CINZA DA CASCA DE ARROZ UMA NOVA FONTE DE SiO 2 PARA COMPOSIÇÕES DE BORRACHA NATURAL
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1 CINZA DA CASCA DE ARROZ UMA NOVA FONTE DE SiO 2 PARA COMPOSIÇÕES DE BORRACHA NATURAL Helson Moreira da Costa 1, Leila Léa Y. Visconte 1, Regina Célia R. Nunes 1, Cristina Russi G. Furtado 2 1 Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano, Universidade Federal do Rio de Janeiro, P.O Box , , Rio de Janeiro, hel@infolink.com.br, lyv@ima.ufrj.br; 2 Departamento de Processos Industriais, Instituto de Química UERJ, Rua São Francisco Xavier 524, Pavilhão H.L.C., sala 424, Maracanã, Rio de Janeiro, crisrussi@painet.com.br Abstract Rice husk ash was incorporated into natural rubber (NR) by using a laboratory size two-roll mill. Curing with a conventional vulcanization system (CV) was chosen and vulcanization studies were carried out on a Monsanto rheometer. The physical testing of the NR vulcanizates involved the determination of tensile and tear resistances, and hardness. Scanning Electron Microscopy (SEM) was used to investigate the interaction between rice husk ash and natural rubber. Also, Dynamical Mechanical Thermal Analysis (DMTA) was used to assess filler-rubber interactions in terms of storage modulus (E ) and loss tangent (tan δ). For comparison purpose, two commercial fillers, precipitated silica (Zeosil-175) and carbon black (N762), were also used. Palavras-chave: rejeitos agrícolas, casca de arroz, borracha natural. INTRODUÇÃO O Brasil, por seu tamanho, recursos naturais e industrialização, lida com problemas ambientais bem diversos. Ao lado da poluição, causada por automóveis e indústrias, rejeitos domésticos e industriais e defensivos agrícolas, há a degradação de riquezas naturais. Se nas grandes cidades as condições ambientais são nocivas para a população, a destruição da flora e da fauna ameaça a biodiversidade. A produção de arroz, uma das maiores culturas agrícolas do mundo, gera grandes quantidades de resíduos, dentre eles as cascas e palhas. O descarte das cascas é um problema particularmente sério, e que requer especial atenção devido à grande quantidade acumulada nas proximidades dos moinhos de arroz. As cascas quando queimadas a céu aberto produzem CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 50401
2 uma cinza que apresenta bom potencial como carga, pois sua composição química consiste predominantemente de sílica 1. Neste trabalho, duas variedades de cinza da casca de arroz foram usadas em formulações de borracha natural: cinza preta (CP), com teor de SiO 2 em torno de 50%, e a cinza branca (CB), cujo teor de SiO 2 está em torno de 80%. Cargas comerciais de negro de fumo e sílica foram utilizadas para fins de comparação. Propriedades mecânicas como resistência à tração, resistência ao rasgamento e dureza foram avaliadas. Ensaios dinâmicomecânicos e microscopia eletrônica de varredura da superfície de fratura dos corpos de prova submetidos ao ensaio de resistência à tração foram também considerados neste estudo. Os resultados obtidos permitem concluir que a cinza da casca de arroz pode ser uma carga alternativa e barata para o emprego em composições de borracha natural. PARTE EXPERIMENTAL Todos os materiais foram usados como recebidos. A borracha natural foi fornecida pela Irwin Industrial e Comercial Ltda e a cinza da casca de arroz pela EMBRAPA. Negro de fumo (N762) fornecido pela Copebrás e a sílica precipitada (Zeosil-175) pela Rhodia. Outros ingredientes da composição tais como óxido de zinco, ácido esteárico, enxofre e acelerador eram reagentes de grau comercial. A cinza da casca de arroz foi moída por 5 horas e peneirada em malha de 325 mesh, sendo designada por cinza preta (CP) ou cinza branca (CB) de acordo com o teor de SiO 2. As propriedades físico-químicas das diferentes cargas são apresentadas na Tabela 1. Tabela 1: Propriedades físico-químicas da cinza da casca de arroz, sílica e negro de fumo Propriedades Cinza preta (CP) Cinza branca (CB) (Zeosil-175) (N762) Tamanho médio 2,5 2,2 0,018 0,054 de partícula (µm) Área superficial (m 2 /g) Densidade (g/cm 3 ) 1,9 2,0 2,0 1,9 ph 9,5 9,4 6,5 6,4 As misturas foram realizadas em misturador de rolos de acordo com a norma ASTM O tempo ótimo de cura a 150 C para cada composição foi obtido através do reômetro CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 50402
3 da Monsanto modelo TM-100. As misturas foram vulcanizadas em um prensa com aquecimento elétrico e os vulcanizados foram condicionados antes dos ensaios mecânicos. Os testes físico-mecânicos realizados para a avaliação do desempenho das cinzas como carga de reforço foram: resistência à tração (ASTM D412), resistência ao rasgamento (ASTM D624) e dureza (ASTM D2240). As propriedades mecânico-dinâmicas dos vulcanizados contendo CP, CB e as cargas comerciais foram determinadas usando-se o equipamento DMTA da Rheometric Scientific, modelo MKIII, software Plus V, versão A faixa de temperatura escolhida para análise foi de -80 C até -20 C com velocidade de aquecimento de 2 C/min e freqüência de 1 Hz. O módulo de armazenamento (E ) e o máximo da tangente de perda (tan δ max ) foram determinados. O exame da superfície de fratura foi conduzido em um microscópio eletrônico de varredura (SEM), modelo JEOL JSM- 5300, com o objetivo de investigar o modo de fratura e a adesão das cargas à matriz de borracha natural. RESULTADOS E DISCUSSÃO Como mostra a Figura 1, em qualquer dos sistemas estudados, a resistência à tração aumenta com o aumento do conteúdo de carga até o nível máximo em torno de 20 phr. O posterior aumento do conteúdo de carga tem um efeito adverso nesta propriedade. A redução na resistência à tração pode ser devido a aglomeração das partículas da carga para formar domínios ou ao simples contato físico entre aglomerados adjacentes, o que resulta em pontos preferenciais de fratura. Figura 1: Efeito do teor de carga na resistência à tração das composições de NR contendo CP, CB, sílica e negro de fumo 28 Resistência à tração (MPa) CB CP Teor de carga (phr) CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 50403
4 Como observado na Figura 1, a adição contínua da cinza preta (CP) resulta em uma variação pouco significativa para a propriedade em relação à goma pura (formulação sem adição de carga). Talvez, o tamanho de partícula da cinza preta seja responsável por isto desde que, segundo Fetterman 2, cargas com tamanho da ordem de 50 nm, ou maiores, são classificadas como semi ou não-reforçantes. De modo contrário, a cinza branca (CB), cujo tamanho médio de partícula é praticamente igual ao da cinza preta (CP), tem um efeito positivo nesta propriedade até 30 phr, após o que observa-se um decréscimo acentuado. O superior desempenho dos vulcanizados com CB sugere que além do tamanho de partícula, também é importante considerar a atividade superficial e a qualidade da adesão entre a cinza branca e a matriz de borracha natural. Além disso, a presença de dois componentes, sílica e carbono, com diferentes propriedades físico-químicas na composição da cinza preta pode levar a uma redução da eficiência desta carga na adesão à matriz de NR. Na Figura 2 pode-se observar as fotomicrografias da superfície de fratura dos compósitos de cinza preta (CP), cinza branca (CB), sílica e negro de fumo-nr. É observado que a superfície de fratura do compósito com CB é mais uniforme do que CP. Contudo, a interação de CB com a matriz de NR é inferior quando comparada com as cargas comerciais, uma vez que os vulcanizados com sílica e negro de fumo exibem uma fratura mais uniforme. Além disso, o grande tamanho de partícula das cinzas implica em uma maior dificuldade de dispersão e menor interação carga-borracha, sendo isto evidente na análise do plano de fratura. Figura 2: Fotomicrografias de SEM dos vulcanizados de NR contendo 20 phr de CP, CB, sílica e negro de fumo CP CB As Figuras 3 e 4 apresentam o efeito da adição das diferentes cargas sobre a resistência ao rasgamento e a dureza de composições de NR, respectivamente. Para a resistência ao rasgamento, embora os compósitos com CB demonstrem melhor desempenho do que os vulcanizados com CP, não há um efeito de reforço significativo em relação às cargas comerciais. Assim como a resistência à tração, a resistência ao rasgamento é afetada CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 50404
5 pelas características da carga (tamanho de partícula e área superficial) 3,4. Além disso, a natureza da borracha e da carga, a velocidade do ensaio e a temperatura são fatores importantes a serem considerados 5. Embora a cinza branca (CB) tenha um teor considerável de SiO 2 (cerca de 80%), os vulcanizados não tiveram performance equivalente aos com o produto comercial. Portanto, este resultado deve ser função das características físicoquímicas da carga de cinza usada. Quanto à dureza, os vulcanizados contendo as duas variedades de cinza apresentam um aumento da propriedade de acordo com o aumento do teor de carga. Este efeito já era esperado, uma vez que quanto mais partículas de carga são introduzidas na borracha, mais rígidos tornam-se os vulcanizados pela diminuição da elasticidade das cadeias do polímero. A dureza inferior dos compósitos com cinza pode ser explicada por dois fatores: 1) maior tamanho de partícula e, portanto, menor área superficial; 2) tendência à formação de aglomerados, o que reduz a interação com a matriz de NR e, consequentemente, a habilidade destas cargas de responder a uma deformação maior. Figura 3: Efeito do teor de carga sobre a Figura 4: Efeito do teor de carga sobre a resistência ao rasgamento das dureza das composições de NR contendo composições de NR contendo CP, CB, CP, CB, sílica e negro de fumo sílica e negro de fumo Resistência ao rasgamento (kn/m) CB CP Dureza (Shore A) CB CP Teor de carga (phr) Teor de carga (phr) As Figuras 5a-5d mostram a dependência do módulo de armazenamento (E ) em relação à temperatura para as diferentes concentrações de CP, CB, sílica e negro de fumo em vulcanizados de NR. O módulo de armazenamento decresce com o aumento da temperatura. Essa tendência é marcante em torno da região de transição, sendo devida ao aumento da mobilidade das cadeias poliméricas com o aumento da temperatura. Na região imediatamente CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 50405
6 anterior à transição vítrea (cerca de -80 C até -55 C), a mudança no módulo E para as diferentes concentrações das diversas cargas parece ser pequena. Contudo, esta mudança gradualmente torna-se mais pronunciada à medida que atinge-se a região de transição e a região borrachosa. A variação de E para os vários teores de CP e CB foram equivalentes (Figuras 5a e 5b, respectivamente). E decresce com a introdução de carga até 20 phr e, a partir daí, aumenta para aumentos adicionais da carga. O aumento no módulo é devido à restrição da mobilidade das cadeias poliméricas em função das ligações cruzadas presentes e das cadeias absorvidas sobre a superfície da carga 6,7. Para as cargas comerciais (Figuras 5c e 5d), E aumenta com a adição de carga até 20 phr para o negro de fumo e 30 phr para a sílica, e, então, decresce para teores maiores. O decréscimo no módulo pode ser devido à formação de agregados de negro de fumo e sílica, os quais alcançam um limite crítico não sendo mais convenientemente dispersos na matriz de NR 7. Figura 5: Influência da quantidade e do tipo de carga sobre o módulo de armazenamento (E ) em função da temperatura para as composições de NR 10 10,0 NR 9,5 NR-CP10 9,0 9 NR-CP20 NR-CP30 8,5 Log E' (MPa) 8 NR-CP40 NR-CP50 Log E' (MPa) 8,0 7,5 7,0 6,5 NR NR-CB10 NR-CB20 NR-CB30 NR-CB40 NR-CB50 7 6,0 5,5 5, Temperatura ( o C) 4, Temperatura ( o C) 5a CP 5b CB 10,0 10,5 9,5 NR NR-NF10 10,0 NR NR- 10 NR-NF20 NR- 20 9,0 NR-NF30 NR-NF40 9,5 NR- 30 NR- 40 log E' (MPa) 8,5 8,0 NR-NF50 Log E' (MPa) 9,0 8,5 NR- 50 7,5 8,0 7,0 7,5 6, Temperatura ( o C) 7, Temperatura ( o C) 5c - 5d - CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 50406
7 A Figura 6 apresenta a variação do valor de tan δ max para diferentes concentrações das diversas cargas utilizadas. Em temperaturas suficientemente baixas, o valor de tan δ é muito baixo em função da viscosidade da borracha ser tão alta e o volume livre no polímero ser tão pequeno que o movimento dos segmentos poliméricos, e o ajuste de suas posições relativas, dificilmente pode acontecer na escala de tempo envolvida em um experimento dinâmico normal. Isso resulta em uma baixa dissipação de energia, portanto baixa histerese. Com o aumento da temperatura, o movimento dos segmentos poliméricos aumenta. Quando a temperatura alcança um certo nível, o volume livre do polímero aumenta mais rapidamente que a expansão volumétrica das moléculas, facilitando o movimento. A partir desse ponto, o qual é conhecido como temperatura de transição vítrea, T g, a viscosidade do polímero decresce muito rapidamente e os ajustes das cadeias acontecem mais facilmente; o módulo elástico decresce e há uma considerável dissipação de energia entre as cadeias poliméricas com o aumento da temperatura resultando em elevada histerese 8. Figura 6: Efeito do conteúdo de carga sobre a tan δ max para as composições de NR contendo CP, CB, sílica e negro de fumo 3 2 CB CP Tan δ max Teor de carga (phr) Pode ser visto pela Figura 6 que os valores de tan δ max das composições com negro de fumo e sílica são menores do que o valor para a goma pura. Há uma diminuição considerável na tan δ max quando adicionamos 10 phr e esta tendência continua até 50 phr de carga, o que sugere uma interação relativamente grande entre as cargas comerciais e a matriz de NR. Para as composições contendo CP e CB, o valor da tan δ max apresenta uma discreta redução, bem menos acentuada que no caso das cargas comerciais. Novamente, isto pode ser atribuído as diferenças entre às cargas. CP e CB são cargas com grande tamanho de partícula e tendência CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 50407
8 à formação de aglomerados, como observado pelas fotomicrografias de SEM (Figura 2), o que conduz a uma pobre dispersão e redução da interação com a matriz de NR. CONCLUSÕES Os resultados encontrados para o desempenho da cinza da casca de arroz como carga alternativa em composições de borracha natural foram satisfatórios. A resistência ao rasgamento e a dureza das composições contendo CP, CB, sílica e negro de fumo foram similares para pequenos teores de carga; com relação à resistência à tração, a cinza CP não foi eficiente como as cargas comerciais usadas. O resultado mais expressivo foi para a resistência à tração das composições de NR com cinza CB. Embora tenha grande tamanho de partícula e pequena área superficial, a performance da cinza CB não foi tão inferior com relação ao negro de fumo e a sílica, o que sugere uma maior interação com a matriz de NR ainda que isto não tenha se refletido nas propriedades dinâmico-mecânicas. A possibilidade de tratamento químico da cinza ou mesmo de uma queima controlada da casca de arroz, para a geração de uma cinza com um teor expressivo de SiO 2, permite transformar a cinza da casca de arroz em uma possível carga para composições elastoméricas. Além disso, encontrar um uso adequado para este resíduo é fator preponderante para se minimizar o impacto ambiental de seu descarte inadequado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Haxo, H. E., Mehta, P. K. Rubb. Chem. Technol., 48, 271, Fetterman, E. Q. Rubb. World, 194, 38, Boonstra, B. B. Polymer, 20, 691, Nasir, M., Poh, B. T., Nig, P. S. Eur. Polym. J., 24, 961, Mark, J. E., Erman, B., Eirich, F. R. Science and Technolgy of Rubber, 2 ed Academic Press, New York, McCrum, N. G., Rend, B. E., Williams, G. Anelastic and Dielectric Effects in Polymeric Solids, Dover Publication Inc., New York, Arai, K., Ferry, J. Rubb. Chem. Technol., 59, 592, Wang, M. J. Rubb. Chem. Technol., 71, 520, CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 50408
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