Microextração em fase sólida (SPME)

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1 Introdução Microextração em fase sólida (SPME) Introdução onceitos SPE: Desvantagens Gasto de solventes na eluição; Desorção térmica em algumas situações; Variabilidade de adsorventes de diferentes fabricantes; Mudança de adsorvente nova validação NÃO EXUSTIV oncentração do analito na fibra Trabalho no Equilíbrio Técnica alternativa B B onstante de distribuição [] [] [B] B [B] Vantagens ibra comercial Embolo onceitos ibra comercial Embolo Trava juste de profundidade Vantagens da SPME Técnica de extração livre de solvente; Menos interferentes (trabalho no equilíbrio); Reutilização da fibra; Ideal para o monitoramento em campo; Não é necessário a medida do volume; Requer pouco volume de amostra. Trava juste de profundidade pós o equilíbrio Desorção gulha gulha Tubo de acoplamento Tubo de acoplamento ibra ibra G D mostra 1

2 Modo direto Modo direto Equilíbrio entre as fases gitação melhor transporte de massa Menor tempo para o equilíbrio n V n V n V dotando V, temos : n Relação linear entre a quantidade sorvida na fibra e a concentração da amostra na solução aquosa! eadspace eadspace nalitos extraídos de uma fase gasosa em equilíbrio com a amostra Por que eadspace??? Proteger a fibra dos efeitos adversos causados por moléculas não voláteis de alto peso molecular Permitir modificações na matriz tais como p, sem danificar a fibra Maior seletividade: os + voláteis são extraídos primeiro como e Sensibilidade do modo direto e, então : Sensibilidade do eadspace eadspace eadspace Efeito da temperatura Equilíbrio O, V V + V + V, e n V Equilíbrio temperatura desloca o equilíbrio para o eadspace n V O Equilíbrio temperatura desloca o equilíbrio para o eadspace 2

3 Variáveis experimentais SPME protegido por membrana membrana Objetivo Impedir a aproximação de macromoléculas Não danificar a fibra. Mesmo propósito do eadspace Porém permite a análise de compostos não voláteis 1) ; 2) Temperatura de extração; 3) Tempo de extração; 4) p; 5) Velocidade e agitação; 6) orça iônica do meio; 7) Tempo de dessorção. Dimetil polisiloxano (PDMS); ase não seletiva polar Dificulta extração de compostos polares ase estacionária em G PDMS-divinilbenzeno PDMS-carboxen PDMS-carbovax Recentemente Modificação do PMDS Materiais mais porosos Mais polares Poliacrilato (P) arbovax/divinilbenzeno omposição química Espessura do filme/ µm ompatibilidade cromatográfica 100 G e PL PMDS 30 G e PL Baixa difusibilidade Baixa estabilidade térmica 7 G e PL P 85 G e PL PMDS-DVB 65 G 60 PL arboxen-pmds 75 GPL W-DVB 65 GG W-TRP 50 PL 3

4 Efeito da temperatura Tempo de extração Regra geral Temperatura velocidade de extração No modo eadspace Equilíbrio fibra eadspace temperatura desloca o equilíbrio para o eadspace Equilíbrio eadspace mostra temperatura desloca o equilíbrio para o eadspace bsorbância 0,700 0,600 0,500 0,400 0,300 0,200 0,100 0,000 Regra geral tingir o equilíbrio Equilíbrio Tempo de extração/ min Podemos trabalhar antes do equilíbrio?? espessura do filme influencia muito Velocidade de agitação p Suporte da fibra obertura da fibra Extração compostos não ionizados om agitação oncentração Sem agitação p estado não ionizado extração ompostos ácidos p estado ionizado extração Ideal: p meio pa - 2 Sem agitação: migração apenas por difusão Tempo maior para o equilíbrio Distância om agitação: migração por difusão e agitação Tempo menor para o equilíbrio p estado não ionizado extração ompostos básicos p estado ionizado extração Ideal: p meio pa + 2 p orça iônica dição de sais à solução da amostra aumenta a eficiência de extração principalmente para analitos polares Valores altos e baixos de p podem danificar a fibra de SPME Pawliszyn, J. J. hromatogr. Sci., 26 (2003) 624. Nal força iônica solubilidade do analito na matriz acilita a extração Solução para o problema eadspace 4

5 SPME e PL SPME no PL ase móvel oluna 5

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