PROTOTIPAGEM DE MICRORREATORES FOTOCATALÍTICOS E TESTES DE FOTODEGRADAÇÃO DE CORANTES ORGÂNICOS

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1 Quim. Nova, Vol. XY, No. 00, S1-S5, 200_ PROTOTIPAGEM DE MICRORREATORES FOTOCATALÍTICOS E TESTES DE FOTODEGRADAÇÃO DE CORANTES ORGÂNICOS Omar Pandoli a, *, Tommaso Del Rosso b, Vinicius Modolo Santos a,c, Renan de Siqueira Rezende a e Bojan A. Marinkovic c a Departamento de Química, Pontifícia Universidade Católica, Rio de Janeiro RJ, Brasil b Departamento de Física, Pontifícia Universidade Católica, Rio de Janeiro RJ, Brasil c Departamento de Engenharia Química e de Materiais, Pontifícia Universidade Católica Rio de Janeiro RJ, Brasil Material Suplementar Figura 1S. Molde mestre após o corte da fita adesiva com a impressora laser à CO 2 Figura 4S. Peel out de PDMS sólido retirado do molde mestre pronto para ser selado sob o vidro após o tratamento com plasma de O 2 Figura 2S. Molde mestre após a retirada da Fita adesiva Figura 5S. Interior do Plasma cleaner antes da geração da nuvem de plasma Figura 3S. Mistura de PDMS/agente polimerizante despejada na superfície do molde mestre e curada no forno a 60ºC por 1h Figura 6S. Uma nuvem de plasma de O 2 de cor roxa na fase de ativação das superfícies de PDMS e vidro * omarpandoli@puc-rio.br

2 S2 Pandoli et al. Quim. Nova Figura 7S. Selagem dos componentes PDMS e Vidro, após a cura a 60 C por 30 minutos na estufa Figura 9S. Interior da câmara escura, contendo bomba de seringa, microrreator fotocatalítico e duas lâmpadas de 6W Figura 8S. Câmara escura Figura 10S. Interior da câmara escura durante o teste fotocatalítico Figura 11S. Espectros UV-VIS da solução original da Rodamina B 10-6 mol L -1 (perfil preto) e das soluções irradiadas em presença de P25 em diferentes velocidades de fluxo: 3 ml h -1 (perfil vermelho) e 2 ml h -1 (perfil azul), como indicado na Tabela 1

3 Vol. XY, No. 00 Prototipagem de microrreatores fotocatalíticos e testes de fotodegradação de corantes orgânicos S3 Figura 12S. Espectros UV-VIS da solução original de Azul de metileno 10-5 mol L -1 (perfil preto) e das soluções irradiadas em presença de P25 em diferente velocidade de fluxo: 3 ml h -1 (perfil vermelho) e 2 ml h -1 (perfil azul) como indicado na Tabela 2 Figura 13S. Espectros UV-VIS da solução original de Rodamina B 10-6 mol L -1 (perfil preto) e das soluções irradiadas na ausência de P25 em diferentes velocidades de fluxo:4 ml h -1 (perfil verde), 3 ml h -1 (perfil vermelho) e 2 ml h -1 (perfil azul)

4 S4 Pandoli et al. Quim. Nova Figura 14S. Espectros UV-VIS da solução original de Azul de Metileno 10-5 mol L -1 (perfil preto) e das soluções irradiadas na ausência de P25 em diferentes velocidades de fluxo: 3 ml h -1 (perfil vermelho) e 2 ml h -1 (perfil azul) PROTOCOLO DE FABRICAÇÃO DE DISPOSITIVOS MICROFLUÍDICOS Preparação do molde mestre do dispositivo 1. Desenhe a geometria do reator no software AutoCAD; 2. Limpe as lâminas de vidro onde os modelos serão impressos com um detergente neutro (Extran MA02 comercializado pela Merk); 3. Cole as fitas nas lâminas já limpas e corte-as com auxílio de uma impressora à laser de CO 2 ; 4. Após o corte, retire a parte externa da fita do lâmina de vidro. Preparação do molde mestre 1. Limpe o recipiente que receberá os moldes mestre com detergente Extran MA02, em seguida, utilize etanol e seque os mesmos com nitrogênio. 2. Utilizando uma fita adesiva dupla face, cole os moldes mestre dentro do recipiente já limpo. Preparação do PDMS 1. Misture o PDMS com o agente polimerizante em uma razão mássica de 10:1 respectivamente, isto é: para cada 10g de PDMS, 1g de agente polimerizante é adicionado; 2. Com a ajuda de um bastão de vidro, misture a solução vigorosamente por 10 min; 3. Coloque a mistura do PDMS/agente polimerizante dentro de um dissecador e ligue o mesmo a uma bomba de vácuo, esperando 30 min ou até que todas as bolhas de ar desapareçam. Quando não houver a presença de bolhas no PDMS, abrir a válvula do dissecador lentamente; Impressão da geometria no PDMS 1. Despeje o PDMS lentamente e uniformemente dentro do sistema de moldes; 2. Coloque o sistema dentro do dissecador e ligue a bomba de vácuo para que possíveis bolhas, ainda presentes no PDMS, sejam retiradas; 3. Leve o sistema para o forno a uma temperatura de 60º C por min. Passado o tempo, desligar o forno e deixar esfriar naturalmente até o dia seguinte; 4. Com o auxílio de um bisturi, corte PDMS já sólido. Neste momento observar que o corte deve ser feito em cima do vidro, sem danificar o mesmo; 5. Com auxílio de uma pequena espátula, soltar o PDMS (com os canais já impressos) aos poucos, com cuidado para provocar o menor estresse possível (Peel out); Furando o PDMS 1. Com o auxílio de uma agulha de ponta plana, perfurar verticalmente os locais do PDMS por onde serão fluxadas as soluções; 2. Após sentir que a agulha chegou na superfície onde o PDMS foi apoiado, girará-la levemente esquerda e direita para promover o corte da última camada de PDMS; 3. Quando a agulha atravessar o PDMS, com a ajuda de uma pinça,

5 Vol. XY, No. 00 Prototipagem de microrreatores fotocatalíticos e testes de fotodegradação de corantes orgânicos S5 pegar o pedaço que fica preso no interior da agulha. Limpeza PDMS e lâminas de vidro 1. Limpe o PDMS e as lâminas de vidro com sabão Extran. 2. Após, coloque os moldes e as lâminas de vidro dentro da cuba com água destilada e leve a cuba para o ultrassom com aquecimento ligado por 5 min. 3. Com a ajuda de uma pinça, colocar o PDMS e lâminas de vidro dentro da segunda cuba, com etanol; 4. Colocar a cuba dentro do ultrassom e repetir o procedimento de limpeza; 5. Seque os vidros com nitrogênio; 6. Coloque o PDMS dentro do forno, para que o etanol absorvido pelo PDMS evapore. OBS: Para facilidade, neste momento, molde = PDMS com geometria já impressa. Tratamento com Air Plasma Cleaner e selagem do micro reator 1. Colocar os moldes e as lâminas de vidro em cima de um vidro pirex, tendo cuidado para observar que o lado voltado para cima seja o lado com os canais impressos; 2. Colocar o pirex dentro do Air Plasma Cleaner; 3. Ligar a bomba de vácuo e deixar o vácuo ligado por 2 min; 4. Após 2 min, desligar a bomba de vácuo e ativar o plasma de O 2 com uma rádio frequência de alta intensidade; 5. Observar a coloração do plasma no interior da câmara. Quando o mesmo estiver com um brilho rosa, contar 2 min. 6. Após 2 min, desligar as rádio frequência e abrir a válvula de vácuo; 7. Abrir a câmera de plasma e com o cuidado para não tocar na superfície do vidro e do PDMS, unir ambos, pressionando levemente para que a selagem seja resistente; 8. Com o dispositivo já selado, levar o mesmo para o forno à 60º por 30 min.