Capítulo 31 Skoog (Princípios de Analise Instrumental)

Transcrição

1 Capítulo 31 Skoog (Princípios de Analise Instrumental)

2 Conjunto de técnicas que permite avaliar a mudança nas propriedades físicas e químicas de uma amostra (ou de produtos), enquanto submetida a uma variação de temperatura. É também usada para avaliar a estabilidade das amostras. Os métodos diferem nas propriedades medidas e nos programas de temperaturas.

3 Na termogravimetria (TG) ou análise termogravimétrica (ATG) mede-se a variação de massa resultante de uma transformação física (sublimação, evaporação, condensação) ou química (degradação, decomposição, oxidação) da amostra em função da temperatura.

4 TG Termogravimetria DTA Análise térmica diferencial (mede a dif de T em relação a um padrão) DCS Calorimetria exploratória diferencial O tipo de TG mais usada é a termogravimetria dinâmica. Nesta, a amostra (1 a 100 mg) é aquecida em um ambiente (atmosfera controlada, inerte (N 2, Ar) ou reativa (O 2 ) com variação linear de temperatura (velocidade linear).

5 A massa de uma amostra é registrada continuamente em função da temperatura ou do tempo (c/ Temperatura const). Um gráfico da massa em função do tempo Termograma ou Curva de Decomposição Térmica. A curva resultante fornece informações: Estabilidade térmica Composição da amostra inicial Verificar a formação de produtos Intermediários durante um experimento

6 Calcule o nº de águas de hidratação. MM (g/mol) Ca= 40,08 C =12,01 O = 16,0 H = 1,01

7 48,2890mg -12,13% Calcule o nº de águas de hidratação. 42,3543mg MM (g/mol) Ca= 40,08 C =12,01 O = 16,0 H = 1,01

8 Avaliação da pureza do La 2 O 3 Óxido de Lantânio (La 2 O 3 ), é de grande interesse como catalisador e na produção de vidros. Óxido de Lantânio é higroscópico. Desidratação ocorre abaixo de 400 C; a formação de dióxido de carbono está relacionada à impurezas (carbonato), cuja decomposição ocorre entre 450 C e 800 C ( desprendimento de CO e CO 2 ). A perda total de água 0,22% (ou 1,41 mg) e a quantidade de CO+CO 2 liberada é de 0,14+0,07%.

9 Exemplo Perfis de perda de massa das zeólitas (ATG) Zeolólitas: alumino-silicatos hidratados formadas por cadeias de anéis tetraédricos de SiO 4 e AlO 4, ligadas pelos cátions intersticiais (Na, Ca, K, Ba, Sr) com relação atômica O:Al+Si+2. Possui estrutura aberta, com grandes canais, nos quais a água e outras moléculas podem se alojar. Usadas como agente despoluidor

10 impurezas MM (g/mol) Zr= 91,22 O = 16,0 H = 1,01 73,1% 69,4% Calcule o nº de águas de hidratação. n=2,65 A análise termogravimétrica utilizada na determinação do grau de hidratação n e da estabilidade térmica do óxido. Importante pois o grau de hidratação corresponde aos sítios ativos para troca iônica

11 Calcule o nº de águas de hidratação eliminadas com o tratamento a 195º C.

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13 O carvão mineral é uma rocha sedimentar combustível, formado pelos restos soterrados de plantas. Composto primeiramente por carbono (60-80%) e quantidades variáveis de S, H, O, N e outros elementos (Si, Na, K). Troca dos gases de N 2 (medir umidade até 100º C, voláteis 110º C) para O 2 (oxidação do C p/ CO 2 ) então N 2 para medir a qtidade de cinzas no carvão.

14 Consistem: 1. uma balança analítica sensível; 2. um forno e um suporte (Pt, Al, Al 2 O 3 ) para a amostra 3. um sistema de gás de purga de modo fornecer atmosfera desejada; 4. um microcomputador para controle do instrumento, aquisição e apresentação de dados.

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16 Exemplo ATG A termobalança TGA 7 equipada com micro balança capaz de detectar variações de peso de 0.1 mg, com uma capacidade máxima de 130 mg. Se podem alcançar 1000º C, com taxa de aquecimento entre 0.1 a 200ºC/min.

17 Controle do Forno Instrumento para TG ou ATG Forno cadinhos utilizados na TG

18 Projetos diferentes de termobalanças; Capacidade de fornecer informações entre 1 mg e 100 g; O mais comum de balança oferece uma faixa de 5 a 20 mg;

19 Termobalança 0, g

20 FAZER EXERCÍCIOS MARCADOS NO CAP 31 DO SKOOG (PRINCÍPIOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL)