Efeitos da laminação a frio no ferromagnetismo dos aços inoxidáveis AISI 304 e 304L

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1 Educação a r t & i g Tecnologia o Efeitos da laminação a frio no ferromagnetismo dos aços inoxidáveis AISI 0 e 0L S. S. M. Tavares I. N. Bastos J. M. Neto M. R. da Silva Neste trabalho as propriedades magnéticas de um aço inoxidável AISI 0L foram levantadas em função da deformação plástica imposta por laminação a frio à temperatura ambiente. A influência do tratamento térmico a 00 o C também foi investigada. A análise termomagnética foi utilizada para avaliar as temperaturas de início e fim da transformação reversa α γ considerando-se também neste caso o aço AISI 0. PALAVRAS-CHAVE: AÇO INOXIDÁVEL; FERROMAGNETISMO; DEFORMAÇÃO PLÁSTICA. INTRODUÇÃO TABELA Parâmetros de rede da austenita e das martensitas Fase Estrutura Parâmetros Cristalinos (Å) Austenita (γ) CFC a =,588 Os aços inoxidáveis AISI 0 e 0L possuem extensas aplicações nas indústrias química, petroquímica, alimentícia e nuclear. Com a composição usual de 8%Cr e 8 a 0%Ni, estes aços têm uma estrutura austenítica quando solubilizados a cerca de 000 o C e resfriados rapidamente. Entretanto, quando a austenita é plasticamente deformada a frio, pode ocorrer uma conversão parcial em martensita. Basicamente, há dois tipos de martensita geradas por deformação plástica nos aços AISI 0 e 0L, sendo a martensita α, magnética, e de estrutura cúbica de corpo centrado e a martensita ε, paramagnética, e de estrutura hexagonal compacta. A TAB. apresenta os parâmetros de rede dessas duas fases martensíticas e da fase austenita. É interessante notar que o parâmetro da martensita α é praticamente o mesmo da ferrita delta, porém a morfologia apresentada por estas duas fases no aço é completamente diferente. Os termos CCC, CFC e HC referem-se respectivamente às estruturas Cúbica de Corpo Centrado, Cúbica de Face Centrada e Hexagonal Compacta. Martensita (α ) CCC a =,87 Martensita (ε) HC a =,5 e c =, FONTE - PADILHA E GUEDES, 99. Alguns autores (MANGONON E THOMAS 970A, MANGONON E THOMAS 970B, SEETHARAMAN E EKRISHNAM 98, TAKAHASHI ET AL. 00) estudaram as fases martensíticas originadas por deformação a frio nos aços inoxidáveis austeníticos. MANGONON E THOMAS (970 A, 970B) mostraram que a deformação de um aço AISI 0 na temperatura do nitrogênio líquido provoca o aparecimento dos dois tipos de martensita. A martensita e surge com maior intensidade inicialmente, atingindo uma quantidade máxima a 5% de deformação plástica, mas logo decresce sendo praticamente eliminada quando a deformação atinge 0%. Já a martensita α, que aparece em menor quantidade que a ε inicial, Departamento de Engenharia Mecânica - Universidade Federal Fluminense, Rua Passo da Pátria, 56, CEP 0-0, Niterói RJ. Instituto Politécnico, IPRJ, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Caixa Postal 978, CEP , Nova Friburgo RJ. Instituto de Ciências - Universidade Federal de Itajubá - UNIFEI, Itajubá MG. Instituto de Física Universidade Federal do Rio de Janeiro - UFRJ, idade Universitária, Rio de Janeiro RJ.

2 cresce continuamente e prevalece para deformações superiores a 7%. Resultados semelhantes foram obtidos por SEETHARAMAN E KRISHNAN (98) com aços AISI 6 deformados por tração uniaxial e também por laminação. Diante desses resultados, alguns autores (MANGONON E THOMAS, 970B e SEETHARAMAN E KRISHNAN, 98) sugerem ou comentam a possibilidade dos aços austeníticos metaestáveis experimentarem uma seqüência de transformação do tipo γ ε α quando deformados por tração ou laminação. Dentre os métodos possíveis de detecção e quantificação das fases martensíticas nos aços inoxidáveis austeníticos estão, respectivamente, a difração de raios X e as medidas de magnetização de saturação. Ambos os procedimentos foram utilizados por MANGONON E THOMAS (970A) tendo mostrado desde então serem adequados ao estudo das transformações microestruturais dos aços inoxidáveis austeníticos. Este último método permite uma boa quantificação da martensita magnética α, mas não detecta a martensita ε que é paramagnética. Um aspecto interessante também relatado por THOMAS E MANGONON, 970A e verificado posteriormente por outros autores (GUY ET AL, 98, GAUZZI ET AL, 999), é o aumento da quantidade de martensita magnética α com um tratamento térmico a 00 o C após a deformação. Este fato pôde ser constatado empregando ensaios de magnetização de saturação antes e após o tratamento. A razão metalúrgica para este acréscimo, que chega a ser da ordem de a 5% da fração volumétrica de α, ainda não está bem estabelecida. A primeira hipótese levantada creditava o aumento da quantidade de martensita à precipitação de carbonetos na austenita e à sua desestabilização pelo aumento local das temperaturas M s e M d. M s corresponde à temperatura de início da transformação martensítica na ausência de deformação plástica e M d é a temperatura de início da transformação martensítica sob efeito da deformação plástica aplicada. Entretanto, esta hipótese foi contestada pelo fato de que não foram encontrados carbonetos precipitados a 00 o C na austenita após análise minuciosa com microscopia eletrônica de transmissão (THOMAS E MANGONON, 970A e TAKAHASHI ET AL. 00). GUY ET AL (98) sugeriram que o aumento da quantidade de martensita α ocorra pelo crescimento de ripas pré-existentes, devido à relaxação de tensões nos contornos α /γ. VILELA ET AL (00) atribuem o aumento da magnetização de saturação a algum tipo de revenimento da martensita magnética, e não ao aumento da quantidade relativa de α, embora isto pudesse de fato aumentar a magnetização de saturação devido à diminuição da quantidade de carbono em solução. Este aumento da quantidade de α também foi constatado pelo aumento da intensidade dos picos de difração de raios-x (THOMAS E MANGONON, 970A) e não apenas com medidas de magnetização. Além desta indefinição até o presente momento quanto ao efeito real do tratamento térmico na magnetização dos aços inoxidáveis austeníticos, o mesmo tipo de problema surge quanto à influência da deformação plástica na modificação das propriedades magnéticas. MATERIAIS E MÉTODOS Foram utilizados dois aços inoxidáveis austeníticos classificados como AISI 0 e 0L. A composição química está apresentada na TAB.. Os aços, inicialmente solubilizados a 050 o C, foram deformados à temperatura ambiente por laminação. Quatro graus de deformação verdadeira (e v ) foram impostos ao aço AISI 0L, a saber, e v =,0;,7;,90 e,. Após a deformação plástica foram usinadas amostras em forma de discos finos de,5mm de diâmetro para medida das propriedades magnéticas. Após a caracterização magnética as amostras foram tratadas a 00 o C por hora, e novamente analisadas. Todas as deformações apresentadas são deformações verdadeiras e não de engenharia. TABELA Composição química dos materiais (% em peso) Aço %Cr %Ni %C %S %Mn %Fe AISI 0 8, 8,5 0,066 0,08,0 Balanço AISI 0L 8,9 9,0 0,0 0,0, Balanço As propriedades magnéticas foram levantadas em um magnetômetro de amostra vibrante EGG PARKER modelo 500, utilizando-se um campo aplicado máximo de 7500 Oe. As curvas de histerese obtidas foram corrigidas para os campos desmagnetizantes conforme sugerido por CHIKAZUMI (96). Amostras do aço AISI 0 laminadas a frio com deformação verdadeira igual a 0,5 foram utilizadas para se in terpretar a cu rva de análise termomagnética empregada na determinação dos pontos de in ício e fi m da transformação reversa α γ. Na análise termomagnética empregou-se uma balança magnética equipada com forno a resistência elétrica cujo ciclo térmico imposto pode ser programado. A taxa de aquecimento e resfriamento foi ajustada em 5 o C/min. RESULTADOS

3 . Propriedades ferromagnéticas do Aço AISI 0L A FIG. mostra o comportamento da fração volumétrica de martensita α (Cα ) no aço AISI 0L, calculada com a assunção que Cα = m s / 60, (MANGONON E THOMAS, 970B), sendo m s a magnetização de saturação da amostra em emu/g ou Am /kg, aplicada para cada nível de deformação plástica verdadeira originada por laminação. Com uma deformação e v =,, e o tratamento térmico subseqüente a 00 o C por hora, obtémse uma fração volumétrica para a martensita de 0,8. A dependência da quantidade de α com a deformação total indica que a deformação plástica é a maior promotora da transformação γ α nesta faixa de deformação, independente do mecanismo teórico proposto para este fenômeno. 0,90 0,85 0,80 0,75 0,70 + Tratamento a 00 o C Indução residual, B r (T),,,,,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 + Tratamento a 00 o C,0,,,6,8,0,,,6 FIGURA - Indução residual em função da deformação. Força coerciva, H c (ka/m),5,0,5,0 + Tratamento a 00 o C,0,,,6,8,0,,,6 C α' 0,65 0,60 0,55 0,50 FIGURA - Força coerciva em função da deformação. 0,5 0,8,0,,,6,8,0,,,6 FIGURA - Fração volumétrica de martensita α em função da deformação. A FIG. mostra que a indução residual (B r ) eleva conforme se aumenta a quantidade de deformação plástica aplicada por laminação a frio. Além disso, B r também aumenta com o tratamento térmico a 00 o C. Na FIG. nota-se que, por outro lado, a força coerciva (H c ) diminui com o aumento da deformação plástica e com a realização do tratamento térmico a 00 o C. Ambos fenômenos são intensificados com o tratamento térmico. Pode-se dizer que B r aumenta e H c diminui quando se eleva a quantidade de martensita no material, quaisquer que sejam os agentes promotores da transformação martensítica, isto é, deformação plástica ou o tratamento térmico a 00 o C. A relação B r, também denominada quadratura, é um indicativo da anisotropia magnética do material. O parâmetro B s corresponde à magnetização de saturação do material, e a razão B r tende a aumentar com o aumento da anisotropia magnética. A diminuição obtida da força coerciva com o aumento da quantidade de martensita não é um resultado esperado, principalmente considerando-se o aumento da anisotropia magnética (FIG. ). TAKAHASHI ET AL (00) observaram o aumento da força coerciva com a deformação até uma quantidade de martensita α igual a aproximadamente 50% (e v = 0,05). Eles, entretanto, não investigaram estes fenômenos para níveis de deformações mais elevados. No presente trabalho, a diminuição da força coerciva está sendo observada para quantidades maiores de martensita a pois foram obtidas com deformações plásticas superiores a,0, portanto, bem além da faixa considerada por TAKAHASHI ET AL(00). A diminuição da força coerciva pode estar ligada à diminuição do número de contornos entre as fases α /γ, conforme a reação γ α se desenvolve.

4 Quadratura Br/Bs 0,9 0,9 0,9 0,9 0,90 0,89 0,88 + Tratamento a 00 o C,0,,,6,8,0,,,6 FIGURA - Quadratura B r /B s em função da deformação.. Reação reversa α γ Por outro lado, a queda da magnetização na região III é irreversível, como mostra a FIG. 7, não sendo, portanto, possível atribuir tal decréscimo à temperatura Curie da fase ferromagnética (α ). Conclui-se que é na região III que ocorre a reversão da martensita magnética em austenita. A determinação da temperatura de início desta reação (A i ) seria definida na interseção das regiões II e III. Um método para determinação deste ponto considera o ajuste por meio de uma reta para a região II. A temperatura A i é aquela na qual a curva de magnetização se distancia da reta ajustada. Acredita-se que um erro de ± 0 o C esteja associado a este procedimento devido a algum grau de subjetividade no ajuste da reta da região II. A temperatura A f é definida no final da região III, ou seja, quando a magnetização se torna nula devido à total reversão para austenita. Neste caso, A i e A f foram determinados como sendo A i = (5 ± 0) o C e A f = (700 ± 0) o C. A reação reversa α γ pode ser estudada de forma dinâmica pela análise termomagnética. A FIG. 5 mostra a curva de análise termomagnética do aço AISI 0 contendo inicialmente 9% de martensita α induzida por uma deformação verdadeira igual a 0,5. A curva pode ser dividida em três regiões principais, e as setas indicam a evolução da temperatura sob controle. A curva é reversível nas regiões I e II, ou seja, o decréscimo da magnetização da martensita é devido à dependência desta propriedade com a temperatura, conforme apresentada na FIG. 6 para as regiões I e II Região I Região II FIGURA 5 - Curva de análise termomagnética do aço AISI 0 deformado com e v = 0,5 (completa). Região III FIGURA 7 - Curva de análise termomagnética do aço AISI 0 deformado com e v = 0,5 (até 650 o C). A interseção entre as regiões II e III também pode ser determinada empregando a curva derivada dm/dtxt. A FIG. 8 mostra um exemplo desse método para determinação da temperatura A i do aço AISI 0L contendo inicialmente 80% de martensita α. As temperaturas A i e A f neste caso são respectivamente (5 ± 0) o C e (65 ± 0) o C. O aumento da deformação plástica e, conseqüentemente, da fração volumétrica de martensita não provoca uma grande alteração no valor de A i, mas tende a reduzir gradativamente o valor da temperatura A f da transformação reversa. 6, 6, 6,0 5,8 5,6 5, 5, 5,0,8,6, FIGURA 6 - Curva de análise termomagnética do aço AISI 0 deformado com e v = 0,5 (até 50 o C). FIGURA 8 - Curva de análise termomagnética do aço AISI 0L deformadocom e v =,. Em detalhe na FIG. 8 é mostrado a curva derivada utilizada para se determinar A i.

5 CONCLUSÕES O aumento da deformação plástica do aço AISI 0L provoca o aumento da indução residual e da anisotropia magnética. A força coerciva diminui com o aumento da deformação plástica no intervalo de e v =,0 a,. Um tratamento térmico a 00 o C realizado após a deformação plástica aumenta a quantidade de martensita magnética e provoca a queda da força coerciva e o aumento da indução residual e da quadratura B r. Os valores dinâmicos das temperaturas de início e final da transformação reversa α γ podem ser obtidos por análise termomagnética. A temperatura A i se situa em aproximadamente 5 o C e não é muito sensível à deformação plástica anterior. Por outro lado, a temperatura A f, situada na faixa de 600 o C a 700 o C, decresce com o aumento da deformação plástica imposta para produzir a fase magnética. 5 ABSTRACT In this paper, the magnetic properties of the stainless steel AISI 0L were investigated as a function of plastic transformation due to cold rolling at room temperature. The effects of heat treatment at 00 o C were also studied. The thermomagnetic analysis was employed in order to evaluate the initial and final reverse transformation temperature α γ, also taking into account in this case the AISI 0 stainless steel. GAUZZI, F.; MONTANARI, R.; PRINCIPI, G.; PERIN, A.; TATA, M. E. Materials science engineering A. 7-75, p.-7, 999. GUY, K. B.; BUTLER, E. P.; WEST, D. R. F. Metal science. 7, p.67-75, 98. MANGONON, P. L.; THOMAS, E. G. Metallurgical transactions., p , 970A. 5 MANGONON, P. L.; THOMAS, E. G. Metallurgical transactions., p , 970B. 6 PADILHA, A F.; GUEDES, E. L. C. Aços inoxidáveis austeníticos. Ed. Hemus, São Paulo SP, SEETHARAMAN, V.; KRISHNAN, R. Journal of Materials Science. 6, p.5-50, TAKAHASHI, S.; ECHIGOYA, J.; UEDA, T.; LI, X.; HATAFUKU, H. Journal of Materials Processing Technology. 08, p.-6, VILELA, J. M. C.; ANDRADE, M. S.; OLIVEIRA, N. J. L.; SANTOS, C. E. R.; BUONO, V. T. L.; GONZALEZ, B. M.; MANTEL, M. J. Acta microscópica. p.- 6, AGRADECIMENTOS Os autores agradecem o apoio financeiro relativo aos projetos CNPq (7085/0- NV) e FAPERJ (E-6/ 50.65/00) que tornou possível a realização desta pesquisa. 7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CHIKAZUMI, S. Physics of magnetism. Ed. John Willey & Sons, Nova Iorque, 96.