Análise instrumental - da amostragem à validação
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- Maria do Carmo Pinhal Terra
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1 Aále tmetal - da amtagem à valdaçã Mtate: Tha Vtóa da Slva Re Dtada em Qíma Aalíta pel IQ/USP, é deada d Aále Itmetal Avaçada da Faldade Owald Cz tha.vta@waldz.b Sat, de jlh de
2 M ANÁLISE INSTRUMENTAL Da Amtagem à Valdaçã Qaldade e Cfabldade a Aále Qíma Pfa. Da. Tha Vtóa da Slva Re Ctat: tve@gmal.m tha.vta@mlt.m Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
3 M Cteúd a eem deevlvd - Utlzaçã de Métd Itmeta; - Clafaçã d Ppa Métd aalít Qattatv; - Deevlvmet de Metdlga; Cfabldade da Medda 4 - Amtagem 5 - Valdaçã de Amtagem e de Métd Aalít 6 - Medda 7 - Valdaçã de Amtagem e de Métd Aalít 8 - Fttadçã e Peamet de Ifmaçõe a eta; 9 - Fdamet da Epetpa Mlela l a Regõe de Vível e Ulta Vleta; - Aplaçõe da Epetftmeta de Vível e Ulta Vleta/Etd de Ca. Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
4 Clafaçã d Métd Aalít M Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
5 M Iteaçã ete Métd Aalít e mplemetae Valdaçã Qmmét Eletamét e Eletaalít Ftmét e Epetftmé- t t De Sepaaçã Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.4 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
6 Deevlvmet de Metdlga Gaat fabldade de eltad expemeta M Def bjetv da Qaldade d Dad Qe ga de peã e exatdã ã eeá? Qal a qaldade da Ifmaçõe Deejada? Pde-e elea métd aalít paa atfaze té: Qaldade d eltad Lmte de t e dpbldade de eqpamet Elhd Métd, em geal tmzam-e paâmet de Opeaçã: Plaejamet Fatal (Qmmeta) Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
7 Pâmde de Rateabldade M Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp p.6
8 Defd alg tem M Últm Ce de Pplaçã Balea habtate...lg : Ce? Ce= Cjt de dad btd de td memb da pplaçã Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.7 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
9 Pplaçã? M Cleçã mpleta de td elemet (pea, medda, dade...) = td jet a eem etdad Lg, a pplaçã te jt mplet de bale de tda a dade, eta e d ex fem. e ma. Atalmete há m peávt de balea. 96: Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.8 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
10 M Aleatzaçã e ta etatéga amta Ca dad amta ã ejam letad adeqadamete, ele pdeã e de tal fma úte qe ehma maplaçã etatíta pdeá alvá-l. Amtage Ma Cm: Aleatóa: qad memb de ma pplaçã ã elead de tal md qe ada memb dvdal tem hae gal de e elead. Aleatóa Smple :detamahéeleada de md qe tda amta pível de mem tamah, tem a mema hae de e elhda. Amta pbablíta :evlve a eleçã de memb de ma pplaçã de tal md qe memb teha ma hae heda (ma ã eeaamete gal) de e elead. Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.9 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
11 Amtagem aleatóa: Cada memb da pplaçã tem gal hae de e elhd(mptade ad paa gea º telefô aleató). M Amtagem Aleatóa Smple ma amta de jet é eleada de fma qe tda amta pível de mem tamah tem a mema hae de e eleada. Amtagem de Cveêa a eltad fáe de leta. Vê aha qe a madade peal deve e edzda? Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
12 M Amtagem Etatfada A pplaçã p é bdvdda em pel me d bgp dfeete( etat); jet det d b gp tem a mema aateíta(ex.ex, faxa etáa e a eg e exta ma amta de ada b gp. Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
13 M Amta p Cglmead dvde a pplaçã em eçõe ( glmead) e a eg elea aleatamete alg dete glmead e elha td memb dete glmead. Vaa td habtate deta lha. Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
14 M E amta E amtal é a dfeeça ete eltad amtal e vedade eltad da pplaçã p (vem de fltaçõe amta devda a aa). E ã amtal - vem de dadd amta letad, egtad aalad etamete (tmet ã albad, eleçã de amta tedea, ópa eta de dad). Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
15 Medda de Cet M É m val et me d jt de dad: - Méda Atméta Méda= X/ X= ma de td vale amta =º de vale amta X=é a vaável ada paa epeeta vale dvda d dad Ex. Mtaçã de Chmb A A Agêa de Pteçã Ambetal Ameaa etabelee m padã de qaldade a m lmte máxm de,5 μg/m. A medda abax (em μg/m a)fam tmada ed.5 d Wld Tade Cete, em dfeete da, lg apó a detçã pel ataqe teta de de etemb de : 54 5,4, 4,4 7,7 48,48, Callad-e m a expeã ama(-méda atméta), Xmed(ẋ)=,58 μg/m. 5,4=tle---- vetga Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.4 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
16 M -Medaaé a medda d et, qad dad amta etã em dem eete; é epeetada p x tl. Am, paa dad da Mtaçã de Pb teem: 4,4 48,48 7,7,, 54 5,4 Medaa= (,7+,)/=,95 Ca 5,4 fe matd Meda=,58 μg/m, Ca fe altead paa,... A méda aa paa,88 μg/m ma a medaa ea a mema. Ex. Ila dad da mtaçã val,66 μg/m Ahe Méda e Medaa Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
17 -Mdaé val qe e ma feqetemete em m jt de dad. M -Qad d vale em m a mema ma feqêa, jt é hamad de Bmdal. - Qad ã e epete, Nã há Mda. - Et Eta mdaldade d de medda deet é mt ada m dadd ível mal de meaçã (me, ótl, atega) Ex. Ahe a Mda d egte vale a) 5,4,,4,7,48, b) ) Pt Méd é a medda de et exatamete a me amh ete val máxm e mím: Pt Méd= (val Máxm+ val Mím)/ Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.6 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
18 Medda de vaaçã M Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.7 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
19 M Qíma Aalíta Qaldade Qatdade Etta t Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.8 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
20 Qaltatva M Etabelee a ateza d mpete da amta e a epdz, apxmadamete. Qa atbt ã eea a aalta qím? Itelgêa? Imagaçã? Itçã Age em d íve: º - Refee-e a mpete da amta b a óta da qatdade d eda etta; t º - Refee-e a aále ppamete. Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.9 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
21 Qaldade d aalta M Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
22 - Amtagem M Pa ma mptate paa bteçã d eltad fal Cm Amta? Ode Amta? Cm peeva a amta? Ba fabldade d eltad % d e vêm da amtagem Opeaçã de leta de amta epeetatva paa a aále d ve amtal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
23 Dfeeaçã ete Amta e Cleta M Amta (etd paa a Cleta tmada da amta) Pepaaçã Eqpamet Repeetatvdade d pt Pea evlvda Nã exte amta Sgfatva apea epeetatva At de pega Ila Tma ma alíqta Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
24 M Aále: eíd agqím em plataçã de abóba Nº de plata m ft 5. -Tamah d Uve Amtal: abbea pa 4m² mlhõe de m² ã eeá paa a plataçã de 5. plata. Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
25 M - Qal a pçã de abóba qe deve e letada da plataçã? Ft ma mad Ft ma vede Da pate ma mbeada pela flha Da pate ma expta Dedda eta etapa, etã é ó leta, ma... - A leta: Qata leta? a? amhã? 4 - N Labató: Qal pçã tma? 5 - Apet da amtagem Fga d amtad Qat amta A etaçã a e aalada Cm amta O métd evlvd a aále e a valdaçã Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.4 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
26 Clõe M Na amtagem: ã exte lte hmgêe. Ptat, é mpível ta ma alíqta qe gfqe f ve amtal Lg, ã há pbldade de e bte amta gfatva Em vtde da hetegeedade, ó pdem te ma amta, máxm Repeetatva d ve amta! Mem tmad a melh amta epeetatva, haveá eedade de tá-la dpível aaltamete! (paa p ma pepaaçã) Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
27 M Peevaçã da amta (evta qe a amta e altee) Alteaçõe da amta pdem e: FÍSICAS: PÓ HIGROSCOPICIDADE CONTAMINAÇÃO POR TOQUE OU EMBALAGENS Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.6 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
28 M QUÍMICAS: Reaçõe qíma Açã de lz be mléla l BIOLÓGICAS: açã de batéa Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.7 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
29 Cm peeva? Regada a dçõe da amta M Regada a dçõe da Evta tamaçã tat amtagem da pele Evta pea Dm qatdade de xgê Cda da embalagem paa amta xdáve (Tabalha a vá atm de Cda da etagem tgê) Ila a epée aalada de Dm ga de mdade, tamate evtad peeça de ága em Redz a éta qíma (dm T) btâa hgópa açã de emet de m- Redz lz paa btâa gam (a deead, d fteíve (evta também demdfad) emet de alg mgam) ( de fa âmba) Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.8 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
30 Valdaçã da amtagem é pível? M SIM... Vaáve:.Métd aalít paa óld... Pblema=peagem.Amtagem Pblema=vaabldade d tamah de patíla Qad eá aplável? Qad: Tmada de amta a e levada a lab (ma dfldade) dade) Tmada de amta a e aalada...amta de L petóle epeetatva de mlhõe de ba/da...l de Ága de etaçã de tatamet amtade e aalade tí Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.9 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
31 Rega válda paa eta valdaçã M Apla etmatva de vaâa e dev padã Ua lte qe pemtam a epeetatvdade Rega de ejeçã paa qatdade máxma de vale 5- tmada de amta Clafa a amtagem em atega: - RENOVÁVEIS - NÃO RENOVÁVEIS - SAZONAIS 4 - ASSEGURADAS 5 - COMPLEXAS Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
32 Catega de Amtagem M CATEGORIA ESPECIFICAÇÃO DA AMOSTRA RENOVÁVEIS NÃO RENOVÁVEIS SAZONAIS 4 ASSEGURADAS 5 COMPLEXAS CARACTERÍSTICAS NÃO FICAM MARCAS DA COLETA; HÁ RENOVAÇÃO Ex. R, pe dta tí, fte DEIXAM MARCAS DE COLETA Ex. Sl, madea, amta fee, pe detí VARIAM COM CONDIÇÕES CLIMÁTICAS, OU OUTRAS VARIÁVEIS Ex. Plata, flha, ft, ae TEM QUALIFICAÇÕES DETERMINADAS(NORMAS OU HISTÓRICO) Ex. lte de matéa pma, pdt aabad, pdt de patelea HÁ DIFICULDADE NA IDENTIFICAÇÃO Ex. amta m alteaçã de /d/ ab; de eala m Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
33 Valdad a amtagem M AMOSTRAS LÍQUIDAS RESPEITAR: Repeetatvdade Ex.Leçl feát;em - flx, etal, lateal, amh pefeea AMOSTRAS SÓLIDAS RESPEITAR: Repeetatvdade Ex.Pe dta(batelada tí) Pdt dpead em l (º pt em fçã da áea e pfddade( -6 m ) AMOSTRAS GASOSAS RESPEITAR: Gaat ba leta Evta peda (vazamet evapaçã); alba eqpamet de medda de vazã; amta m mema veldade de flx Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
34 E de amtagem M Cdead SÓLIDOS HETEROGÊNEOS a peã eá: S T =(S S + S A) / Ode Exempl E de amtagem pt=% S A etmatva da vaâa da aále E aalít=% S S etmatva da vaâa da amtagem S S =( + / T etmatva d dev padã T ) S T =±,6% Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
35 M Valdaçã em Aále Qíma Valdaçã d Métd: Pe qe pva qe m métd aalít é aetável paa ppót a qe e deta. Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.4 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
36 Fga de Mét da Valdaçã: M - Epefdade: apadade d métd de dtg aalt de td et qe e eta a amta; ada-e delbeadamete mpeza paa teta a epefdade; - Leadade: mede qat gáf da epta aalíta ta a etaçã ( qatdade d aalt) ege ma lha eta (qadad d efete de elaçã ama de,995); - Exatdã: É a pxmdade d val vedade; pde e vefada p aále de m mateal de efeêa ma métd aalít dfeete qe ã mpaad det da peã de ada m; p aále de m ba qe é pptadamete tamad m qatdade de aalt heda; p adçõe de padã de aalt à amta. Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
37 4 - Peã: É a epdtbldade de m eltad. M Peã Itíea d Ea: ma pea aala váa alíqta de m mateal hmgêe mem da de tabalh. Cada aále é depedete e am a peã tíea d ea expea qã epdtível pde e métd. Peã Itemedáa Rbtez: dfeete pea, em da dfeete e em tmet dfeete aalam a mema amta, mem labató (ada aále pde a eatv dfeete, pepaad depedetemete); Peã Itelabatal: alíqta da mema amta ã aalada em dfeete da, m eqpamet dfeete, m eagete de ada labató, p dfeete pea (medda ma geal da epdtbldade); Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.6 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
38 M 5 - Faxa:Iteval de Cetaçõe de Leadade, peã e Exatdã ã aetáve. Tete Utlzad: -Detemaçã d Lmte de Cfaça da Méda (tete t-stdet) μ= ẋ ± t. / N Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.7 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
39 Vale d Paâmet t-stdet em fçã d Núme de Detemaçõe paa 95% e 99% de pbabldade M Ga de Lbedade(N-) 95% de Pbabldade 99% de Pbabldade,7 6,66 4, 9,9 8, ,84 4,78 4,6 5,57 4, 6,45,7 7,7,5 8,,6 9,6,5,,7,,,8,6,6, ft,96,58 Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.8 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
40 M Rejeçã de Reltad (tete Q) Ca Q al>q tab val é ejetad Vale Cít d qete Q paa dfeete Lmte de Cfaça Núme de Obevaçõe(N) Q 95% Q 99% - -,97,994 4,89,96 5,7,8 6,65,74 7,568,68 8,56,64 9,49,598,466,568 Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.9 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
41 Tete F (paa mpaa jt de dad) P veçã ma val de vaâa é lad mead. F= x / y M Qad F exp>f tab, a dfeeça em vaâa( peã) é tda m gfate Vale Cít de F paa Nível de 95% Ga de Lbedade (dema d) Ga de Lbedade (Nmead) ft 9,8 9, 9, 8,94 8,74 8,64 8,5 4 6,56 6,9 6,6 6,6 5,9 5,8 5,6 5 5,4 5,9 5,5 4,95 4,68 4,56 4,6 6 4,76 4,5 4,9 4,8 4,,87,67,49,6,,,69,54,,,87,7,6,8,,84 ft 6,6 7,7,, 75,75 57,57, Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp p.4
42 Cté paa tlzaçã de métd tmeta m faça M Rateabldade Ppedade de m eltad de medçã val de padã eta elaad à gadeza etabeleda (padõe teaa) atavé de adea tía de mpaaçõe ted tda a eteza etabeleda - Calbaçã d eqpamet ateada m padõe appad (mateal deefeêa=bt. Pa /SI); - Métd Pmá de Medçã (ateável detamete a SI...me eteza m epet à efeêa; - Utlzad Matea de Refeêa (MR) da bt. Pa (adçã de padã); 4-Medçã de Mateal de Refeêa Cetfad (MRC)..mpaa-e eltad v. ma matz etfada (edz eteza); 5-Medçã ad pedmet aet (baead em ma aal Iteaal). Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.4 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
43 Aplaçõe d tete T,Q e F M - Na detemaçã de balt em ma amta, p métd epetftmét, t btveam-e a egte petage d elemet:,44;,4;.6;,9;,7;,9. Vefqe e haveá ejeçã de eltad paa m ível de 95% de faça e, apó alla dev padã, apeete teval de deve eta a méda da pplaçã m m ga de faça de 95%. - A avala a qaldade de m v labató de aále, fam feta mem 6 detemaçõe de balt em Slfat de Cbalt, ted-e etad ma méda de 5,5% m/v de C m dev padã de,4%. O labató de efeêa bteve ma méda de 5,5% de C m dev padã de,5% em 5 detemaçõe. Há dfeeça gfatva ete eltad d labató evlvd a m ível de 95%? Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. 4 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
44 Valdad a Epetftmeta UV /V Ateaçã d Fexe M Na tefae: a/paede; paede /lçã; Cm eltad de epalhamet p mléla gade; p abçã da paede da élla Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp p.4
45 M Fttadçã e peamet de fmaçõe a eta Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.44 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
46 M Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.45 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
47 M p.46 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
48 tetet a habldade M Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.47 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
49 M Fttadçã e peamet de fmaçõe a eta Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.48 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
50 M Epet Eletmagét a Regõe de Vível e Ulta Vleta Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.49 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
51 INFLUÊNCIA DA CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO A = x b x M I lçã, g L - I lçã, g L - I T I T Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
52 M INFLUÊNCIA DA ESPESSURA DA CÉLULA A = x b x I I m I I 5m Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp I T I T Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5
53 Epet de Abçã e Cva de Calbaçã M MM.. M M. 4M.4 5M,5 Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
54 M Aplaçõe d Métd - Detemaçã de ma epée abvete - Detemaçã mltâea de í Etd de a: - Otmzaçã e valdaçã de Métd Aalít Vlmét paa Qatfaçã d Cabat de Cál; - Caatezaçã e Qatfaçã de Ctamate em agadete de aa Dfeeaçã ete Ptl e Relató Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
55 M Aplaçõe da Epetftmeta de Vível e Ulta Vleta - Detemad mpt apeet abtvdade mla de,7. L m - ml -. Qe etaçã d mpt eá eeáa paa pdz ma lçã em élla de,5 m? %T=6,8. - Uma lçã ted m mplex de téa e B(III) apeet abtvdade mla de 9,. Lm - ml - a 47 m. a) Qal a abbâa de lçã de 6,4. -5 ml L - d mplex á 47 m em élla l de m de epea? b) Qal a %T deta em (a)? ) Qal a etaçã mla d mplex a lçã qe tem abbâa deta em (a) qad medda em élla de m? Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.54 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
56 M - Uma alíqta de 5 ml de lçã aqa de q f dlída a 5 ml e et-e a 48 m ma abbâa de,8, qad medda em élla de m. Uma egda alíqta de 5 ml f mtada a ml de lçã ted 8 ppm de q. Apó dlçã a 5 ml, a lçã apeet Abbâa de,, em élla de, m. Qal a etaçã de q a amta? Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.55 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
57 M 4-T e V fmam mplex ld m ága xgeada. Slçõe epaada dete meta, ted 5mg d mem, fam tatada m ád peló e ága xgeada e dlída a ml. Uma teea lçã f pepaada, dlved-e d mg dema lga (qe tem apea T e V) e tatada de mema fma qe padõe. A abbâa da tê lçõe fam medda em 4 e 46 m. Calle a %T de T e de V a lga. lçã A 4 m A 46 m T,76,5 V,85,5 Lga,75,657 Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.56 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
58 REFERÊNCIAS M -SKOOG,D.A.;Hlle,F,J, ad Nema,T.A. Pple f Itmetal Aaly..5Th Ed.Hat. Bae & Cmpay.USA, HARRIS,D.C. Aále Qíma Qattatva.6ª Ed.LTC Ed.R de Jae,5. -BASSET,J.;Deey,R.C.;Jeffey,G.H.;Medham,J. Vgel-Aále Igâa Qaltatva Ed. Gaabaa II,.R de Jae OHLWEILLER,O.A.Fdamet de Aále Itmetal.R de Jae, LTC Ed.,98. 5-GONÇALVES,M.L.S.S.MÉTODOS Itmeta paa Aále de Slçõe.ª Ed.FUNDAÇÃO CALOUSTE Glbeka,Lba, DOQ-CGCRE-8 ev,fev -Oetaçã be valdaçã de Métd Aalít.INMETRO. 7-Relçã.Re º 899,9/5/Ga paa Valdaçã de métd aalít e Baalít.ANVISA. 8-PINTO,T.J.;FERRARINI,M.;GATTI,R.M.Ppta paa Rte Pát paa Valdaçã de Métd Aalít. Fam. e Qím.SP,v.6.p6-6,. 9-Ata Fam.Baeee 5(): 6-6(6) -TRIOLA,M.Itdçã á Etatíta.TCT,RJ, 8 -LEITE,F.Amtagem fa e det de Labató, Campa,Ed Atm 5 - Valdaçã em Aále Qma.Campa, Ed Atm998 Leve, DM et all Etatíta Tea e Aplaçõe.%ª Ed. RJ LCT 8 Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.57 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
59 M Aex Atg Cetíf paa Atvdade em Clae Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.58 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal/Sqp
60 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) M Valdaçã Da. Tha Vtóa da Slva Re Dfeeaçã ete Ptl e Relató Fte: GUIAS RELACIONADOS À GARANTIA DE QUALIDADE;Geêa de Ipeçã e Cetfaçã de Im, Medamet e Pdt GIMEP; Valdaçã Ppetva O fate/paâmet ít qe pdem afeta a qaldade d pdt aabad devem e detemad date a fae de deevlvmet d pdt. Paa, pe pdtv deve e qebad em fae, a fm de qe ada fae eja avalada dvdalmete. A tdade dee fate deve e detemada atavé d deaf d p a, qad pível. A Valdaçã Ppetva deve e ealzada de ad m Ptl de Valdaçã, qe deve l: (a) deçã d pe; (b) deçã d expemet; () detalhe d eqpamet/talaçã a e ad, jtamete m e tat de qalfaçã/albaçã; (d) vaáve a eem mtada; (e) amta a eem tada de, qad, m e qat; (f) aateíta/atbt de deempeh d pdt a eem mtad, jtamete m métd de tete; (g) lmte aetáve; (h) gama; () epabldade d peal; e (j) detalhe be métd paa egt e avalaçã d eltad, ld aále etatíta. Valdaçã Cete Em et a, é adeqad valda m pe date a pdçã de ta, p exempl, a de dfeete etaçõe d mem pdt, ted d ma dela valdada atemete, e ada a de dfeete fma de mpmd pe bem hed. É eeal qe tema e eqpamet a eem tlzad date a valdaçã teham d etamete qalfad atemete. A dmetaçã eeáa é a mema daqela epefada a valdaçã ppetva Valdaçã Retpetva A valdaçã etpetva é baeada a evã htóa de dad a fm de fee evdêa dmetada de qe deempeh d pe bjet d etd eja aqele epead. Ee tp de valdaçã ada eqe a pepaaçã de ptl, elató templad eltad d dad evad, lã e emedaçõe. A valdaçã etpetva ã é métd de elha paa etd de valdaçã de pe, Ap: Caxa Eôma Fedeal e Sd. d Qím, Qím Idta e Egehe Qím de Sã Pal
61 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) M e deveá e tlzada apea em a exepa. A elha dee tp de etd mete eá aetável paa pe bem hed, etat, é adeqada qad hve d mdaça eete a mpçã d pdt, pedmet de pdçã em eqpamet tlzad. O eltad devem e dmetad Relató de Valdaçã. Devem te, mím: (a) ma deçã d pe Odem de Pdçã/Embalagem, ld detalhe da etapa íta; (b) m má detalhad d eltad btd tle em pe e pdt fal, ld dad fa da epefaçõe. Qad dad bt ã fzeem pate d dmet, efeea a fte e mea de pdem e etad; () qalqe tabalh adal eeá date a atvdade de valdaçã qe ã te ptl qalqe dev bevad deve e fmalmete templad elató m a epetva explaçã; (d) ma evã e mpaaçã m eltad epead; (e) ma aetaçã/ejeçã d tabalh p pate da eqpe/pea degada m epável pela valdaçã dep de qalqe açã etva etabalh. Ap: Caxa Eôma Fedeal e Sd. d Qím, Qím Idta e Egehe Qím de Sã Pal
62 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) M e deveá e tlzada apea em a exepa. A elha dee tp de etd mete eá aetável paa pe bem hed, etat, é adeqada qad hve d mdaça eete a mpçã d pdt, pedmet de pdçã em eqpamet tlzad. O eltad devem e dmetad Relató de Valdaçã. Devem te, mím: (a) ma deçã d pe Odem de Pdçã/Embalagem, ld detalhe da etapa íta; (b) m má detalhad d eltad btd tle em pe e pdt fal, ld dad fa da epefaçõe. Qad dad bt ã fzeem pate d dmet, efeea a fte e mea de pdem e etad; () qalqe tabalh adal eeá date a atvdade de valdaçã qe ã te ptl qalqe dev bevad deve e fmalmete templad elató m a epetva explaçã; (d) ma evã e mpaaçã m eltad epead; (e) ma aetaçã/ejeçã d tabalh p pate da eqpe/pea degada m epável pela valdaçã dep de qalqe açã etva etabalh. Ap: Caxa Eôma Fedeal e Sd. d Qím, Qím Idta e Egehe Qím de Sã Pal
63 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) M Qm. Nva, Vl. 4, N., -4, Nta Téa CARACTERIZAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE CONTAMINANTES EM AGUARDENTES DE CANA Lday Medça Zaa, Maa da Gaça Cad,* Adel Apaeda Sazk, Wlde D. Satag e Jeaal Peea d Aj Depatamet de Qíma, Uvedade Fedeal de Lava, CP 7, 7- Lava - MG, Bal Jé Ma e Felpe C. Date Depatamet de Cêa d Almet, Uvedade Fedeal de Lava, CP 7, 7- Lava - MG, Bal Davd Lee Nel Depatamet de Almet, Faldade de Famáa, Uvedade Fedeal de Ma Gea, 7-9 Bel Hzte - MG, Bal Reebd em 6//; aet em 7/8/; pblad a web em 4// ANALYSIS OF ORGANIC CONTAMINANTS AND COPPER IN CACHAÇA. The bjetve f the peet tdy wa the evalat f the peee f ga ad ga tamat ample f aged ahaça fm the Sth f the tate f Ma Gea. Ffal, methal ad ppe wee detemed by lmet eat, whle the aalye f ethyl abamate ad ale wee pefmed by GC/ MS ad HPLC, epetvely. Hgh level f ffal ad ppe wee btaed. All ample hwed etat belw the etablhed by leglat f the ethyl abamate, ad f ale, ly e ample hwed hghe level. Methal wa t deteted the ample. Keywd: beveage; tamat; wd. INTRODUÇÃO De ad m Deet º 485 de e m a Itçã Nmatva º de /6/ 5, agadete de aa é a bebda m gadaçã alóla de 8 a 54% v/v à C, btda d detlad alól mple de aa-de-açúa pela detlaçã d mt femetad d ald de aa-de-açúa, pded e adada de açúae até 6 g/l, expea em aae. A ahaça, etetat, f defda m ed a demaçã típa e exlva da agadete de aa pdzda Bal, m gadaçã alóla de 8 a 48% v/v à ºC, btda pala detlaçã d mt femetad d ald de aa-de-açúa m aateíta ea pelae, pded e adada de açúae até 6 g/l, expe em aae., A bebda alóla femet-detlada dtgem-e ma da ta pela peeça de mpete edá qe ã fma m bqê aateít de ada bebda. Ee mpete edá e fmam jtamete m áll etíl date pe de femetaçã d mt, mdam de aáte e ppçã date a detlaçã, haved ma pte mataçã d pdt.,4 N etat, alg mpt ã deejáve à bebda devd, ppalmete, a a ppedade tóxa, aeígea e aateíta qe depeam a qaldade d pdt fal. Devd à mplexdade da mpçã qíma da ahaça eta é dvdda em façã gâa e gâa. A pmea é ttída baamete de aló, aldeíd, étee, ád abxíl, eta, abamat de etla e mpt lfad. Depeded d te e d mpt peete, a bebda pde e lafada m deejável ã, em elaçã à aetaçã eal, em tóxa e ã tóxa, em elaçã à aúde. A façã gâa é ttída ppalmete p í metál, ta m almí, ádm, ál, hmb, balt, be, m, fe, et. 5 A leglaçã balea, Deet 4 de 4/9/997 etabelee lmte máxm de be em 5 mg/l de pdt. 6 N etat, *e-mal: mad@dq.fla.b mead teaal lmte máxm etabeled é de mg/l tad-e, am, m etave paa a exptaçõe da bebda. 7 Emba eta etaçã be ã pa e dead m tóx, a a peeça tb paa ealta ab ád a bebda, além de falta pe xdatv devd à peeça de í be (II). O metal é m áll deejável a bebda, devd a a alta txdez. Ele ga-e da degadaçã da peta, m plaaíde peete a aa-de-açúa, date pe de femetaçã. 4,8 O ffal, aldeíd ja peeça é deejável a bebda, elta da dempçã qíma de abdat. Pde e fmad em dfeete etapa d pe de pdçã da ahaça, ta m pela pgezaçã da matéa gâa deptada fd d alambqe mem date evelhemet da bebda p me da açã de ád be pete e e plíme (hemelle), qe pdem eta peete epete de madea tlzad amazeamet da bebda. 9- A aleía, também heda m -ppeal, é ma btâa agêa da d pe de femetaçã, pded e fmada pela dedataçã d glel p tamaçã bateaa. 8,4 É ma btâa extemamete tóxa p tda a va de admtaçã e tem mtad aateíta mtagêa, além de pva taçã tat epató de ama e hma. 5,6 O vape de aleía ã lamgê, mt tate a lh, az e gagata, pded aa a peeça a ama de pmeta da bebda. 7 O abamat de etla, btâa altamete agêa, é m tamate gâ, ja qatfaçã em agadete de aa pa a e exgda a pat de jh de. É etad atalmete em baxa etaçõe, em dfeete bebda alóla e em alg almet femetad. Sa gem e fmaçã ada ã etã bem eldada. Alg ate aedtam qe gam da degadaçã de amád, t qe veham de eaçõe ete etal e ád aíd atalad pel be pela at-xdaçã de mpt atad dzd pela adaçã ltavleta. 8- Ap: Caxa Eôma Fedeal e Sdat d Qím, Qím Idta e Egehe Qím de Sã Pal
64 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) M Vl. 4, N. Caatezaçã e qatfaçã de tamate em agadete de aa O peete tabalh bjetv avala a peeça de tamate gâ (ffal, metal, abamat de etla e aleía) e gâ (be) em agadete de aa da egã Sl de Ma Gea. PARTE EXPERIMENTAL Dze amta de agadete de aa fam letada a egã l d Etad de Ma Gea. A aále fí-qíma (ga alól, metal, ffal e be) fam ealzada egd paâmet etabeled pela Itçã Nmatva º, de 9/6/5 d Mté Aglta, Peáa e Abatemet (MAPA). Reagete O eagete empegad paa aále fam pemagaat de ptá, ád mtóp,,4-dtfel-hdaza 99% (,4- DNPH), blft de ód, ád aét, ala, amb da Vete; abamat de etla 97% e aleía 99% da A Oga; metal e aettla ga HPLC (J. T. Bake); ága ltapa, ád lfú e etal ablt da Mek. Cabamat de etla O métd empegad paa a qatfaçã d abamat de etla f CG/EM md de mtamet de í eletv (SIM). Paa a aále, tlz-e m matógaf ga (GC-7A) aplad a m epetômet de maa (QP55A), amb Shmadz. O mtamet de í eletv f empegad e í elead fam 6, 74 e 89 m/z. A la tlzada paa a epaaçã d abamat de etla f DB Wax 6 m x,5 mm x,5 µm. Paa a aále, empeg-e md plt (:), m a tempeata d jet e d detet à C. O hél f tlzad m gá de aate em m flx de,5 ml/m e vlme de jeçã da amta f de µl. A tempeata da la f pgamada m ege: tempeata al de 9 C p m, egda de ma ampa de aqemet de C/m até 5 C e a pat deta tempeata, ma ampa de aqemet de 4 C/m até C. Paa a qatfaçã tlz-e a téa de padzaçã extea. A va aalíta f pepaada p me da dlçã de ma lçã etqe de abamat de etla a etaçã de mg/l, ja vaaçã lea f de,5 a,75 mg/l. A amta e a lçõe da va aalíta fam aalada em tplata, ed a pmea pevamete fltada em membaa GV (dape) em pvdf (, µm x mm). Aleía A metdlga empegada paa a qatfaçã de aleía bae-e a metdlga ppta p Namet e labade, 7 qe te a devaçã da amta paa pte aále p matgafa líqda de alta efêa. O eagete empegad paa aále fam padã de aleía, metal e aettla (ga HPLC), ága ltapa, ád lfú, etal ablt e,4-dtfel-hdaza (,4-DNPH), pevamete pfad p tê eva etalzaçõe m metal. Paa a pepaaçã da,4-dtfel-hdaza de aleía, H SO 4 etad ( ml) f adad a,4 g de,4-dnph, egd da adçã de ml de ága detlada, gta à gta, até a lblzaçã mpleta. Imedatamete ml de etal 95% fam adad. Em t epete, dlve-e, g de aleía em ml de etal. Em egda, ad-e a lçã pepaada atemete, dexad a mta em ep apxmadamete p 5 m, até a fmaçã de m peptad. Flt-e e etalz-e da veze m etal ablt. A peza f fmada p detemaçã da tempeata de fã e aále elemeta (C, H e N) e p HPLC. A devaçã da amta f ealzada pela adçã de 4 ml da amta e 5 μl de HClO 4 etvamete paa ml da lçã,4% de,4-dnph em aettla. A lçã eltate f etada à tempeata ambete p apxmadamete 45 m, egda pela fltagem em membaa de pletle,45 μm (Mlpe). Um HPLC Shmadz, eqpad m da bmba de alta peã mdel LC-AD, detet m aaj de dd (DAD) mdel SPD-MA, jet atmát mdel SIL-MA e f mdel CTO-AC fam empegad paa aále. A epaaçõe fam ealzada empegad-e ma la empatada Shm-pak VP- ODS (5 x 4,6 mm), m patíla eféa de 5 µm, etada a ma pé-la Shm-pak VP-ODS (5, m x 4, mm, 5 µm - Shmadz). A fae móvel tlzada f ád aét % em ága (Slvete A) e metal (Slvete B). A amta fam elída de ad m egte gadete: a m (7% B); a 5 m (7-85% B); 5 a 7 m (85-9% B); 7 a 9 m (9-7% B); 9 a m (7% B). A abbâa f medda a 65 m, flx de, ml m -, tempeata de 4 C e vlme de jeçã de µl. A veã qattatva d aldeíd a bebda detlada em,4-dtfel-hdaza f gaatda pel exe de,4-dnph empegada. A qatfaçã f ealzada tlzad-e métd de padzaçã extea. A va aalíta f btda p eva dlçõe da lçã-etqe ( mg/l em aettla) em lçã de áll 5%, m ma faxa lea de - mg/l. Ea f btda p egeã lea, pltad-e a áea d p ve etaçã. Lmte de deteçã (LD) e de qatfaçã(lq) O lmte de deteçã e qatfaçã d métd fam etmad tlzad-e paâmet da va aalíta, fme eqaçõe abax: LD =, x /S () LQ = x /S () de, é a etmatva d dev-padã da epta, qe pde e a etmatva d dev padã d ba, da eqaçã da lha de egeã d efete lea da eqaçã e S é a laçã efete agla da va aalíta., RESULTADOS E DISCUSSÃO Te alól, metal e ffal O eltad btd p me da aále fí-qíma etã epeetad a Fga. Pde-e beva qe, da amta aalada, 5% e apeetaam fa d padõe de qaldade exgd qat a te alól, 6,67% qat a te de be e 8,% qat à peeça de ffal. O metal ã f detetad a amta aalada. O te alól elevad bevad a amta 7 pde e explad pela tlzaçã da bebda, a fabaçã de bled, mtad-a m ta ahaça ma faa. Qat a tee alól fee a pemtd a leglaçã, paa a amta e, pdem e elaad à dçõe de amazeamet da bebda, ta m mdade, tempeata e pdade d bal a te et date a etapa de detlaçã. Peqa de Maa e Campel mtaam qe a peda de etal pdem e edzda date evelhemet, mated-e a tempeata da adega abax de C e a mdade elatva d a em t de 85%. Etetat, mem Ap: Caxa Eôma Fedeal e Sdat d Qím, Qím Idta e Egehe Qím de Sã Pal
65 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) M Zaa et al. Qm. Nva Fga. Tee de áll etíl, ffal e be a amta de agadete de aa am, pde e peda de % a a. A etaçõe btda a amta aalada qat a te de ffal vaaam de 4,8 a 9,78 mg/ ml de áll ad. Pel eltad apeetad a Fga, pde-e beva qe a maa da amta aalada e apeeta fa d padõe de qaldade exgd, exbd vale ama d pemtd pela leglaçã balea (5 mg/ ml de áll ad), exet a amta 4 e 8. Ete mpt é m aldeíd deejável a bebda, p e dead v à aúde. A tamaçã da bebda pde e p me da degadaçã de pete date a etapa de femetaçã, detlaçã e evelhemet da bebda. Ota píve fma de tamaçã da bebda ã p me da eqema d ba de madea, pe de evelhemet e pela qema da aa date a lheta. 9- Etd ealzad p Mada e labade, 4 em ahaça amazeada em té de madea, bmetd a tatamet de adaçã p peíd de 9 da, ã mtaam flêa d pe de evelhemet a fmaçã de ffal. Paa ee ate, a peeça d tamate etá elaada a pe de detlaçã. Reltad emelhate fam bevad em da p Madea e labade, qe tataam amet de ffal apea a amta qe paaam p dpla detlaçã. Bael e labade, aalad ahaça pdzda a pat de aa ã qemada, pveete de tê egõe d Etad de Ma Gea (Za da Mata, l de Ma e Vale d Jeqthha), vefaam etaçõe de ffal det d lmte etabeled pel MAPA. O ate atbíam a fmaçã d ffal a falha date pe femetatv. Ma e labade qatfaam ffal em amta de ahaça pdzda m aa qemada e ã qemada e vefaam qe a qema d palhç da aa-deaçúa pp m amet gfatv a etaçã de ffal a amta aalada. Segd ate, date a qema, a exdaçã d açúa ta-e m exelete adeete a lm, de eíd da mbtã, de patíla ólda de l, mea e t. N peamet da aa, ee eíd ã tafed paa ald e, em peã, vã paa a da e ptemete paa alambqe, ja matéa gâa é tafmada em ffal, hegad a pdt fal. Um pblema mm qe pepa pdte de agadete de aa d Etad de Ma Gea é exe de be a bebda. De ad m a Fga, 6,67% da amta aalada apeetaam íve pee a 5 mg/l. A peeça dee metal e deve ppalmete à dlçã d abat bá de be [C (OH) CO ] peete a paede tea d alambqe, pel vape ád da bebda. A tamaçã pde e evtada fazed-e ma dada hgezaçã d alambqe a afa e eteafa, tlzad-e ága e lmã a pmea detlaçã 8 flt m advete, m avã atvad e a ea de ta ôa. Etetat, emedae m dad epeal a tlzaçã dee últm, p, alg matea etam além d be btâa mptate paa ab e ama da bebda, deaatezad-a. 5-8 Qat à elaçã ete evelhemet da bebda e te de be, alg ate aptam pe de evelhemet m ma alteatva paa a edçã d metal a bebda. Cavalhe e labade 9 mtaam edçã gfatva qat a tee de be em 7 amta de ahaça, de dfeete pedêa, ate e apó amazeamet em té de avalh m apadade de 5 L, p m peíd de 6 mee. Reltad mlae fam btd p Mada et al., 4 qe atbíam a edçã d be a m pível pe de abçã de adçã pmvd pela madea, date pe de evelhemet da bebda. Cabamat de etla (CE) A qatfaçã d abamat de etla f feta tlzad-e a téa de padzaçã extea e a va aalíta fam btda p egeã lea (y = 9755x + 7,75). O efete de elaçã btd paa a va f de,9997 e lmte de deteçã (LD) e qatfaçã (LQ) etad fam de 5,7 e 5,5 μg/l, epetvamete. De ad m eltad btd, tda a amta apeetaam etaçõe abax d lmte etabeled pela leglaçã balea (5 μg/l), ed a ma etaçã etada de 9 μg/l. Ee eltad e eqpaam a de Bael, qe também ã et íve de abamat de etla a ahaça d Sl de Ma Gea. Dve ate elatam a peeça elevada dee tamate em agadete de aa. Adade Sbh et al., vetgad a peeça de CE em amta de ahaça, tqa, gapa e íqe, elataam qe ela apeetaam tee méd de 77, 4, 45 e 4 μg/l, epetvamete, bevad qe a amta de ahaça Ap: Caxa Eôma Fedeal e Sdat d Qím, Qím Idta e Egehe Qím de Sã Pal
66 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) M Vl. 4, N. Caatezaçã e qatfaçã de tamate em agadete de aa e tqa apeetaam mae etaçõe paa ee mpt qad mpaada àqela btda paa a dema bebda, além de etaem m a etaçã de CE ama d lmte exgd pela leglaçã. Bael e labade, avalad amta de agadete de aa de tê dfeete egõe d Etad de Ma Gea (Sl de Ma, Za da Mata e Vale d Jeqthha), btveam vale qe vaaam de ã detetad a 7 μg/l, etad m te méd de 4 μg/l. Dete a egõe etdada, apea a amta d Vale d Jeqthha apeetaam íve pee a etabeled pel MAPA paa tamate em etd. Etd de Labaa et al., m 7 amta de agadete de aa pveete de dfeete egõe d Etad de Ma Gea, demtaam tee méd de 89 µg/l. Segd ate, 5% da amta apeetaam tee de abamat de etla ete 5 e µg/l e % tham tee veze mae qe etabeled pela leglaçã. Paa alg ate, a ealzaçã da detlaçã da ahaça em alambqe de be pdea e ma agavate a fmaçã d abamat de etla, já qe há a pbldade de ee metal ata m atalad a eaçõe de fmaçã dee tamate. 9 Pém, ã e bev elaçã ete mateal d alambqe e tee elevad de abamat de etla a amta aalada (Fga ). Ete eltad bam m etd ealzad eetemete, m de Bael et al. e Ma., Fga. Cmpaaçã ete tee de be e abamat de etla a amta aalada d Sl de Ma Gea (CE abamat de etla e C be) Aedta-e qe a fmaçã d CE date peíd de amazeamet da ahaça a de maea gadatva, p me da eaçã ete etal e a ea fmada pela degadaçã de pee tgead, tíe d pe de pdçã da bebda, ed ppa dele amád aga, ta e tla. Além dee, t mpt tgead têm d etdad m píve pee paa a fmaçã d abamat de etla ate e apó pe de detlaçã, m é a d ffat de abamla e d í aet.,4 Dve tabalh elatam a flêa ptva d temp de etagem e da tempeata a fmaçã de abamat de etla em vh e ahaça. 5-8 Nee pe, a pvável va de fmaçã d abamat de etla ea p me da eaçã d etal m ea e m tla. Aleía A va aalíta f btda p egeã lea (y = 686,58x 47,76) e efete de elaçã de,9999, ed y a áea d p btda p me da aále de aleía e x a etaçã epdete. O lmte de deteçã e qatfaçã btd fam de,758 e,994 mg/ ml de áll ad, epetvamete. A etaçõe de aleía peete a amta de agadete de aa aalada etã mtada a Fga. Fga. Cetaçõe de aleía a amta de agadete de aa aalada d Sl de Ma Gea Pela aále d eltad, pde-e beva vale paa tee de aleía de ã detetad a 7,45 mg/ ml de áll ad. Dete a amta aalada, mete a amta 9 e apeet fa d padõe exgd pela leglaçã balea, etad a etaçã ama d lmte etabeled de 5 mg/ ml de áll ad. Na lteata ã etad p elat be a qatfaçã de aleía em agadete de aa. Namet e labade, aalad 56 amta de agadete de aa da de vá etad d Bal, btveam etaçõe qe vaaam de ã detetada a,66 mg/ ml de áll ad. 7 Ptemete, Namet et al., avalad a flêa da detlaçã de agadete de aa em alambqe fead m be e aç x, qat à peeça de aló, étee, ád, aldeíd e eta, ã detetaam a peeça de aleía a amta aalada, pveete de ada alambqe. 9 Em 6, Baga aval a peeça de aleía em agadete de aa pdzda m tê lhage de leveda m tempeata de femetaçã tlada ( e C) e et íve fee a,7 mg/ ml de áll ad paa tamate. 4 Ee vale elatad a lteata mtam-e bem fee a eltad btd paa a maa da amta aalada peete tabalh. Paa Azeved e labade, ee tamate pde e fmad date pe de femetaçã da bebda, p me da degadaçã d glel, pded também eta aad à peeça de batéa temfemetatva (Ball amaayl e Latball lde). 4 CONCLUSÃO Em tem fí-qím, 5% da amta aalada apeetaam-e fa d padõe de qaldade exgd qat a te alól, 6,67% qat a te de be e 8,% qat à peeça de ffal. Tda a amta apeetaam etaçã abax d etabeled pela Leglaçã (5, μg/l) paa abamat de etla e, paa a aleía, apea ma amta apeet íve pee a 5, mg/ ml de áll ad. O metal ã f detetad a amta aalada. AGRADECIMENTOS A Celh Naal de Deevlvmet Cetífa e Telóga (CNPq), à Fdaçã de Ampa à Peqa d Etad de Ap: Caxa Eôma Fedeal e Sdat d Qím, Qím Idta e Egehe Qím de Sã Pal
67 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) M 4 Zaa et al. Qm. Nva Ma Gea (FAPEMIG), pela bla edda e ap fae, a pdte pel femet de amta, a Depatamet de Qíma da UFLA e a Depatamet de Egehaa de Almet da Uvedade Fedeal de Vça pel pte a aále. REFERÊNCIAS. Bal, Mté da Aglta, Peáa e Abatemet; Deet 485 de //, Dá Ofal da Uã, Baíla, //.. Bal, Mté da Aglta, Peáa e Abatemet; Itçã matva de 9/6/ 5, Dá Ofal da Uã, Baíla, /6/5, Seçã.. Almeda, M. E. W.; Baet, H. H. C.; Revta d Ittt Adlf Ltz 97,, Peea, N. E.; Cad, M. G.; Azeved, S. M.; Ma, A. R.; Feade, W.; Aga, P. M.; Cêa e Agtelga, 7, Sebalde, H. G. L.; Cat, M. H.; Lma, G. M. de; Slva, J. B. B.; Ifme agpeá,, Bal, Le, deet, et.; Deet º.4 de 4/9/997, Dá Ofal da Uã, Baíla, 5/9/ Azeved, S. M.; Cêa e Agtelga, 7, Cad, M. G.; Pdçã de agadete de aa, a ed., UFLA: Lava, Me, M. V. G.; Ba, C. G.; J. Ag. Fd Chem., 5, Ledaph, J.; Ghad, H.; Sat-Cla, J. F.; Phe, B.; Balle, D.; J. Ag. Fd Chem., 5, 4.. Madea, R. R.; Gm, D. B.; Al, J. J. M.; J. Ag. Fd Chem., 5, Re, C. H.; Ke, M. J.; Dbe, M. F.; J. Fd S. 6, 7, 79.. Ma, J.; Cad, M. G.; Vlela, F. J.; Pmetel, F. A.; Ma, A. R.; Aj, J. P.; Cêa e Agtelga 7,, Savaget, N.; Gff, K.; Laplae, J. M.; Affay, Y.; Iteatal Jal f Fd Mblgy, 55, Nge, T.; Maty, J. L.; Ezyme Mb. Tehl. 995, 7, Fleet, G. H.; Fd See ad Tehlgy: LWT, 86,. 7. Namet, R. F.; Maqe, J. C.; Lma Net, B. S.; Kekelee, D.; Fa, D. W.; J. Chmatg., A 997, 78,. 8. Makeze, W. M.; Clye, A. H.; Madald, L. S.; Jal f the Ittte f Bewg 99, 96,. 9. Aeta, M.; Bl, M.; Fa, D. W.; J. Ag. Fd Chem., 49, 89.. Bael, L. V. F.; Cad, M. G.; Vlela, F. J.; Aj, J. P.; Qm. Nva 7,, 9.. Syde, L. R.; Kklad, J. J.; Glajh, J. L.; Patal HPLC methd develpmet, d ed., Wley: New Yk, Ha, D. C.; Aále qíma qattatva, 7 a ed., LTC: R de Jae, 8.. Maa, A. B. R. A.; Campel, E. A. P.; Sebae/MG/Sdbebda, Bel Hzte, Mada, M. B.; H, J.; Alade, A. R.; Cêa e Telga de Almet 6, 6, Neve, E. A.; Olvea, A.; Feade, A. P.; Nóbega, J. A.; Fd Chem. 7,,. 6. Catã, F. O.; Detaçã de Metad, Uvedade Fedeal de Lava, Bal, Lma, A. J. B.; Cad, M. G.; Gee, M. C.; Pmetel, F. A.; Qm. Nva 6, 9, Catahede, L. B.; Lma, J. B.; Lpe, G. S.; Faa, R. F.; Bezea, C. W. B.; Cêa e Telga de Almet 5, 5, Cavalhe, S. F. L.; Adade-Sbh, L. G.; Cadell, H. M. A. B.; B. CEPPA,, 99.. Adade-Sbh, L. G.; Bl, M.; Lma-Net, B. S.; Fa, D. W.; Qm. Nva, 5, 74.. Labaa, R. A.; Glóa, M. B. A.; Af, R. J. C. F.; Qm. Nva 8,, 86.. Ma, J.; Tee de Dtad, Uvedade Fedeal de Lava, Bal, 9.. Ck, R.; Mag, N.; Mmlla, J. M. B.; Lmde, W. B.; Jal f the Ittte f Bewg 99, 96,. 4. Lawee, J. F.; Page, B. D.; Cahe, H. B. S.; Adve Evmet See Tehlgy 99,, Steve, D. F.; Ogh, C. S.; Amea Jal Elgy ad Vtlte 99, 44, Hap, S.; Capt, A.; Cew, C.; Beet, P.; Fd Addt. Ctam., Pat A 4,, Adade Sbh, L. G.; Cappel, L. T. D.; Slva, A. A.; Gala, C. A.; Bhve, S. F.; Cad, D. R.; Fa, D. W.; Qm. Nva 9,, Nóbega, I. C. C.; Peea, J. A. P.; Pava, J. E.; Lahemee, D. W.; Fd Chem. 9, 7, Namet, R. F.; Cad, D. R.; Lma-Net, B. S.; Fa D. W.; Faa, J. B.; Qm. Nva 998,, Baga, V. S.; Detaçã de Metad, Uvedade de Sã Pal, Bal, Azevêd, L. C.; Re, M. M.; Slva, L. A.; de Adade, J. B.; Qm. Nva 7,, 968. Ap: Caxa Eôma Fedeal e Sdat d Qím, Qím Idta e Egehe Qím de Sã Pal
68 Revta de Cêa Famaêta Báa e Aplada Jal f Ba ad Appled Phamaetal See Rev. Cê. Fam. Báa Apl., v. 8,., p.77-8, 7 ISSN Otmzaçã e valdaçã d métd aalít vlmét paa qatfaçã d abat de ál Sataa, A.K.M., ; Ne, L.C.C., ; Mede, F.P.M., ; Slva, M.J. ; Lava, Z.M.M., ; Rlm-Net, P.J. * Labató de Telga d Medamet, LTM, Faldade de Famáa, Uvedade Fedeal de Peamb, UFPE, Refe, PE, Bal. Labató Famaêt d Etad de Peamb, LAFEPE, Refe, PE, Bal. Núle de Telga Famaêta, NTF, Uvedade Fedeal d Paí, UFPI, Teea, PI, Bal. Reebd 4/5/7 / Aet 5//7 RESUMO A tepe é defda pela Ogazaçã Mdal de Saúde m ma deça metabóla óea têma, aatezada p dmçã da maa óea e deteaçã da maqteta d ted óe, m eqüete amet da fagldade d e da etbldade a fata. A plemetaçã de ál pde e ealzada tlzad-e dfeete a de ál. O ma emedad é abat de ál, qe apeeta a ma qatdade de ál elemeta (4%). Atalmete, qad td amh levam à ba da qaldade ttal, ta-e dpeável hee pefetamete ada fae de m pe pdtv. Nete a, a valdaçã é ma feameta da qaldade adeqada paa gaat a fabldade e epdtbldade de m métd aalít, p é m at dmetad qe ateta qe mem dz a eltad epead. A elha de ma metdlga é de fdametal mptâa paa pedmet d tle de qaldade da btâa atva da fma famaêta. Deta fma, peete etd teve p bjetv deevlve e valda métd de deamet da matéa-pma abat de ál p ttlmeta. A aateíta de deempeh vetgada pe de valdaçã fam: exatdã, peã, lmte de deteçã, lmte de qatfaçã, leadade e btez. O eltad btd demtaam qe métd é bt, exat e pe, apeetad eltad epdtíve e fáve. Palava-have: valdaçã; ttlmeta; abat de ál. INTRODUÇÃO O deevlvmet de m métd aalít, adaptaçã mplemetaçã de métd hed, evlve pe de avalaçã qe etme a efêa a ta d labató. Ee pe é demad de valdaçã (Bt et al., ). A valdaçã d métd aalít é m apet vtal da gaata da qaldade aalíta e e tt em ma da exgêa da ma de Ba Páta de Labató (BPL) e Ba Páta de Fabaçã (BPF) vgete (Sae Sbh et al., 6). Em m pgama de gaata de qaldade bem ettad, a valdaçã d métd tt-e em atvdade eeal e al, epeetad m fat ít a valdaçã d pe pdtv (Sae Sbh et al., 5). Segd a RDC (ANVISA, b), valdaçã é m at dmetad qe ateta qe qalqe pedmet, pe, eqpamet, mateal, peaçã, tema ealmete dz a eltad epead. A valdaçã tem m bjetv ppal aega qe detemad pedmet aalít feça eltad epdtíve e fáve, qe ejam adeqad a f paa qa teha d plaejad (Matl et al., 4). Paa tat, deve apeeta epefdade, leadade, teval, peã, lmte de qatfaçã, ebldade, exatdã, adeqad à aále (ANVISA, a). Uma vez valdada ma metdlga aalíta, eta pde e tlzada m pé-eqt paa etd de etabldade bem m paa póp tle de qaldade, além de e tlzada a valdaçã de lmpeza e pe (Slva Flh et al., 6). A eedade da valdaçã é jtfada p e m eqt eete a mde pe de egt de medamet, paa gaat a qaldade d pdt, bem m paa a dúta, d pt de vta eôm e de mpettvdade mead (Mte et al., 6). A valdaçã a e ealzada ee etd é paa qatfaçã d abat de ál, ete apeeta-e m plemet meal, fte de ál, e a detemaçã f ealzada atavé de métd vlmét de mplexaçã. O plemet de ál ã gealmete etad a fma de a mbaçõe de a, p exempl, abat, tat, latat e ffat. Ta plemet ã vaa teúd de ál, m ma petagem paa abat de ál (4%). A getã de M CRQ-IV *At Cepdete: Ped Jé Rlm Net - Labató de Telga d Medamet - Depatamet de Cêa Famaêta - Faldade de Famáa - Uvedade Fedeal de Peamb, UFPE - R. Pf. Ath de Sá /º - Cdade Uvetáa - CEP: Refe - PE, Bal - Fe / Fax: (8) e-mal: ped.lm@pq.pq.b O m têm ap da CEF e d Sqp
69 de de 5mg/da de ál ajda a peveçã e tatamet da tepe (Beda & R, 5). A ttlaçã p fmaçã de mplex ã eaçõe qe depedem da mbaçã de í, dve d í de hdgê e hdóxd, qe fmam m í m mpt levemete dad. O ád etledamtetaét (EDTA), mmete a fma de al dód, é m eagete mt mptate paa a ttlaçõe m fmaçõe de mplex e e t m d ma táve eagete ad a ttmeta (Jeffey et al., 99). Cm, peete etd teve m bjetv deevlve e valda métd aalít de deamet d abat de ál matéa-pma atavé da ttlmeta p mplexaçã, m tt de tmza métd famape, gaatd qe ete ateda à exgêa da aplaçõe aalíta, pezada pela ANVISA. MATERIAL E MÉTODOS MATERIAL Paa etd deevlvd, fam tlzada vdaa etfada e eagete pepaad fme métd famape, de fma a mmza píve vaáve qe pdeam fl a fabldade d métd empegad. Itmet Balaça aalíta (Shmadz AW ), etfa (Imavl ), epátla, agtad magét (Qm ), mã de agtaçã e pte metál. Reagete EDTA,5M (SV) Mek, ád líd PA (Qmex ), hdóxd de ód (Nlea ), azl de hdxaftl (Vete ) e ága dezada. Amta tlzada Cabat de ál (Dalab, te: 97,44%). MÉTODOS Deevlvmet d métd aalít O métd aalít tlzad f ma adaptaçã d deamet d abat de ál matéa-pma det a USP (Uted State Phamapea, 6). Segd ete, paa pepa da amta deve-e pea mg de abat de ál e deea a ºC p qat ha. Umedee a amta m m p de ága pfada e ada letamete ád líd N fete paa dlve. Ada ml de ága, 5mL de hdóxd de ód N e mg de azl de hdxaftl, ttla m ma lçã Qatfaçã d abat de ál de EDTA,5 M (SV) até laçã azl. Cada ml de EDTA eqvale a 5,4mg de abat de ál. A adaptaçã ppta f avala a eedade de deeaçã da amta e a qatdade de dad fete paa a vefaçã d pt de eqvalêa. A pat d métd famapé f ealzada ma aále mpaatva d deamet, m e em deea a amta, m tt de ameta a agldade d pe aalít. Em egda, fam tetada vaaçõe a qatdade de dad tlzada, vt qe mem dfltava a valzaçã d pt de vagem. Valdaçã d métd aalít Paâmet avalad Cfme a Relçã RE 899, de 9 de ma de, dead qe ete tabalh eta-e lafad a Catega I da Tabela, fam avalad paâmet de: btez, leadade, lmte de qatfaçã, lmte de deteçã, peã e exatdã paa valdaçã d métd de deamet d abat de ál matéa-pma (ANVISA, a). Rbtez A btez é a medda da apadade qe métd apeeta em e mate alteável atavé de peqea, ma delbeada mdfaçõe em e paâmet e fee daçõe de egaça date mal. Paa valdaçã d métd fam aalada vaaçõe vlme de hdóxd de ód e fabate d EDTA. Fam ealzada aále da amta em e eplata a etaçã de mg (%). Leadade É a apadade de m métd aalít de demta qe eltad btd ã detamete ppa à etaçã d aalt a amta, det de m teval epefad. O tete f ealzad a pat de tê va atêta, tída p etaçõe (, 5, 5, 75 e 5mg) qe vaaam m teval de 5% a 5% da etaçã d tete, eja, det da faxa de aetaçã d pdt. M CRQ-IV Peã O tete de peã pde avala té de epettvdade, peã temedáa e de epdtbldade. Nete tabalh, a peã f avalada em d íve, epettvdade e peã temedáa. A epettvdade (peã ta-ea) é a dâa ete eltad det de m t peíd de temp m mem aalta e mema tmetaçã. A peã temedáa (peã te-ea) epde à dâa ete eltad O m têm ap da CEF e d Sqp
70 d mem labató, pém btd em da dfeete, m aalta dfeete e/ eqpamet dfeete. A epettvdade f detemada pela aále de e eplata e a peã temedáa também ealzada em e eplata, ma em d da p aalta dfeete. Exatdã A exatdã de m métd aalít é a pxmdade d eltad btd pel métd em etd em elaçã a val teó. A exatdã f btda a pat de aále de amta em etaçõe heda de abat de ál, em tê eplata, eqvalete a 5, e 5% (baxa, méda e alta) da etaçã teóa aalada (mg), bd a faxa epefada d pdt qe vaa de 98,5 a,5%. Aále Etatíta Utlz-e ANOVA m feameta etatíta paa aále d dad btd bem m tete t de tdet, tete T, efete de vaaçã-cv, dev padã-devpad e méda (Gaje Jú et al., 4). RESULTADOS Deevlvmet d métd Retada da deeaçã Cm tt de aglza a aále d tete de deamet, bem m de edz t, vef-e a tefeêa da etapa de deeaçã date a aále. Qatfaçã d abat de ál Ted em vta qe a deeaçã é tlzada apea paa a etada da mdade edal, aedtad ã tefe pedmet. O etd mpaatv f ealzad em qadplata. A Tabela mta eltad btd deta aále e tatamet etatít ealzad pel tete t- Stdet qe aal e hava dfeeça ete a méda btda. Qatdade de dad A qatdade de dad pezada pela mgafa ta a Famapéa Balea (988), de mg, dfltava a valzaçã d pt de vagem, p f ealzad m etd pév paa e detema a qatdade de dad deal paa e valza pt de eqvalêa m tdez. Fam tetada e eplata tlzad qatdade de azl de hdxaftl eqvalete a 5, 5 e mg. A Tabela mta eltad btd da aále pel métd em deevlvmet. F ealzad tatamet etatít atavé da ANOVA (Gaje Jú et al., 4), qe aal e hava dfeeça ete a méda btda a pat da qatdade de dad em etd. Valdaçã d métd de deamet de abat de ál - matéa-pma Paâmet avalad Leadade O eltad da leadade etã expt a Tabela. O pt da tê va de leadade fam pltad em m ú gáf evdead a Fga. Tabela - Cmpaaçã ete eltad btd da aále ealzada m e em a deeaçã e tatamet etatít pemd vaâa dfeete. Amta Cetaçã (%) Méda DPR Métd t (al) t(.95, ) 4 (%) (%) Cm 97,57 96,9 97,6 96,8 96,9,55 deeaçã,64,4469 Sem 97,57 97,57 97,6 97,6 97,, deeaçã M CRQ-IV Tabela - Avalaçã da qatdade de dad a e empegad métd em deevlvmet tlzad ANOVA e-way. Qatdade de dad (mg) Amta Cetaçã (%) Méda (%) DPR (%) 5 96,95 96,8 96,95 96,8 97,9 97,9 96,96, 5 97,9 96,95 97,9 97,9 96,8 96,8 96,98, 96,8 97,9 97, 97, 97,9 97, 97,,7 F(al) F(.95,5),546,68 O m têm ap da CEF e d Sqp
71 Tabela - Reltad da leadade. Qatfaçã d abat de ál Cetaçã de Cetaçã de CaCO (mg) Méda da CaCO (mg) Cva Cva Cva va (mg) DPR (%) 98, 97,58 97, 97,75,5 5,,5,,8, 5 45,7 45,6 46, 45,7,6 75 7,4 7,4 7,64 7,,7 5 45, 47,7 46, 46,7,5 Cetaçã Fga. Cva aalíta =,99967 Tabela 4 - Reltad da btez vaad a qatdade de hdóxd de ód N. Vlme de Amta Cetaçã (%) Méda DPR NaOH (ml) (%) (%) 96, 96,7 96,58 96,8 96,7 97,8 96,7,6 5 97, 96,7 96,95 96, 97,8 97,8 96,89, 7 96,7 96, 97,8 96,95 96,45 97,8 96,77, Tabela 5 - Reltad da btez vaad dfeete fabate de EDTA,5 M, pemd vaâa eqvalete. Pedêa d EDTA M CRQ-IV Amta Cetaçã (%) Méda (%) DPR (%) 96,8 96,45 96,58 96,58 96, 96,58 96,56,7 Nlea 96,5 96,4 96,4 96,65 96,65 96,78 96,57,6 F(al) F(.95,5),5988,68 t (al) t (.95,5),47,6 Rbtez O eltad btd m paâmet btez paa vlme de NaOH N tlzad fam tatad etattamete atavé da ANOVA e-way, paa avala e hava dfeeça ete a méda btda e etã demtad a Tabela 4. A avalaçã da pedêa (fabate) de EDTA f ealzada tlzad ma lçã da Mek e ta lçã pepaada m al da Nlea, qal f fatad egd métd famape. O eltad etã dpt a Tabela 5. Peã Repettvdade A epettvdade f ealzada em extplata e eltad btd etam-e expt a Tabela 6. O m têm ap da CEF e d Sqp
72 Qatfaçã d abat de ál Peã Itemedáa O eltad btd m ete paâmet etã dpt a Tabela 7. O tatamet etatít ealzad pel tete t- Stdet vef e hava dfeeça ete a méda btda ete aalta pme e egd da, am m ete mem aalta dfeete da, pded e valzad a Tabela 8. Exatdã O eltad btd m paâmet exatdã etã dpt a Tabela 9. Tabela 6 - Reltad aalít da epettvdade d métd. Cetaçã (%) Méda DPR Amta (%) (%) 96,58 96, 96,58 95,8 97, 96,8 96,,77 Tabela 7 - Reltad aalít da peã temedáa d métd. Aalta Aalta Amta Cetaçã (%) Méda DPR 4 5 (%) (%) º da 98,58 97,8 97,58 96,95 94, 97,5,68 º da 97,8 97, 97, 97,58 97, 97,47, º da 97,58 97,8 97,58 97,58 97, 97,4, º da 97, 97,6 97,58 97,58 97,8 97,44,4 Tabela 8 - Tatamet etatít da peã temedáa d métd. t allad t (.95, 5) º da Aalta e,58,7765 º da Aalta e,46,6 Aalta º e º da,57,7765 Aalta º e º da,689,6 Tabela 9 - Reltad aalít e tatamet etatít da exatdã. Cetaçã Amta (mg) teóa (%) Méda (%) DPR (%) t (al) t (.95, ) 5 99,8 99,58 99,8 99,6,8,899 99,6 98,9 99,66 99,4,8,447 4, 5 98,99 99,4 99,74 99,,8,84 M CRQ-IV DISCUSSÃO Deevlvmet d métd Retada da deeaçã Cfme bevad a Tabela, m t allad é me qe t tabelad, pde-e afma qe ã há dfeeça etattamete gfatva ete eltad méd btd, m m teval de faça de 95%. Sed am, a etada da deeaçã pa a e tlzada pel métd a e valdad, p e ma vável a ta labatal. Qatdade de dad De ad m a Tabela, F allad é me qe F tabelad, lg e fm etattamete qe métd ã fe tefeêa m a dfeete qatdade de dad tetada, e deta fma adt-e 5mg, em vtde da melh valzaçã d pt de vagem e também dead ma pvável edçã de t peaal. O m têm ap da CEF e d Sqp
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CONSELHO REGIONAL DE QUÍICA IV REGIÃO (SP) Itdçã à ISO 9:8 Stema de Getã da Qaldade tate: Nefe Bge Faça Teólg ambetal Geete de Negó da QS Cetfat Ctat: efebf@gmal.m Ap Sã Pal, de agt de Obevaçã: A veã gal
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Geeamet de pav ambeta Mtate: Ma Sll Bahael em Qíma (IQ-USP), Mete em Telga Ambetal (IPT) Det da Edteh Ambetal ma@edtehambetal.m.b - 7-674 Paaba, 6 de tb de Geeamet de Pav Ambeta Apeetaçã MS M.S. Ma Sll
Interpretação da Norma NBR ISO 14001:2004
Itepetaçã da Nma NBR ISO 4:4 Mtate: Cal Rbet Bead Egehe Qím, Det da Mate Clta albead@matelta.m.b Sã Jé d Camp, 5 de jh de NORMA ISO 4: 4 Pgama: - Beefí da mplemetaçã da ISO 4 - Cet Me Ambete e Getã Ambetal
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CAPÍTULO VI - DISTÂNCIA 61 Ditância ente di pnt A ditância ente um pnt A e um pnt B B é indicada p d(a,b) e definida p AB A Cnideand A (a1, a, a3 ) e B(b1, b, b 3 ) tem que: d(a, B) = AB = (b1 a1, b a,
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Deartameto de Iormáta Dla: Modelagem Aalíta do Deemeho de Stema de Comutação Rede de Fla: roblema da C e Do Do Método de Solução: Covolução ro. Sérgo Colher olher@.u-ro.br roblema Modelagem Aalíta Codere
Sobre a classe de diferenciabilidade de quocientes de polinômios homogêneos.
Uvesdade Regoal do Ca - URCA CADERNO DE CULTURA E CIÊNCIA VOLUME Nº - 008 IN 980-586 obe a classe de dfeecabldade de quocetes de polômos homogêeos About the Dffeetablty Class of the Quotet of Homogeeous
Tabela de Vinculação de pagamento Manteve o mesmo nome DDM SIAFI-TABELA-VINCULA-PAGAMENTO
Segue abaixo dados das DDMs que mudaram para o PCASP, tanto as que mudaram de nome como as que mantiveram o mesmo nome. Para estas, os campos que serão excluídos (em 2015) estão em vermelho e os campos
CONTROLE AVES DE VENDA EXPOSIÇÃO 2014 ORLANDO NASCIMENTO- 21 98825-5609/96739-8619
CONTROLE AVES DE VENDA EXPOSIÇÃO 2014 CRIADOR TELEFONE GAIOLA ANEL SEXO NOMENCLATURA VALOR OBS ORLANDO NASCIMENTO- 21 98825-5609/96739-8619 1 IB-105-40-13 FM CN OP AM MF IN 100,00 BANCO: 2 BB-3992-44-11
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Início de mandato: CNM divulga pesquisa de opinião com os prefeitos
Início de mandato: CNM divulga pesquisa de opinião com os prefeitos A Confederação Nacional de Municípios (CNM) promoveu uma pesquisa de opinião para saber dos prefeitos qual a situação em que eles assumiram
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JusBrasil - Legislação
1 315 05/02/2014 16:31 JB - Lgçã 05 fv 2014 L C 38/98 L C º 38 07 b 1998 Pb Câ M Iqqb (xí JB) - 15 á ANTONIO CARLOS MENDONÇA, PREFEITO MUNICIPAL DE ITAQUAQUECETUBA, bçõ q ã f L; FAÇO SABER QUE A CÂMARA
Indenizações Pagas Quantidades
Natureza da Indenização Jan a Dez 2011 % Jan a Dez 2012 % Jan a Dez 2012 x Jan a Dez 2011 Morte 58.134 16% 60.752 12% 5% Invalidez Permanente 239.738 65% 352.495 69% 47% Despesas Médicas (DAMS) 68.484
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IMPORTAÇÃO DO CADASTRO DE PESSOAS 1. Objetivo: 1. Esta rotina permite importar para o banco de dados do ibisoft Empresa o cadastro de pessoas gerado por outro aplicativo. 2. O cadastro de pessoas pode
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Slçõe Inegai e Plema e Camaa Limie É m mé imle. A lçã nã é eaa, ma é eia. O jei é eemina a enã ialhane e l e al q e a eíie, e ma aimaa, em e qe ele a eqaçõe ieeniai genane. Pimeiamene am ini n nei ailiae:
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b b b 4 2 12 Medley Foó 3 SOPRANO Vesão eduzida (2014) Baião Luiz Gonzaga q = 100 6 A 22 b b b u vou mos - ta pa vo - cês co-mo se dan-ça'o ba-ião e quem qui - se a-pen-de é fa -vo pes - ta a-ten-ção mo-e-na
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MINISTÉRIO DO TRABALHO E EMPREGO CONCURSO PÚBLICO PARA PROVIMENTO DE VAGAS EM CARGOS DE NÍVEL SUPERIOR E DE NÍVEL MÉDIO DEMANDA DE CANDIDATOS POR VAGA
Nível superior Cargo 1: Contador DF Brasília/Sede da Administração Central 35 1820 52,00 Nível médio Cargo 2: Agente Administrativo AC Rio Branco/Sede da SRTE 2 1496 748,00 Nível médio Cargo 2: Agente