Experimento 3A: A QUÍMICA DOS COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO E A ESPECTROSCOPIA

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1 Universidade Federal do Paraná Departamento de Química Disciplina: Química Inorgânica e Experimental CQ071 Curso: Licenciatura e Bacharelado em Química Professor: Shirley Nakagaki Experimento 3A: A QUÍMICA DOS COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO E A ESPECTROSCOPIA I) Objetivos: Verificar o comportamento de diversos complexos metálicos em solução aquosa na presença de diferentes ligantes. II) Introdução: Os Compostos de Coordenação ou Complexos apresentam um íon metálico central ligado a diversos íons ou moléculas, que são chamados de ligantes. Em geral, é comum encontrar complexos de metais de transição, embora outros metais também possam formá-los. De maneira simplificada consideramos os ligantes atuando como doadores de elétrons para o íon central, como uma base de Lewis e o íon central como um ácido de Lewis. Os ligantes podem ser classificados como: a) Ligantes monodentados: quando só possui um sítio possível de coordenação com o íon metálico. Ex. H 2 O, CN -, Cl -, NH 3 b) Ligantes polidentados: quando possui mais de um sítio de coordenação com o íon metálico. Ex. etilenodiamina, EDTA. Como exemplo de composto de coordenação e ligante temos: 3+ H 2 O H 2 O Fe H 2 N CH 2 CH 2 NH2 etilenodiamina (lig. bidentado) 22

2 Um complexo metálico é uma espécie química com propriedades físicas e químicas características, que são diferentes das do íon metálicos ou dos ligantes que o constitui. Por exemplo, a cor do complexo pode ser muito diferente da cor do íon metálico e dos ligantes livres. As investigações sobre as cores e as propriedades magnéticas dos complexos dos metais de transição tiveram papel importante na formulação das teorias das ligações nestes compostos. A Teoria do Campo Cristalino explica muitas propriedades dos compostos de coordenação, entre as quais a cor e o magnetismo. Neste modelo, a interação entre o íon metálico central e o ligante é imaginada como uma interação eletrostática. Considerando que os ligantes se aproximam de íon metálico através dos eixos x, y e z. Tal aproximação provoca um campo elétrico que separa os níveis de energia dos orbitais d do átomo metálico. Sendo assim, dois novos tipos de orbitais passam a existir: orbitais e g (anteriormente d x 2 -y 2 e d z 2 ) e orbitais t 2g (d xy, d xz, d yz ). Os orbitais t 2g e e g são separados por um de energia. Este fenômeno pode ser explicado através dos esquemas a seguir: Esquema 1: Orientação dos orbitais d no espaço e aproximação dos ligantes com carga negativa através dos eixos x, y e z. 23

3 Energia e g energia dos orbitais d desdobramento de energia de um íon metálico sem dos orbitais d em função da o efeito da aproximação aproximação dos ligantes dos ligantes em um campo octaédrico Esquema 2: Desdobramento das energias dos orbitais d em função da aproximação dos ligantes ao íon metálico em um campo octaédrico. Para um composto ser colorido, ele deve absorver luz na região visível, ou seja, em radiações eletromagnéticas com comprimentos de onda (λ) entre 400 a 700 nm. A cor visualizada é a transmitida, que é a cor complementar da absorvida. t 2g λ / nm Cor absorvida Cor transmitida Violeta Azul Verde Amarelo Laranja Vermelho Amarelo Laranja Vermelho Violeta Azul Verde A energia de cada radiação eletromagnética (E) é inversamente proporcional ao respectivo comprimento de onda (λ): 24

4 onde h = constante de Planck (6,63x10-34 J s), c = velocidade de propagação da luz no vácuo (3,0x10 +8 m s -1 ) e λ = comprimento de onda (nm). Um composto absorverá radiação visível quando esta radiação tiver energia necessária para promover um elétron do estado de energia mais baixo (estado fundamental) para um outro de energia mais elevada (estado excitado). Assim, as energias de radiação que uma substância absorve determinam a cor que ela exibe. Na Teoria do Campo Cristalino, a separação entre o estado fundamental e o estado excitado é o valor do desdobramento dos níveis de energia, que depende da natureza do íon metálico e também do ligante. Alguns ligantes podem causar maior ou menor desdobramento dos orbitais d, consequentemente apresentam maior ou menor valor de. A série espectroquímica ordena os ligantes pela capacidade de separação as energias dos orbitais d nos complexos de geometria octaédrica. Crescente Cl - < F - < H 2 O, OH - < NH 3 < en < NO 2 - < CN -, CO III) Relatório a ser entregue: Após efetuar cuidadosamente o experimento você deverá preparar um relatório a ser entregue. O relatório deve ser preparado conforme instruções de preparação de relatório. Nele deve conter além das partes do relatório colocadas nas instruções de preparação : Consulte as atribuições de transições para os diversos compostos de coordenação assim como os diagramas de Tanabe-Sugano. Anexe junto com seu relatório cópias das tabelas consultadas bem como dos diagramas com as transições referidas marcadas. (exemplos de tabelas são achados nas referências abaixo em particular a número 2. Alem disso o livro Inorganic Electronic Spectroscopy de A.B.P. Lever, também contém boa discussão deste tópico.) -Preencha as tabelas acima e entregue uma copia junto com o relatório. Entregue uma cópia impressa de todos os espectros UV-Vs registrados após edição e tratamento dos dados (por exemplo usando o programa ORIGIN). - Construa um possível diagrama de desdobramento de energia dos orbitais d para cada um dos compostos com valores de de energia comparativos e coerentes com os resultados da tabela acima. 25

5 - Através do diagrama de Tanabe-Sugano, para a configuração d 8, faça uma atribuição tentativa das bandas de absorção (para o íon Ni 2+ em água. Calcule os parâmetros de campo cristalino envolvidos ( = Dq = energia de desdobramento de campo cristalino). Responda: Qual a banda responsável pela cor dos complexos? Comente e ordene os ligantes segundo a série espectroquímica. - De acordo com a série espectroquímica discuta qual dos ligantes apresentará um maior desdobramento do campo cristalino, ou seja, maior? Compare a cor da solução com a tendência para os valores de. Compare os valores de energia esperados pela atribuição teórica que você fez para as transições, com os valores experimentais que você obteve. Estes resultados são coerentes? [Por exemplo: valor de energia para a banda de transição esperada para o composto de NiL 6 (sendo L=H 2 O) tabelado (segundo Huheey, tabela 9.6, pág. 382) é 122,4 Kj/mol para uma banda prevista a 720 nm]. V) Parte experimental: V.1. Material: Soluções :soluções aquosas (0,500 moll -1 ) de sais (sulfato ou nitrato) dos íons de metais de transição Fe 2+, Fe 3+, Co 2+, Ni 2+, Cu 2+ e Zn 2+, NH 4 OH (3,00 moll -1 ), Etilenodiamina 0,50 moll -1, EDTA (0,1 moll -1 ), Bipiridina 0,50 moll tubos de ensaio; - suporte para tubos de ensaio; - pipetas graduadas; - balança; - espátula; - papel alumínio; - Espectrofotômetro UV-Vis. V.2. Procedimentos: a) Estudo da natureza do íon metálico: 1) Em 5 tubos de ensaio pequenos, adicione em cada um cerca de 1 ml de solução aquosa 0,5 moll -1 de íons metálicos de elementos da primeira série de transição. 26

6 2) Anotar a cor de cada solução na tabela abaixo. Cor [Fe(H 2 O) 6 ] 3+ [Co(H 2 O) 6 ] 2+ [Ni(H 2 O) 6 ] 2+ [Cu(H 2 O) 6 ] 2+ [Zn(H 2 O) 6 ] 2+ 3) Registrar o espectro eletrônico de cada solução conforme instruções do professor. 4) Através da cor observada na solução e do espectro eletrônico registrado preencha a tabela abaixo com a cor complementar observada e seu possível comprimento de onda, e a cor absorvida com o comprimento de onda registrado. Cor observada (transmitida) Cor Absorvida [Fe(H 2 O) 6 ] 3+ [Co(H 2 O) 6 ] 2+ [Ni(H 2 O) 6 ] 2+ [Cu(H 2 O) 6 ] 2+ [Zn(H 2 O) 6 ] 2+ 5) Construa o diagrama de desdobramento de energia dos orbitais d para cada um dos compostos com valores de de energia comparativos e coerentes com os resultados da tabela acima. 6) Compare as cores observadas nas soluções dos diferentes íons metálicos, e atribua os comprimentos de onda em que cada complexo absorve. λ / nm b) Estudo da natureza dos ligantes: [Fe(H 2 O) 6 ] 3+ [Co(H 2 O) 6 ] 2+ [Ni(H 2 O) 6 ] 2+ [Cu(H 2 O) 6 ] 2+ [Zn(H 2 O) 6 ] 2+ 1) Em um tubo de ensaio pequeno, adicionar cerca de 1 ml de solução aquosa 0,5 moll -1 de Ni 2+ (aq), (sulfato ou nitrato ) anotar a cor da solução na tabela abaixo; 2) Em outro tubo de ensaio pequeno, adicionar cerca de 1 ml de solução aquosa 0,5 moll -1 de Ni 2+ (aq) e cerca de 1 ml de NH 4 OH 3,0 moll -1, anotar a cor da solução;. 27

7 3) Em outro tubo de ensaio pequeno, adicionar cerca de 1 ml de solução aquosa 0,5 moll -1 de Ni 2+ (aq) e cerca de 1 ml de etilenodiamina 0,5 moll -1, anotar a cor da solução; 4) Em outro tubo de ensaio pequeno, adicionar cerca de 1 ml de solução aquosa 0,5 moll -1 de Ni 2+ (aq) e cerca de 2 ml de bipiridina 0,5 moll -1, anotar a cor da solução; 5) Em outro tubo de ensaio pequeno, adicionar cerca de 1 ml de solução aquosa 0,5 moll -1 de Ni 2+ (aq) e cerca de 2 ml de EDTA 0,1 moll -1, anotar a cor da solução; Ligante H 2 O Bipiridina NH 3 EDTA Etilenodiamina Cor da solução 6) Registrar o espectro eletrônico de cada solução conforme instruções do professor. 7) Através da cor observada na solução e do espectro eletrônico registrado, preencha a tabela abaixo com a cor complementar observada e seu possível comprimento de onda, e a cor absorvida com o comprimento de onda registrado. Ligante H 2 O Bipiridina NH 3 EDTA Etilenodiamina Cor observada Absorção VI) Referências Bibliográficas: 1- B.N.Figgis, Introduction to ligand Fields, cap. 9 John Wiley, J.E.Huheey, Inorganic Chemistry, Harper International Edition, 2 nd ed., cap R.S.Drago, Physical Methods in chemistry, cap.10, W. B. Saunders Co., D.F.Shriver, P.W.Atkins, Química Inorgânica, terceira edição, Bookman,

II) Introdução: OH 2 CH 2 CH 2 NH2. Fe H 2 N H 2 O. etilenodiamina (lig. bidentado)

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