity.

8 LISTA DE FIGURAS Figura 2.1 Porosidade da pasta de cimento Figura 2.2 Porosidade da pasta de cimento Figura 3.1 Etapas de ensaio do Programa Experimental Figura 3.2 Equipamento para medição de temperatura Figura 3.3 Projeto do forno para queima da folha de bananeira Figura 3.4 Vista interior do moinho de bolas Figura 3.5 Vista geral e interna do moinho de bolas Figura 3.6 Quarteador Figura 3.7 Moinho de panela com anéis Figura 3.8 Balança digital de precisão Figura 3.9 Prensa para preparo da amostra Figura 3.10 Difratômetro de Raios X Figura 3.11 Ensaio de peneiramento via úmida Figura 3.12 Equipamentos para obtenção da massa específica do cimento Figura 3.13 Aparelho de Blaine Figura 3.14 Flow Table Figura 3.15 Corpos-de-prova capeados com enxofre sendo ensaiados Figura 3.16 Arranjo de ensaio de IAP Figura 4.1 Temperaturas de queima da folha de bananeira Figura 4.2 Quantidade cinza gerada durante a queima para os diversos materiais Figura 4.3 Difração de raios X da cinza de folha de bananeira Figura 4.4 Porcentagem de material retido na peneira 45 µm para cada tempo de moagem Figura 4.5 Massa específica das cinzas de folha de bananeira Figura 4.6 Variação do Blaine para cada tempo de moagem Figura 4.7 Índice de atividade pozolânica individual para as diferentes moagens Figura 4.8 Atividade pozolânica da cinza de folha de bananeira com cimento... 62

9 LISTA DE QUADROS Quadro 2.1 Classificação dos poros quanto ao seu tamanho Quadro 2.2 Classificação das pozolanas conforme a NBR12653/ Quadro 2.3 Classificação das pozolanas conforme ASTM Quadro 2.4 Classificação das pozolanas quanto ao diâmetro e área específica 25 Quadro 2.5 Classificação e composição dos materiais pozolânicos, cimentantes e filler Quadro 2.6 Exigência química para os materiais pozolânicos (NBR 12653/92). 28 Quadro 2.7 Parâmetros físicos conforme estabelecido pela norma NBR 12563/ Quadro 2.8 Sistemas de moagem empregados para materiais calcinados Quadro 2.9 Quantidade de Cinza produzida para cada material queimado Quadro 3.1 Características físicas, químicas e mecânicas Cimento CPII F Quadro 3.2 Requisitos químicos e físicos do hidróxido de cálcio NBR 5751/ Quadro 3.3 Requisitos para atividade pozolânica com o cimento... 48

10 LISTA DE TABELAS Tabela 3.1 Proporção dos materiais para IAP com Cal Tabela 3.2 Proporção dos materiais da argamassa para determinação de atividade pozolânica por meio do cimento Tabela 4.1 Quantidade média de folhas secas por pés de bananeira Tabela 4.2 Quantidade de cinza em função do peso da folha de bananeira seca Tabela 4.3 Análise química de cinza de folha de bananeira Tabela 4.4 Quantidade de material retido na peneira de malha 45 µm Tabela Análise da Variância (ANOVA) para o material retido na peneira 45 µm Tabela 4.6 Massa específica da cinza para os diferentes tempos de moagem.. 58 Tabela 4.7 Análise da Variância (ANOVA) para a massa específica das cinzas 59 Tabela 4.8 Blaine das diferentes cinza de folha de bananeira Tabela 4.9 Índice de atividade pozolânica com a cal Tabela 4.10 Índice de atividade pozolânica com o cimento Tabela 4.11 Análise da Variância (ANOVA) para o IAP com cimento... 62

11 LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS Abs a ABCP ASTM C-S-H Ca(OH) 2 c CPII Z 32 CPV ARI RS CPIV f ca Absorção de água Altura (cm) Associação Brasileira de Cimento Portland American Society for Testing and Materials Silicato Hidratado de Cálcio Hidróxido de Cálcio Comprimento (cm) Cimento Portland com adição de Pozolana e resistência mecânica de 32 MPa aos 28 dias Cimento Portland de Alta Resistência Inicial Resistente à Sulfatos Cimento Portland Pozolânico Resistência média dos corpos-de-prova só com cimento f cb Resistência média dos corpos-de-prova aos 28 dias moldados com cimento e material pozolânico Pci Pca Índice de atividade pozolânica com o cimento Índice de atividade pozolânica com a cal δ poz Massa específica da pozolana (kg/m 3 ) δ cal Massa específica da cal hidratada (kg/m 3 ) UTFPR Universidade Tecnológica Federal do Paraná

12 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO Objetivo Geral Objetivos Específicos Justificativa Hipótese Limitação do Estudo Estrutura do trabalho REVISÃO DA LITERATURA Cimento Portland Hidratação do Cimento Portland Porosidade da pasta de cimento Zona de transição entre pasta e agregado Pozolana Classificação dos materiais pozolânicos Tipos de materiais pozolânicos Classificação quando a atividade cimentante, pozolânica e filer Reação pozolânica Efeitos físicos e químicos das pozolanas Sistemas de moagem para materiais calcinados Utilização da pozolana em concretos e argamassas Material com potencial pozolânico Identificação da oportunidade METODOLOGIA MATERIAIS E MÉTODOS Planejamento do Programa Experimental Materiais utilizados Cimento Areia Água da mistura Produção da cinza de folha de bananeira Moagem da cinza de folha de bananeira Difração e fluorescência de raios X Determinação do resíduo na peneira 45 µm NBR 9202/

13 3.7 Massa específica da cinza Método de permeabilidade ao ar método de Blaine Índice de atividade pozolânica com a cal Índice de atividade pozolânica com o cimento Caracterização da argamassa no estado endurecido Índice de atividade pozolânica com a cal NBR 5751/ Índice de atividade pozolânica com o cimento NBR 5752/ RESULTADOS PRELIMINARES Quantidade de folhas secas por hectare Produção da cinza de folha de bananeira Difração e Fluorescência de raios X Determinação do resíduo na peneira 45 µm NBR 9202/ Massa específica da cinza de folha de bananeira NBR NM 23/ Método de permeabilidade ao ar método Blaine NBR NM 76/ Índice de atividade pozolânica com a cal NBR 5751/ Índice de atividade pozolânica com o cimento NBR 5752/ CONCLUSÕES PRELIMINARES Sugestões para trabalhos futuros REFERÊNCIAS DOCUMENTOS CONSULTADOS... 71

14 14 1 INTRODUÇÃO O emprego de materiais alternativos na construção civil tem sido cada vez mais intenso. MARGON e ROCHA (2003) descrevem que o referido emprego assegura-se pelo grande volume de materiais consumidos, bem como a valorização do uso destes no setor da construção civil e na área de proteção ambiental. JOHN (2000) indica em estudo que a cadeia produtiva da construção civil já é a maior recicladora da economia, haja vista que possui grande potencial para aumentar o volume de materiais que recicla, em consideração a quantidade e as características dos resíduos que consome. Segundo CINCOTTO (1998) o emprego de resíduos oriundos de atividades agrícolas na obtenção de novos materiais e componentes para a construção civil deve-se a necessidade de redução do consumo dos insumos não renováveis, bem como de custos na construção civil. Tal emprego atende aos quesitos de sustentabilidade e economia; Dentre os diversos tipos de resíduos que a construção civil pode empregar destacam-se os materiais pozolânicos, que caracterizam-se por possuírem atividade reativa quando em contato com os compostos do cimento. A utilização de materiais pozolânicos combinados com cimento e cal para obtenção de argamassas e concretos duráveis e econômicos fazem parte das novas tecnologias, a fim de assegurar a melhoria nas suas características em estado fresco e endurecido. A intensificação da aplicação e o uso de adições minerais em argamassas e concretos vêm sendo largamente estudadas nas últimas décadas, a fim de promover a melhoria dos aspectos mecânicos e de durabilidade dos compósitos. Dentre elas destacam-se as cinzas volantes como a cinza de casca de arroz e a argila calcinada (NEVILLE, 1997). Aliado a isso, a construção civil possui um grande potencial de utilização de resíduos provenientes de outros processos industriais. A utilização de materiais alternativos favorece não somente a destinação correta dos mesmos, bem como propicia soluções tecnicamente viáveis quando tecnicamente analisados. O emprego destes materiais visa obter qualidade, propriedades e características satisfatórias para serem empregados e ainda buscar novas fontes de matéria-prima (MARGON e ROCHA 2003).

15 15 A possibilidade de se desenvolver um novo material, com matérias-primas estudadas, agregando melhorias nos aspectos técnicos, propicia um novo foco para a produção de argamassas e concretos compostos de matéria-prima reaproveitada. Neste contexto é que se expõe a necessidade de utilização da cinza de folha de bananeira como adição na produção de argamassas e concretos, haja visto que o material mais consumido no mundo além da água é o concreto. Contudo, o aumento na utilização das folhas de bananeira favorecem o estudo de suas aplicações, sendo uma necessidade a qual contribui não só para o surgimento de uma nova tecnologia, mas também um material voltado a sustentabilidade. 1.2 Objetivo Geral Estudar a influência do tempo de moagem, após queima em forno, na atividade pozolânica da cinza de folha de bananeira. 1.3 Objetivos Específicos Obter o melhor tempo de moagem da folha de bananeira e verificar sua influência na reatividade da cinza. 1.4 Justificativa Com base a produção nacional de 50,8 milhões de toneladas de cimento no período de março de 2008 à fevereiro de 2009 (SNIC, 2010) e de 50 milhões de m 3 de concreto no ano de 2006 (NASCIMENTO, 2007), faz-se necessário e de suma importância o estudo da incorporação de subprodutos com características pozolânicas aos concretos e argamassas, atendendo a quesitos de qualidade, durabilidade e economia (MEHTA e MONTEIRO, 2008). 1.5 Hipótese As cinzas oriundas das folhas de bananeira possuem atividade pozolânica superiores ao mínimo exigido pelas normas NBR 5751/92 e NBR 5752/92.

16 Limitações do Estudo A utilização da cinza de folha de bananeira como material de construção limita-se em uma possível adição em argamassas e concretos como tentativa inovadora de reciclagem. Os resultados obtidos com o desenvolvimento do referido trabalho serão dentro das condições especificas realizadas em laboratório, tomando como base as normas vigentes, e os equipamentos disponíveis, podendo estes conterem variações condizentes às situações em escalas de produção industrial. 1.7 Estrutura do trabalho Para o desenvolvimento da referida dissertação adotou-se os critérios de se efetuar os ensaios no estado fresco e endurecido em laboratórios climatizados, visando atender aos requisitos de controle de qualidade, estando esta subdividida em capítulos conforme segue: O capítulo 2 compreende a revisão da literatura sobre temas como: pozolana, sua classificação, reação pozolânica, propriedades físicas e químicas das pozolanas e cinza de folha de bananeira. O capítulo 3 descreve a metodologia, no qual são apresentadas as variáveis de estudo, os ensaios normatizados e os procedimentos adotados para a avaliação das unidades de estudo. No capítulo 4 os resultados dos ensaios são analisados e discutidos primeiramente de forma individual e, por fim, é apresentada uma discussão geral, correlacionando os diversos resultados. No capítulo 5, são apresentadas as conclusões e sugestões para alguns temas de pesquisa de modo a contribuir com o desenvolvimento deste assunto.

17 17 2 REVISÃO DA LITERATURA 2.1 Cimento Portland Descoberto por Joseph Aspdin em 1824, o cimento Portland foi patenteado numa referência à semelhança entre o clínquer e a Portlandstone, tipo de pedra arenosa muito usada em construções na região de Portland, Inglaterra (SCANDIUZZI, 1946). O referido nome é uma denominação internacional aplicada para o material aglomerante mais utilizado nas construções (ABCP, 2002). O protótipo do cimento moderno foi criado em 1845 por Isaac Johnson, que queimou uma mistura de argila e greda (giz) até a formação do clínquer, possibilitando a ocorrência das reações químicas necessárias à formação dos compostos de alta resistência no cimento (NEVILLE, 1997). A ASTM C150 (American Society for Testing and Materials) define o cimento Portland como um aglomerante hidráulico produzido pela moagem do clínquer, que consiste essencialmente de silicatos de cálcio hidráulicos. Os clínqueres são nódulos de 5 a 25mm de diâmetro de um material sintetizado, produzido quando uma mistura de matérias-primas (calcário, argila, filito, minério de ferro) de composição prédeterminada. Os materiais são aquecidos a temperaturas médias de 1450 C. Desta forma o cimento Portland é constituído basicamente por compostos de cálcio e sílica com diâmetros na ordem de 30 à 100µm. Após a moagem do clínquer adiciona-se quantidades na ordem de 5% de sulfato em forma de gipsita (gesso) para inibir as reações instantâneas do clínquer (Ibidem). 2.2 Hidratação do cimento Portland Dentre os compostos gerados no processo de clinquerização destacam-se os silicatos de cálcio: C 3 S (silicato tricálcico 3CaO. SiO 2 ), responsável pela resistência mecânica até os 28 dias de idade. Em contato com água forma uma pasta pouco plástica, a adição de gipsita melhora esse aspecto também influindo na pega e na resistência aos três dias. Hidrata de forma rápida, gerando calor de hidratação (MEHTA, 1994 e BAUER, 1994); e C 2 S (silicato dicálcico 2 CaO. SiO 2 ) sendo estável e responsável pela resistência após os 28 dias, hidratando-se lentamente (Ibidem).

18 18 Os aluminatos de cálcio: C 3 A (aluminato tricálcico 3CaO.Al 2 O 3 ) apresenta-se instável em suas fases hidratadas, a pega é rápida com grande desprendimento de calor. Também contribui para resistência nos primeiros dias, perdendo resistência mecânica com a idade (ALVES, 1999 e BAUER 1994); o C 4 AF (ferroaluminato de cálcio 4CaO. Al 2 O 3. Fe 2 O 3 ), possui pega rápida, porém não instantânea. Tem baixa resistência e o óxido de ferro, age como fundente e fixa a alumina que melhorando a resistência ao ataque das águas sulfatadas (Ibidem). A alta reatividade do C 3 A quando em contato com a água é controlada com a utilização da gipsita, que controla a tendência de pega (endurecimento) instantâneo do clínquer. O mecanismo de hidratação do cimento consiste no enrijecimento da pasta (mistura de cimento e água) inicialmente pelos aluminatos seguidos da evolução da resistência pelos silicatos (KAEFER, 2008). A formação das agulhas de etringita de primeira fase são iniciadas logo após o contato da água com o cimento, sendo conhecido como a fase de início da hidratação desenvolvendo a resistência inicial. A hidratação dos silicatos são iniciadas após algumas horas de reação química do cimento, resultando em silicatos de cálcio hidratados, representados pela sigla C-S-H, responsáveis pela resistência da pasta a esforços mecânicos. O hidróxido de cálcio conhecido com CH (Ca(OH) 2 ), é responsável por preencher os espaços ocupados pela água, devido a baixa superfície específica, e pela passivação das armaduras (elementos de aço responsáveis pela resistência a tração). A geometria dos cristais de C-S-H são pequenas e fibrilares ao passo que no CH são do tipo prismáticas (DAL MOLIN, 1995, MEHTA e MONTEIRO, 2008). 2.3 Porosidade da pasta de cimento A resistência mecânica da pasta de cimento esta diretamente associada a quantidade de poros existentes no compósito (KHATRI, 1997). Tal porosidade relaciona-se com os poros entre as camadas de C-S-H, possuindo larguras que podem variar de: 5 a 25 Å, não influenciando na resistência da pasta;

19 19 > 50nm, caracterizados como vazios capilares gerados pelo não preenchimento dos espaços vazios pelos componentes do cimento, sendo prejudiciais a resistência mecânica da pasta; microns (µm) até centímetros (cm), contendo ar, normalmente com forma esférica, resultantes da deficiência no processo de vibração do concreto. Como descrevem Mehta e Monteiro (1994) a porosidade da pasta de cimento pode ser observada na Figura 2.1. Figura 2.1 Porosidade da pasta de cimento (MEHTA E MONTEIRO, 1994 e 2008) Mehta e Monteiro (2008) e Campiteli (1987) classifica os poros quando ao tamanho para as pastas endurecidas com mostra o Quadro 2.1. Quadro 2.1 Classificação dos poros quando ao seu tamanho Designação Descrição Diâmetro Unidade Poros Capilares Poros do Gel Capilares grandes 10-0,5 µm Capilares médios nm Capilares nm 10-2,5 pequenos Microporos 2,5-0,5 nm Microporos nm 0,5 interlamelares

20 20 Helene (1993) em seu trabalho apresenta a porosidade da pasta de cimento e seus agentes deletéreos conforme Figura 2.2. Figura 2.2 Porosidade da pasta de cimento (HELENE, 1993) 2.4 Zona de transição entre pasta e agregado A zona de transição é caracterizada pelo contato entre a pasta de cimento e os agregados, com dimensões na ordem de 50 µm. A mistura da água com os demais componentes de um concreto ou argamassa propiciam a formação de uma película de água na superfície dos agregados, o que aumenta a porosidade e a heterogeneidade da zona de transição em relação a pasta. A referida heterogeneidade torna-se o ponto mais fraco dos compósitos nos primeiros dias de idade, diminuindo as forças de adesão entre pasta/agregado (NEVILLE, 1987, MONTEIRO, 1985). Para o concreto convencional, as forças mecânicas nas primeiras idades, geram microfissuras que tendem a se propagar pela zona de transição pasta/agregado. A película de água ao redor dos agregados nas primeiras idades propicia uma zona de interface pasta/agregado na qual se propagam as microfissuras. Tal fator é reduzido com a hidratação do cimento formando novos compostos como o Ca(OH 2 ) que aderem a superfície dos agregados (miúdo e graúdos). A ocorrência das fissuras passam a ser no Ca(OH 2 ) depositado sobre o agregado, criando assim o elo mais fraco do compósito. Porém grandes espaços

21 21 vazios (na ordem de microns) gerados pelo alto consumo de água possibilita a formação de cristais paralelos entre si e perpendiculares ao agregado facilitando desta forma o rompimento dos mesmos e a propagação das fissuras. A substituição de porcentagens de cimento por pozolanas controlam a formação de cristais de Ca(OH) 2, aumentando a densidade da pasta, em conseqüência as regiões de interface de ligação entre pasta agregado, minimizando desta forma a propagação das fissuras. 2.5 Pozolana De acordo com Mehta e Monteiro (1994), a construção civil, apesar de produzir grandes impactos ambientais, apresenta um grande potencial para consumo de resíduos das outras indústrias. Há vários tipos de resíduos industriais que já são reaproveitados ou reciclados, porém sua aplicação ainda é restrita (QUEBAUD et al., 1997). Hoje tem-se, como exemplo, o aproveitamento de resíduos de escória de alto-forno como adição no cimento Portland (MEHTA e MONTEIRO, 1994), a sílica ativa em concretos de alta resistência (AÏTCIN, 2000) e a cinza de casca de arroz como material pozolânico em concretos e argamassas. A utilização de adições minerais na construção civil como descrevem Malhotra e Mehta (1996) teve início no ano 300 a.c. na cidade de Nápoles, Itália. A aplicação de adições na construção civil como descreve Souza (2003) foi mais difundida pelo império romano no ano de 79 d.c. quando as cinzas vulcânicas oriundas do monte Vesúvio foram utilizadas nas construções como um material com propriedades cimentantes. Na Europa, os materiais intitulados como tufos vulcânicos também eram empregados na produção de argamassa e concreto, já, em outras regiões, aplicavase a argila calcinada. Nos dias atuais a era ecológica que visa atender aos quesitos de economia e de tecnologia amplia o consumo de adições minerais em concretos e argamassas, empregando materiais com propriedades pozolânicas. A origem das pozolanas podem ser do tipo industriais como as sílicas ativas provenientes de siderúrgicas, as cinzas volantes provenientes de usinas termelétricas e as agrícolas como a cinza de casca de arroz (MEHTA e RAMACHANDRAN, 1984).

22 22 A utilização de pozolanas visando reduzir o consumo do aglomerante cimento é muito vantajosa uma vez que estas possuem poder aglomerante quando em contato com a umidade e temperaturas ambientes reagindo com o hidróxido de cálcio (Ca(OH) 2 ) formando compostos cimentantes (PRUDÊNCIO JUNIO et al., 2003; WEBER, 2001; NEVILLE 1997 e CINCOTTO 1988; SILVEIRA e DAL MOLIN, 1995). Como descreve Neville (1995 e 1997), Coutinho (1997), Mehta e Monteiro (1994) as pozolanas podem apresentar atividade pozolânica no seu estado natural, ou podem ser facilmente transformadas em pozolanas, aplicando-se para tal um processo de calcinação e moagem. As pozolanas artificiais, de origem industrial não necessitam obrigatoriamente de secagem e moagem para atuar como pozolana. Por ser um material fino a pozolana quando mal dosada pode provocar a retração em argamassa aumentando proporcionalmente com a quantidade de finos (BASTOS et al. 2005). Bastos (2001) já tendo avaliado este mesmo fator comenta que o aumento do teor de finos, melhora a capacidade de retenção de água, porém, diminui o diâmetro dos capilares da argamassa gerando desta forma tensões internas à argamassa quando do processo de perda de água para o meio ambiente e para o substrato. 2.6 Classificação dos materiais pozolânicos A classificação dos materiais pozolânicos tendo como base a sua origem, podem atender tanto a norma NBR 12653/92, bem como a American Society for Test and Materials (ASTM C ), são apresentadas nos Quadros 2.2 e 2.3. Quadro 2.2 Classificação das pozolanas conforme a NBR12653/92 Classe NBR 12653/92 N Pozolanas de origem natural o artificial, materiais vulcânicos, terras diatomáceas e argilas calcinadas. C Pozolana produzida pela combustão de carvão mineral oriundo de usinas termoelétricas. E Pozolanas não enquadradas nas classes anteriores.

23 23 Quadro 2.3 Classificação das pozolanas conforme ASTM Classe ASTM N Pozolanas cruas ou calcinadas, oriundas de terras diatomáceas, quartzo de opalina e xistos; turfos vulcânicos e argilas. F Cinza volante produzida pela incineração de carvão betuminoso ou antracito, tendo atividade pozolânica. C Cinza oriunda de carvão betuminoso ou lignina, apresentado propriedades pozolânicas e cimentantes. 2.7 Tipos de materiais pozolânicos Conforme descreve Isaia (2005), Mehta (1987) as pozolanas se dividem em naturais ou artificiais. De origem natural, os materiais como vidros e tufos vulcânicos, argilas ou folhelhos calcinado e terra diatomácea podem apresentar atividade pozolânica, necessitando apenas de moagem para sua utilização. Neville (1997) salienta que algumas pozolanas oriundas de terras diatomáceas podem causas problemas em concretos e argamassas, devido a sua angulosidade e porosidade, demandando uma quantidade de água muito grande. De origem artificial as pozolanas podem ser obtidas como segue: Cinzas volantes: oriundas de usinas termoelétricas, onde o carvão é pulverizado como combustível de queima. Sua combustão é realizada a temperaturas elevadas entre 1200 a 1600 o C em caldeiras. A permanência do carvão em chama oxidante como descreve Silva et al. (1999) é de dois segundos, tempo necessário para sua total fusão, acarretando na geração de cinza volante e cinza pesada. As cinzas volantes possuem textura fina sendo carregada pelos gases de combustão até os coletores eletrostáticos. As cinzas pesadas são acondicionadas no fundo da fornalha e removidas hidraulicamente por meio de fluxo de água as quais ocupam cerca de 15% da geração total de cinza não empregam-se como adição em concretos e argamassas;

24 24 Sílica ativa: originada na obtenção do ferro-silício, atuando com desoxidante e sílico-metálico na fabricação de componentes eletrônicos, silicones e alumínio. Sua produção ocorre a temperaturas acima de 2000 o C com a redução do silício, gerando monóxido de silício que é transportado em forma de gás para o topo do forno. Sua oxidação se dá em contato com o ar, formando o dióxido de silício (SiO 2 ) (MEHTA, 1984). Metacaulim: obtido da calcinação de argilas caulinitas e caulins em temperaturas que variam de 600 à 900 o C, que propiciam a geração de um material amorfo altamente instável quimicamente, denominado metacaulinita (Al 2 Si 2 O 7 ) (ISAIA, 2005). Cinza de casca de arroz: produzido na combustão da casca durante o processo de geração de energia e parboibilização do arroz. Quando queimada em temperaturas controladas entre 500 à 700 o C, produzem cinzas amorfas de alta pozolanicidade, ao passo que quando não controladas apresentam minerais de sílica não reativos e com baixo valor pozolânico (ISAIA, 2005 e MORAES, 2001). Escória granulada de alto forno: material obtido em alto-fornos durante a produção do ferro-gusa, pela mistura de impurezas encontradas no minério de ferro, juntamente com calcário, dolomita e cinzas de coque. Quando resfriadas lentamente ao ar, produzem fases cristalinas diferentes e conseqüência disso perdem ação cimentante, e quando resfriadas bruscamente por meio de jatos d água sob alta pressão, apresentam-se com material amorfo e altamente reativo (ISAIA, 2005); Cinza de Casca da Castanha de Caju: a produção da cinza ocorre após misturada da casca com cardo durante o processo de decorticação, que separa a casca da castanha. A cinza é obtida com a queima da casca para a geração de calor nas caldeiras de decorticação (LIMA, 2007). 2.8 Classificação quando a atividade cimentante, pozolânica e filler Mehta e Monteiro (1994) apresentam em seu trabalho uma classificação quanto a atividades cimentantes e pozolânicas dos materiais. Segundo os mesmos autores a composição química-mineralógica e a característica das partículas

25 25 influenciam no comportamento destes quando aplicados em concretos ou argamassas. Sua classificação apresenta-se subdividida em materiais cimentantes e pozolânicos. CYR et al. (2006) e LAWRENCE et al. (2005) descrevem que as características das partículas como a sua finura e a área específica, tanto nas idades iniciais com nas finais estão diretamente ligadas a ocorrência dos efeitos pozolânicos, se dando pelo efeito filler. O Quadro 2.4 apresenta a classificação das pozolanas quanto ao seu diâmetro e sua área específica e o Quadro 2.5 a classificação e composição dos materiais pozolânicos, cimentantes e filer. Quadro 2.4 Classificação das pozolanas quanto ao diâmetro e área específica Material Diâmetro (µm) Área específica (cm 2 /g) Silica à (MEHTA e 0,5 (HOLLAND, 2005) MONTEIRO, 2008) Metacaulin 12 à 146 (VIZCAYNO et al., 2009) 4023 Casca de arroz 5 à 10 (ZHANG et al., 1996) 500 à 1500 (SANTOS, 2006) Cana-de-açúcar 1 à 14 (PAULA, 2006) 2400 (PAULA, 2006) Cimento Portland 45 (HOLLAND, 2005) 235 à 560 (ROSSIGNOLO, 2005) Cinza volante 1 à à 4000 (MEHTA e MONTEIRO, 2008) (MEHTA e MONTEIRO, 2008) Escória de alto forno 10 à (MEHTA e MONTEIRO, 2008) (MEHTA e MONTEIRO, 2008)

26 26 Quadro 2.5 Classificação e composição dos materiais pozolânicos, cimentantes e filler (MEHTA e MONTEIRO, 1994; ISAIA, 2007) Classificação Adição mineral Composição química e mineralógica Características da partícula Cimentante Escória granulada de Silicatos contendo Ca, Possui dimensões de alto-forno Mg, Al e Si. agregado miúdo. Passam pelo processo de secagem e moagem ficando com dimensões inferiores à 45 µm (50 m 2 /g obtido por Blaine). Cimentante e pozolânicos Pozolanas altamente reativas Pozolanas industriais Pozolanas pouco reativas Filler Cinza volante com alto Vidro de silicato, possui Material fino com teor de cálcio em sua composição Ca, Mg, Al, alcalis e baixa teor de C 3 A. porcentagens entre 10% e 15% maiores que 45 µm (30 à 40 m 2 /g obtido por Blaine). Sílica Ativa Composta por Si em Material fino com dimensões estado amorfo inferiores à 1 µm (130 à 300 m 2 /g Absorção por nitrogênio BET). Cinza de casca de arroz Composta por Si não Partículas com dimensões cristalino inferiores a 45 µm. Cinza volante Contém Al, Fe e álcalis. Material fino com partículas Possui pequena que variam de 1 µm à 150 quantidade de material µm, porém maior parte como tipo quartzo, menores que 45 µm (20 à 80 magnetita e hematita. m 2 /g obtido por Blaine). Materiais comuns Composto por quartzo, Partículas são moídas até feldspato e mica atingir dimensões menores que 45 µm. Cinza de grelha, de Silicatos cristalinos com O material moído com escória e de casa de pequena quantidade de dimensões inferiores a 45 µm arroz queimada no matéria amorfa. para desenvolver atividade campo. pozolânica. Calcáreo, pó de quartzo, Variável conforme o Não possui atividade química, pó de pedra. material estudado. porém auxilia no empacotamento granulométrico.

27 Reação pozolânica A reação pozolânica como descrevem Silveira e Ruaro (1995), Leite e Dal Molin (2002), Winkler e Müeller (1998), Isaia (2007) é a capacidade que a pozolana seja ela natural ou artificial em reagir com a cal, tendo como produto final um material cimentante (silicato hidratado de cálcio C-S-H), como apresentado na equação 1. xsio 2 + ycao + zh 2 O x CaO.ySIO 2.zH 2 O eq. 01 Segundo Leite e Dal Molin (2002) Weber (2001), Shi (2002), Torres et al. (2007) a atividade pozolânica é conseguida quando estes são queimados a temperaturas que variam de 500 a 900 o C. Um dos fatores importantes existentes nas pozolanas é o efeito microfilia. O termo microfilia demonstra que a finura da pozolana é muito maior que a do aglomerante cimento. O fator microfiller propicia um melhor empacotamento entre as partículas de pozolana e cimento, onde estas diminuem o espaço disponível para a água, tornando as pastas mais densas em conseqüência disso acarretam no aumento de resistência mecânica à compressão e durabilidade (Ibidem). Segundo Coimbra et al. (2002) as pozolanas são materiais mais baratos que o cimento Portland e apresentam hidratação lenta, bem como liberam pouco calor durante sua reação com o Ca(OH) 2, sendo este de suma importância para concreto massa. A pozolana é comumente adicionada aos cimentos Portland do tipo: CPIV; CPV ARI RS e CPII Z Efeitos físicos e químicos das pozolanas Os efeitos físicos e químicos das pozolanas estão diretamente relacionados com a reação Ca(OH) 2 para formar o silicato hidratado de cálcio - C-S-H (ISAIA, 2005). Conforme pré-descrito pela norma NBR 12653/92 as exigências químicas e físicas são apresentadas nos Quadros 2.6 e 2.7.

28 28 Quadro 2.6 Exigência química para os materiais pozolânicos (NBR 12653/92) Propriedades Classe dos materiais pozolânicos N C E SiO 2 + Al 2 O 3 + Fe 2 O 3 (% mín.) SO 3 (% máx) 4,0 5,0 5,0 Teor de umidade (% máx) 3,0 3,0 3,0 Perda ao fogo (% máx) 10,0 6,0 6,0 Álcalis disponíveis em Na 2 O (% máx) 1,5 1,5 1,5 Onde: N materiais vulcânicos de caráter petrográfico ácido, terras diatomáceas e argilas calcinadas; C cinzas volantes oriundas da queima do carvão em usinas termelétricas; E qualquer pozolana que não se enquadram nas classes anteriores, conforme estabelece a norma NBR 12563/92. Quadro 2.7 Parâmetros físicos conforme estabelecido pela norma NBR 12653/92 Propriedades Classe dos materiais pozolânicos N C E Material retido na peneira 45 µm (% máx) Índice de atividade pozolânica aos dias com cimento (% min) Índice de atividade pozolânica com a 6,0 6,0 6,0 cal aos 7 dias (MPa) Água requerida (% máx) A norma ASTM C toma como parâmetros mínimos de 70% de SiO 2 + Al 2 O 3 + Fe 2 O 3, máximo de 5% de SO 3 e 1,5% de Na 2 O Sistemas de moagem para materiais calcinados Os sistemas de moagem empregados para reduzir o tamanho das partículas de materiais calcinados podem ser do tipo agitadores, planetários, atritores e

29 29 convencionais, como mostra o Quadro 2.8 (CASTAGNET, 2008, CORDEIRO, 2006 e SURYANARAYANA, 2001). Quadro 2.8 Sistemas de moagem empregados para materiais calcinados Tipo de Funcionamento Desenho Moinho Moinho de bolas vertical A redução do tamanho das partículas ocorre no interior de um recipiente cilíndrico onde são depositadas esferas soltas. A rotação do moinho faz com que ocorra o caimento das bolas uma sobre as outras provocando a cisalhamento das partículas. A fragmentação das partículas ocorre pela agitação do conjunto no moinho, tais como eixo, pinos e paredes do jarro. Aplica-se Moinho de bolas para misturar pós como para processar horizontal materiais. Possuem capacidade de moagem de (0,5 à 40)kg com velocidades de até 250 rpm. As materiais são fragmentados por discos existentes no interior de um recipiente. A força centrífuga produzida pelo recipiente Moinho de girando em torno do seu próprio eixo, discos juntamente com a força de rotação dos discos posicionados no seu interior reduzem o tamanho das partículas Utilização da pozolana em concretos e argamassas Entende-se como pozolana materiais ultrafinos com diâmetros na ordem de 0,5 µm, podendo ser obtidos do aproveitamento de resíduos de escória de alto-forno como adição no cimento Portland (MEHTA e MONTEIRO, 1994): a sílica ativa em concretos de alta resistência (AÏTCIN, 2000); a cinza de casca de arroz; as cinzas vulcânicas (SOUZA, 2003); os tufos vulcânicos e a argila calcinada (MEHTA e RAMACHANDRAN, 1984).

30 30 Predominantemente na forma vítrea as pozolanas solubilizam quando em contato com meio alcalino reagindo com íons Ca 2+ (ISAIA, 2007; KIHARA e CENTURIONE, 2005 e DAL MOLIN, 2005). Sampaio et al. (1999) comenta que a finura das cinzas influência nas suas atividades pozolânicas, porém, como descreve Bastos et al. (2005) por ser fino, e quando mal dosado, pode provocar a retração em argamassa aumentando a medida que a quantidade de finos aumenta. A vantagem principal da utilização da pozolana como descreve Oliveira et al. (2004) e Malquori (1960) é a capacidade de reagir com os hidróxido de cálcio, formando novos compostos como silicatos e aluminatos hidratados de cálcio. Segundo Oliveira et al. (2004) e Malquori (1960) as vantagens propiciadas pela pozolana quando empregadas em argamassas e concretos são: redução da reação álcali/agregado; aumento da resistência mecânica; redução da permeabilidade e do calor de hidratação. Nos primeiros instantes de mistura dos componentes dos concretos e argamassas a pozolana atua como material de preenchimento. Ao longo do processo de hidratação do cimento, as partículas de pozolana reagem removendo o excesso de hidróxido de cálcio da pasta de cimento, conferindo a mesma mais resistência Material com potencial pozolânico As bananas são cultivadas em 130 países e constituem o quarto produto alimentar mais produzido no mundo, sendo superado somente pelo arroz, trigo e milho. O Brasil é um grande produtor de frutas, sendo que a banana ocupa o segundo lugar após os cítricos, com uma produção anual de 7,1 milhões de toneladas, cultivados em uma área próxima de hectares como descrevem Abanorte (2010) e Ceagesp (2010). A produção de banana no Paraná concentra-se principalmente na região litorânea, ocupa 80% da área, cultivável entre o litoral norte e sul (IAPAR, 2008). A bananeira consiste em uma planta do tipo herbácea vivaz acaule, da família Musaceae (género Musa - além do género Ensete, que produz as chamadas "falsas

31 31 bananas"), que apresenta seu verdadeiro caule subterrâneo, que tem a possibilidade de gerar um nova planta por um período de 15 anos ou mais (ABANORTE, 2010). A bananeira, por ser uma fruta de clima tropical, apresenta um melhor desenvolvimento em climas com temperatura média anual na ordem de 22 ºC com precipitações pluviométricas superiores à 1200 mm/ano. Segundo Manica (1997) a bananeira possui um ciclo de crescimento mais acentuado para tempos quentes e úmidos. Desta forma a planta e seus cachos se desenvolvem mais rapidamente nas épocas de calor. As variações na altitude influenciam na duração do ciclo da bananeira, sendo mais produtivas em regiões tropicais com altitude máxima de 300 m acima do nível do mar. Tal altitude favorece o ciclo de produção entre 8 a 10 meses, ao passo que altitudes próximas a 900 m acima do mar, são necessários 18 meses para completar o seu ciclo (Cordeiro, 2002). Como descreve Cordeiro (2002) o espaçamento entre plantas situa-se na ordem de (3,00 X 2,50) m, produzindo, em média, 1333 plantas por hectare. A limpeza com a retirada das folhas velhas, totalmente secas, mortas, doentes ou pendentes, favorece o fluxo de ar interno do bananal, melhorando a luminosidade e diminuindo os frutos lesionados. A referida limpeza propicia desenvolvimento das plantas, facilitando o desbaste, a aplicação de defensivos, movimento de máquinas e agilizando a colheita dos cachos (Ibidem). Depois da maturação e colheita dos cachos de bananas, o pseudocaule morre (ou é cortado), dando origem, posteriormente, a um novo pseudocaule oriundo do caule subterrâneo (ABANORTE, 2010). A folha da casca de bananeira por ser um material sustentável é descartado periodicamente. Segundo Cordeiro (2002), pode apresentar atividade pozolânica quando calcinada e moída. Tal reação não só diminui o custo da produção de concretos e argamassas como propicia a redução da reação álcali-agregado e do calor de hidratação em cimentos, aumentando a resistência à tração com redução da permeabilidade e melhora da sua reologia (SANTOS, 1992; MEHTA e MONTEIRO, 2008). Como descreve Lima et al. (2007) apud John et al. (2003) qualquer cinza vegetal, desde que em estado amorfo, finura adequada e composição química com elevado teor de sílica podem ser empregados em cimentos, concretos e

32 32 argamassas. JOHN et al. (2003) apresenta em seu trabalho a quantidade de cinza gerada durante a queima de alguns materiais, como apresenta o Quadro 2.9. Quadro Quantidade de cinza produzida por tonelada de material queimado (JOHN et al. 2003) Cinza Produto Cinza Produto (% em massa) (% em massa) MEHTA (1992) CINCOTTO E KAUPATEZ (1988) Folha de trigo 10,0 Folha de talo de girassol 11,0 Folha de milho 12,0 Folha de sorgo 12,0 Folha de arroz 14,0 Bagaço de cana-deaçúcar (úmido) 15,0 Casca de arroz 20,0 Bagaço de cana-deaçúcar (seco) 0,5 Amendoim 3,0 Mamona 9,0 Casca de arroz 18, Identificação da oportunidade Nesse capítulo foram abordados assuntos referentes à materiais com potencial pozolânico, classificações das pozolanas quanto as normas vigentes e sistemas de moagem. As principais questões quando se trata de responsabilidade social e ambiental no Brasil são o déficit habitacional e o desenvolvimento sustentável da construção civil. Os pés de bananeira por produzem ao longo de sua vida apenas um cacho de banana, sendo que após a colheita são cortados dando lugar a novos pés de bananeira. Ao longo do seu crescimento geram as folhas secas que são cortadas e depositadas ao longo do bananal. A geração periódica das folhas bem como o seu simples descarte ao longo do bananal possibilita o estudo deste material com a finalidade de gerar energia elétrica e ter ao final do processo uma cinza com atividade pozolânica, atendendo desta forma aos quesitos de sustentabilidade.

33 33 Nesse contexto, é avaliado inicialmente a viabilidade técnica de utilização da cinza oriunda da queima de folha de bananeira, como uma proposta de elemento para adição em cimentos, concretos e argamassas. A geração de energia elétrica pelo calor oriundo da queima da folha não é analisada visto que são necessárias comprovações técnicas da atividade pozolânica da cinza, evitando desta a possibilidade de geração de energia com a produção de resíduo sem destinação correta.

34 34 3 PROGRAMA EXPERIMENTAL O programa experimental foi desenvolvido em duas etapas. A primeira foi constituída da queima e moagem da cinza de folha de banana em moinho de bolas e a segunda na caracterização dos materiais utilizados, na dosagem e ensaios de índice de atividade pozolânicas por meio de cimento e de cal. 3.1 Planejamento do programa experimental O Programa Experimental teve como base as etapas descritas na seqüência, visando a elucidação dos objetivos propostos, sendo: aquisição, acondicionamento e transporte dos materiais ou insumos ao laboratório; caracterização físico-química da cinza de folha de bananeira. Com intuito de se avaliar o Índice de Atividade Pozolânica da folha de bananeira, realizou-se os seguintes ensaios: caracterização da cinza de folha de bananeira por meio de Difração e Fluorescência de raios X, visando identificar a natureza química e as fases presentes no material; dosagem das argamassas sem e com adições minerais; realização de ensaios físicos e mecânicos para avaliação das propriedades das argamassas em estado fresco e endurecido. elaboração de um banco de dados com avaliação estatística dos resultados e de desempenho do produto obtido. A execução dos referidos ensaios teve como função avaliar a atividade pozolânica das cinzas com diversos tempos de moagem. O programa experimental teve como parâmetros a considerar: consistência padrão constante atendendo aos quesitos da norma NBR 5157/92 e NBR 5257/92; rompimento de corpos-de-prova de argamassa, segundo recomendações de norma em idades de 7 dias para argamassas de cal e 28 dias para argamassas de cimento.

35 35 As etapas experimentais estão descritas na Figura 3.1. Produção da cinza de folha de bananeira Moagem da cinza de folha de bananeira nos tempos de 0h; 0,5h; 1h; 2h e 3h Fluorescência de raios-x Difração de raios-x Determinação do resíduo na peneira 45 µm Índice de atividade pozolânica com a cal e com o cimento Caracterização da argamassa no estado fresco Caracterização da argamassa no estado endurecido Consistência da argamassa Flow Table Densidade de massa Moldagem de corpos-de-prova Resistência à compressão Figura Etapas de ensaio do Programa Experimental 3.2 Materiais utilizados Para a confecção das argamassas para os ensaios de Índice de Atividade Pozolânica com a Cal e Cimento, foram utilizados os seguintes materiais: cal, cimento, cinza de folha de bananeira, areia normatizada e água. As características dos materiais caracterizam-se a seguir.

36 Cimento O cimento utilizado para a confecção das argamassas do tipo CPII F, classe 32, devido ao mesmo não possuir em sua composição materiais pozolânicos. As principais características do cimento utilizado constam nos Quadros 3.1. Quadro 3.1 Características físicas, químicas e mecânicas Cimento CPII F32 Análise Física Ensaio Resultado Peneira #200 (%) 3,0 Peneira #325 (%) 13,1 Água da pasta de consistência normal (%) 25,4 Massa específica (g/cm 3 ) 3,09 Superficie específica Blaine (m 2 /Kg) 3620 Inicio de Pega (min) 220 Fim de Pega (min) 275 Expansão à quente (mm) 0,0 Análise Química (%) CO 2 3,38 Perda ao Fogo 4,66 Residuo Insolúvel 1,09 Análise Mecânica (MPa) Idade (dias) Resistência (MPa) 3 31,3 7 35, ,2 Fonte: Companhia de Cimento Rio Branco Areia O agregado miúdo utilizado na produção das argamassas para ensaios em estado fresco e endurecido foram do tipo areia normal Brasileira, produzida pelo IPT, conforme norma NBR 7214/84, com quatro frações na mesma proporção em massa sendo: fração grossa compreendida em 2,4 mm < material retido < 1,2 mm; fração

37 37 média grossa: 1,2 mm < material retido < 0,6 mm; fração média fina: 0,6 mm < material retido < 0,3 mm e fração fina: 0,3 mm < material retido < 0,15 mm Água da mistura A água utilizada foi proveniente da rede de abastecimento local. 3.3 Produção da cinza de folha de bananeira A produção da cinza de folha de bananeira foi efetuada em um forno com blocos cerâmicos de (9 x 14 x 19) cm (altura x largura x comprimento), revestido em argamassa de cimento com 1,0 cm de espessura. No recipiente de acondicionamento da cinza utilizou-se de tijolos refratários onde a cinza era depositada, não havendo interferência e variação de temperatura com o meio externo. A temperatura de queima da folha de bananeira foi medida com o equipamento termopar do tipo K com leitor digital, que pode registrar temperaturas que variam de -50 o C até 1000 o C, como mostra a Figura 3.2. A escolha deste tipo de termopar se deu devido a resistência a altas temperaturas bem como possuir uma haste de leitura de 10 cm de comprimento, propiciando a medida de temperaturas do interior do forno, eliminando uma possível perda de calor pelas suas paredes. Leitor digital NOVUS N321 Cabo de leitura Termopar do tipo K Figura 3.2 Equipamento para medição de temperatura

38 38 O posicionamento dos termopares se procedeu em quatro diferentes alturas, tendo como premissa a medição das temperaturas de saída dos gases à 120 cm do fundo (termopar 1); da chama de combustão à 90 cm do fundo (termopar 2); de queima das folhas na grelha à 60 cm do fundo (termopar 3) e da brasa no recipiente de acondicionamento (termopar 4), como visto na Figura 3.3. Redução da chaminé para concentração da temperatura no interior do forno Posicionamento dos termopares tipo K Abertura da câmara para deposição do material 1 2 Sistema de injeção de ar Vista frontal Grelha para queima da folha de bananeira Recipiente de acondicionamento da cinza Isolamento térmico do com tijolos refratários 3 4 Vista lateral Figura 3.3 Projeto do forno para queima da folha de bananeira 3.4 Moagem da cinza de folha de bananeira Os tempos de moagem da cinza de folha de bananeira foram estabelecidos em (0; 0,5; 1; 2 e 3) horas tomando como base a possibilidade de estabilização granulométrica do material, bem como da porcentagem de material retido na peneira 45 µm no intervalo de tempo pré-determinado.

39 39 A cinza foi depositada em um moinho de bolas com capacidade de 35 litros, de marca MARCONI o qual possui revestimento interno e esferas de alumina, material qual sofre menor desgaste e menor contaminação do material. A moagem se procede com a colocação de 1,8 kg de cinza seca no moinho, o qual inicia seu movimento de rotação e velocidade de giro de 55 rpm e moagem do material pelo tempo pré-determinado em formato de catarata, como mostra a Figura 3.4 (CORDEIRO, 2006). Nos intervalos de tempo (0,5; 1; 2 e 3) horas o moinho é parado e feita a descarga do material moído, como observado na Figura 3.5. Após a pesagem, o material é acondicionado em sacos plásticos para posterior verificação da sua atividade pozolânica conforme a norma NBR 5751/92 e NBR 5752/92. Sentido de rotação do moinho Figura 3.4 Vista interior do moinho de bolas Figura 3.5 Vista geral e interna do moinho de bolas

40 Difração e fluorescência de raios X A análise da cinza por meio de difração e de fluorescência de raios X possibilitou identificar a natureza química e a fase dos minerais cristalinos presentes no material. Os difratogramas foram coletados em amostras quarteadas como mostra a Figura 3.6 e posteriormente moídas até a completa passagem na peneira de abertura de malha 75 µm, como apresentado na Figura 3.7. Figura Quarteador Figura 3.7 Moinho de panela com anéis

41 41 A massa preparada de cada amostra foi de 7 gramas de cinza e 1,4 gramas de aglomerante do tipo cera orgânica que tem como função de aglomerar as partículas de cinza com precisão de 0,0002 ± 0,0001, como visto na Figura 3.8. As amostras foram prensadas mecanicamente em porta amostra de 50 mm de diâmetro à uma pressão de 5 ton/cm² da máquina de marca Pfaff, como apresentado na Figura 3.9. Os difratogramas foram coletados em equipamento PHILIPS PW1830, como mostra a Figura As medidas foram realizadas entre 3º e 70 o 2θ, com passo angular de 0,02 0 2θ e tempo de passo de 0,5 segundos. Para as análises empregou-se tubo com anodo de cobre 40 kv / 30 ma, com fenda divergente de ½º. Figura 3.8 Balança digital de precisão Figura 3.9 Prensa para preparo da amostra

42 42 Figura 3.10 Difratômetro de Raios X 3.6 Determinação do resíduo na peneira 45 µm NBR 9202/85 O ensaio é efetuado inicialmente com a pesagem de um grama de pozolana em balança de precisão da marca METTLER TOLEDO com três casas decimais, seguido do seu acondicionamento em uma peneira de malha 45 µm (#325). O peneiramento via úmida procede-se com o acondicionamento da peneira a uma distância de aproximadamente 100mm da torneira com uma pressão de 0,75 kgf/cm 2 controlado por um manômetro da marca SOLOTEST, como observa-se na Figura Após um minuto de peneiramento o conjunto peneira/pozolana é seco em estufa a uma temperatura de 100 o C. O resultado obtém-se da correlação entre a massa inicial e final retida na peneira, como mostra a equação 02. mi R = 100 eq. 02 mf Onde: R resíduo na peneira 45 µm; mi massa inicial (g); mf massa final (g).

43 43 Figura 3.11 Ensaio de peneiramento via úmida 3.7 Massa específica da cinza - NBR NM 23/01 A cada retirada de material nos intervalos de moagem pré-determinados, realizou-se o ensaio de massa específica pelo Frasco de Le Chatelier, tomando como base a norma NBR NM 23/01, como visto na Figura Figura 3.12 Equipamentos para obtenção da massa específica do cimento equação 03. Os resultados da massa específica do material analisado foram obtidos pela m Me = eq. 03 v v0

44 44 Onde: Me massa específica (g/cm 3 ); m massa do material analisado (g); v volume do líquido + material (cm 3 ); v0 volume do líquido (cm 3 ). 3.8 Método de permeabilidade ao ar método de Blaine NBR NM 76/98 A superfície específica da cinza foi determinada pelo método de Blaine tendo como base a passagem de ar em uma camada compactada de material com dimensões e porosidade especificadas, como estabelece a norma NBR NM 76/98. O aparelho de Blaine utilizado foi da marca Toni/Technik ToniPERN, como mostra a Figura Figura 3.13 Aparelho de Blaine 3.9 Índice de atividade pozolânica com a cal NBR 5751/92 O referido ensaio foi efetuado nos laboratórios da Votorantim Cimentos e teve como base verificar o índice de atividade pozolânica (IAP) da cinza de folha de bananeira proveniente da região de Guaraqueçaba, Paraná, Brasil.

45 45 A atividade pozolânica do material foi determinada pelo índice de atividade pozolânica (IAP) com cal, de acordo com a norma NBR 5751/92. Como requisitos químicos e físicos o hidróxido e físicos o hidróxido de cálcio apresentarão o limites como mostra a Quadro 3.2. Quadro 3.2 Requisitos químicos e físicos do hidróxido de cálcio NBR 5751/92 Requisitos químicos e físicos Limites Óxidos de cálcio e magnésio (não-voláteis), min % 95 Óxido de magnésio (após calcinação), máx % 5 Dióxido de carbono, máx % 7 Material retido na peneira 600 µm (n o 30), máx % 0,5 Material retido na peneira 75 µm (n o 200), máx % 15 A pozolanicidade foi feita tendo como base de referência uma argamassa no traço 1:4 (cal hidratada : areia normal) em massa (104 : 936) g e consistência de (225 ± 5) mm verificada pelo ensaio de mesa de consistência (flow table). A argamassa posteriormente teve uma substituição do volume de hidróxido de cálcio para cada tempo de moagem, atendendo aos critérios da equação 04: ( δpoz x δcal) 104 Pca = 2x x eq. 04 Onde: Pca índice de atividade pozolânica com a cal; δ poz massa específica da pozolana (kg/m 3 ); δ cal massa específica da cal hidratada (kg/m 3 ). As proporções estabelecidas para cada tempo de moagem da cinza de folha de bananeira estão apresentadas na Tabela 3.1.

46 46 Tabela 3.1 Proporção dos materiais para IAP com Cal Tempo de Hidróxido de Areia normal * Cinza moagem (h) Cálcio (g) para cada porção(g) (g) ,1 0, , , , ,0 * Quantidade de areia (g) para cada fração estabelecida pela norma NBR7214/82 A mistura do hidróxido de cálcio com a pozolana foi em recipiente fechado por um período de aproximadamente 2 minutos, seguido da sua colocação sobre a água na cuba do misturador mecânico e posterior adição da areia. O tempo de mistura se baseou nos parâmetros estipulados pela norma NBR 7215/96. O índice de consistência foi obtido pela Flow Table, Figura 3.14, à partir do preenchimento de um molde tronco cônico em três camadas com a aplicação de 15, 10 e 5 golpes sucessivamente com o auxílio de um soquete metálico. Após, efetuou-se o movimento do prato da mesa de consistência em 30 quedas, uma a cada segundo. Figura 3.14 Flow Table O tamanho da amostra foi calculado tomando como base a equação 5 (DAL MOLIN et al., 2005). Embora o número de corpos-de-prova calculado estatisticamente tenham sido 2, optou-se por moldar 6 corpos-de-prova cilíndricos

47 47 com dimensões de (5 X 10) cm para análise de resistência individual e média à compressão aos 7 dias, de maneira a fornecer maior confiabilidade aos resultados obtidos para os ensaios, totalizando 30 corpos-de-prova para as 5 amostras. 2 2 CV n = z α / 2 X eq Er onde: n = número de repetições; Er = erro relativo admitido da estimativa, fixado em 10%; CV = coeficiente de variação da amostra calculado em 6%; Z α/2 = valor tabelado para o nível α = 5% de significância apresenta valor de 1,96. A cura se precedeu em ambiente climatizado nas primeiras horas (24 ± 2)h à temperatura de (23 ± 2) o C seguidos de (55 ± 2) o C até antes do ensaio de rompimento. Os resultados foram obtidos pela comparação da resistência média dos corpos-de-prova com a resistência mínima estipulada pela norma NBR 5751/ Índice de atividade pozolânica com cimento - NBR 5752/92 O referido ensaio foi efetuado nos laboratórios da Votorantim Cimentos, visando analisar o índice de atividade pozolânica (IAP) da cinza de folha de bananeira com o aglomerante cimento em conformidade com a norma NBR 5752/92. Como requisitos o cimento foi do tipo CPII F32 devido ao mesmo não apresentar materiais pozolânicos em sua constituição, atendendo aos parâmetros de norma, como mostra o Quadro 3.3.

48 48 Quadro 3.3 Requisitos para atividade pozolânica com o cimento Massa necessária (g) Material Argamassa A (0% de pozolana) Argamassa B (35% de pozolana) Cimento Portland 312,0 202,8 Material Pozolânico ,2 x ((δp (A) x δc (A) ) Areia normal 936,0 936,0 Água X (B) Y (B) (A) representa as massas específica do material pozolânico e do cimento. (B) quantidade de água para atingir a consistência de (225 ± 5)mm. A pozolanicidade foi feita tendo como base de referência uma argamassa no traço 1:3 (cimento : areia normal) em massa (312 : 936)g e consistência de (225 ± 5)mm verificada pelo ensaio de mesa de consistência (flow table). A argamassa de referência teve 35% de aglomerante substituído pela cinza de folha de bananeira com diversos tempos de moagem, atendendo a equação ,2 x ((δp (A) x δc (A) ) eq. 05 A proporção dos materiais utilizados em cada argamassa encontram-se postados na Tabela Tabela 3.2 Proporção dos materiais da argamassa para a determinação de atividade pozolânica por meio do cimento Sigla Cimento (g) Cinza de folha de bananeira (g) Areia (g) Referência 312 0, ,8 109, ,5 202,8 109, ,0 202,8 109, ,0 202,8 109, ,0 202,8 109,2 936

49 49 Nota-se na Tabela 3.5 que a quantidade de cinza de folha de bananeira para cada tempo de moagem se manteve constante devido a massa específica dos materiais terem sido iguais. A mistura do cimento do tipo CPII F32 com a pozolana foi em recipiente fechado por um período de aproximadamente 2 minutos, seguido da sua colocação sobre a água na cuba do misturador mecânico e posterior adição da areia. O tempo de mistura baseou-se nos parâmetros estipulados pela norma NBR 7215/96. Embora vários trabalhos na área de tecnologia em argamassas utilizem de 3 corpos-de-prova, optou-se em moldar 6 corpos-de-prova cilíndricos com dimensões de (5 X 10) cm para análise de resistência individual e média à compressão aos 28 dias de idade com cimento, fornecendo desta forma resultados com maior confiabilidade. Os dados analisados tiveram como base um desvio padrão inferior a 6%, como prescreve a norma NBR 5752/92. A cura ocorreu em ambiente climatizado nas primeira horas (24 ± 2)h à temperatura de (23 ± 2) o C seguidos de (38 ± 2) o C pelos 27 dias restantes até a data do ensaio de rompimento. Seus resultados foram obtidos pela equação 06. fcb Pci = x100% eq. 06 fca Onde: Pci índice de atividade pozolânica com o cimento; f cb resistência média dos corpos-de-prova aos 28 dias moldados com cimento e material pozolânico; f ca resistência média dos corpos-de-prova só com cimento Caracterização da argamassa no estado endurecido Índice de atividade pozolânica com a cal - NBR 5751/92 O índice de atividade pozolânica com a cal foi determinada com idade de 7 dias, utilizando 6 corpos-de-prova de (5 x 10) cm, capeados com enxofre em conformidade com a norma NBR 5751/92. Os ensaios foram efetuados nos laboratórios de Novos Produtos da Votorantim Cimentos, utilizando a prensa Toni

50 50 Technik / ToniNORM, como mostra a Figura 3.15, com velocidade de carregamento de 500 N/s. Figura 3.15 Corpos-de-prova capeados com enxofre sendo ensaiados Índice de Atividade Pozolânica com o Cimento - NBR 5752/92 O índice de atividade pozolânica com o cimento foi determinado com idade de 28 dias para as argamassas de cimento, utilizando 6 corpos-de-prova cilíndricos de (5 x 10) cm, em conformidade com a norma NBR 5752/92. Os ensaios foram efetuados na Votorantim Cimentos utilizando a prensa da marca Toni Technik / ToniNORM, calibrada pela empresa Dinateste, com velocidade de carregamento de 500 N/s, como mostra a Figura Figura 3.16 Arranjo de ensaio de IAP